岛津气相色谱GC2010培训讲义
岛津气相色谱仪LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动LabSolutions。
岛津GCMS-QP2010维护PPT课件
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真空保护功能
❖ 下列情况下关闭灯丝、检测器高压和RF 电源: （1） Pirani 规监测到的低真空大于 100.0 Pa. (2) 分子涡轮泵不处于“ready”状态 (3)离子规监测到的高真空大于1.0E-2 Pa.
⑵超声波清洗
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清洗离子源
将离子源盒 和排斥极放 入马弗炉中 ，400℃加 热1小时
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⑴ ⑶
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清洗离子源
⑵
⑷
按照原 来的顺 序组装 排斥极
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清洗离子源
调节小孔的 位置，拧紧 螺母。
注意：螺母 不要拧的太 紧，以免夹 碎陶瓷绝缘 片。
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更换机械泵油
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1 2
3
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换油步骤
关闭真空 等待约十分钟. *注意：刚刚关闭的真空泵,泵 油是热的
打开排油口塞子 ，放油 *注意：油可能会飞溅
当没有油流出时，塞上塞子。
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5、点击辅助栏中真 空控制图标，打开 真空控制窗口
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❖ 6、点击真空控制窗口中“高级”按钮，在 真空控制窗口下方会显示“高级”项目。
41, 45, 55, 57, 71, 85, 99
烃类
指印/泵油
149
邻苯二甲酸酯
增塑剂
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清洗离子源
•离子源污染后 :
• 重现性差 • 不能自动调谐 • 调谐报告出现
岛津GC2010气相色谱仪操作规范
操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时，用Direct方式。
设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。
用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col，设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放人数据，即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
岛津GC 培训教材
内径（I.D.） 0.1，0.25，0.32，0.53 毫米 长度 5-100 m(30 m最常用) 融熔石英 理论塔板数一般都较大
固定液
材质 固定液
气相色谱柱
填充柱
不锈钢 或玻璃
毛细管柱
融熔石英
硅藻土(担体)
或不锈钢
固定液 固定液
多孔层开口柱[PLOT] (多孔高分子小球 /氧 化铝等)
+
Hexane | 正已烷
CH3 － OH
极化 = 极性化合物
固定液
+
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3
无极化 = 非极性化合物
-
CH2 - O - CH2 - CH2 - CN CH - O - CH2 - CH2 - CN CH2 - O - CH2 - CH2 - CN TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)
数据处理器
是什么成份和有多少量
可以在气相色谱分析的化合物
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较 高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
Qualitative Analysis
•组份的峰面积或峰的高度
Quantitative Analysis
岛津GC-2010 气相色谱仪标准操作程序
1 目的：建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序，规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。
2 范围：岛津GC-2010气相色谱仪。
3 责任者：QC仪器分析人员。
4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器，一个TCD检测器，一个进样口，一个GC solution lite色谱工作站组成。
4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管：确认所选衬管与进样方式相匹配，石英棉位置正确，玻璃衬管的“0”形环没有失效。
4.2.1.2 进样垫准备：约100次进样，需要更换进样垫。
4.2.1.3 色谱柱准备：选择合适色谱柱，安装好。
4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC，连接GC和计算机：双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。
4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。
下次实验只需打开这个文件即可。
4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时，状态指示灯变绿，此时系统就绪，可以开始分析。
工作站自动进行数据采集，采样完毕，自动进行数据处理并存盘。
4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。
4.2.4.2 选择“报告编辑”项，按需要修改参数后，单击“预览”按钮，可得到新的预览报告，确认无误后，单击“打印”按钮，即可进行报告打印。
4.2.7 实验完毕，关机。
4.2.8 清洁现场，并做好《气相色谱仪使用记录》（R/QC-005）。
岛津gc2010型气相色谱仪操作规程
ÿ þ ñ 使用 üðú 时注意喷嘴的调整（使用 ïðî 进样口时为 íìì，使用 ëêû 进样口时
为 ýìì）、石英管的清洁、滤光片的清洁等。
ÿþé 气路应定期检漏。
ÿþè 主机版面参数
ÿ þ èþ ç üæåö é 的 ÿ、äøãåâìùââùóå ðãøãì÷õ÷ø 内容：
ðøóõóöóô：îáàáî ÿ
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瓦里安 Øð Ú ÿÔÛÛ 型气相色谱仪操作规程
ç 仪器组成 仪器由 Øð Ú ÿÔÛÛ 气相色谱仪主机、系统工作站、氢气发生器、空气压缩机、氮气 瓶等组成。 í 操作前的准备 íþç 色谱柱的安装 选择实验所需的检测器接口，安装时根据色谱柱的类型（填 充柱或石英毛细管柱）选择合适的进样器接口安装色谱柱。 íþí 色谱柱进样端接进样器接口，出口端接检测器接口，填充柱应尽量往上插， 使色谱柱两头分别顶住进样器和检测器。如果是石英毛细管柱，色谱柱插入检测器的深 度 üûú Ó äïð 为 Ù þ ñöì、 áØú 为 çÛ þñöì、 äØú 为 ÿþ Ùöì。色 谱 柱 插 入 进 样 器 的 深 度 为 ÿ þ èöì。先用手拧紧螺母，然后再用扳手旋紧螺母，约旋 ç Ó Ô Ò ç Ó ý 圈。根据色谱柱的类 型选择合适垫圈。 注意：未老化 的 新 柱 必 须 将 出 口 放 空 （ 不 接 检 测 器）， 在 低 于 该 柱 最 高 使 用 温 度 íñÑ下老化 çÛ×。 í þ ÿ 打开氢气、空气及氮气气源。将载气钢瓶的压力调节为 ñþ ç ÐÏ Ó öìí、氢气压 力为 í þ è ÐÏ Ó öìí、空气压力为 ýÐÏ Ó öìí。 ÿ 色谱仪的启动 ÿþç 开机 打开主机及计算机电源。
GC维护培训讲义
岛津气相色谱仪维护培训班讲义岛津国际贸易（上海）有限公司目录第一章关于使用气体 (4)第二章气路连接（GC-14B/C） (5)第三章进样口的维护1. 进样隔垫的维护与检修 (7)1.1 进样隔垫的调整 (8)1.2 进样隔垫的更换（GC-14B/C） (9)1.2.1 填充柱进样口 (9)1.2.2 毛细管柱进样口 (11)1.3 进样隔垫的更换（GC-2010） (13)1.4 进样隔垫的类型 (14)2. 玻璃衬管的维护与检修 (15)2.1 玻璃衬管的拆卸（GC-14B/C 毛细管柱进样口） (16)2.2玻璃衬管的拆卸（GC-2010 毛细管柱进样口） (19)2.3 玻璃衬管的清洗 (21)2.4 玻璃衬管的惰性化处理 (22)2.5 GC-14B/C SPL进样口使用的玻璃衬管 (24)2.6 GC-2010使用的玻璃衬管 (24)3. 毛细管柱进样口过滤器的维护和再生 (25)第四章色谱柱的使用与维护1. 色谱柱的良好用法 (26)2. 色谱柱的维护 (27)3. 石墨垫圈的维护与检修 (28)3.1 石墨垫圈的使用部位 (28)3.2 石墨垫圈的调整 (29)4. 色谱柱的安装 (31)4.1 不锈钢填充柱的安装（GC-14B/C） (31)4.2 玻璃填充柱的安装（GC-14B/C） (35)4.3 毛细管柱的安装（GC-14B/C） (39)4.4毛细管柱的安装（GC-2010） (42)第五章检测器的维护1. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-14B/C） (45)2. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-2010） (48)3. FPD检测器滤光片的更换（GC-14B/C） (51)4. FPD检测器滤光片的更换（GC-2010） (53)第一章关于使用气体气体的纯度－根据分析内容和灵敏度要求的不同而异。
灵敏度要求越高的分析，所用的气体纯度越高。
一般填充分析用99.99%毛细管分析用99.999%（详细须参阅操作说明书）须特别注意的事项● 气体过滤器的定期检查－去除来自空气压缩机的空气中水分的硅胶和去除有机物的分子筛过滤器等，使用一段时间后过滤能力减弱，须定期检查进行再生。
岛津GC-2010气相色谱仪
岛津GC-2010气相色谱仪一．性能要求：1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器：要求检测器的更换简单，不需要拆装检测器，只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了；每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件，每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件，隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制，载气控制有恒线速度，恒压，程序升流和程序升压等多种控制方式；2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为0.001~0.002分钟（0.06~0.12秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致；不需要用软件来控制保留时间；3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便，容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置，分析方法，色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中，避免了文件查阅的麻烦；6. 快速分析高载气压力，最大970Kpa高载气流速，最大1200mL/min快速数据传输，检测器数据采集速度为250Hz（4ms）工作站适合于快速数据传输，可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析，如果改用窄口径柱，配以高压力载气控制，只需要3分钟就能完成，而且得到非常好的分离效果；7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟，实际只需要约3.5分钟，大大地缩减了每次分析的间隔时间；柱温箱温度稳定性：0.01o C/o C8. 检测器检测限：氢火焰检测器------3pgC/s，灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P：0.2pgP/s，S：4pgS/s，灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N：0.2pgN/s，P：0.03pgP/s，灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s，与其他品牌的微池ECD的指标一样，GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能：GC2010可以检查进样口，检测器，温度传感器，载气供给压力，消耗件的消耗情况等多项项目，检查结果留在计算机里；其他品牌的诊断项目被限定，诊断结果不留在计算机。
《气相色谱培训》课件
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
岛津液相色谱操作培训课件——基础知识
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
HPLC vs GC
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、强极性和热 稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
气相色谱：以气体作为流动相的色谱 分离方法
岛津液相色谱操作培训 ---基础知识
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
岛津HPLC的历史
1969 1972 1978 1981 1982 1984 1991 1997 2000 2004
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化 合物的分析
) 流动相只起运载样品分子的能力
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HPLC分类
正相模式 (NP-LC) 反相模式 (RP-LC) 反相离子对色谱 (IPC) 离子交换色谱 (IEC) 尺寸排阻色谱 (GPC / GFC)
THECNLOGY BREAKTHROUGH
LC-20A Prominence
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LC-20A Prominence
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岛津气相色谱GC-2010培训讲义
2005.12 陈会英
一、准备工作
（请参阅相关文献和《分析化学手册》第5卷）
（一）、待测样品准备：热稳定气体试样或易汽化液体试样（难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法）；
标样，用于样品中各组分的定性与定量。
（二）、色谱条件确立：色谱柱及柱温；进样方式及温度；载气类型及流速；检测器及温度等。
（三）、定量方法选择：mi＝fi×Ai (hi) fi—校正因子，Ai—峰面积，hi—峰高
1. 归一化法，要求样品中所有物质都能从色谱柱流出并被检测器检出。
mi Ai×fi Ai
pi%＝———×100%＝——————————————×100% … (1) pi%＝————————×100%… (2)
m (A1×f1+ A2×f2+…+ An×fn) A1+ A2+…+ An
优点：a、不必知道准确进样量。b、仪器操作条件变动影响不大。c、当f值相近或相同时，可不
必求出f值，因此特别适合同系物、同分异构体等的分析，此时式(1)可简化为式(2)。
2. 外标法（标准曲线法），配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析，作出峰面积对浓度的工作曲线；
在严格相同的色谱条件下，对未知样进行色谱分析，根据峰面积和工作曲线求出被测组分的含量．
3. 内标法，将一种与样品互溶但不起反应的纯物质加入到待测样品中作内标进行色谱定量。此时：
Ai×fi×ms
pi%＝———————×100% … (3)
As×fs×m
该法具有归一化法的优点，但必须事先测得相对校正因子，且要求内标物与样品各组分很好分离。
二、上机操作
（一）、确保气源处于工作压力范围内：载气0.5~0.9 MPa；使用FID检测器时打开空气压缩机和氢气发生
器电源。
（二）、打开GC-2010和工作站电源。
（三）、点击工作站桌面
（四）、打开原有方法文件或重新设定新的参数，包括色谱柱、进样口、柱温、检测器等。
（五）、点击
点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力）或Current
（六）、系统稳定（Ready）且基线平稳后，点击
→进样→按GC上[Start]键，进行色谱分析及数据获取。
（七）、点击
（八）、分析结束后，点击
闭工作站、GC电源和载气气源。
三、注意事项
（一）、实验前做好所有准备工作，开机前先开气源。
（二）、保证氢气发生器液面高度在1.2~1.8刻度之间，最好处于中间刻度。
（三）、使用TCD检测器时注意载气类型的选择和相应最高电流的限制。
（四）、新的或放置一段时间的色谱柱需在高于最高检测温度30℃左右老化几小时使基线平稳，老化时最
好不接检测器。色谱柱实际使用温度不得超过其温度上限。
（五）、进样口密封垫应及时更换；进样时必须采用正确的进样手法。
（六）、不得擅自改动GC及色谱工作站上与实验无关的参数。
（七）、GC任一单元部件温度高于80℃情况下，不得关闭载气。
（八）、实验完毕离开实验室之前必须关闭所有仪器用气源和电源。