COD重铬酸钾分光光度法
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD(HJ/T399-2007)1适用范围本法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中COD的测定，对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
2原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm土20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm土20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例，与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样COD值。
3试剂和材料(1)水应符合GB/T6682一级水的相关要求。
(2)硫酸：P(H2SO4)=1.84g/mL。
(3)硫酸溶液：(1+9)。
将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
(4)硫酸银-硫酸溶液：P(Ag2SO4)=10g/L。
将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸3(2)中，静置Id〜2d，搅拌，使其溶解。
(5)硫酸汞溶液：P(HgSO4)=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液3(3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
(6)重铬酸钾(K2Cr2O7)：优级纯。
(7)重铬酸钾标准溶液①重铬酸钾标准钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L将重铬酸钾3(6)在120°C土2°C下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入3(2)硫酸100mL,溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质COD的快速测定 快速分光光度法
水质COD的测定——快速分光光度法作者：张永良试剂：1重铬酸钾25g/L溶液，称25克高锰酸钾，加入少量蒸馏水到烧杯中搅拌溶解后，转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度线。
2硫酸银-硫酸溶液，用量筒量取100ml浓硫酸倒入烧杯中，称2克硫酸银倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，搅拌的时候应小心）。
3硫酸汞-硫酸溶液，用量筒量取90ml蒸馏水倒入烧杯中，用移液管吸取10ml浓硫酸倒入该烧杯中，搅拌均匀，待该溶液冷却后，称12克硫酸汞倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，操作的时候应小心）。
COD标准溶液的制备：称取0.213g邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水溶解后转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，制得250mg/l的COD标准溶液。
COD标准工作曲线的制作：1取6个比色管，编号0、1、2、3、4、5，分别吸取0、1、2、3、4、5ml上述的250mg/L的COD标准溶液到比色管中。
2用蒸馏水将上述比色管定容至5ml。
3具体显色操作和测定如下述所示。
4记录好吸光度后，用Excel建立文档，电脑模拟计算方程。
操作：1吸取5ml原水样到25ml的比色管中。
2加入1ml硫酸汞-硫酸溶液，摇匀。
3加入2ml重铬酸钾25g/L溶液，摇匀。
4加入10ml硫酸银-硫酸溶液，摇匀。
5静置30分钟，待上述溶液冷却后，用蒸馏水定容至25ml。
6静置15分钟，待上述溶液冷却后，进行测定。
测定：1将分光光度计的波长设定至600nm。
2以蒸馏水做参比液，将吸光度清零。
3将比色管中的液体倒入比色皿中，擦干后放入分光光度计中，记录好吸光度。
计算：（据公式计算得到的COD含量要除以水样的毫升数5ml，就可以得到该水样的COD值，且每个人的操作及使用的药剂等可能存在差异，所有每个人的计算公式都可能存在一定差异）因为做实验的时候用的是自来水配的药，定容也是用自来水，所有干扰会大一点，如果全部使用蒸馏水，操作得当相关系性可能会达到3个9，同时也用这个方法和国标法测COD进行了三次对比，结果基本上一致。
重铬酸钾法测定cod实验报告
重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中可被氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法，其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+，利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+，通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。
本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值，并探讨该方法的优缺点。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器：分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。
试剂：重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。
2. 实验步骤（1）取一定体积的水样，加入适量的硫酸铜溶液，使水样中的还原物被氧化为Cu2+。
（2）将水样移至加热板上进行加热，使水样中的有机物被氧化。
（3）待水样冷却至室温后，加入适量的硫酸铵溶液，使水样中的酸性条件得到调节。
（4）将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合，使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。
（5）将混合液倒入比色皿中，利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。
（6）根据标准曲线计算出水样中的COD值。
三、实验结果与讨论通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了数据分析和讨论。
1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值（mg/L）1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出，不同水样的COD值存在一定的差异。
这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。
此外，重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大，操作不当可能导致结果的误差。
因此，在进行COD 测定时，应严格控制实验条件，提高实验操作的准确性。
四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点（1）重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。
（2）该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性，适用范围广。
cod重铬酸钾分光光度法
cod重铬酸钾分光光度法重铬酸钾分光光度法是分析化学领域常用的一种定量分析方法，可以用于测定水样中溶解氧和有机物浓度等参数。
它利用重铬酸钾和被测物质发生化学反应，产生可比较的颜色，然后通过分光光度计测定颜色的强度，从而确定被测样品中的成分浓度。
样品处理与操作流程1. 重铬酸钾溶液制备将0.4g的重铬酸钾加入到250ml烧杯中，并加入40ml去离子水，充分溶解后再用去离子水稀释至250ml，得到重铬酸钾溶液。
2. 样品处理将待测水样过滤至无杂质后，取100ml置于250ml锥形瓶中，加入5ml氯化铁钾溶液和5ml硫酸铜溶液，摇匀后静置5分钟。
3. 均质处理将钨丝振荡器插入锥形瓶中，对水样进行均质处理，时间为3分钟。
将刚刚制备好的重铬酸钾溶液加入到水样中，充分混合，置于深色恒温水浴中，于10分钟后取出待测。
5. 分光光度测定将待测液体倒入分光光度计比色皿中，测定吸光度。
分光光度计校准在测定之前，应对分光光度计进行校准。
首先，清洁比色皿，并用去离子水和纯月桂醇交替清洗。
然后，将碱式酞菁-苯乙烯-对甲苯-正庚醇混合溶液加入到比色皿中，根据溶液吸光度值调整分光光度计，使其读数准确。
结果分析与误差控制通过测定样品的吸光度，并与标准曲线对比，可确定样品中目标成分的浓度。
在实验中，需要掌握好各个步骤的操作方法，并注意控制误差，以确保实验结果的准确性。
误差来源有多方面，包括样品的前处理、试剂的质量以及设备的精度等。
在实验中应尽量减小误差，以提高实验数据的可靠性和准确性。
结论重铬酸钾分光光度法是一种简单、快捷、准确的测定水样中成分浓度的方法。
通过对水样进行前处理，然后在分光光度计中测定其吸光度，可以有效测定目标成分的含量。
在实际应用中，需要结合实验目的和具体情况，决定是否采用该方法，以达到准确测定的目的。
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。
2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。
此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备
一、定义COD（化学需氧量），是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度，1mol总铬酸钾相当于1mol氧。
二、原理cod（化学需氧量）的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法（针对高氯废水），下面介绍这三种测定方法的相关原理。
1、传统重铬酸盐法a.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。
b.常用设备：该发通常需要用到cod消解器，回流2h。
常用的消解器有：RB-100型标准风冷cod消解器，RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。
c.相关标准：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以银盐作催化剂，经过快速密闭消解后，用分光光度法测定COD值，直接显示COD值。
当试样中COD值为15-250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，仪器将总吸光度转化为COD值，当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度，将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。
b.常用设备：常用的快速测定仪器有：RB-101H型COD快速测定仪，RB-101S型COD测定仪c.相关标准：《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法，COD（OH.KI）a.原理：在碱性条件下，在水样中加入一定量高锰酸钾溶液，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
重铬酸钾快速消解分光光度法
设备明细产品名称单位数量规格型号COD水质在线自动监测仪台1重铬酸钾快速消解分光光度法氨氮水质在线自动监测仪台1纳氏试剂分光光度法总磷水质在线自动监测仪台1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总氮水质在线自动监测仪台1钼酸铵分光光度法PH在线监测仪台1显示方式:液晶(LCD)悬浮物在线监测仪台1电极法水质自动采样器台1双通超标留样、采样器数据通讯传输系统台110个可支持Modbus协议的RS232/RS485/RS422的带隔离耐高压串口在线式不间断电源台1功率：3KVA超声波明渠流量计台1测距范围：0~2mVPN环保系统数据传输设备台1满足河南省生态环境厅联网要求风机台10功率：0.5千瓦巴歇尔槽个12mm不锈钢1、COD在线监测仪技术参数仪器技术参数仪器特性本仪器是环境保护行业标准（HJ/T399-2007）规定方法的自动化装置与手动分析具有很好的相关性；本仪器符合《中华人民共和国环境保护行业标准·化学需氧量水质自动分析仪技术要求》HJ/T377—2015(试行)中规定的各项参数；本仪器具有较宽的量程范围（0～10000mg/L）；断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失；故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便；采样方式可设定为定时采样；试剂用量少，运行成本低；齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。
2、氨氮在线监测仪仪器技术参数仪器特点仪器是环境保护行业标准（HJ535—2009）规定方法的自动化装置，与手动分析具有很好的相关性；符合《中华人民共和国环境保护行业标准·氨氮水质自动分析仪技术要求》HJ/T101—2015（试行）中规定的各项参数；具有较宽的量程范围（0～320mg/L）；断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失；故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便；采样方式可设定为定时采样；试剂用量少，运行成本低；齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。
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COD重铬酸钾分光光度法
1 原理
化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。
因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
目前应用最普遍的是酸性重铬酸钾氧化法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。
用双光束紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱是离子Cr2O72-和Cr3 + 的吸收光谱, 采用K2Cr2O7的一个吸收峰443 nm测定,同时测定Cr3 +的吸收峰波长为552 nm，从而得出K2Cr2O7浓度，进一步计算得COD值
A=A443 -A552
该方法的最低测定下限为32mg/L—5000mg/L。
2 实验用品
2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、25ml
锥形瓶、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml移液枪、电子
天平、分光光度计、微波炉；
2.2 药品：重铬酸钾，硫酸银，硫酸汞，98%H2SO4，蒸馏水。
2.3 试剂配制
（1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在120ºC烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入100ml容量瓶定容摇匀,制0.25mol/L的
重铬酸钾标准溶液(这里重铬酸钾的浓度0.25mol/L是以还原量
为标准的, 指的是溶液中有效氧的浓度，也就是说1mol重铬酸钾能还原6mol的氧, 所以只要称取1/6的质量)；
（2）硫酸银溶液：于100ml98% H2SO4中加入1.0g硫酸银，放置1～2天，不时摇动使其溶解；
（3）15 %H2SO4 : 取98%H2SO440ml，缓慢沿烧杯壁加入406ml水中，边加边搅拌，同时用水在烧杯外壁冷却，备用；
3 实验步骤
3.1标准曲线
取7支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A443、A552，计算并记录数据。
表1
Ar(0)即是0号管所测定的A443- A552的值。
以编号1～6的数据作标准曲线，横坐标为对应各管中10mL溶液中K2Cr2O7浓度（mol/L），纵坐标为A。
此图为3月30日数据。
3.2水样的测量
预先加入0.04 g硫酸汞于25ml消解罐中，然后取2.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至2.0ml)，准确加入5.0ml重铬酸钾标准溶液。
然后慢慢加入3.0ml硫酸银溶液，轻轻摇动消解罐使溶液混合均匀，将其密封，然后将消解罐置于165℃消解5min。
取出并冷却至室温后，以15 %H2SO4定容定容至25ml，以蒸馏水为参比水样进行调零，测定其他组的吸光值A443、A552；以蒸馏水作标准组，确定其初始浓度c0，记录并且计算数据如下表进行。
表2
标准组 A B C …
3.表中数据计算如下：
消解后样品体系中重铬酸钾浓度（mol/L）
c=D×(A-a)/b
COD（O2，mg/L）的计算公式为
COD=[（c0-c）×25×8×1000]/V
式中：
A——试样校正后的吸光值（A按表2上的计算：A=Ar-Ar）；
b——标准曲线的斜率；
a——标准曲线的截距；
V——所取水样的体积，ml；（2.0ml）
D——稀释倍数（水样未经稀释时此值为1）；
c0——标准组的重铬酸钾浓度（理论值是重铬酸钾的浓度0.25mol/L*5ml/10ml=0.125 mol/L；实际值是根据表2中标准组所测定的A值，再根据标曲计算得到。
实际值小于0.125 mol/L）；
c——各组的重铬酸钾浓度（mol/L）；
25——165°C消解5min后，冷却，以15 %H2SO4 (V/V)定容至25ml
8——氧化还原反应电价位数值。
4 注意事项
（1）此实验中测定样品时是参照5g/L葡萄糖溶液的COD（O2，5330mg/L）进行的，故在使用此方法前先估计好水样COD值。
（2）本测定体系所测定的COD（O2，mg/L）≤5000 mg/L，如果COD ＞5000 mg/L，样品需要稀释再测定。
（3）此方法中在测定消解后体系吸光值A443时若过大可直接以
15 %H2SO4 (V/V)稀释消解定容后体系的溶液，而不需稀释原水
样后再消解。
（4）消解方式取决于水样碳源：若碳源含有较多有机酸等难被氧化有机物，只能采用密封高温消解罐，不能采用上述快速消解。
（5）标准曲线中检测的浓度上限一般比消解后体系浓度还要低，要注意稀释。
（6）标准曲线中检测的浓度上限一般比消解后体系浓度还要低，要注意稀释。