岛津气相色谱培训教程报告
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序

1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。
5.3.1按【开始】图标,手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕,进行数据处理。
5.3.2自动进样5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
5.5关机5.5.1样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
5.5.2退出操作系统,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
5.5.3关断各项气源,关闭仪器总开关。
5.6 注意事项:5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换。
5.6.2关机时,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。
岛津GCGCsolution培训教材

岛津GC-2014 气相色谱仪GCsolution 工作站)培训教材岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源. (7)1.2 系统配置. (9)1.3 系统启动. (16)1.4 系统关闭. (16)2 创建方法文件2.1 新建方法文件172.2 设置自动进样器参数182.3 设置进样口参数202.4 设置柱箱参数222.5 设置FID 参数232.6 设置常规参数242.7 附加流量控制252.8 保存方法文件262.9 下载方法文件263 数据采集(单次进样)3.1 斜率测定273.2 单次进样分析283.2.1 空白基线采集283.2.2 标样数据采集283.2.3 扣除基线数据293.2.4 待机303.2.5 采集303.2.6 采集停止304 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据314.2 外标法324.2.1 打开数据文件32422 数据文件积分条件修正 (32)4.2.3 创建方法名称334.2.4 创建组分表344.2.5 保存组分表至方法文件. (36)4.2.6 校准曲线制作374.2.6.1 打开方法文件. (37)4.2.6.2 创建批处理表. (37)4.2.6.3 运行批处理表. (41)4.2.6.4 检查校准曲线414.2.7 定量未知样品444.3 内标法454.3.1 打开数据文件454.3.2 数据文件积分条件修正. (45)4.3.3 创建方法名称46 4.3.4 创建组分表47 4.3.5 保存组分表至方法文件. (49)4.3.6 校准曲线制作504.3.6.1 打开方法文件......... . 504.3.6.2 创建批处理表......... . 504.3.6.3 运行批处理表......... . 524.3.6.4 检查校准曲线......... . 52 4.3.7 定量未知样品54 4.4 校正面积归一法55 4.4.1 打开数据文件55 4.4.2 数据文件积分条件修正. . (55)4.4.3 创建方法名称56 4.4.4 创建组分表57 4.4.5 保存组分表至方法文件 (59)4.4.6 采集样品604.4.6.1 打开方法文件604.462 创建批处理表604.4.6.3 运行批处理表62 4.4.7 定量未知样品63 4.5 报告打印64 4.5.1 选择报告格式64 4.5.2 加载报告摸版64 4.5.3 报告预览654.5.4 报告摸版属性设置654.5.5 打印报告66 4.5.6 创建个性化报告格式...................... (66)4.5.7 批处理打印报告66附录 1 创建文件夹67 附录 2 数据比较69 附录 3 利用向导创建批处理表 (70)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (77)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (81)附录6 FPD佥测器使用及参数设置 (84)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (87)7.1 FTD-2014 佥测器877.2 FTD-2014C 检测器92 附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算. (96)8.2 精密度计算. (99)8.3 回收率计算102附录9 数据处理参数9.1 积分参数1069.2 定性参数1089.3 定量参数1109.4 色谱柱性能参数1101. 启动GC打开气源、GC 单元和计算机的电源,执行以下步骤启动GCsolution 。
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岛津气质培训总结2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。
1.1 GC(Gas Chronograph)组成1.2 MS(Mass Spectrometer)组成1.3 MS结构示意图2 MS基础知识2.1 Interface密封使用Vespel垫,平的一面对向MS,0.32mm柱对应0.5mmVespel垫,0.25mm柱对应0.4Vespel垫。
接口加热块目的是防止样品冷凝,保持气态。
2.2 真空度MS内必须保持很高的真空度,否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭,影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测,仪器灵敏度较弱。
GCMS真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。
GCMS开始真空排气时,首先机械泵开始工作,当达到低真空度要求时,分子涡轮泵开始工作,经过几小时达到高真空度。
单泵排气系统和差动排气系统2.3 离子化方式2.3.1 EI(Electron Impact)电子轰击离子化:最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。
作为定量离子,43和57作为辅助定性离子。
2.3.2 CI(Chemical Ionization)CI或者PCI(Positive Chemical Ionization)称为正化学电离,需要反应气(Reagent Gas)、封闭式离子源(内压力约10Pa)、碎片少、易产生准分子离子(Pseudo-molecular ions,M+1)、有利于测分子量。
2.3.3 NCI(Negative Chemical Ionization)NCI(Negative Chemical Ionization)称为负化学电离,需要反应气、半封闭式离子源(约1Pa)、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。
2.4 四级杆质量分析器四级杆质量分析器主要作用是实现不同m/z碎片的分离。
四级杆前面加一个预四级杆,目的是减少四级杆的污染。
岛津GC2010气相色谱仪操作规范

操作规范1 安装好色谱柱,更换分流管,开启氮气钢瓶总阀,调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关,旋紧空气压缩机放气阀,打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关,并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源,打开工作站电源开关,自检完毕后,双击【GC Real Time Analysis】窗口,按【OK】,听到“滴”声后,即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标,设进样口温度、进样方式,使用毛细管柱时,需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时,用Direct方式。
设定载气流速,选定柱型(CBP 1- W 12-100代表填充柱),选择检测器,并设定检测器条件。
用填充柱时,吹尾气设为“0”,氢气流量为47.0 ml/min,空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col,设定柱温。
若使用溶液直接进样时,点击【Aoc-20 i】图标,设定进样体积、瓶位置,若使用顶空进样时,可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统,待检测器温度升到100 °C以上,开启检测器,并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时,即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标,单针进样,按【Batch Processing】图标,批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕,进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏,双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放人数据,即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
岛津GCGCsolution培训教材

岛津GC-2014 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1打开气源、电源 (7)1.2系统配置 (9)1.3系统启动 (16)1.4系统关闭 (16)2 创建方法文件2.1新建方法文件172.2设置自动进样器参数182.3设置进样口参数202.4设置柱箱参数222.5设置FID参数232.6设置常规参数242.7附加流量控制252.8保存方法文件262.9下载方法文件263 数据采集(单次进样)3.1斜率测定273.2单次进样分析283.2.1空白基线采集283.2.2标样数据采集283.2.3扣除基线数据293.2.4 待机303.2.5 采集303.2.6采集停止304 定性定量分析4.1进入再解析处理数据314.2外标法324.2.1打开数据文件32422数据文件积分条件修正 (32)4.2.3创建方法名称334.2.4创建组分表344.2.5保存组分表至方法文件 (36)4.2.6校准曲线制作374.2.6.1打开方法文件 (37)4.2.6.2创建批处理表 (37)4.2.6.3运行批处理表 (41)4.2.6.4检查校准曲线414.2.7定量未知样品444.3内标法454.3.1打开数据文件454.3.2数据文件积分条件修正 (45)4.3.3创建方法名称464.3.4创建组分表474.3.5保存组分表至方法文件 (49)4.3.6校准曲线制作504.3.6.1打开方法文件 (50)4.3.6.2创建批处理表 (50)4.3.6.3运行批处理表 (52)4.3.6.4检查校准曲线 (52)4.3.7定量未知样品54 4.4校正面积归一法554.4.1打开数据文件554.4.2数据文件积分条件修正 (55)4.4.3创建方法名称564.4.4创建组分表574.4.5保存组分表至方法文件 (59)4.4.6采集样品604.4.6.1打开方法文件604.462创建批处理表604.4.6.3运行批处理表624.4.7定量未知样品63 4.5报告打印64 4.5.1选择报告格式64 4.5.2加载报告摸版64 4.5.3报告预览65 4.5.4报告摸版属性设置65 4.5.5打印报告66 4.5.6创建个性化报告格式 (66)4.5.7批处理打印报告66附录1 创建文件夹67附录2 数据比较69附录3利用向导创建批处理表 (70)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (77)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (81)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (84)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (87)7.1 FTD-2014 检测器877.2 FTD-2014C 检测器92附录8 QAQC 参数设定8.1信噪比、检出限计算 (96)8.2精密度计算 (99)8.3回收率计算102附录9 数据处理参数9.1积分参数1069.2定性参数1089.3定量参数1109.4色谱柱性能参数1101. 启动GC打开气源、 GC 单元和计算机的电源,执行以下步骤启动 GCsolution。
GCMSsolution培训教材

气相色谱质谱仪GCMS-QP2010 Ultra 培训教材__软件操作(适用于GCMSsolution 2.7版本)岛津企业管理(中国)有限公司本页空白目录1 启动GCM S1.1 打开电源 (5)1.2 系统配置 (7)1.3 系统启动 (12)1.4 系统关闭 (13)2 创建SCAN方法文件2.1 新建方法文件 (15)2.2 设置自动进样器参数 (16)2.3 设置GC参数 (17)2.4 设置MS参数 (19)2.5保存方法文件并下传参数 (20)3 检漏调谐3.1 系统检漏 (21)3.2 自动调谐 (23)3.3 查看调谐结果 (25)4 数据采集(单次进样)4.1 样品登录 (26)4.2 进样 (27)5 定性分析5.1 谱图操作 (29)5.1.1 TIC和MIC的放大 (29)5.1.2质谱图的显示 (31)5.1.3背景扣除 (32)5.1.4 质量色谱图(MC)的显示 (33)5.2 谱库检索 (35)5.2.1相似度检索 (35)5.2.2索引检索 (39)5.3 注册目标化合物质谱图 (41)5.3.1手动注册 (41)5.3.2自动注册 (43)5.4 制作定性报告 (47)5.4.1 数据处理 (47)5.4.2 制作定性报告 (47)6 定量分析6.1质谱图注册和检索 (53)6.1.1显示质谱图并扣除背景 (53)6.1.2 注册显示的质谱图 (56)6.1.3 谱库检索 (58)6.2 创建组分表 (61)6.2.1设置定量积分参数 (61)6.2.2创建组分表 (62)6.2.3保存组分表至方法文件 (70)6.2.3.1 SCAN方式采集(SCAN方法定量) (70)6.2.3.2 SIM方式采集(SIM方法定量) (71)6.2.3.3 SCAN/SIM同时数据采集方式(SCAN/SIM方法定量) (73)6.3 制作校准曲线6.3.1 采集标样数据(以SCAN方法定量为例) (75)6.3.1.1 打开方法文件 (75)6.3.1.2 创建批处理表 (75)6.3.1.3 运行批处理表 (78)6.3.2检查和修正校准曲线 (81)6.3.3 修正校准曲线后重新定量未知样品 (91)6.3.3.1 使用批处理方式重新计算 (91)6.3.3.2 使用直接加载方法方式重新计算 (93)6.4 制作定量报告 (97)附录Ⅰ创建文件夹 (101)附录Ⅱ自建谱库 (103)附录Ⅲ利用向导创建批处理表 (106)附录Ⅳ 信噪比计算 (110)附录Ⅴ CI化学电离方法 (120)附录ⅥNCI负化学电离方法 (128)附录ⅦDI直接进样操作 (136)附录ⅧGCMS常见问题 (142)1. 启动GCMS打开GC/MS单元和计算机的电源,执行以下步骤启动GCMSsolution。
气相色谱仪培训教程

樟
脑薄
环
荷
己
脑
酮
接收液图
例2:芙莱克森(Flexogan)纳米乳软膏透 皮接收液中樟脑,薄荷脑含量测定
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主要内容
1 2 3
基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法
4
问题及注意事项
实用文档
认识我们的GC
Pictures of PE Clarus 600
实用文档
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Clarus 600 – coupled with HS-16
压缩空气:无油, 无水, 无烃, 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa
实用文档
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触摸屏上显示PPC SHUTDOWN , 软件不能控制仪器.应该如何 处理?
仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要 求,仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将 不能控制仪器.
退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
氢气和空气流量设定不合适:正确流量氢气45 空气450 最好实际测量一下氢气和空气流量 点火线圈是否亮:有无红色
实用文档
3.为什么只有基线,没有色 谱峰
可能火焰没点着.
自动调零不合适,基线跑到软件记录线以下了(去掉软件中
的自动调零可以解决)
•返
实用文档
回
4.实际测量氢气和空气的流 量需要的工具
气相色谱仪应用培训
2018/05/19
实用文档
主要内容
1 2 3
基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法
4
问题及注意事项
实用文档
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点,极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
实用文档
3
岛津GC2010气相色谱操作流程

GC-2010气相色谱操作流程(以FID为例)一·准备步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.5Mpa,H2:0.4Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC2010和计算机,双击GCsolution,进入【实时分析】单元,在“登录”界面单击【确定】,连接GC仪器。
3.单击工具栏【仪器监视器】,检查仪器状态是否正常。
4.单击【配置维护】—【系统配置】,在“系统设定”中选择需要的配置,单击【设置】。
5.设置【仪器参数】中的自动进样器(AOC-20i)、进样装置(SPL)、柱温箱(须略高于检测所需柱温10~20℃)、检测器(FID)、常规参数,通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径。
6.【下载】方法至GC2010,进行仪器各部件的预热和柱老化20min左右。
7.调整各部件参数至实验条件,保存方法,【下载】方法至仪器,待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】,测定值在默认误差范围内即可进行检测。
二·单个样品分析1.单击【单次分析】—【样品记录】,在“样品注册”对话框中设置各参数,并明确“样品瓶号”,【确定】。
2.单击左侧工具栏【开始】,进入检测。
3.检测会根据检测器(FID)参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件,如需手动停止,单击左侧工具栏【停止】。
三·样品批量处理1.单击【批处理】—【批处理表向导】,选择“批处理表—新建”,设好各项参数后,【完成】。
注意:批处理要设置检测器的信号采集结束时间,同时要确保样品全部流出。
2.单击【开始】,保存批处理文件,进入批处理分析。
四·关机步骤1.保存上述分析方法,升高柱温20~30℃,进行20~30min的柱清洗。
2.调用一个新方法,【下载】至仪器,进行仪器的降温,待进样器和检测器的温度降至70℃以下时,在GCsolution上【关闭系统】,退出软件控制,关闭GC2010主机电源。
3.关闭氢气,载气。