油脂羰基值的测定
基于涂膜法FTIR的食用油羰基值快速检测

基于涂膜法FTIR的食用油羰基值快速检测李易文;陈倩;张鹏;李晶;张睿;于修烛【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2016(037)008【摘要】为了建立食用油羰基值快速检测方法,以菜籽油为实验材料,茴香醛为羰基标准物配制系列羰基值(0~60 mmol/kg)油样.用涂膜法采集油样光谱,建立羰基值与特征吸收峰1 703/1 570 cm-1处(1 703 cm-1处峰高两点基线均为1 570 cm-1,下同)吸光度的关系.然而,不同种类零羰基值的食用油在特征吸收峰1 703 cm-1处的吸收不相同而引起基底效应.因此,利用二维相关振动光谱技术寻找特征吸收峰的相关吸收峰,以校正食用油间的基底效应.结果表明:油样在1 703 cm-1处的吸光度与羰基值高度线性相关,利用相关吸收峰3 472 cm-1校正后的模型为y=0.005 4x+0.090 9;相关系数(R)为0.991 9,标准偏差(s)为0.013 mmol/kg.模型预测值与国标法测定值高度线性相关,所得方程的斜率接近于1,R值均在0.99以上,两种方法测定结果十分接近.表明涂膜法傅里叶变换红外光谱检测食用油羰基值是可行的.【总页数】5页(P226-230)【作者】李易文;陈倩;张鹏;李晶;张睿;于修烛【作者单位】西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌 712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌 712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌 712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌 712100;西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌 712100【正文语种】中文【中图分类】TS227【相关文献】1.食用油酸价和过氧化值快速检测试纸法的评价 [J], 李文智2.食用油酸价和过氧化值快速检测试纸法的评价 [J], 李文智3.基于涂膜法FTIR光谱的地沟油掺伪定性分析 [J], 孙黛君;朱旭菲;董晓斌;于修烛;李清华4.食用油酸价和过氧化值快速检测试纸法的评价 [J], 李文智5.基于FTIR技术快速测定食用油中叔丁基对苯醌含量的研究 [J], 叶沁;卢文静;谌迪;张岑;肖朝耿;孟祥河因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
MMFSCNG香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法

MM_FS_CNG_0464香料羰值羰基化合物含量游离羟胺法MM_FS_CNG_0464香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法1.适用范围本方法适用于一般羰基化合物的测定,尤其适用于不能用盐酸羟胺法测定的不易转化为肟化合物的以及酮类(甲基酮类除外)的羰基化合物的测定。
本标准不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的试样。
2.定义精油的羰值:中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注:肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应,将羰基化合物转化成肟。
用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.仪器皂化瓶:150mL,具磨口瓶塞,并配有至少长1m、内径10mm的玻璃管,作回流冷凝器使用;锥形瓶:250mL,具磨口瓶塞;滴定管:50mL和100mL,有0.1mL的分刻度;分析天平;pH计:有0.1pH的分刻度;磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇(95%);中性精制乙醇(95%);羟胺溶液;氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L);氢氧化钾乙醇溶液(0.5mol/L);盐酸标准溶液(0.5mol/L);溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中,加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用滴定管准确加入75mL羟胺溶液于上述玻璃瓶中,摇匀,在室温静置1h (或按有关产品标准中规定的时间静置或回流)。
用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色,或滴定至和空白试验同样的pH值2)。
记录所用的盐酸标准溶液的体积V。
注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值。
2)对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时,应用pH计控制终点的pH值。
必须指出,由于两种方法所得结果不同,在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
关于食用植物油在煎炸过程中羰基价等三项指标卫生的调查研究

关于食用植物油在煎炸过程中羰基价等三项指标卫生的调查研究【摘要】本文就食用植物油在煎炸过程中羰基价、酸价、过氧化值等三项指标的变化进行了实验研究,目的在于探讨食用植物油在煎炸后对人体健康的影响。
【关键词】食用植物油;煎炸;卫生油炸食品是人民群众喜好的食品,日益成为人民群众日常饮食中比较常见的食品之一。
为保证人民群众饮食健康,我们对我市餐饮业所使用的食用油,在煎炸食品中的物理变化和化学变化,进行检验与实验研究.随机抽取了不同使用阶段的食用油,并与我们做试验的食用油做分析对比.针对食用植物油在煎炸过程中羰基价、过氧化值,酸价,等三项指标及物理感观的变化,进行了检测,其结果如下:1.制取检测样品餐饮业早点部所用的食用油通常是连续使用的.为此,摸拟原始样品制做:一是在锅内放入大豆油3千克.连续炸油条8小时。
煎中不添加新油,每二小时采一次油样,共采集4份豆油样品。
同时每隔一小时测一次油温并控制在210~240℃之间,平均油温是240的℃。
二是间断煎炸试验的大豆油.即每日煎炸结束时采一次样品每次煎炸二小时,共采集4份豆油样品,温度控制在200~250℃之间,平均温度为240℃。
上述两类煎炸油样品共8份。
2.测定项目、检验方法及主要仪器2.1羰基价2~4二硝基苯肼法《GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》UV-2102PC分光光度计。
2.2酸价氢氧化钾滴定法《GB/T 5530-2005》FA2004B分析天平。
2.3过氧化植碘量化《GB/T5538-2005》FA2004B分析天平。
3.结果与分析3.1样品的物理感观变化两份样品在连续煎炸试验和间断煎炸试验观察中变化比较明显。
豆油连续煎炸8小时左右开始起泡沫,泡沫充满整个油面不再消失。
并伴有油烟刺眼呛鼻的辣味。
间断煎炸试验豆油在煎炸时,当煎炸时间第4小时出现桔黄泡沫,其它变化同连续煎炸试验。
煎炸试验结束时,原黄色透明的油脂变成黑色粘稠状液体。
食用油脂的鉴别检

总羰基价——对食用油脂中羰基价的测定,国家标
准检验方法为2,4-二硝基苯肼比色法.其原理是:
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼作用生成苯腙,在碱
性情况下形成醌离子,呈褐红色或葡萄酒红色,测
定吸光度与标准比较定量.
三、几种植物油的特点
花生油:优质花生油色泽淡黄至棕黄色,清
晰透明,具有花生油固有的香味和滋味,无任何 异味.
第一步 经典理化特性检验
油脂的经典理化特性分析包括: ①油脂的气味、滋味, ②折光指数, ③比重, ④皂化值, ⑤碘值以及个别油品定性分析。
特殊情况下还包括: ⑥轻值, ⑦熔点, ⑧ 膨胀性等测定。 由于每种油的经典理化特性数值范围很宽, 很难用一种方法确定掺伪油脂的种类和数 量,往往需要用几种经典方法结合在一起 进行评价。
(6)过氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002
mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积(mL)。 过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败 的程度。
(7)羰基价---油脂受环境(空气、温度、微生物、
热、光等)影响,使油脂氧化生成过氧化物,进一步 分解为含羰基的化合物,这些二次产物中的羰基 化合物(醛、酮类化合物),其聚积量就是羰基价 用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。
(1)亚硝酸法
第三步为甘油三酯的2位脂肪酸组
成分析。
因为油脂98%为甘三酯,其甘三酯是混合物,测 定油脂甘三酯组成中2-位脂肪酸分布或油脂的 甘三酯组分,对油脂进行掺伪定性和定量分析 是最完善、最准确和最可靠的方法。
第四步为油脂中的微量特殊成分
分析。
油脂中微量特殊成分虽然含量很少,但油脂不同, 微量成分差异很大,此分析检验法可认为是既 有普遍性又具有特殊性的一种特征模式鉴别。
煎炸油羰基价变化的研究

煎炸油羰基价变化的研究作者:陈丹丹朱云施炎炎来源:《粮食科技与经济》2020年第03期[摘要]本文通過使用3L食用油于180℃±5℃油温下多次循环油炸约300g肉制品,期间不添加新鲜大豆油,以此来模拟制作循环用煎炸油,分别取油炸2次、3次、4次、5次、6次、10次、14次、16次、20次肉制品的油样,待冷却后测定羰基价含量。
通过检测同种食用油油炸不同品种的肉制品及四种不同食用油油炸同种肉制品油样的实验,可以看出随着油炸次数的增加,食用油的羰基价呈稳定上升趋势,且不同食用油变化趋势相似。
因此,羰基价可以作为判断煎炸油品质的重要指标之一。
[关键词]食用油;循环;肉制品;煎炸油;羰基价中图分类号:TS201.2 文献标识码:A DOI:10.16465/431252ts.202003食用油在食品烹饪加工过程中是必不可少的原料,出于节约和降低成本的目的,目前不管是普通家庭还是食品餐饮商家都存在循环使用食用油的现象,以循环多次使用的煎炸油为主,因此监控循环用食用油的质量是十分必要的。
油脂的主要成分是脂肪,脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,其中甘油的分子比较简单,而脂肪酸的种类和长短却不相同,包括饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸[1]。
脂肪酸非常容易发生氧化反应,在储存、加热过程中都会发现氧化、酸败,产生可能有害健康的过氧化物、醛、酮等,还会导致油脂产生不良气味,也就是哈喇味[2-3]。
在这个过程中,油脂的营养价值也随之降低,甚至还会危害健康[4]。
随着油脂温度的升高和使用次数的增加,油脂的酸价、过氧化值、羰基价、极性组分、色泽等都会发生改变,本文主要研究羰基价的变化。
羰基价就是油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的总量[5-6],因此通过羰基价可以判断油脂质量。
本文模拟制作循环用煎炸油,通过测定食用油羰基价的含量来判断食用油的品质,并可作为循环用食用油标记物之一。
羰基测定方法

羰基测定方法
《嘿,羰基测定秘籍大公开!》
嘿,朋友们!今天我要给你们分享一个超厉害的羰基测定方法,这可是我的独家秘籍哦!准备好跟着我一起踏上这个有趣的化学之旅啦!
首先呢,咱得把要用的家伙事儿都准备好。
就像战士上战场得有称手的兵器一样,咱这化学实验也得有齐全的装备。
什么试管啦、试剂啦,一个都不能少!
接下来,就是见证奇迹的时刻啦!把要测的那个东西放进试管里,这就好比是给它找了个小家。
然后呢,往里面加上一些专门的试剂,这些试剂就像是小精灵,会和羰基发生奇妙的反应哦!
哎呀,我给你们讲个我以前的奇葩经历哈。
有一次我做实验的时候,迷迷糊糊的,居然把试剂给加错了,结果弄出了一团奇怪的东西,那场面,简直了!哈哈,所以你们可别学我,得打起十二分精神来。
加完试剂后,咱们就得开始观察啦!就像侦探在找线索一样,仔细盯着试管里的变化。
看看有没有颜色变化呀,有没有冒出什么奇怪的泡泡呀。
这时候你可得瞪大眼睛,别放过任何一个小细节。
然后呢,根据观察到的现象,对照标准的结果,就能判断出羰基的含量啦!是不是很简单?哈哈,就像玩游戏打怪升级一样,一步步来,总能通关的。
我再给你们强调一下重点哈,可别嫌我啰嗦。
准备工作要做好,试剂不能加错,观察要仔细,这几步可都是关键中的关键,就像盖房子的基石一样,少了哪一块都不行。
还有哦,做实验的时候要注意安全。
别一不小心把试剂弄洒了,或者把自己给伤到了。
要像爱护自己的宝贝一样爱护自己,知道不?
好啦,我这羰基测定方法就分享完啦!你们学会了吗?赶紧去试试吧,说不定下一个化学小天才就是你哟!哈哈,加油吧,朋友们!。
通则2303 酸败度测定法 中华人民共和国药典2015年版四部

2303 酸败度测定法酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物,出现特异臭味,影响药材和饮片的感观和质量。
本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值,以检查药材和饮片中油脂的酸败度。
一 、 油脂提取除另有规定外,取供试 品 30〜50g(根据供试品含油脂量而定),研碎成粗粉,置索氏提取器中,加正己烷100〜150ml(根据供试品取样量而定),置水浴上加热回流2小时, 放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置水浴上减压回收溶 剂至尽,所得残留物即为油脂。
二、酸敗度测定酸值测定 取油脂,照脂肪与脂肪油测定法(通则0713)测定。
羰基值测定 羰基值系指每l k g 油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外,取油脂 0.025〜0.5g ,精密称定,置25ml 量瓶中,加甲苯适量溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取5ml ,置25ml 具塞刻度试管中,加 4. 3%三氣醋酸的甲苯溶液3ml 及 0.05% 2,4 -二硝基苯肼的甲苯溶液5ml ,混匀,置水浴加热30分钟,取出冷却,沿管壁缓缓加人4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml ,加乙醇至25ml ,密塞,剧烈振摇1分钟,放置10分钟,以相应试剂作空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在453mn 波长处测定吸光度,按下式计算:供试品的羰基值=10008545⨯⨯⨯WA 式中 A 为吸光度;W 为油脂的重量,g ;854为各种羰基化合物的2,4 -二硝基苯肼衍生物的摩尔吸收系数平均值。
过氧化值的测定 过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘的百分数。
除另有规定外,取油脂2〜3g ,精密称定,置 250ml 的干燥碘瓶中,加三氣甲烷-冰醋酸( 1 :1 )混 合溶液30ml ,使溶解。
精密加新制碘化钾饱和溶液1ml密塞,轻轻振摇半分钟,在暗处放置3 分钟,加水100ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时,加淀粉指示液lml,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验,照下式计算:供试品的过氧化值=()100001269.0⨯⨯-WBA式中 A 为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;W 为油脂的重量,g;0.001269为硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L) lml相当于碘的重量,g。
食用油质量检测

食用油质量检测【摘要】食用油是人们生活的必需品,对于它的卫生指标检测非常重要。
本实验通过对食用油中反式脂肪酸、羰基值、重金属及的测量,来对食用油品质进行检验。
【关键词】食用油反式脂肪酸羰基值重金属【引言】现代社会,人们的生活节奏不断加快,伴随着生活水品的不断提高,人们对安全问题也更加重视了。
食用油与我们的生活息息相关,在学校各大食堂的食用油各不相同,我们每天都食用的油是否安全也是学生关心的一大问题。
进行这项实验不论是从生活还是从仪器设计实验角度来看,都很有意义。
【实验材料】1油2油3油4油【实验方法】紫外分光光度法气相色谱法石墨原子吸收法气相色谱法【实验结果及分析】1.羰基值的测定—紫外分光光度法测定吸光度,得到如下数据;排除第一个较为异常的点之后,做出的结果如下图所示:0.100.120.140.160.180.200.220.680.700.720.740.760.78吸光度 (A )浓度 (*10-4M)即:y=-0.8272x+0.8715 R2=0.9935因此结果还是较为理想的。
分析:之所以吸光度会与正丁醛的加入成负相关的关系是因为较多的羰基化合物和一定量的2,4-二硝基苯肼反应使较少的2,4-二硝基苯肼溶液显色,因此吸光度降低。
根据所测得的其中一个油样,得到的吸光度值为0.830A ,带入上述线性方程可得:浓度为0.05*10-4M 因此该油样的羰基值还是较低的,还是较安全的。
2.反式脂肪酸的测定—气相色谱法 样品色谱图样品1(美广小米姑娘快餐食用油):样品2(东苑一楼食堂食用油):样品3(风味餐厅食用油):样品4:谱图分析对比四个样品谱图与文献中的标准谱图可以发现,这四组样品谱图的2、3、4、5、6峰与标准谱图的这四个峰,无论从相对大小还是相对位置都是基本一致的,由此可以判断这四组峰分别是正己烷、C18峰、、顺式油酸甲酯、反式亚油酸甲酯、顺式亚油酸甲酯。
列出我们所需的3、5两组峰的峰面积,即可得知在四种食用油中反式脂肪酸含量的多少。
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实验、油脂中羰基值的测定
山东农大禽病学实验室 2013年10月23日
一、实验原理
• 油脂中的碳水化合物与2、4—二硝基苯肼 (羰基试剂)作用,生成的衍生物在碱的 酒精溶液中呈葡萄酒红色,反应如下
二、试剂
• 精制乙醇,2、4-二硝基苯肼溶液,4.3%三 氯醋酸溶液,精制苯,4%氢氧化钾乙醇溶 液
三、操作方法
四、计算
E 羰基值 (meq kg ) 100 0.854 W
E——样品中的光密度 W——试样溶液与毫升中的样品量(mg) 0.854—标准羰基化合物的光密度平均值