土壤质地的测定

土壤质地的测定
土壤质地的测定

土壤质地的测定

(一)实验目的和意义

土壤质地是指土壤中各粒级土粒的配合比例或各粒级土粒

在土壤总重量中所占的百分数,又称为土壤机械组成。根据我国土壤质地分类标准,把土壤划分为砂土、壤土和粘土三大类。土壤质地的粗细直接影响土壤蓄水性、透气性和保肥性。一般而言土壤粒径较大的砂质土通透性较强,而蓄水性和保肥力较差,土壤温度的变幅也较大;相反粘性土虽然通透性较差,但蓄水保肥力都高,土壤温度的变幅也较小;而壤土则介于二者之间。所以说土壤的质地是影响土壤理化性质和土壤肥力状况的主要因素,并与植物的生长发育具有密切的关系。了解土壤质地状况,根据土壤类型选择合适的作物进行种植,并能根据土壤的质地状况对土壤进行改良,从而指导我们的农业生产。

土壤质地的室内测定一般采用“比重计法”和“吸管法”,野外则采用“干试法”和“湿试法”进行简易速测。其中,吸管法操作较为繁琐,但测定结果较为精确,而比重计法操作较为简单,但精度较差,计算也较为繁琐,一般多用于大批量样品分析。(二)野外速测法

(1)干试法

砂土:在手掌中研磨时有砂粒的感觉,放到手上会从指缝间

自动流下,用手指碾时散碎;用肉眼观察则几乎完全由砂粒组成;土壤干燥时土粒分散,不成团。

砂壤土:在手掌中研磨时主要是砂的感觉,也有细土粒的感觉,用手指能碾成不完整的小片;用肉眼观察主要是砂粒,也有较细土粒;土壤干燥时土块用手指轻压则易碎。

轻壤土:在手掌中研磨时有相当量的粘质粒,用手指能碾成小片,但表面较为粗糙;用肉眼观察则主要是砂粒,有20-30%的粘土粒;干燥时手指需用较大的力才能将土块破坏。

中壤土:在手掌中研磨时感觉砂质和粘质的比例大致相同,用手指碾成的小片光滑但不光亮;用肉眼观察则还可看到砂粒;干燥时土壤结成块且用手指难于将土块破坏。

重壤土:在手掌中研磨时感觉有少量的砂粒,用肉眼观察则几乎看不到砂粒,干燥时用手指不可能将土块弄碎。

粘土:在手掌中研磨时感觉主要是粘粒,是很细的匀质土,用肉眼观察则为匀质的细粉末,干燥时形成坚硬的土块,用锤击仍不能使其粉碎。

(2)湿试法

取小块土壤样品(比算盘株略大些),用手指捏碎,拣掉土

壤样品内的细砾、新生体和侵入体等,加入适量水(土壤加水充分湿润以挤不出水为宜,手感为似粘手又不粘手),调匀,放在手掌心用手指来回揉搓,搓成球-成条-成环的顺序进行,最后将环压扁成土片,观察各个环节状况从而加以综

合判断。

砂土:不能搓成条、团或球状、片状。

砂壤土:可搓成球但不可搓成条,勉强搓成条也极易裂成小片段。

轻壤土:可搓成条,但提起时易断。

中壤土:可搓成球、条,将细条弯成环状时有裂痕,压扁时断裂。

重壤土:可搓成球、条,将细条弯成环状时无裂痕,压扁时有大裂痕。

粘土:可搓成球、条,将细条弯成环状时无裂痕,压扁时也无裂痕。

(三)简易比重计法

1、实验原理

(1)土样的分散处理:土壤比重计法测定土壤机械组成的原理就是采用各种方法,把土壤颗粒物按照它的粒径大小分成若干等级,并测出不同颗粒等级土壤颗粒物的含量,从而求出土壤的机械组成。一般而言,对于土壤粒径大于0.25mm 的砂粒采用过筛的方法把它们逐级分离开来,对于土壤粒径较细的土粒筛分析有困难,而且结果也不精确,则需要通过制备悬液的方法进行沉降分离。

(2)分散剂:野外的土壤往往是许多大小不同的土粒相互胶结在一起形成微团粒体结构,在测定的时候需要对其进行

分散处理,使其成为单粒状态,才能进行测定。华北地区的土壤中碳酸钙、硫酸钙等较多,均为阻碍土粒分散的物质,一般采用六偏磷酸钠作为分散剂,其主要作用是利用其弱酸性质来破坏含于土壤中的碳酸钙,溶解碳酸钙,并加入碱溶液,可使土壤絮凝和化学胶结等过程中所形成的稳固的微结构性团粒体受到破坏。对于不含碳酸盐的中性土壤可加入分散剂草酸纳,酸性土壤可加入氢氧化钠处理,分散剂加入的量可根据土壤的代换量决定,过少则分散不完全,过多则又会使之凝聚。为分散完全,除加入分散剂外,还必须对土壤样品加以震荡或煮沸。

(3)沉降与测定:当充分分散的土粒均匀地分布在静水中,由于重力的作用土粒开始沉降,此时土粒受到重力、浮力和阻力三个力的作用,沉降一开始土粒速度增加,因此引起的阻力也随之增加,当重力、浮力和阻力达到平衡时,土粒开始做匀速沉降,根据Stokes定律,其沉降速度与土粒的半径成正比,与介质粘滞系数成反比即:

式中,V指土壤的沉降速度(cm/sec)

g指重力加速度(980cm/s)

r指土粒的半径(cm)

d1指土粒的比重,平均值为2.65(g/cm3)

d2指介质的比重(g/cm3)

η指介质粘滞系数(g/cm.s)

可见,经充分搅拌后各不同粒径的土粒在介质中是均匀分布的,搅拌后各粒径土粒以不同的沉降速度开始沉降,土粒沉降一定时间后,在一定深度只存在小于某一粒径的土粒均匀地分布着。在土粒沉降的过程中悬液的比重也在不断的随之发生变化,悬液比重与悬液中所含土粒的重量之间的关系如下:

式中,ρ悬指悬液比重(g/cm3)

ρ水指水的比重(g/cm3)

ρ土指土粒的比重(假定为2.65g/cm3)

V悬指悬液的溶剂(1000mL)

w土指悬液中土粒的重量(g)

测出悬液比重后,可以根据上式计算出悬浮土粒的重量,为了免去复杂的计算,鲍尤考斯设计了一种所谓甲种比重计,这种比重计可以直接读出悬液中所含有的土粒浓度(g/L)。因此,我们在测定过程中按照不同温度下土粒沉降时间(下表),直接测出所需粒径的土粒含量,再根据土壤质地的分类标准即可一般性的了解土壤质地。

2、操作步骤

(1)称样:称取通过1mm孔筛的风干土壤样品50克(精确到0.01克),置于500毫升三角瓶中,加蒸馏水湿润样品。

另称取10克样品置于铝盒内,在105度烘箱内烘干到恒重,计算最大吸湿水含量。

(2)分散:根据土壤的pH值分别选用分散剂

石灰性土壤:用0.5mol六偏磷酸钠60毫升

中性土壤:用0.5mol草酸纳20毫升

酸性土壤:用0.5mol氢氧化钠40毫升

加入分散剂后,为使得样品充分分散,需对样品进行分散处理,常用的物理分散方法有以下三种:

煮沸法:将分散剂加入盛有样品的500mL三角瓶内,再加入蒸馏水约250mL,盖上小漏斗,摇匀后放在电热板上加热,并不时摇动三角瓶,以免土粒粘结。煮沸后降低电热板的温度,使得悬液保持微沸1小时。

震荡法:将分散剂加入盛有样品的500mL三角瓶内,再加入蒸馏水约250mL,然后放于震荡机内持续震荡8小时。研磨法:将称好的样品置于瓷蒸发皿中,加一部分分散剂使之呈稠糊状,静置半小时,使分散剂充分作用,然后用带橡皮球的玻璃棒研磨20分钟,使之分散完全。加入剩余分散剂。

(3)大于0.25mm的土粒筛分:在1000毫升的沉降筒上置于漏斗,漏斗上放一筛孔直径为0.25mm的铜筛,用洗瓶洗出三角瓶中冷却的所有土粒。筛上残留的沙粒用橡皮头玻璃棒轻轻擦洗,同时用蒸馏水冲洗,使得小于0.25mm的土粒

全部洗入沉降筒内,直到筛下漏出清水为止。注意冲洗时控制每次用水量,以免超过总量1000毫升,最后定容。将筛上大于0.25mm的砂粒无损地移入铝盒中,烘干后用0.5mm 的筛孔再次分离,得到1-0.25mm的粗砂粒,0.25-0.5mm 的中砂粒,分别称重并计算其重量百分数,记为d1、d2。(4)测定悬液比重:将沉降筒置于昼夜温度变化较小的平稳实验台上,用温度计(±0.1℃)测定悬液温度,根据所测液体温度,结合小于某一粒径颗粒沉降时间表,查出小于0.05mm、小于0.01mm、小于0.005mm、小于0.001mm 土粒所对应的比重计读数时间分别记为t1、t2、t3、t4。用搅拌棒搅拌悬液1分钟(上下各约30次),当搅拌棒提离悬液液面时立即计录时间,记为t。在t+t1、t+t2、t+t3、t+t4时刻分别使用比重计测定悬液比重。测定时要提前10-15秒将比重计轻轻插入悬液中,到了选定时间立即记录比重计读数,记为d3、d4、d5、d6,分别代表小于0.05mm、小于0.01mm、小于0.005mm、小于0.001mm土粒的含量。每次测定读数后,取出比重计放在盛有蒸馏水的量筒中备用。(5)判断土壤质地:根据计算结果,结合土壤质地分类标准(下表),判断测定土壤样品的土壤质地。

我国土壤质地分类标准

3、结果计算

(1)土壤最大吸湿水测定

(2)校正比重计读数

校正值=分散剂校正值+温度校正值

校正后的读数=比重计读数-校正值

(3)粒径含量计算

4、实验仪器及试剂

电子天平,1000毫升沉降筒,搅拌棒,甲种比重计,温度计,土壤筛,冲洗筛,带橡皮头的玻璃棒,三角瓶,药勺,干燥器,烘箱,洗瓶

0.5M氢氧化钠:称取20克氢氧化钠于烧杯内,加少量蒸馏水溶解后,通过多次清洗烧杯的方法转移到1000毫升容量瓶内,洗瓶定容摇匀,待用。

0.25M草酸钠:称取33.5克草酸钠于烧杯内,加少量蒸馏水溶解后,通过多次清洗烧杯的方法转移到1000毫升容量瓶内,洗瓶定容摇匀,待用。

0.5M六偏磷酸钠:称取51克六偏磷酸钠于烧杯内,加少量蒸馏水溶解后,通过多次清洗烧杯的方法转移到1000毫升容量瓶内,洗瓶定容摇匀,待用。

(四)吸管法

1、实验原理

经充分混匀的土壤悬液沉降一段时间后,在一定深度,只存

在小于某一粒径的土粒均匀分布着(下图),只要在这个时间和这个深度的液层中吸取一定量的悬液烘干、称重、便能计算出小于该粒径土粒的含量。因此,在给定深度和不同时间吸液,便可以将不同粒径的土粒分离并计算其百分含量。只要规定了吸液深度,便可根据Stokes公式求出不同温度下,不同比重的土壤,其各粒径土粒在水中沉降至该深度所需要的时间,因为在匀速运动中,

其中,t指沉降时间(秒)

s指沉降深度(厘米)

v指速度(厘米/秒)

其余指标同上

2、操作步骤

(1)样品处理

>1mm石砾处理:将土样风干,拣去粗有机质,磨碎,过1mm筛,大于1mm的石砾装在容器中,加水煮沸,用淀帚轻轻擦洗,使粘附于石砾上的土粒全部悬浮与水中。倾出浊水,再加水煮洗。如此反复进行,直至石砾清洗干净。将石砾烘干,过3mm筛,分别称重,并称量通过1mm筛孔的全部土重,算出石砾的含量百分数。如果没有石砾,则过1mm 筛孔的细土,勿需称重。

称重:称取过1mm筛的风干土样(已去除有机质残体)测

定其吸湿水量。再称10克风干土壤样品三份,其中一份测定洗矢量,两份制备制备成土粒悬液供颗粒分析用。

去除有机质:若土壤有机质含量高,需先去除。可将上述三份土壤样品分别移入250mL高型烧杯中,先加少量水使土壤湿润,再加6%过氧化氢,用淀帚搅匀土液,盖好表玻璃,在水浴或电热板上加温,使有机质充分氧化。对于含有大量有机质的土样,应增加过氧化氢的浓度。在过氧化氢氧化有机质的时候会发生大量气泡,可低价异戊醇以防止泡沫溢出烧杯。氧化过程中应经常用淀帚搅拌土样,反应减弱后,在添加过氧化氢,直至土色变淡,表示土壤有机质已基本分解完全。过量的过氧化氢可煮沸排除,冷却后,倾弃去上面清液。

脱钙和洗矢量的测定:含碳酸盐的土壤样品在有机质分解后逐次加入0.2MHCl,每次约10mL,直至无二氧化碳产生为止。为保证盐酸有足够的浓度,每次加入盐酸前应先倾去土样上面的清液。碳酸盐含量高的土样,盐酸浓度可适当增加。去除土样中的碳酸盐后,用0.05M盐酸冲洗土样至滤纸上过滤(其中测定洗矢量用的滤纸必须事先称得干纸重)。再用0.05M盐酸继续淋洗土样(使胶体上的钙离子和镁离子完全为氢离子所代换,土粒充分分散),直至滤液中无钙离子为止。脱钙后的土样再用水淋洗,洗尽多余的盐酸,直至滤液中无氯离子为止(如发现滤液浑浊,表明土壤胶体已透过滤

纸,应立即停止淋洗)。将测定洗矢量的一份土样,连同滤纸一起放于已知重量的烧杯中,在105度干燥箱中烘干,称至恒重,计算洗矢量。

(2)制备悬液

仔细地用水将另外两份颗粒分析用的土样从滤纸上分别洗

入500mL三角瓶中,加入0.5M氢氧化钠10mL,加水至250mL左右。三角瓶口盖上一个小漏斗,放在电热板上加热,并不时的摇动三角瓶,以免土粒粘结。煮沸后,降低电热板温度,使悬液保持微沸1小时。将冷却后的悬液通过0.25mm 孔径筛洗入沉降筒,用水冲洗筛网,并用淀帚轻轻擦洗上面的砂粒,务必使筛及放置洗筛的漏斗上的土粒全部冲洗至沉降筒中,向沉降筒中加水制备成1升的悬液。洗筛上>

0.25mm粒径的砂粒,用水洗入铝盒或称量瓶,烘干,称重,计算粗砂粒(1-0.25mm)占烘干样品重的百分数。对于不含碳酸盐也不需要去除有机质的土样,在称取10克土样后,直接放入500mL三角瓶中。然后根据土样的pH加入不同的分散剂。对10g土样来说,石灰性土壤加入0.5M六偏磷酸钠10mL,中性土壤加入0.5M草酸钠溶液10mL,

酸性土壤加入氢氧化钠10mL,再加250mL水浸泡过夜。把土液摇匀,放在电热板上微沸1小时。通过0.25mm孔径洗筛,用淀帚洗入沉降筒,以后步骤同上面所述、

(3)沉降分析

测量实验室当时的水温,按水温查出不同粒径土粒沉降到

10cm处所需的时间。用搅拌棒搅拌悬液1min,搅拌悬液时上下速度要均匀,一般速度为上下各30次。搅拌棒搅拌悬

液时向下一定要触及沉降筒的底部,使全部土粒都能悬浮。搅拌棒向上时有孔金属片不能漏出液面,一般至液面下

3-5cm即可,否则会使空气压入悬液,致使悬液产生涡流,影响土粒沉降规律。沉降时间以搅拌结束为起始时间。用吸管吸取悬液操作事先应反复练习,以避免实际操作时的失误。在规定时间的前10秒钟开始吸液,后10秒钟吸液结束,吸管中的悬液全部移入50mL的小烧杯内,并用蒸馏水冲洗吸管壁,使吸附在吸管壁上的土粒全部冲入小烧杯内。然后将小烧杯内的悬液在电热板上蒸干(特别小心悬液溅出),再

移至105-110度烘箱中烘至恒重,称量各粒径的重量并计算其百分比。

(4)空白测定

吸取10mL分散剂,放入沉降处理品,定容至1000mL,摇匀,和样品同样吸取25mL于已知质量的50mL烧杯中,蒸干烘至恒重。

(5)结果计算

一般以烘干土为计算基础,但对有机质、碳酸盐含量较高的土壤,可用经盐酸、过氧化氢处理过的烘干土为计算基础,其洗矢量不包括在各粒级含量之内,另列一项供参考。

其余计算过程同简易比重计法。

土壤有效性铜-锌-铁-锰简易测定方法

土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移

土壤学实验土壤质地的测定步骤

实验二土壤质地的测定/土壤机械组成的测定 一、实验时间: 二、实验地点: 三、小组成员: 四、实验目的: 土壤质地是土壤的重要特性,是影响土壤肥力高低、耕性好坏、生产性能优劣的基本因素之一。测定质地的方法有简易手测鉴定法、比重计法和吸管法。本实验介绍比重计法,要求掌握比重计法测定土壤质地的原理,技能和根据所测数据计算并确定土壤质地类别的方法。 五、试验方法:比重计速测法 1.方法原理: 将经化学物理处理而充分分散成单粒状的土粒在悬液中自由沉降,经过不同时间, 用甲种比重计<即鲍氏比重计)测定悬液的比重变化,比重计上的读数直接指示出悬浮在比重计所处深度的悬液中土粒含量(从比重计刻度上直接读出每升悬液中所含土粒的重量)。而这部分土粒的半径(或直径)可以根据司笃克斯定律计算,从已知的读数时间(即 沉降时间t)与比重计浮在悬液中所处的有效沉降深度(L)值(土粒实际沉降距离)计算出来,然后绘制颗粒分配曲线,确定土壤质地,而比重计速测法,可按不同温度下土粒沉降时间直接测出所需粒径的土粒含量,方法简便快速,对于一般地了解质地来说,结果还是可靠的。 六、试剂与仪器 试剂: l. 0.5N氧氧化钠(化学纯)溶液,0.5N草酸钠(化学纯)溶液,0.5N六偏磷酸钠(化学纯)溶液,这三种溶液因土壤pH值不同而选一种。 2.2%碳酸钠(化学纯)溶液。 3. 软水,其制备是将200毫升碳酸钠钠加入1500毫升自来水中,待静置一夜,沉清后,上部清液即为软水,2%碳酸钠的用量随自来水硬化度的加大而增加。 仪器: l.甲种比重计(即鲍氏比重计);刻度范围0-60,最小刻度单位1.0克/升,使用前应进行校正。

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用; 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml; Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度; Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。 仪器:分光光度计;1cm比色皿。 三、测定步骤 (一)工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 (二)湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。 不加试样,在同样条件下进行空白试验。 (三)计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,?g;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,?g;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g

土壤全氮的测定—凯氏定氮法

土壤学实验讲义 (修订版) 吴彩霞王静李旭东 兰州大学草地农业科技学院 2012年10月

目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定

实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验,合理用土和改土,除了野外调查和鉴定土壤基础性状外,还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据,必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面,而采样误差往往大于分析误差,如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器,测定数据相当准确,也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。

图1 土壤剖面坑示意图 2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析,一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况,按地块分别采集混合土样。一般要求是: (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定,一般土壤表层取0-10cm,取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样,特殊的微量元素分析,如铁元素需改用竹片或塑料工具取样,以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当,集中放入一土袋中,最后充分混匀碾碎,用四分法取对角二组,其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后,栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期,带回室内风干处理

土壤质地

土壤质地 土壤质地是土壤物理性质之一。指土壤中不同大小直径的矿物颗粒的组合状况。土壤质地与土壤通气、保肥、保水状况及耕作的难易有密切关系;土壤质地状况是拟定土壤利用、管理和改良措施的重要依据。肥沃的土壤不仅要求耕层的质地良好,还要求有良好的质地剖面。虽然土壤质地主要决定于成土母质类型,有相对的稳定性,但耕作层的质地仍可通过耕作、施肥等活动进行调节。 1基本概念 土壤质地是根据土壤的颗粒组成划分的土壤类型。土壤质地一般分为砂土、壤土和粘土三类,其类别和特点,主要是继承了成土母质的类型和特点,又受到耕作、施肥、排灌、平整土地等人为因素的影响,是土壤的一种十分稳定的自然属性,对土壤肥力有很大影响。其中,砂土抗 土壤质地 旱能力弱,易漏水漏肥,因此土壤养分少,加之缺少粘粒和有机质,故保肥性能弱,速效肥料易随雨水和灌溉水流失,而且施用速效肥料效猛而不稳长,因此,砂土上要强调增施有机肥,适时追肥,并掌握勤浇薄施的原则;粘土含土壤养分丰富,而且有机质含量较高,因此,大多土壤养分不易被雨水和灌溉水淋失,故保肥性能好,但由于遇雨或灌溉时,往往水分在土体中难以下渗而导致排水困难,影响农作物根系的生长,阻碍了根系对土壤养分的吸收。对此类土壤,在生产上要注意开沟排水,降低地下水位,以避免或减轻涝害,并选择在适宜的土壤含水条件下精耕细作,以改善土壤结构性和耕性,以促进土壤养分的释放;壤土兼有砂土和粘土的优点,是较理想的土壤,其耕性优良,适种的农作物种类多。 1、单粒:相对稳定的土壤矿物质的基本颗粒,不包括有机质单粒; 2、复粒(团聚体):由若干单粒团聚而成的次生颗粒为复粒或团聚体。 3、粒级:按一定的直径范围,将土划分为若干组土壤中单粒的直径是一个连续的变量,只是为了测定和 划分的方便,进行了人为分组。 土壤中颗粒的大小不同,成分和性质各异;根据土粒的特性并按其粒径大小划分为若干组,使同一组土粒的成分和性质基本一致,组间则的差异较明显。土粒的成分和性质的变化是渐变的。 4、土壤的机械组成:又叫土壤的颗粒组成,土壤中各种粒级所占的重量百分比。 5、土壤质地:将土壤的颗粒组成区分为几种不同的组合,并给每个组合一定的名称,这种分类命名称为 土壤质地。如:砂土、砂壤土、轻壤土、中壤土、重壤土、粘土等。 2划分标准 土壤矿物质是由风化与成土过程中形成的不同大小的矿物颗粒组成。土粒大小不同(直径从10米到10米不等),其化学组成和理化性质有很大差异。可按照土粒粒径的大小及其性质分成若干粒级。世界各国通常有不同的土壤粒级的划分标准。下图展示了各土壤粒级划分的具体标准。

全铁含量的测定

全铁含量的测定 (1)三氯化钛还原滴定法 1 方法提要 试样用硫磷混酸溶解,加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以中性红为指示剂,滴加三氯化钛还原剩余三价铁,并稍过量,在二氧化碳气体保护下,用重铬酸钾氧化过量三氯化钛,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。 2 主要试剂 2.1 硫磷混酸(1+1+1)。 2.2 盐酸(1+5)。 2.3 氟化钾(5%)。 2.4 碳酸氢钠:固体。1.19g/mL)中,加水稀释至100mL。ρ 2.5 氯化亚锡(6%):6g氯化亚锡溶于20mL盐酸(1.42g/mL)。ρ 2.6 硝酸 2.7 中性红指示剂(0.05%)。(1.69g/mL)。ρ 2.8 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):称取二苯胺磺酸钠0.5g,溶于100mL水中,加2滴磷酸 2.9 三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液15~20%,用盐酸(1+9)稀释至20倍,加少许锌粒,防止氧化。 2.10 重铬酸钾标准溶液:c(k2Cr2O7)=0.03581mol/L。 3 分析步骤 1.42g/mL)1mL,加热溶解,至浓厚白烟从瓶中腾空2~3cm,后取下稍冷,

慢慢加入盐酸(1+5)20mL,加热至沸,滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色,加水50mL,溶解盐类,冷至室温。 取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中,加入氟化钾溶液(5%)5mL,将试样湿润摇开,加入硫磷混酸15mL,硝酸(加4~5滴中性红指示剂,此时溶液呈蓝色,滴加三氯化钛(1+19)至溶液为无色,加约1g固体碳酸氢钠,滴加重铬酸钾(可用标准溶液或稍加稀释)至溶液呈稳定蓝色,立即加二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。 4 分析结果的计算 TFe(%)=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数 5 注 5.1 溶样炉温宜高,冒烟时间不宜长,以防形成难溶盐类。 5.2 试样冒烟完毕取下后,应自然冷却至瓶内无白烟,再慢慢加入盐酸,防止反应剧烈,试液溅出。 5.3 加入盐酸后,煮沸时间不可过长,以防三氯化铁挥发。 5.4 用氯化亚锡还原时不可过量。 6 允许差 全铁量,% 标样允许差% 试样允许差% ≤50±0.14 0.20 >50 ±0.21 0.30

土壤全氮的检测方法作业指导书

土壤全氮的检测方法作业指导书 1试剂 1.1无氨水 1.2浓盐酸 1.19g/ml 1.3浓硫酸 1.84g/ml 1.4高氯酸 1.768g/ml 1.5无水乙醇0.79g/ml 1.6硫酸钾 1.7五水和硫酸铜 1.8氢氧化钠溶液 1.9硼酸溶液 1.10催化剂,200克硫酸钾.6克五水合硫酸铜.6克二氧化钛于玻璃研钵中充分混匀. 1.11还原剂将五水合硫代硫酸钠研磨临用现配。 1.12碳酸钠标准溶液 1.13甲基橙指示剂 1.14盐酸标准储备液c0.05mol/L用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释约100ml,加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准储备液滴定至颜色由橘黄色刚变成橘红色,记录盐酸标准溶液用量。 C= 式中C-----盐酸标准溶液浓度,mol/L v------盐酸标准溶液用量,ml 1.15盐酸标准溶液 1.16混合指示剂

2.仪器设备 2.1研磨机 2.2玻璃研钵 2.3土壤筛孔径2mm(10目)0.25mm(60目) 2.4分析天平:精度为0.0001g或0.001g 2.5消解器或电热板(温度可达400) 2.6凯氏氮蒸馏装置 2.7凯氏氮消解瓶50ml或100ml 2.8酸式滴定管25ml或50ml 2.9锥形瓶250ml 3.试样的制备 3.1将土壤样品置于风干盘中,平坦诚2—3厘米厚的薄层,每天翻动几次,自然风干。 4.分析步骤 4.1称0.2000克---1.0000克(含氮约1毫克,)放入凯氏消解瓶里,用水润湿,再加入4毫升浓硫酸。混匀浸泡8小时以上。 4.2将0.5克还原剂加到消解瓶底部,置于电热板上加热,冒烟后禁止加热。冷却后,加入1.1克催化剂摇匀继续在电热板上加热消煮。 5.蒸馏 5.1检查蒸馏装置气密性,并将管道洗净。 5.2把消解液移入蒸馏瓶中,连接到凯氏氮蒸馏装置上。在250毫升锥形瓶中加固20毫升硼酸溶液和3滴混合指示剂吸收馏出液,沿壁加入20毫升氢氧化钠,使其在瓶底形成碱液层迅速连接定氮球和冷凝管,开始蒸馏带馏出液体积100毫升时,蒸馏完毕。 6.滴定 6.1用盐酸标准溶液滴定蒸馏后的馏出液,溶液颜色由蓝绿色变红紫色,记录盐酸标准溶液体积。 6.2空白实验按试样步骤。 7.结果计算与表示

实验十三土壤和植物中铁的测定

实验十三土壤和植物中 铁的测定 文件编码(GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968)

实验十三 土壤和植物中铁的测定 (邻菲罗啉比色法) 植物中铁的测定 一、方法原理 先用盐酸羟胺(或对苯二酚、亚硫酸钠等)将溶液中的Fe 3+还原为Fe 2+,然后在pH2 ~ 9范围内与邻菲罗啉作用生成红色络合物,在0.1~ 6ppm 范围内,含铁量与色深成正比,可比色测定。 反应式: 4Fe 3+ + 2NH 20H → 4Fe 2+ + N 20 + H 20+4H + Fe 2+ + 3C 12H 8N 2 → Fe[C 12H 3N 2]32+ 测定波长为508nm ,该法灵敏度高,稳定性好。 二、实验试剂 1.10%盐酸羟胺:10g 盐酸羟胺(NH 20H ·HCl)溶于100ml 水中,此溶液可稳定几天。 2.0.2%2,4—二硝基酚:0.2g 2,4—二硝基酚溶于100ml 水。 3.1mol/LNaOH: 40g NaOH 溶于1000ml 水中。 4.0.1mol/LHCl :8.3ml .浓HCl 稀释为1000ml 。 5.1%邻菲罗啉:1g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2?H 20)溶于100ml 水中;可温热助溶,贮于暗处,如 变色,要重配(也可取1g 溶于100ml 95%乙醇中)。 6. 铁标准溶液:取纯铁粉0.1000g(或优级纯硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2?6H 20]0.7022g), 溶于20ml 1mol/LHCl ,移入1000ml 容量瓶,水定容,此为含Fe 100ppm 的铁标准溶液。 取10ml 此液,稀释定容为100ml ,此为10ppmFe 标准溶液。 三、实验仪器

土壤质地的测定

土壤质地的测定 一、目的意义 土壤质地是各粒级组反映出来的特征,它对土壤的理化性状有着直接的影响,在林业生产上常以土壤质地作为苗圃地、造林树种选择、排灌量估计、土壤肥力判断以及耕作,施肥措施等的重要参考资料。 二、方法选择 土壤是由不同粒径的颗粒组成的,各粒级的百分组成可通过一定的分析方法来确定。常用的有筛分法、流水冲洗法、吸管法、比重计法等。吸管法精确度高,但较烦琐,多用于科研。比重计法有两种:一是常用比重计法,适用于精度要求不太高,但对粒级分组要求较细的测定;另一种是比重计速测法,虽然精度不高,但省时且已能满足一般生产工作对土壤资料的需要,适用于大批土样的测定。 本实验着重介绍比重计速测法。 三、测定原理 经分散处理的土粒在悬液中自由沉降,粒径不同沉降速度不同,粒径愈大,沉降愈快。根据司笃克斯(stakes)定律(即在悬液中沉降的土粒,沉降速度与其粒径平方成正比,而与悬液的粘滞系数成反比),算出不同直径的土粒在水中沉降一定距离所需时间,并用特制比重计测出土壤悬液中所含土粒(指<某一级的土粒)的数量,就可确定土壤质地。 四、测定方法 称取过1mm孔筛相当于烘干土20g的风干土样置于小烧杯中,然后加入分散剂,使土粒分散成单粒状态以利制备悬浮液(约15ml),(酸性土壤加0.5N NaOH,石灰性土壤加0.5N六偏磷酸钠,中性土壤加0.5N草酸钠)使之湿润。 静置30分钟后,用橡皮头玻棒研磨土样15~20分钟,同时在1000ml量筒中加入5ml分散剂。 把烧杯中的土样用蒸馏水通过放在量筒上0.1mm孔径的洗筛洗入其中,至过筛的水透明为止,加水至刻度(筛上残留的土壤,仔细洗入小烧杯中。在电热砂浴上蒸干,再经烘干过0.5mm及0.25mm孔筛,分别称重,计算>0.5mm,>0.25mm 及>0.1mm的粒组重量)。 测其溶液温度,参照表5-1,查出不同温度下不同粒径沉降所需时间,用沉降棒上下搅拌1分钟(下至筒底,上至液面,起落约30次),取出沉降棒,立即记时。 在规定时间前20分钟将比重计轻轻放入沉降筒中心,到达规定时间,立即准确读取比重计数值(比重计与水平面相交处弯月面上缘)。 由于分散剂引起悬液比重增加,因此需做空白校正(除不加土样外,均按样品分散处理和制备悬液时使用的分散剂和水质加入沉降筒中,保持在与样本相同的条件下,读取的比重计数值)。另外由于比重计刻度是以20℃为标准的,低于或高于此温度均会引起县液粘滞度的改变,而影响土粒的沉降,因此需进行温度校正,其校正值可从表5-2查得。 五、结果计算 根据计算得到的数值查表5-3即可确定土壤质地名称。 六、试剂与仪器

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定,是指样品中铁的全量而言,包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解,在实际应用中,根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况,通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法: 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤:准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。加入10mL(2+3)硫磷混合酸及0.5g氟化钠,摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min,取下冷却,加入15mL 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min,溶液变澄清,取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min,加水至120mL左右,冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意: 1、溶样时需要用高温电炉,并不断地摇动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐,使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低,样品不易分解;温度过高,时间太长,磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐,在350℃以上凝成硬块,影响滴定终点辨别,并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强,对于大部分矿物都能分解,只有以下矿物不易分解:辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤:准确称取0.2g试样,置于30mL银坩埚中,加入3g过氧化钠,混匀,再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中,熔融5 min,取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中,加水20mL,浸取。待剧烈作用停止后,加盐酸15~20mL,同时搅拌,使溶块溶解,然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3min,加水至120mL左右,

土壤全氮含量测定讲课教案

土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为NH4+—N,然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含N量。 主要反应: 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1,混合催化剂:1g硒(Se)粉,10gCuS04.5H20,100gK2S04磨细混匀。 2.浓H2S04。 3.40%NaOH:400gNaOH,加水至1000ml。 4.硼酸吸收液(2%):60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水,加60ml混合指示剂,用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色),然后加水至3000ml。 5.混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于100ml乙醇。 6.0.01~0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4):3ml浓H2S04加入10000ml水中,混匀。 标定:准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容为100ml,此为硼砂溶液。取此液10ml,放人三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,用所配标准酸滴定由黄色至红色止,计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1.称土样(100目)0.5~1g,放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g,加几滴水湿润,再加入 浓H2S045ml,摇匀。 2,在通风柜内加热消煮,至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后,加水约 50ml。 3.取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中,三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下,管口浸入吸收液中。 4.开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上,由小漏斗加人20~25ml 40%浓度的NaOH 溶液,夹紧不使漏气。 5.通水冷凝,通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前,使冷凝管口离开吸收液,再蒸馏2分钟,并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕,用少量水冲洗冷凝管下 口,然后取出三角瓶。 6.用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定,由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W

FHZDZTR0153土壤非晶质氧化铁的测定光度法

FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0153 土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。 2 原理 非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分,又称活性铁,具有很大的表面积,对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度,(1-氧化铁活化度)表示老化程度,可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标,还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法,此法具有较好的选择性,利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力,将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液,再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。 3 试剂 3.1 草酸铵缓冲溶液:0.2mo1/L,pH3.0~pH3.2,称取62.1g草酸铵和31.5g草酸,溶于2500mL水中,此时溶液pH3.2左右,必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。 3.2 盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺,溶于水,再加水稀释至100mL。 3.3 邻啡啰啉溶液:称取0.1g邻啡啰啉(C 12H 8 N 2 ·H 2 O),溶于100mL水中,如不溶可少许加 热。 3.4 乙酸钠溶:称取10g乙酸钠,溶于100mL水中。 3.5 铁标准溶液:称取纯铁丝(先用稀盐酸洗去表面氧化物)或纯金属铁粉0.1000g(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,再加水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 4 仪器 4.1 振荡机,设有恒温装置。 4.2 离心机,最大转速5000r/min,附100mL离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶,250mL。 4.5 容量瓶,50mL。 5 操作步骤 5.1 称取2.0000g(精确至0.0001g)通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中,将锥形瓶装入里红外黑的双层布袋中,加入100.00mL草酸铵缓冲溶液,加塞,包扎好袋口,遮光防止光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡2h(保持恒温25℃).振荡后立即倾入离心管离心分离(2000r/min~3000r/min),将澄清液立即倾入另一250mL锥形瓶中,加塞备用。同时作空白试验。 5.2 吸取5mL提取液置于50mL容量瓶中,以少许水冲洗瓶颈,加入1mL盐酸羟胺溶液,摇匀,放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入5mL乙酸钠溶液使溶液pH调节至3~6,然后加入5mL邻啡啰啉溶液,摇匀,放置1.5h(室温20℃)使其充分显色。再加水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,于520nm波长处,用1cm吸收皿测定吸光度,从工作曲线上查得相应的铁量。

容重的测定方法1

土壤容重的测定方法 土壤容重是指土壤在未受到破坏的自然结构的情况下,单位体积中的重量,通常以克/厘米3表示。土壤容重的大小与土壤质地、结构、有机质含量、土壤紧实度、耕作措施等有关。砂土容重较大,粘土容重较小。一般腐殖质多的表层容重较小。耕作土壤中,耕层容重一般为1.0-1.3克/厘米3,土层越深则容重越大,可达1.4-1.6克/厘米3。沼泽土的潜育层容重可达1.7-1.9克/厘米3或更大。土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度,而且是计算土壤孔隙度和空气含量的必要数据。 一、实验原理 利用一定容积的环刀切割未搅动的自然状态的土样,使土样充满其中,称量后计算单位体积的烘干土重量。本法适用于一般土壤,对坚硬和易碎的土壤不适用。 二、实验步骤 1、采样:在野外采样点选择好土壤剖面点,挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上每个土壤发生层次中部平稳打入环刀,待环刀全部进入土壤后,用铁锹挖去环刀周围的土壤,取出环刀,小心脱出环刀上端的环刀托,然后用削土刀削平环刀两端的土壤,使得环刀内土壤容积一定。 在采样过程中,每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土壤,如发现环刀内土壤亏缺或松动,则应该弃掉已采集土样,重新采集。 2、室内测定(注意:以下操作前提是环刀的盖子不能调换,始终保持取样时的盖子): (1)新鲜土样采集回来后立即称取重量(称之前需先将环刀外部的土清理干净),称完后记录数据为“环刀+湿土重”。 (2)称完后将换刀放入水中浸泡使其吸水达到饱和,吸水前要确认有洞的那一面是否垫纸,纸垫好后将环刀放入水中吸水,水位到达环刀一半以上即可,吸水时 要将无洞的那面盖子打开,使其充分吸水。(注意:此吸水时间为8小时,此步 骤可根据具体取样时间合理安排操作时间,使测定时间在可操作时间内。)(3)吸水8小时后,将环刀取出,并将换刀外的水擦干净,称取此时换刀的重量,记录为“环刀+饱和吸水后土重”,再将环刀放入沙盘中渗水,使其达到田间持 水量。(此步骤需注意将换刀外部水擦干,并且渗水时间为9小时)(4)渗水9小时后,将环刀擦干净称取,使其外围不得有沙,称取重量为“环刀+排水后土重”,称取完毕后将换刀打开放入烘箱内烘干。(烘干时间为24小时)(5)24小时之后,将环刀取出后冷却,称取重量为“环刀+烘干土重”,称取完毕后将土样倒出,将环刀洗干净后烘干。(此步骤需要将环刀冷却后称取,冷却时间 为半小时) (6)环刀干了后称取其重量,记录为“环刀重量”。 (7)数据记录完后应及时输入电脑以免数据丢失,并将纸质版和电子版及时交给指导老师。

铁测定方法

溶解性铁 地壳中含铁量(Fe)约为5.6%,分布很广,但天然水体中含量并不高。 实际水样中铁的存在形式是多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体,悬浮物和颗粒物中,可能是二价,也可能是三价的。而且水样暴露于空气中,二价铁易被迅速氧化为三价,样品pH>3.5时,易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中,水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大,因此必须仔细进行样品的预处理。 铁及其化合物均为低毒性和微毒性,含铁量高的水往往带有黄色,有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时,则会在产品上形成黄斑,影响质量,因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。 1.方法的选择 原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好,适用于环境水样和废水样的分析;邻菲啰啉光度法灵敏、可靠,适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析;污染严重,含铁量高的废水,可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引起的误差。 2.水样的保存与处理 测总铁,在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存;测过滤性铁,应在采样现场经0.45μm 的滤膜过滤,滤液用盐酸酸化至pH1;测亚铁的样品,最好在现场显色测定,或按方法(二)操作步骤处理。 (一)火焰原子吸收分光光度法 GB11911--89 概述 1.方法原理 在空气—乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化,可于波长248.3nm处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。 2.干扰及消除 影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时,对铁的测定产生负干扰;这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。一般来说,铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水,则应注意基体干扰和背景校正。此外,铁的光谱线较复杂,例如,在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线;为克服光谱干扰,应选则最小的狭缝或光谱带。 3.方法的适用范围 本法的铁检出浓度分别是0.03 mg/L,测定上限分别为5.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。

土壤质地分类

国际制土壤质地分级标准 质地名称 1、壤质砂土 2、砂质壤土 3、壤土 4、粉砂质壤 土 5、砂质粘壤 土 6、粘壤土 7、粉砂质粘 壤土 8、砂质粘土 9、壤质粘土 10、粉砂质粘 土 11、粘土粘粒(<0.002mm,%)粉砂(0.02~0.002mm,%)砂粒(2~0.02mm,%)0~15 0~15 0~15 0~15 15~25 1/ 3

15~25 15~25 25~45 25~45 25~45 45~650~15 0~45 30~45 45~100 0~30 20~45 45~85 0~20 0~45 45~75 0~5585~100 55~8540~55 0~5555~8530~55 0~4055~7510~55 0~300~55土壤颗粒组成中,>2mm的石砾超过1%的土壤,根据石砾含量分别定为砾质土或砾石土。 2/ 3

砾质土在描述土壤质地时,在质地名称前冠以某确立质土字样,如砾质砂土、少砾质砂土等。少砾质土砾石含量1~5%;中砾质土砾石含量5~10%;多砾质土砾石含量10~30%。 砾石土。当土壤中砾石含量超过30%以上者,按规定,不再记载细粒部分的名称,只注明是某砾石土。其分级标准为:砾石含量30~50%者为轻砾石土;50~70%者为中砾石土;70%以上者为重砾石土。考试到砾石中所夹细粒部分物质情况各异,在生产上反应亦大不一样,因此,在室内测试时,仍将细粒部分的颗粒组成分别进行了测定,在总的质地命名时仍命名为某砾石土,但在括号内则注明细粒部分的质地名称。如某土壤>2mm的砾石含量为65%,细粒部分的质地为壤质粘土,最后命名时,则定为中砾石土(壤质粘土)等。 3/ 3

土壤中全氮的测定实验报告

土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法; 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮(硫酸铵),这个复杂的反应,总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤: 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ (+无机N)NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量(蒸馏) 开氏反应的速度不大,通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分,按其效用的不同,可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠;催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等;常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨,氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中,而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量,计算机根据公式计算含氮量,并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸,煮沸,然后冷却,再加入1mL高氯酸,继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤,定容。将土样冷却后,用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中,定容。 4.调节仪器,测量。调整仪器,设置好参数。取样品20mL放到消煮管中,进行测量 (测一个空白值)。 四、实验结果与分析 结果计算:N%=1.401×M(V-V0)/W 其中:M:盐酸标准浓度,mol/L; V:滴定样品盐酸的消耗量,mL;

分光光度法测定土壤中的铁

分光光度法测定土壤中的铁 摘要铁元素对于农作物的生长十分重要,植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点,所以被广泛应用。土壤样品经预处理后,采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素,通过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效铁元素的测定。测定方法操作简便,线性范围大,同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。 关键词土壤;铁;原子吸收分光光度法;DTPA-TEA消解法 土壤作为人类生存的根本,现代农业发展的基础,其必须含有充足的水分和养分。土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素,土壤中的微量元素虽然含量不高,但对于农作物的生长不可或缺,如铁。植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁,其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。铁有以下几个方面的功能:一是某些酶和辅酶的重要组成部分;二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用;三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白(细胞色素和细胞色素氧化酶)和铁硫蛋白的组分[3-5]。铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分,在生物固氮中起着非常重要的作用,对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。 原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法,其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始,1953年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)博士发明锐性光源(空心阴极灯),1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生,在1955年瓦尔西(A. Walsh)博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器,发展了Walsh的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期 土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法,其非常适用于土壤提取液的测定,提取液可直接喷雾,灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,有良好的稳定性和重现性,仪器操作简便,应用广泛。在测定土壤中金属元素时,微量元素铁锰锌铜不经分离直接一步测定[6]。不同测定方法的区别在于对土壤样品的处理方式不同,处理方式包括微波消解法、硝酸—氢氟酸—高氯酸分解法、王水—氢氟酸—高氯酸分解法,但这些处理方法存在样品处理不完全、存在条件难于控制、结果偏差大、试剂具有一定危险性等缺点,而DTPA提取处理具有样品处理后可以直接用于测定、条件易于控制、能有效地消除干扰、测定结果偏差小、准确度高等优点[7-10]。 1 材料与方法

土壤学实验指导书

土壤学实验指导书(农业资源与环境专业) 华中农业大学

目录

实验一土壤质地的测定 土壤质地是土壤的重要特性,是影响土壤肥力高低、耕性好坏、生产性能优劣的基本因素之一。测定质地的方法有简易手测鉴定法、比重计法和吸管法。本实验介绍比重计法,要求掌握比重计法测定土壤质地的原理,技能和根据所测数据计算并确定土壤质地类别的方法。 一、司笃克斯定律在土壤颗粒分析中的应用 土壤颗粒分析的吸管法和比重计法是以司笃克斯定律为基础的,根据司笃克斯(Stokes,1845)定律,球体在介质中沉降的速度与球体半径的平方成正比,与介质的粘滞系数成反比,关系式为: V:半径为r的颗粒在介质中沉降的速度(厘米/秒); g:物体自由落体时的重力加速度,为981厘米/秒2; r:沉降颗粒的半径(厘米); dl:沉降颗粒的比重(克/厘米3); d2:介质的比重(克/厘米3); η:介质的粘滞系数(克/厘米.秒)。 这是由于小球在广大粘滞液体中作匀速的缓慢运动时,小球所受阻力(摩擦力): (π为圆周率),而球体在介质中作自由落体沉降运动时的重力(F)是由本身重量(P)与介质浮力即阿基米德力(FA)之差: Fˊ=P-FA= 333 1212 444 () 333 r gd r gd r g d d πππ -=- 当球体在介质中作匀速运动时,球体的重力(Fˊ)等于它所受到的介质粘滞阻 力(F),即 3 12 4 () 3 r g d d π- =6r v πη 又球体作匀速沉降时S=vt(S-距离,厘米;V-速度,厘米/秒;t一时间.秒)。由上式,可求出不同温度下,不同直径的土壤颗粒在水中沉降一定距离所需的时间。 二、方法原理: 将经化学物理处理而充分分散成单粒状的土粒在悬液中自由沉降,经过不同时间,用甲种比重计<即鲍氏比重计)测定悬液的比重变化,比重计上的读数直

重铬酸钾容量法测定全铁含量

重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解,在盐酸介质中,先用氯化亚锡还原大部分高价铁,以钨酸钠为指示剂,再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”,用重铬酸钾氧化至蓝色消失,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁量。测定范围10%以上。 2、试剂 除说明外,皆为分析纯 2.1 硫磷混酸:将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中,再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。 2.2 盐酸(1+1)。 2.3 氯化亚锡(10%):称取10g氯化亚锡,溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中,用水稀释到100ml,加入数粒锡粒,混匀。 2.4 钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠溶于适量的水中,加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml,混匀。 2.5 三氯化钛(1+9):取三氯化钛溶液(15%~20%)10ml,用(1+4)盐酸稀释到100ml,混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5%)。 2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)=0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.8 重铬酸钾溶液:取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。 3、分析步骤 称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中,加入15ml硫磷混酸(2.1),在高温电炉上加热分解,至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3~4cm时,取下稍冷,加15ml热的HCl(1+1)溶液,将试液加热近沸,趁热滴加10%SnCl2溶液至试液呈浅黄色,冷却至室温,用水稀释至1OOml左右;加15滴钨酸钠溶液,用三氯化钛溶液滴至呈蓝色,再滴加重铬酸钾溶液至无色,加2滴二苯胺磺酸钠溶液,立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。 4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 TFe%= ×0.0027925 V m ×100 式中:V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml); O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁 量(g); m——试样量(g)。 5、注意事项 5.1 矿样中含碳量过高,妨碍滴定终点观察时,可预先将矿样在700℃~800℃高温炉中灼烧10~15min;或在硫磷混酸溶样时,加5ml 硝酸氧化碳。 5.2 氯化亚锡不能过量,否则影响结果;如不慎过量,可滴加1%

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