实验十四 食用植物油过氧化值的测定
实验十四 食用植物油脂全氧化值的测定
实验十四食用植物油脂全氧化值的测定1.实验目的了解全氧化值的得概念及测定方法2.实验原理全氧化值（TV）由过氧化值（PV）和茴香胺值（A V）两部分组成。
分别测定过氧化值和茴香胺值，通过一定的公式即可算出全氧化值。
2.1过氧化值（PV）KI在酸性条件下能被油脂中的过氧化值氧化而析出I2，析出的I2用Na2SO3溶液滴定，根据硫代硫酸钠的用量来计算油脂的过氧化值含量，以每千克油脂中过氧化物毫克当量数或毫摩尔数表示。
反应原理用方程式表示如下：ROOH+2KI K2O+I2+ROHI2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。
2.2 茴香胺值（A V）茴香胺值反映油品不饱和醛的多少，即醛、酮、醌类等二级产物的多少，此类物质含量越多，在加热过程中就越容易产生小分子的醛、酮类物质。
茴香胺值越大，油脂的劣变程度越严重。
反应原理：试样用异辛烷溶解，与p-茴香胺的醋酸溶液反应，测定350nm波长时增加的吸光度，计算茴香胺值。
注：茴香胺值没有单位，而是以1g试样溶入100mL溶剂和反应试剂的混合液中所测得的值为1个计量单位。
3.仪器及材料3.1仪器725型分光光度计，250mL碘量瓶，碱式滴定管，50mL容量瓶，具塞试管，移液管等常用仪器3.2 试剂（1）三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀;（2）饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；（3）硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol/L）：用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释；（4）淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许人，调成糊状，倒入50mL沸水，倒入50mL沸水中调匀，煮沸至透明，冷却；（5）异辛烷；（6）冰醋酸；（7）茴香胺试剂：称取0.125gp-茴香胺置于50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释并定容至刻度。
食用油过氧化值测定及注意事项
食用油过氧化值测定及注意事项过氧化值是我国成品油脂卫生检验的必检项目,反映了油脂的质量状况。
食用油脂在存放过程中常会发生较为复杂的变化，其中最主要的是油脂受到光、热及空气等因素的影响分解成游离脂肪酸等产物,这种变化通常称之为酸败。
过氧化物是油脂氧化酸败过程中所生成的一种中间产物,它很不稳定,能继续分解成醛、酮类及其他氧化物，不但破坏了食品的风味和营养，而且对人体的健康存在一定风险。
常见油脂过氧化值限量标准过氧化值的单位一般为g/100g或mmol/kg。
此外，在部分标准（特别是企业标准）往往会出现过氧化值的单位为meq/kg（毫克当量）。
但是，该国际单位已经废止，建议企业在制订企业标准的时候注意正确使用过氧化值的单位（1 meq/kg=2 mmol/kg）。
过氧化值相关检测标准这两种方法的原理、操作步骤大致相同，基本上适用于所有油脂中过氧化值的检测，但必须留意两者之间单位的换算：1mmol/kg=39.4 g/100g。
过氧化值测定的注意事项1、样品制备时，须确保样品均匀。
若样品为固态或半固态，须将样品加热到刚好完全溶化，然后混匀称量。
加热温度不能太高，比熔点高10℃左右最佳（但不得超过50℃），且时间尽可能短。
2、称样时，须根据样品估计的过氧化值选择称样量，只有选择适当的称样量，才能提高测定结果的精确度。
GB/T 5538-2005表1中列出了具体称样量。
3、试剂的配制，三氯甲烷混合溶剂应现配现用、避光放置，并在使用前须先检验有无氧化物生成。
因为三氯甲烷在光照和空气中被氧化生成有毒的光气和HCl。
4、I-在酸性条件下容易氧化，须控制溶液的酸度。
5、滴定时，须加入过量KI，生成I3-络离子；氧化析出的I2立即滴定。
6、淀粉指示剂在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂，否则，碘与淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易褪去，会使终点延迟。
7、由于过氧化值滴定反应有延迟，接近终点时，须“慢滴快摇”，使其快速充分反应，但又不能太过激烈，避免引入大量空气加快样品氧化，导致测定结果偏高。
食用油酸价、过氧化值的测定学生用
食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法；熟悉反映油脂氧化酸败的指标；了解油脂的卫生标准。
（一）酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。
【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管，25ml；250ml锥形瓶；分析天平，感量为0.1mg。
2.试剂（1）乙醚-乙醇（2+1）。
临用前用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）中和至酚酞指示液呈中性。
（2）1%酚酞指示液：称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。
（3）氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L)：准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
（4）实验用水为三级水。
【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液：准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml，乙醇15.0ml)，轻轻振摇混匀，加入0.5ml1%酚酞指示液，用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2.准确称取3.00～5.00g混匀的试样，置于上述同一个锥形瓶中，轻轻振摇使油样溶解，加入1%酚酞指示液2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色，且0.5min内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验，记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V，依次记为V1、V2。
【数据处理】1.原始数据记录V1V2V（平均值）2.试样的酸价按下式进行计算。
X= V×c×56.11/m式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），mg/g；V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L；m——试样质量，g；56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。
食用油过氧化值的测定
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７ ０ ℃ 的温 度 进 ． ２ ． １测试 条件
椭 枷 枷 ５ ０ ｏ跏 ５ ４ ｏ姗 应 。 用分 光光 度计 在 泣长 ‘ 岫） 波长 为５ ０ ０ ｎ ｍ 处分 别 图１ 磺基水杨酸铁对波长的吸收 曲线 测定其吸光度值 图２
。
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测 试条件包 括： 反应温 度、 最大 吸收波 长、 反应时 间、 Ｆ ｅ 标准 液用量、 ２ ％ 磺基水杨酸用量显色 时间和２ ０ ％ 盐酸羟胺“ 。
表 明： ５ ０ ＂ Ｃ以下反应进 行的不完全， Ｆ ｅ ” 与磺基水杨酸络合物含 量较少 ； 适当提高反应温度 后， 加快了反应的速率 。 当反应温度
食用油也能够给与人体难 以合成而必需的脂肪酸， 比如亚麻酸、
亚油酸 的等等 。同时， 食用油还具 有脂溶 性营养素 ， 例 如ｖ 。 、
为食用油样的质量 （ ｇ ） ， 从而计 算出所测食用油的过氧化值 ［ ５ ］ 。
２ 结果 分析
ｖ Ａ 、 ｖ Ｋ 和ｖ Ｅ 等等。 食用油具有提 高食物风味、口感和物性 的重要 ２ ． １磺基水杨酸铁的最大吸收波长 ‘ 功能 ， 是食品工业 主要 的原料 ， 其 质量水平在很大程 度上影 响 吸取 １ ． ０ ０ ｍ Ｌ Ｆ ｅ ” 标准溶液 至５ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中， 加入混合溶 剂 了人们的身体健康、 食品行 业的发展 及和谐社会 的建设。 ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ ， ２ ％ 磺基水杨酸２ ． ０ ０ ｍ Ｌ ， 加水稀 释至容量瓶标准刻度 （ 溶 液的ｐ Ｈ 调到１ ２ ） ， 测得不 同波长下溶液 的吸光度值。 以波长为横
到ｌ ２ ） 。 在 分光光 度计上 以空 白溶 液（ 去离子水 ） 做 参 比， 测得 不 温 度。 同波 长下溶液 的吸光度 ， 选择其中吸光度最大 的波长 为最大 吸
植物油过氧化值的测定方法
植物油过氧化值的测定方法1.原理：试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
2.试剂除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂，所有的试剂和水中不得含有溶解氧。
水：应符合GB/T6682-1992中三级水的要求。
冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。
注意：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。
异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。
注意：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1%～6.0%（体积分数）。
异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。
乙酸与异辛烷混合液（体积比60:40）：将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。
碘化钾饱和溶液：新配置且不得含有游离碘和碘酸盐。
确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。
若在30mL乙酸-异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除，则重新配置此溶液。
硫代硫酸钠溶液：C（Na2S2O3）=0.1mol/L,临使用前标定。
将24.9g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于蒸馏水中，稀释至1L。
2.7硫代硫酸钠溶液: C（Na2S2O3）=0.01mol/L,临使用前标定。
由溶液2.6稀释而成。
2.8淀粉溶液：5g/L。
将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。
此溶液在4。
C～10。
C的冰箱中可储藏2周～3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配置。
灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴入硫代硫酸钠溶液0.05mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。
3.仪器使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。
磨砂玻璃表面不得涂油。
过氧化值的测定（实验方法）
过氧化值的测定（实验方法）
过氧化值的测定
1、原理
油脂在氧化酸败过程中产生的过氧化物很不稳定，氧化能力较强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出碘量计算过氧化值，以活性氧的毫摩尔量来表示。
其反应为:
2、试剂及仪器
（1）三氯甲烷(AR)；
（2）冰乙酸(AR)；
（3）饱和碘化钾溶液取10g碘化钾，加5ml水，储于棕色瓶中；
（4）0.5g/100ml淀粉溶液；临用时配制
（5）0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
（6）万分之一电子分析天平；
（7）移液管；
（8）10ml、50ml、100ml量筒。
3、操作步骤
根据油样的过氧化值大小，精确称取混匀油样1—5g，加入250ml碘量瓶中，加入10ml 三氯甲烷，溶解试样，再加入15ml乙酸和1ml饱和碘化钾溶液，迅速盖好瓶塞，摇匀溶液1min，在暗处避光静置3min，取出加入约75ml水，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定过程要用力振摇。
同时做空白试验。
过氧化值按下式计算：。
食用油过氧化值测定实验评价
评价报告
13104105 王佳欣
F/2016030738 食用植物油（样品）
评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标
GB1535-2003比较；
1.碘值：
碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。
2.酸价
酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。
酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。
3.过氧化值
过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。
芝麻香油
评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标
GB8233-2008比较；
1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。
2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。
3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。
食用油过氧化值的测定
食用油过氧化值的测定作者：赵娜孟素敏来源：《无线互联科技》2014年第09期摘要：食用油由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯。
很多食用油富含不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸在某些环境作用下，极易被过氧化物氧化造成油脂酸败，储存困难。
所以，过氧化物直接反应了食用油最初的氧化程度的标志。
过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求、酸败程度的最常用标准，其测定具有十分重大的现实意义。
当前测定食用油过氧化值的方法较多，普遍使用碘量法，然而其测定尤为复杂，被污染危险系数大以及难以掌握试剂的量等全店。
本文研究主要采用了可见分光度法测定食用油氧化值的方法。
关键词：食用油；过氧化值；测定实验食用油是人体最为重要的营养来源，是人们日常膳食主要的构成部分，其能够给与人体热量，1g油脂所含有的热量是碳水化合物和蛋白质的两倍多（每克油脂产生热量39.7kJ）。
另外，食用油也能够给与人体难以合成而必需的脂肪酸，比如亚麻酸、亚油酸的等等。
同时，食用油还具有脂溶性营养素，例如v。
、vA、vK和vE等等。
食用油具有提高食物风味、口感和物性的重要功能，是食品工业主要的原料，其质量水平在很大程度上影响了人们的身体健康、食品行业的发展及和谐社会的建设。
1 具体实验1.1 试剂与仪器本文选取纯正植物油为实验对象，共进行5次测定。
选择的试剂分别为：硫酸亚铁铵（分析纯，上海化学试剂厂）；盐酸羟胺（分析纯，湖南化工实验厂）；硫酸高铁铵（分析纯，浙江化学试剂厂）；5-磺基水杨酸（分析纯，北京市天新精细化工开发中心）；20%盐酸羟胺溶液（现用现配）；Fe3+标准溶液，每毫升含三价铁0.1毫克；2%磺基水杨酸溶液；Fe2+溶液配制（现用现配），每毫升含二价铁0.1毫克；混合溶剂（三氯甲烷+冰醋酸按2∶3的比例混合）。
选择的仪器：恒温水浴锅、FA2104S电子天平（灵敏度0.1mg），722S分光光度计。
1.2 实验方法1.2.1 测试条件测试条件包括：反应温度、最大吸收波长、反应时间、Fe2+标准液用量、2%磺基水杨酸用量显色时间和20%盐酸羟胺[1]。
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实验十四食用植物油过氧化值的测定
1、概念
油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。
所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义
过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
过氧化物是油脂酸败的中间产物。
常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。
3、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
化学反应式：
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
O O O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
4、试剂
①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。
临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。
④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。
用时现配。
5、操作方法
A、称取2.00g试样
B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解
C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出
D、50mL水摇匀→立即滴定
E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色
F、0.5mL淀粉指示液
G、继续滴定→蓝色消失为终点。
6、计算
式中：
X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）；
0.1269——１.00mmol碘的质量，g
7、注意事项
①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。
③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。
④淀粉指示剂应是新配制的。
最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。
否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。
⑤日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。
⑥三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。