【CN109824528A】氟化仲胺化合物及其合成方法和应用【专利】
【CN110003291A】一种氟代糖基修饰的紫杉醇类化合物及其合成方法和应用【专利】
( 54 )发明 名称 一种氟代糖基修饰的紫杉醇类化合物及其
合成方法和应用 ( 57 )摘要
本发明涉及一种氟代糖基修饰的紫杉醇类 化合物，其结构通式如下：
权利要求书5页 说明书16页 附图6页
。本 紫 杉 醇 类 化
合物能够缓慢水解释放出紫杉醇药物，体外细胞 毒性实验研究发现其具有与紫杉醇 相当的 肿瘤 细胞杀伤效果，能够应用在提高紫杉醇类化合物 水溶性方面，也能够应用在制备治疗或预防恶性 肿瘤的药物中方面中。
(74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209
代理人 韩晓梅
(51)Int .Cl . C07H 13/12(2006 .01) C07H 1/00(2006 .01) A61P 35/00(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 110003291 A (43)申请公布日 2019.07.12
3
CN 110003291 A
权 利 要 求 书
3/5 页
N-[4-叔丁基二甲基苯甲氧基]-O-[2-氟-3 ,4 ,6-三烯丙氧羰基-β-D-吡喃葡萄糖]氨基 甲酸酯，即化合物6的制备：
将化合物4溶于干燥甲 苯中 ，在0℃下 加入三乙 胺和化合物5 ，化合物5即为叔丁基二甲 基(4-异氰酸酯基苄氧基)硅烷，化合物4：甲苯：三乙胺：化合物5的比例mmol：mL：mmol：mmol 为1 .15：10：1 .5：1 .5，在0℃下搅拌4h，反应完成后硅胶拌样，柱层析洗脱，PE/EA 12/1，得到 化合物6；
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910063739 .X
(22)申请日 2019 .01 .23
(71)申请人 天津科技大学 地址 300457 天津市滨海新区经济技术开 发区第十三大街9号
【CN110143916A】一种氟啶胺的合成工艺【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910391347.6(22)申请日 2019.05.12(71)申请人 大连九信精细化工有限公司地址 116620 辽宁省大连市经济技术开发区东北大街488号申请人 内蒙古佳瑞米精细化工有限公司(72)发明人 王荣良 王俊春 (51)Int.Cl.C07D 213/74(2006.01)(54)发明名称一种氟啶胺的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种氟啶胺的合成工艺，属于农药化工技术领域。
该工艺是以2-卤-3-氯-5-三氟甲基吡啶、氨气为原料，醚类溶剂中，在高压釜中进行胺化反应，反应液经过除盐、脱氨后再与2,4-二氯-3,5-二硝基-三氟甲苯在碱性条件下进行缩合反应，经常规后处理方法，得到氟啶胺。
本发明在两步工艺连续化进行过程中，避免胺化物溶液中氨气残留导致缩合反应时2,4-二氯-3,5-二硝基-三氟甲苯的副反应发生，使其单耗降低至化学当量，产品纯化和收率均得到大幅度提高，产品无需提纯，纯度可达到99％以上，两步总分离收率可达97％以上。
权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 110143916 A 2019.08.20C N 110143916A权 利 要 求 书1/1页CN 110143916 A1.一种氟啶胺的合成工艺，以2-卤-3-氯-5-三氟甲基吡啶、氨气为原料，在醚类溶剂中加压进行胺化反应；反应液经过除盐后再与2,4-二氯-3,5-二硝基-三氟甲苯进行缩合反应得到氟胺啶，其特征在于：反应液过滤除盐后，进行脱氨处理直至无氨气残留。
2.根据权利要求1所述的氟啶胺的合成工艺，其特征在于：该工艺包括如下过程：1)胺化反应：在醚类溶剂中，向底物2-卤-3-氯-5-三氟甲基吡啶中加入液氨，密闭后加压反应生成2-胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，将反应物过滤除去产生的无机盐，得到2-胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的醚类溶液；2)脱氨：将上述2-胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的醚类溶液在负压条件下脱氨气至体系无氨气残留；3)缩合反应：向上述脱氨后的2-胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶溶液中，加入无机碱反应成盐，然后向体系中加入2,4-二氯-3,5-二硝基-三氟甲苯的醚类溶液反应得到氟啶胺。
【CN110128304A】一种芳基二氟氯乙基高价碘化合物及其制备和应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910367548.2(22)申请日 2019.05.05(71)申请人 清华大学地址 100084 北京市海淀区清华大学(72)发明人 陈超 葛陈新 曹成瑶 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246代理人 陈波(51)Int.Cl.C07C 303/26(2006.01)C07C 309/65(2006.01)C07C 67/11(2006.01)C07C 69/78(2006.01)C07C 319/14(2006.01)C07C 323/03(2006.01)(54)发明名称一种芳基二氟氯乙基高价碘化合物及其制备和应用(57)摘要本发明公开了一种芳基二氟氯乙基高价碘化合物及其制备和应用，所述化合物是一种高效二氟氯乙基化试剂，同时提供了该化合物的制备方法，首先利用氧化1,1-二氟-1-氯-2-碘乙烷生成CF 2ClCH 2IA 2，再与芳烃进行阴离子配体交换反应，制备二氟氯乙基高价碘化合物，并将其发展成为高效的二氟氯乙基化试剂。
该方法可直接简洁、高效、大量地制备二氟氯乙基高价碘试剂。
该试剂易于制备、稳定、反应活性高，可用于多种二氟氯乙基化反应，制备各类含有二氟乙基(-CH 2CF 2-)片段的化合物。
填补了现有技术中高价碘类二氟氯乙基化试剂的空白，提供了一类结构多样、制备方法直接、简便的二氟氯乙基化芳基高价碘试剂。
权利要求书2页 说明书6页 附图4页CN 110128304 A 2019.08.16C N 110128304A1.一种芳基二氟氯乙基高价碘化合物，其特征在于，其结构通式如下所示：其中X为阴离子，选自氟、氯、溴、碘、羟基、乙酸基、四氟硼酸基团、磺酸、甲磺酸、三氟甲磺酸基团、苯磺酸基团、对甲苯磺酸基团、六氟磷酸基团、和双三氟甲基磺酰亚胺基团的任意一种；Ar为芳香化合物或芳香杂环化合物，所述芳香环或芳香杂环上的H部分或全部被卤素原子、饱和烷基、取代烷基、芳基、取代芳基、酰基、硝基、三氟甲基或烷氧基取代；所述式(1)化合物被用于二氟氯乙基化反应。
【CN109806858A】一种气相氟化催化剂的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910124282.9(22)申请日 2019.02.18(71)申请人 南通宝凯化工有限公司地址 226000 江苏省南通市启东经济开发区精细化工集中区(72)发明人 闫宗刚 李志明 宋烨玲 李华新 张林林 (51)Int.Cl.B01J 23/26(2006.01)B01J 23/86(2006.01)B01J 35/10(2006.01)B01J 37/00(2006.01)B01J 37/03(2006.01)B01J 37/04(2006.01)B01J 37/08(2006.01)(54)发明名称一种气相氟化催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种气相氟化催化剂的制备方法，本发明的氟化催化剂经过沉淀、轮碾、造粒、烘干、焙烧、压片制得。
本发明制备的氟化催化剂的前躯体的比表面积大、孔径结构好、催化活性高，氟化后尤其适合用于气相法用氟化氢对卤代烃的氟化，副产物控制效果较优。
权利要求书1页 说明书3页CN 109806858 A 2019.05.28C N 109806858A权 利 要 求 书1/1页CN 109806858 A1.一种气相氟化催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)沉淀：将三价铬的可溶性盐溶解在水中，按比例加入Mg、Ni、Sb、Ti、Co中的至少一种可溶性盐，加入碱沉淀，控制溶液的pH值为7.5～8.5之间，经过滤、洗涤、干燥得到Cr(OH)3；(2)轮碾：把Cr(OH)3轮碾时，加入Zr、Zn、Ga中的至少一种可溶性盐溶液，在轮碾机里混合1～3小时；(3)造粒：把轮碾得到的催化剂湿料用造粒机制成10～20目的颗粒；(4)烘干：造粒后先经80～120℃下烘干5～20小时；(5)焙烧：在惰性气体保护下，200～300℃焙烧6～24小时；(6)压片：加入1～5％的石墨，混合均匀，然后压片成型。
【CN109796316A】一种偕二氟甲基化合物及其制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910136082.5(22)申请日 2019.02.25(71)申请人 南京工业大学地址 211816 江苏省南京市江北新区浦珠南路30号(72)发明人 冯超 唐路宁 (74)专利代理机构 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531代理人 李宏伟(51)Int.Cl.C07C 43/225(2006.01)C07C 41/30(2006.01)C07D 295/067(2006.01)(54)发明名称一种偕二氟甲基化合物及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种偕二氟甲基化合物及其制备方法。
本发明通过将1mmol氨基化后的三氟甲基乙烯类化合物加入到(0.5～1)mL乙醚中，在乙醚为0℃温度下，往乙醚中滴加(1.1～2.0)mmol三氟甲烷磺酸甲酯，0℃下反应30min，抽滤除去滤液，将所得滤物洗涤，得到季铵盐产物；再将所述季铵盐产物通过Suzuki -coupling法制得偕二氟甲基化合物。
本发明偕二氟甲基化合物因其独特的化学性质，如化学稳定性、亲油性、耐温性等，在众多的生物制剂、医药及各类材料中有广泛的应用。
权利要求书2页 说明书4页CN 109796316 A 2019.05.24C N 109796316A1.一种偕二氟甲基化合物，其特征在于，该化合物的化学结构式如下式所示：2.权利要求1所述的偕二氟甲基化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将氨基化后的三氟甲基乙烯类化合物加入到乙醚中，在乙醚为0℃温度下，往乙醚中滴加三氟甲烷磺酸甲酯，0℃下反应30min，抽滤除去滤液，将所得滤物洗涤，得到季铵盐产物；其中，所述三氟甲基乙烯类化合物、乙醚、三氟甲烷磺酸甲酯的摩尔体积比为1mmol：(0.5～1)mL：(1.1～2.0)mmol；(2)将所述季铵盐产物通过Suzuki-coupling法制得偕二氟甲基化合物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请号 201910101981.1(22)申请日 2019.02.01(71)申请人 中国医学科学院生物医学工程研究所地址 300192 天津市南开区白堤路236号(72)发明人 黄平升 王伟伟 宋会娟 孔德领 (74)专利代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207代理人 赵尊生(51)Int.Cl.C07C 213/08(2006.01)C07C 219/08(2006.01)C08F 220/34(2006.01)C08F 220/14(2006.01)C08F 2/38(2006.01)A61K 49/10(2006.01)
(54)发明名称
氟化仲胺化合物及其合成方法和应用
(57)摘要
本发明涉及一种氟化仲胺化合物及其合成
方法和应用。以N,N-双取代-2,4-二硝基苯磺酰
胺分子为起始化合物，常温下巯基在有机碱存在
条件下活化，与2,4-二硝基-苯磺酰胺结构发生
亲核取代反应进行合成。本发明制备方法简单、
产率高、易分离、纯度高；可以此制备氟化聚合
物。化合物中含有多种化学活性基团，如羟基、氨
基、羧基、乙炔基、叠氮基和巯基等，可以通过化
学键合的方式，将此类化合物用于药物，聚合物，
纳米载体及植入材料的氟化标记。再次，此类化
合物结构中含有仲胺基团，具有pH响应性。
权利要求书1页 说明书6页 附图12页
CN 109824528 A
2019.05.31
C
N
1
0
9
8
2
4
5
2
8
A
1.一种氟化仲胺化合物，其特征在于它具有如下化学结构通式：
其中，a-n是各自独立的整数，a - n 分别为：1 ~ 5。
2.如权利要求1中所述氟化仲胺化合物，其特征在于它具有化合物M1、化合物M2化合物
M3、化合物M4或化合物M5所示的结构。
3.如权利要求1中所述氟化仲胺化合物的合成方法，其特征在于它是以N, N-双取代-
2, 4-二硝基苯磺酰胺分子为起始化合物，在常温下，巯基在有机碱存在条件下活化，与强
拉电子基团2, 4-二硝基-苯磺酰胺结构发生亲核取代反应，得到仲胺化合物：
具体合成方法包括的步骤：N, N-双取代-2, 4-二硝基苯磺酰胺分子与有机碱在无水
二氯甲烷溶剂中分散溶解，在冰浴条件下加入巯基乙酸的无水二氯甲烷溶液，并在室温下
进行反应，反应液减压蒸馏除去水二氯甲烷溶剂，利用冰乙醚沉析的方法除去大部分的副
产物，进一步进行柱层析分离，以乙酸乙醋/石油醚混合液为洗脱剂，收集含目标化合物的
洗脱液，蒸除溶剂后，即得目标化合物。
4.如权利要求3中所述氟化仲胺化合物的合成方法，其特征在于N, N-双取代-2, 4-二
硝基苯磺酰胺分子与巯基乙酸的摩尔比为10:13。
5.如权利要求3中所述氟化仲胺化合物的合成方法，其特征在于所述有机碱是三乙胺、
三丙胺、二异丙基乙胺、吡啶、N-甲基吗啉。
6.如权利要求1或2所述氟化仲胺化合物的应用，其特征在于可利用自由基聚合的方法
制备氟化聚合物；可通过化学键合的方式，将此类氟化化合物键合到药物、聚合物、纳米载
体及植入材料上，进行氟化标记，进行定量检测。
7.如权利要求1或2所述氟化仲胺化合物的应用，其特征在于用于制备氟化叔胺化合
物。
权 利 要 求 书
1/1页
2
CN 109824528 A