ISO10469硫化铜精矿中铜量测定电解法
关于快速法于普朗铜精矿含铜测定的适用性

关于快速法于普朗铜精矿含铜测定的适用性发布时间:2022-07-29T08:55:47.023Z 来源:《中国科技信息》2022年33卷3月6期作者:袁培山[导读] 铜精矿铜含量的测定常用的有两种方法,即:快速法和国标法。
袁培山云南迪庆有色金属有限责任公司,云南香格里拉 674400摘要:铜精矿铜含量的测定常用的有两种方法,即:快速法和国标法。
两种方法各有各的优点和缺点,关键看所测定的矿石性质是否允许以及实际生产需要,快速法针对特定的矿石性质比较快速方便,而国标法则是针对矿石性质复杂或者矿石性质不确定的样品。
文章阐述了用硝酸-氯酸钾分解试样对于普朗铜矿铜精矿含铜测定的适用性。
关键词:快速法国标矿石性质分解适用性引言铜是世界上用途最广的金属,在金属材料的使用里占着很大的比例。
铜元素分布在土壤中,但有的地方相对比较密集,人们把铜元素密集的岩石挖掘出来,经过研磨浮选等一系列工序选矿从而得到含铜品位较高的铜精矿。
普朗铜矿是以铜的开采、选取、销售为主的公司,为了更有利于选矿指标的控制,公司成立了化验室,主要负责提供选矿的各项指标,铜品位的准确度及及时性就是最关键的,如何快速、准确地提供铜含量参数就是我们化验室的首要任务,而铜精矿的铜含量更是重中之重。
常用的铜精矿含量测定方法主要有国标法和快速法,也称为间接碘量法。
铜精矿含铜的测定,无论是快速法还是国标法,其原理都是利用I-的还原作用(通常使用KI)与Cu2+反应生成游离的碘①,再用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘,通过两个反应的关联从而间接计算出铜的含量②。
测定铜盐中铜的含量,在酸性条件下与过量KI析出I2,反应【1】如下:试样经酸溶解后,用乙酸--乙酸铵缓冲溶液调节PH=3~4,通过加入一些药剂排除或者隐蔽干扰因素,以淀粉为指示剂用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定,最终计算出产品中铜含量的过程。
而国标法和快速法的实验原理相同,兼是利用间接碘量法测定,区别在于试样分解的过程不同,使用药剂与所用时间也不同,针对公司的需要,我们可以用快速法测定,保证准确度的前提下缩减耗费时间,提高工作效率。
电解-ICP分析法测定冷杂铜中的铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍

电解-ICP分析法测定冷杂铜中的铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍吴智洋【摘要】用硝酸溶解试样,通过加入硫酸铁铵和氨水,生成铜氨络合离子和氢氧化铁沉淀,过滤分离砷、铋、锑等元素.滤液在混酸存在下,铜电解析出并使用ICP-AES 测定电解残液和所有沉淀及残渣中的微量铜及砷、铅、铋、锑、镍.通过对仪器工作参数、酸类别、电解条件、加标回收率等试验,确定了准确测定方法.【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】4页(P8-11)【关键词】冷杂铜;铜;杂质;电解-ICP分析法【作者】吴智洋【作者单位】金隆铜业有限公司,安徽铜陵244021【正文语种】中文【中图分类】F416.32冷杂铜,指GB/T 13587《铜及铜合金废料》中除Ⅶ类以外的废铜的统称。
绝大多数铜冶炼企业采购冷杂铜后,采用回炉重熔、精炼、电解以精铜形式回收。
近些年中国的铜冶炼企业通过转炉或者竖炉处理冷杂铜量很大,从中国海关公布的数据可知,2013年1-12月,累计进口冷杂铜437.3万吨(实物量)。
目前在冷杂铜在铜及铅砷等杂质含量检测方面尚未有系统的标准及方法,但随着废旧物资拆解回收业正在兴起,很多企业对电线、废角料、电路板废等旧品的拆解回收,得到再生铜材,用以回收利用。
在这些再生铜中,除了含铜较高外,也含有较多的金银等贵金属和较高的铅锌等有害杂质元素。
这些再生资源都需要对铜量和杂质含量进行准确的分析,以利于市场评估和交易。
本实验就基于电解-ICP分析法,探讨多种条件下,如何准确有效测定冷杂铜中的铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍的量。
该方法可有效指导冷杂铜买卖,具有现实意义。
1.1 试剂盐酸,硝酸,硫酸,氨水,乙醇,氢氧化钠,所用试剂均为分析纯;所用水为电阻率大于或等于18.2MΩ·cm的超纯水。
硫酸铁铵溶液:于250mL烧杯中,加入200mL水后,缓慢加入50mL硫酸(5.2.2),再加入43g硫酸铁铵[3NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶解,定容至1L。
硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法

硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法作者:付燕平来源:《科技创新与应用》2015年第26期摘要:试样经氢溴酸、硝盐混酸分解,调节溶液pH值,用氟化氢铵掩蔽Fe3+,加入碘化钾与Cu2+作用析出碘,以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究,其方法准确可行。
关键词:硫化铜精矿;铜;碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法,国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法,操作繁琐耗时,不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度,文章试验了经酸分解,调节试液的酸度,以硫代硫酸钠为标准滴定溶液,直接测定铜精矿中的铜量,方法简便,精密度好、测定结果准确。
1 实验部分1.1 主要试剂(1)硝盐混酸(1+1)(2)乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵,置于1000mL烧杯中,加水溶解后倒入5L瓶中,加冰乙酸(ρ=1.05g/mL)1670mL,用水稀释5L,混匀,此溶液pH约为4.58。
(3)淀粉 5g/L(4)硫氰酸钾溶液(100g/L):称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中,加100毫升水溶解后,加入2克碘化钾溶解后,加入2毫升淀粉溶液,滴加碘溶液(约0.04mol/L)至刚呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
(5)铜标准溶液:称取2.0000g金属铜(含铜99.999%)于250mL烧杯中,加入硝酸(1+1)20mL微热溶解,用少量水稀释后滴加氢氧化铵(1+1)中和至氢氧化铜刚析出,加入300mL冰乙酸,移人1L容量瓶中,用水稀释至近刻度,静置过夜,稀释至刻度,此溶液1mL 含0.002g铜。
(6)硫代硫酸钠标准滴定溶液:[C(Na2S2O3·5H2O)=0.025mol/L]。
a.配制:称取62.5g硫代硫酸钠,溶于煮沸过并冷却的水中,加1g无水碳酸钠,搅拌至完全溶解,移入10升暗色试剂瓶中,以水稀释至10L,混匀,放置一周后标定。
硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法[权威资料]
![硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法[权威资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/dd4f73fc76c66137ef0619aa.png)
硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法[权威资料] 硫化铜精矿中铜量的测定―硫化代硫酸钠滴定法摘要:试样经氢溴酸、硝盐混酸分解,调节溶液pH值,用氟化氢铵掩蔽Fe3+,加入碘化钾与Cu2+作用析出碘,以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究,其方法准确可行。
关键词:硫化铜精矿;铜;碘量法硫化铜精矿中铜量的测定方法,国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法,操作繁琐耗时,不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度,文章试验了经酸分解,调节试液的酸度,以硫代硫酸钠为标准滴定溶液,直接测定铜精矿中的铜量,方法简便,精密度好、测定结果准确。
1 实验部分1.1 主要试剂(1)硝盐混酸(1+1)(2)乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵,置于1000mL烧杯中,加水溶解后倒入5L瓶中,加冰乙酸(ρ=1.05g/mL)1670mL,用水稀释5L,混匀,此溶液pH约为4.58。
(3)淀粉 5g/L(4)硫氰酸钾溶液(100g/L):称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中,加100毫升水溶解后,加入2克碘化钾溶解后,加入2毫升淀粉溶液,滴加碘溶液(约0.04mol/L)至刚呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
(5)铜标准溶液:称取2.0000g金属铜(含铜99.999%)于250mL烧杯中,加入硝酸(1+1)20mL微热溶解,用少量水稀释后滴加氢氧化铵(1+1)中和至氢氧化铜刚析出,加入300mL冰乙酸,移人1L容量瓶中,用水稀释至近刻度,静置过夜,稀释至刻度,此溶液1mL含0.002g铜。
(6)硫代硫酸钠标准滴定溶液:[C(Na2S2O3?5H2O)=0.025mol/L]。
a.配制:称取62.5g硫代硫酸钠,溶于煮沸过并冷却的水中,加1g无水碳酸钠,搅拌至完全溶解,移入10升暗色试剂瓶中,以水稀释至10L,混匀,放置一周后标定。
b.标定:准确移取三份铜标准溶液20mL于200mL三角烧瓶中,加入2.5g碘化钾,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入5mL淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色,加入3mL硫氰酸钾溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。
探讨如何提高铜精矿中铜含量测定的准确度

探讨如何提高铜精矿中铜含量测定的准确度摘要:由于产地、工艺、浮选剂等因素的影响,进厂铜精矿化学成分越来越复杂,如何得到准确的分析结果越来越受到关注。
本文旨在从试样、溶样、酸度、滴定四个环节的影响因素进行分析和控制,旨在消除干扰,降低误差,提高铜精矿中铜含量测定结果的准确度。
关键词:铜精矿铜含量短碘量法影响因素准确度1 前言铜是一种有色金属,具有良好的导电性、导热性、延展性、抗腐蚀性等特点,被广泛应用于电气、建筑、国防、科研等领域,对人类文明的进步具有深远影响。
铜精矿是冶炼铜的主要原材料,铜作为铜精矿的主要计价元素,其含量的准确测定直接影响贸易双方的经济利益,因此准确测定铜精矿中的铜含量尤为重要。
目前,测定铜精矿中铜含量的方法主要有碘量法、电解法、比色法、原子吸收光谱法和可见分光光度法等[1],其中碘量法是测定铜精矿中铜含量的经典方法,碘量法又分为长碘量法和短碘量法两种[2],短碘量法因准确度高,精密度好,时间短,分析速度快而被广泛应用。
2 实验方法及原理按GB/T 3884.1—2012《铜精矿化学分析方法第1部分:铜量的测定碘量法》中的短碘量法分析试样:称取一定量的铜精矿试样,加入HCl、HNO3和H2SO4等试剂使试样充分溶解,用pH=5的乙酸铵饱和溶液调节试液的pH值在3.0~4.0之间,加入氟化氢铵饱和溶液掩蔽Fe3+,加入过量的KI与Cu2+作用,生成的I2用淀粉为指示剂,立即用Na2S2O3标准滴定溶液进行滴定,滴定至蓝色刚好消失。
反应原理:4I-+2Cu2+=I2+ 2CuI↓I2+2S2O32-=2I-+ S4O62-3 影响因素控制3.1 试样3.1.1 试样外观试样本身质量的好坏直接关系到分析结果的准确性,原则上应按照国标取制样通则进行取制样,得到均匀有代表性的样品,最大限度的减小源头即取制样过程带来的分析误差。
通常我们收到的是已制备好的样品,只能从样品外观初步判断试样质量的好坏和能否满足分析要求,对来样负责。
自动电位滴定测定铜精矿中铜

自动电位滴定测定铜精矿中铜摘要:在铜精矿中存在大量的其他杂质,本文主要研究了一种能更加精准测定铜精矿中铜含量的方法,即自动电位滴定法。
其方法为将铜精矿样品使用酸进行溶解后,再使用碱性的混合溶液将溶液的PH值调整至3~4之间。
溶液调配完成后加入碘化钾,并将硫代硫酸钠溶液作为滴定液来进行相关滴定测试。
在本次试验中,制定了一些相关的测试条件,主要是对铜精矿中铁、锑、砷等对实验结果产生干扰的杂质元素进行了排除和分析。
最后得到的结果与国家标准分析得到的结果进行了对比验证,最终结果表明了,该方式的准确度远超其他测定方法。
关键字:自动电位滴定法;铜精矿;铜在冶炼铜的过程中,使用的最多的原料为铜精矿,而在铜精矿中除了铜外还含有其他大量的杂质,为了确定其中铜的含量,较为常见的测定方法为碘量法,该方法操作方便简单,对测试设备也没有过多要求,所以能得到广泛的应用,但该方法存在一个致命的缺点:在最后利用指示剂进行测定时,指示剂结果容易出现异常,导致测定的结果出现的误差会较大。
出现这样较大误差的主要原因就是由于是人为操作,不同的测定人员通过肉眼观察到的滴定终点会有很大的差异,从而出现较大误差,致使测定试验结果出现异常,难以精准测定铜精矿中的铜含量。
而自动电位滴定法的出现后,大大降低了这种因肉眼观察而出现的误差。
该方法来判断滴定终点的一个主要依据就是在添加滴定液过程中观察电极电位是否出现了突越,若出现了突越则说明已达到了滴定终点。
其工作机理大致是通过把高压电极放在待测溶液中来产生一个电池,而这里所用到的高压电极主要有二类,一类是指示电极,它是指电势会随着待测离子含量改变而产生的电极,大致包括电势型和输入电压型二个种类;而另一个就是参比电极,它主要是指在测定实验中用作参考对比的高压电极,为提高参比电极的稳定性,在其电极上只能进行单一可逆的化学反应。
当建立了测量电池后,就在电池中添加滴定剂,当水溶液中开始出现一定的化学反应时,被测离子含量也就不断改变,而反映在阴极上的改变即是指示电极上的电位也在改变。
211274115_铜精矿中铜的检测方法改进及优化
2023年 2月上 世界有色金属175铜精矿中铜的检测方法改进及优化吕 俊(中铁资源集团有限公司,北京 100039)摘 要:铜精矿中铜的检测测定准确度,在一定程度上直接影响了相关工业和企业的发展前景,因此国家制定了相应的标准检测方法。
为了实现更高的检测准确度和精密度,本文对铜精矿中铜的测定操作细节进行了科学考察,并将短碘量法与碱熔融-碘量法有机融合,建立了合理的铜精矿中铜的检测实验测试方法。
经过实验验证,在最佳实验条件下,即碱熔融温度为850℃时,能够精确测定铜精矿中的铜含量,并对相关共存元素进行验证,获得了相对标准偏差为0.67%、平均偏差为0.02%的测定结果。
实验表明,改进及优化的铜精矿中铜的检测方法具有较高的准确度和精密度,为复杂铜原料中铜含量的检测与测定提供了科学的检测思路。
关键词:检测方法;碘量法;最佳实验条件;试样中图分类号:TD926.3 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)03-0175-3Improvement and Optimization of Detection Methods for Copper in Copper ConcentratesLYU Jun(China Railway Resources Group Co., Ltd,Beijing 100039,China)Abstract: The accuracy of detection and determination of copper in copper concentrate directly affects the development prospect of related industries and enterprises to a certain extent, so the state has formulated the corresponding standard detection methods. In order to achieve higher detection accuracy and precision, the operation details of the determination of copper in copper concentrate were investigated scientifically, and the short iodometric method and alkali melting-iodometric method were organically integrated to establish a reasonable experimental method for the detection of copper in copper concentrate. After experimental verification, under the best experimental conditions, that is, when the alkali melting temperature is 850 ℃, the content of copper in copper concentrate can be accurately determined, and the relevant coexisting elements are verified. the determination results with relative standard deviation of 0.67% and average deviation of 0.02% were obtained. The experimental results show that the improved and optimized detection method of copper in copper concentrate has high accuracy and precision, which provides a scientific detection idea for the detection and determination of copper in complex copper raw materials.Keywords: detection method; Iodometric method; The best experimental conditions; sample收稿日期:2023-01作者简介:吕俊,男,湖北十堰人,汉族,生于1978年,工程师,硕士研究生,研究方向:矿产资源开发、营销管理。
协会标准《进口铜精矿有害元素限量规范》(预审稿)
ICS77.150.99H 62中国有色金属工业协会中国有色金属学会发布T/ CNIA —201x前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。
本标准负责起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所本标准参加起草单位:中条山有色金属集团公司、大冶有色金属集团有限公司、江西铜业集团公司、云南铜业(集团)有限公司本标准主要起草人:进口铜精矿有害元素限量规范1范围本标准规定了进口铜精矿产品中所含有害元素的限量及检测方法。
本标准适用于进口铜精矿产品。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3884.6 铜精矿化学分析方法铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 3884.9 铜精矿化学分析方法砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 3884.10 铜精矿化学分析方法锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 3884.11 铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法GB/T 3884.12 铜精矿化学分析方法氟和氯量的测定离子色谱法GB/T 3884.19 铜精矿化学分析方法铊量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T 14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法GB 20664 有色金属矿产品的天然放射性限值YS/T 318 铜精矿NIOSH9000 石棉检测 X射线衍射法NIOSH9002 石棉检测偏光显微镜ISO22262-1:2012 空气质量散状材料第1部分:商业散状材料中石棉的取样和定性检测3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1有害元素 harmful element指对人体有明显毒性,对环境有明显污染的元素,如Pb、Cd、Hg、As、F、Sb、Bi、Tl 等。
铜矿石中铜含量的测定实验方案
铜矿石中铜含量的测定实验方案第一篇:铜矿石中铜含量的测定实验方案铜矿石中铜含量的测定实验方案把矿石加入浓H2SO4中加热(杂质不溶解),再加入过量的NaOH,然后过滤,称量沉淀,的到Cu(OH)2的量进而算出Cu的量。
提问人的追问2009-12-04 15:38具体实验方案。
回答人的补充2009-12-05 12:11烧杯装过量浓H2SO4,加入M 克矿石混合加热,然后过滤得到CuSO4溶液,再在溶液中加入过量NaOH溶液,得到Cu(OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩尔质量为98,Cu摩尔质量为64,则Cu质量为64X/98,Cu的含生产风磨铜的厂家『风磨铜』它的通常叫法是什么?它的学名又叫什么?它的化学名称又怎么写?反正现在这个风磨铜被传说的神乎其神,不但收藏爱好者在添油加醋,甚至有名望的学者也在顾弄玄虚,真有点误人子弟的味道。
要确切的弄明白这个风磨铜的来历,我们可先从铜元素的开采和冶炼过程来谈起:在自然界中出现的含铜矿物约有280种,其中16种具有工业意义。
主要分为三部份:1﹑自然铜;2﹑铜的硫化矿物;3﹑铜的氧化矿物。
其中自然铜和铜的氧化矿物在自然界中存在的很少,铜主要以化合物的形式出现。
铜的硫化矿物主要是硫化铜铁矿,也就是铜铁的伴生矿,包括黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿等8种。
铜的氧化矿物,也就是硫酸盐类、碳酸盐类、和硅酸盐类,包括赤铜矿、蓝铜矿、孔雀石、胆矾等7种。
含铜品位的矿石,能达2%以上已经是富矿了,那能不能直接进炉冶炼呢?不能,熔炉冶炼的铜矿,含铜必须达10~30%,因此铜矿石必须粉碎选精,这是一个程序。
(此段文字摘自[铜矿地质勘探操作规范]第一章)从以上可以看出,风磨铜这个名称和现代的铜矿规范规定的通常叫法和学名都对应不起来,那一定是一种操作方法名称,从字面上我们可这样解释:利用风动力磨细矿石精选得到的铜第二篇:碱式碳酸铜的制备及含量测定碱式碳酸铜的制备及含量测定实验目的:通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色,状态的分析,研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的温度条件,以培养独立设计实验的能力。
ISO10469 硫化铜精矿中铜量测定 电解法
硫化铜精矿中铜量测定电解法1范围本标准规定了测定铜精矿中铜量的电解法,铜含量测定范围15%~50%(m/m)。
2引用标准本标准引用下列标准的有关条款。
本标准发布时,这些引用标准均为有效版本。
所有标准都将被修订,因此,鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。
IEC 和ISO成员均持有现行有效的国际标准。
ISO 385.1-1984实验室玻璃器皿——滴定管第一部分:一般要求ISO 648-1977实验室玻璃器皿——单刻度移液管ISO 1042-1983实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶ISO 4787-1984实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法ISO 9599-1991铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法ISO指南35-1985标准样品的鉴定——一般要求和统计原理3原理用硝酸和硫酸溶解试料,然后铜与干扰元素分离。
——通过AgCl沉淀与Ag分离;——通过发烟氢溴酸与砷、锑、硒和锡分离;——硫代硫酸钠沉淀铜硫化物与铁分离或通过沉淀氢氧化铁(3+)分离铁(铋和碲也以同样方式分离)。
在硝酸、硫酸和少量氯存在时,铜电解析出,而此情况下钼不析出。
电解槽中,硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由原子吸收光谱法(FAAS)或感应耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。
注:铜精矿中正常汞含量并不影响铜测试结果。
当汞含量大于0.005%(m/m)时,将要测定铜沉积中的汞含量。
但操作步骤在本标准中并没有规定。
4试剂分析过程中,所有试剂都为分析纯,蒸留水或相同纯度的水。
浓硝酸(ρ201.42g/ml)硝酸(1+1)边搅拌,边缓慢加入500ml浓硝酸(4.1)至500ml水中。
硫酸(ρ201.84g/ml)硫酸(1+1)边搅拌,冷却,边缓慢加入500ml浓硫酸(4.3)至500ml水中。
硫酸(1+4)边搅拌、冷却,边缓慢加入200ml浓硫酸(4.3)至800ml水中。
硫代硫酸钠450g/L溶液硝酸混合物缓慢加入250ml浓硫酸(4.3)至250ml浓硝酸(4.1)中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
硫化铜精矿中铜量测定 电解法1 范围本标准规定了测定铜精矿中铜量的电解法,铜含量测定范围15%~50% ( m/m )。
2 引用标准 本标准引用下列标准的有关条款。
本标准发布时, 这些引用标准均为有效版本。
所有标 准都将被修订, 因此,鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。
IEC 和 ISO 成员均持有现行有效的国际标准。
实验室玻璃器皿 —— 滴定管 第一部分:一般要求 实验室玻璃器皿 —— 单刻度移液管实验室玻璃器皿 —— 单刻度容量瓶实验室玻璃器皿 —— 容量器皿 ——测试容量和使用方法 铜、铅、锌精矿中水份含量的测定 —— 重量法 3 原理用硝酸和硫酸溶解试料,然后铜与干扰元素分离。
—— 通过 AgCl 沉淀与 Ag 分离;—— 通过发烟氢溴酸与砷、锑、硒和锡分离;—— 硫代硫酸钠沉淀铜硫化物与铁分离或通过沉淀氢氧化铁 ( 3+)分离铁(铋和碲也以同样方式分离) 。
在硝酸、硫酸和少量氯存在时,铜电解析出,而此情况下钼不析出。
电解槽中,硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由原子吸收光谱法( FAAS )或感应耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES )测定。
注:铜精矿中正常汞含量并不影响铜测试结果。
当汞含量大于 0.005%(m/m ) 时,将要测定铜沉积中的汞含量。
但操作步骤在本标准中并没有规定。
4 试剂 分析过程中,所有试剂都为分析纯,蒸留水或相同纯度的水。
浓硝酸(p 2o 1.42g/ml ) 硝酸( 1+1)边搅拌,边缓慢加入 500ml 浓硝酸( 4.1 )至 500ml 水中。
硫酸( p 201.84g/ml ) 硫酸( 1+1)边搅拌,冷却,边缓慢加入 500ml 浓硫酸( 4.3)至 500ml 水中。
硫酸( 1+4)边搅拌、冷却,边缓慢加入 200ml 浓硫酸( 4.3)至 800ml 水中。
硫代硫酸钠 450g/L 溶液 硝酸混合物缓慢加入 250ml 浓硫酸( 4.3)至 250ml 浓硝酸( 4.1)中。
氯化钠, 10g/L 溶液 氯化钠, 0.5g/L 溶液 2-丙醇乙醇 > 95% (V/V ) 甲醇 > 95% (V/V ) 硫酸铁铵溶液加 50ml 硫酸(4.4)和 43g[NH 4Fe (S04)2?12出0]至 950ml 水中。
硝酸铁溶液加 30g[Fe (NO 3) 3?9出0]至 1000ml 水中。
铵溶液(p 2o O.91g/ml )ISO 385.1-1984 ISO 648-1977 ISO 1042-1983 ISO 4787-1984 ISO 9599-1991ISO 指南 35-1985 标准样品的鉴定 般要求和统计原理铵溶液( 1+99)氢溴酸( p 201.50g/ml )高氯酸( p 201.53g/ml )氢氟酸( p 201.14g/ml) 金属铜 > 99.999%)无水硫酸钠( Na2S04盐酸( p 201.16~1.18g/ml)盐酸( 1 +1 )边搅拌,边缓慢加入500ml 浓盐酸( 4.23)至500ml 水中。
溴铜标准溶液( 1ml 中含1mgCu)溶解0.1000g 金属铜( 4.20)在10ml 热硝酸( 4.2)中,加热蒸发至近 5 m l ,以除去氮氧化物。
移至1000ml 容量瓶中,加水近刻度,混匀,冷至室温,加水至刻度,再混匀。
注:标准溶液配制要与测试分析具有同样的环境温度。
标定溶液注 1 :标定溶液配制要与测试分析具有同样的环境温度。
注 2 :以上标定溶液用时现配。
标定溶液A移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml 和40.00ml 铜标准溶液( 4.25)至 5 个500ml 容量瓶中。
在每个容量瓶中加40ml稀硫酸(4.4), 13g硫酸钠(4.21 )和50ml (见注)硫酸铁铵溶液( 4.13)(相当于每个容量瓶加入250mg 铁) ,用水稀释,搅拌溶盐。
加水近刻度,混匀冷至室温。
加水至刻度,混匀。
以上500ml 溶液中分别含有0mg、1mg、2mg、3mg、4mg 铜。
注:如果试验溶液中含铁小于50mg,则应向每个容量瓶中仅仅加入10ml的硫酸铁铵溶液(4.13)。
如果试验溶液中含铜大于4mg,则用标定溶液0.0mg/ml稀释,直到含铜在4mg/500ml 以下。
标定溶液B移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml 和40.00ml 铜标准溶液( 4.25)至 5 个500ml 容量瓶中。
在每个容量瓶中加30ml 稀硫酸( 4.4),10ml 稀硝酸( 4.2),15ml 稀盐酸( 4.23) 和25ml 硫酸铁铵溶液( 4.13)。
加水近刻度,混匀冷至室温,加水至刻度,混匀。
以上500ml 溶液中分别含有0mg、1mg、2mg、3mg、4mg 铜。
如果试验溶液中含铜大于4mg,则用标定溶液0.0 mg /ml稀释,直到含铜在4mg/500ml 以下。
标定溶液C移取0.0ml 、10.00ml 、20.00ml 、30.00ml 和40.00ml 铜标准溶液( 4.25)至 5 个500ml 容量瓶中。
在每个容量瓶中加20ml稀硫酸(4.4)、10ml稀硝酸(4.2 )和50ml (见注)硫酸铁铵溶液( 4.13)(相当于每个容量瓶加入250mg 铁)。
加水近刻度,混匀冷至室温,加水至刻度,混匀。
以上500ml 溶液中分别含有0mg、1mg、2mg、3mg、4mg 铜。
注:如果试料中铁含量小于50mg[对应铁含量v 2.5%(m/m)=,则每次仅加10ml硫酸铁铵溶液(4.13)如果试样溶液中含铜大于4mg,则用标定溶液0.0卩g/ml稀释,直到含铜在4mg/500ml 以下。
5 仪器通常的实验室设备,包括通风橱、加热炉、烘干箱、分析天平和控制溶液温度的恒温槽等。
一般实验室玻璃器皿A 级容量玻璃器皿,符合ISO385.1 、ISO648 和ISO1042 标准要求,按ISO4787 标准操作使用。
干燥器不同密度滤纸静电解设备铂电极,网状电极作为阴极,螺旋电极作为阳极。
注 6 :温克勤电极是合适的。
原子吸收光谱仪(AAS )仪器条件:火焰:空气/乙炔波长:324.7nmICP (电感藕合等离子体光谱发射仪)铂盘PTFE 盘6 样品试样按ISO9599 要求制备试样。
注:如果用预干试料(见附录 A ),则不需要的制备试样。
试料从多个份样采取近2g 试料,称重,精确至0 . 1 mg 。
试料分析称重的同时,按ISO9599测定水份含量。
也可以选择附录 A 规定的方法直接从实验室样中制备预干试料。
7 步骤测定次数在重复性试验条件下,每个试样至少重复测定两次。
注:重复性条件是指利用同样的方法,同样的试验材料,在同样试验室,由同一个人使用同样仪器在短时间内测得的独立结果。
空白试验分析测试时平行进行空白试验,除不加试料外使用所有同样的试剂。
空白试验的目的是检查试剂的质量,如果空白试验结果异常,检查所有试剂来解决问题。
试料的溶解移取试料至400 或500ml 锥形烧杯中,加10ml 水湿润,加20ml 稀硝酸( 4.2 ),盖上表皿,在60~70 C加热10分钟。
加入40ml稀硫酸(4.4),缓慢加热使试样分解,在初始反应完成之后,用尽量少的水冲洗表面皿内表面,用烧杯收集清洗液,持续加热只至逸出所有白烟,然后冷却。
如果残余物出现黑色(存有碳) ,缓慢加入少量硝酸混合物( 4.7) ,直到残余物变为无色或淡兰色。
冷却,加入20ml 水,再加热直到白烟逸出。
如果硫的沉积物分解不充分,加入5ml 硝酸( 4.1)和1ml 溴( 4.24),然后加热直至白烟冒出。
砷、锑、锡、硒和银分离小心加入5ml 水和10ml 氢溴酸( 4.17),加热到白烟逸出,然后冷却。
加入5ml 稀硫酸(4.4)和10ml 氢溴酸( 4.17),加热到白烟逸出,然后冷却。
警告,该步骤必须十分小心。
注:如果试样中As、Sb、Sn和Se含量分别低于0.01%(m/m),该步骤可以省略。
加100ml 水,温热溶解易溶盐。
滴加约1ml 氯化钠溶液( 4.8),使银生成氯化银完全沉淀。
注:如果试样中银含量低于0.01%,该步骤可以省略。
加热煮沸,冷却。
用滤纸(5.5)过滤,冷水冲洗,收集滤液到400 或500ml 锥形烧杯中或500mlErlenneyer 容量瓶中(仅用于硫酸分离)。
保留滤纸和残余物用于FAAS 测定铜量(见7.7.3),除非前面试验证明样品中铜在溶液(7.3)中完全溶解。
铜分离按照7.5.1 或7.5.2 分离铜与其它干扰离子。
硫酸分离用水稀至200ml,加热至70〜90C。
边搅拌,边缓慢加入50ml硫代硫酸钠(4.6),使生成黄色和黄棕色乳状液,逐渐加热使持续微沸腾,直至沉淀物凝结。
使用中速滤纸( 5.5)过滤沉淀。
收集滤液于500ml 容量瓶中,立即用热水清洗滤纸和沉淀。
保留滤液,用FAAS 方法测定铜(见7.7.1)。
置滤纸和硫酸铜沉淀于带盖容器中,加30ml 硝酸( 4.1)和10ml 硫酸( 4.3),加热到白烟逸出。
如果残余物出现黑色(存有碳),缓慢加入少量硝酸混合物( 4.7),直到残余物变为无色或淡兰色。
要是硫元素还存在,继续强烈加热,从而破坏硫元素存在,在烧杯上部加入10 ml 硝酸( 4.1 ),从而去除残留的硫,加入2ml 稀硫酸(4.5),加热直到白烟逸出,然后冷却。
用水稀至近100ml ,温水溶解可溶性盐,然后过滤到400ml 锥形烧杯中,用水冲洗滤纸和容器。
保留滤液,用FAAS 测定铜(见7.7.3)。
注:如果试样中Bi和Te含量低于0.01%(m/m),下面步骤可以省略。
加3ml 硝酸铁(4.14),边搅拌边加入氨溶液(4.15)直至基本的铜盐沉淀首次再一次溶解为止。
然后进一步加入氨溶液( 4.15),使溶液成碱性。
加热至刚刚沸腾,用中速滤纸(5.5)过滤沉淀,用氨溶液( 4.16)冲洗。
将滤液置于400ml 锥形烧杯中。
用水将沉淀清洗收置于原烧杯中,用15 ml 稀硫酸(4.5)溶解粘在滤纸上的沉淀,用温水清洗滤纸,收集虑液于原烧杯中。
通过加入10ml 稀硫酸( 4.4)完全溶解沉淀物,微热用水稀释至100ml 。
边搅拌边加入氨溶液( 4.15),直至可以见到氢氧化铁沉淀,然后加入30 ml 溶液使之过量,加热至刚刚沸腾,然后用同一滤纸过滤,用微热的稀氨溶液( 4.16)收集虑液和清洗液与已使用过得400ml 锥形烧杯中。
加入一点热稀硫酸(4.4)使溶液略显酸性,然后加热蒸发虑液至250 ml。
保留滤纸和沉淀,用FAAS 方法测定铜(见7.7.2)。