2015版药典制川乌检验方法
近红外漫反射光谱结合相关系数法快速检测制川乌中双酯型生物碱的限量
近红外漫反射光谱结合相关系数法快速检测制川乌中双酯型生物碱的限量巩晓宇;陆燕萍;邱凤邹;陈秋燕【摘要】目的:建立快速检测制川乌中双酯型生物碱限量的近红外漫反射光谱结合相关系数法.方法:选择制川乌、生川乌,分析双酯型生物碱的近红外特征区间,同时测定每批次样品中双酯型生物碱的含量,采用OPUS软件中相关系数法分析每批次样品与生川乌的相关系数,确定方法阈值.结果:炮制充分的样品,相关系数均≤25％;未炮制充分的样品,相关系数均为60％～ 70％.当定义阈值为40％时,能准确地对样品进行初筛.结论:近红外漫反射光谱结合相关系数法可以对制川乌样品中双酯型生物碱的限量进行初筛,用于该类药品的质量控制,同时可以应用于药品监管机构进行快速筛查和监督抽样.%OBJECTIVE:To establish rapid identification on biogerm limit of diester-type alkaloids in radix aconiti preparata by near infrared diffuse spectroscopy combined with correlation coefficient method.METHODS:Samples of radix aconitum preparata and radix aconitum were selected to analyze the near-infrared characteristic range of diestertype alkaloids.The content of diester-type alkaloids in each batch was also determined.The correlation coefficient method was used to analyze the correlation coefficient between samples of each batch and standard control of radix aconiti,and the method threshold was determined.RESULTS:The correlation coefficient of fully processed samples were ≤ 25％;yet the correlation coefficient of not fully processed samples were 60％-70％.Samples could be accurately screened when the defined thresholds were set at 40％.CONCLUSIONS:Near-infrared diffusereflectance spectroscopy combined with correlation coefficient method can be used to determine the limit of diester-type alkaloids in radix aconiti preparata for the quality control of drugs purchased in thehospital.Meanwhile,the method can be applied to screening and supervision of sampling in drug regulatory agencies.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)008【总页数】3页(P1036-1038)【关键词】制川乌;近红外漫反射光谱;相关系数法;双酯型生物碱【作者】巩晓宇;陆燕萍;邱凤邹;陈秋燕【作者单位】深圳市龙岗区人民医院药剂科,广东深圳518172;深圳市龙岗区人民医院药剂科,广东深圳518172;深圳市龙岗区人民医院药剂科,广东深圳518172;深圳市龙岗区人民医院药剂科,广东深圳518172【正文语种】中文【中图分类】R927制川乌是将川乌用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6 h(或蒸6～8 h)，切开内无白心，口尝微有麻舌感时，切片，干燥，即得。
2015版药典检测方法分类
紫外可见分光光度计品种 八角茴香 人工牛黄 山楂叶 川贝母 天南星 玉竹 平贝母 冬葵果 半枝莲 西红花 华山参 红花 麦冬 体外培育牛黄 沙棘 灵芝 阿魏 昆布 金樱子 枸杞子 香加皮 莪术 铁皮石斛 海藻 黄精 银柴胡 淫羊藿 紫草 槐花 雷丸 罂粟壳 地榆
药典有害重金属 山楂 水蛭 丹参 甘草 白芍 西洋参 牡蛎 阿胶 昆布 金银花 珍珠 枸杞子 海螵蛸 海藻 黄芪 蛤壳 蜂胶
药典气相品种 丁香 八角茴香 土木香 千年健 广藿香 小茴香 天然冰片 艾片 艾叶 石斛 亚麻子 豆蔻 乳香 冰片（合成龙脑） 油松节 砂仁 鸦胆子 香薷 麝香
药典蒸散品种 山银花 酸枣仁 马鞭草 巴戟天 四季青 爪子金 地肤子 伊贝母 知母 急性子 桔梗 益母草 浙贝母 通关藤 黄芪 银杏叶 商陆 湖北贝母 路路通 薏苡仁
吕景辉整理
药典黄曲霉品种 大枣 水蛭 地龙 肉豆蔻 全蝎 决明子 麦芽 远志 陈皮 使君子 柏子仁 胖大海 莲子 桃仁 蜈蚣 槟榔 酸枣仁 僵蚕 薏苡仁
药典梯度品种 人参 三七 大豆黄卷 山茱萸 山银花 川牛膝 川乌 制川乌 王不留行 天仙藤 车前子 丹参 乌药 水红花子 功劳木 甘草 北刘寄奴 四季青 生姜 玄参 西洋参 肉苁蓉 决明子 关黄柏 红参 巫山淫羊藿 两头尖 两面针 阿胶 附子 金银花 卷柏 细辛 草乌 制草乌 草豆蔻 重楼 独一味 急性子 柴胡 鹿角胶 淫羊藿 蜂胶 酸枣仁 豨苋草 墨旱莲 羌活 沉香 龟甲胶
粉末鉴定法川乌
粉末鉴定法川乌
川乌，又称四川乌头，是一种常见的中药材，具有活血化瘀、祛风镇痛等功效。
粉末鉴定法是一种常用于药材鉴定的方法，通过对药材粉末的形态、组织结构、化学成分等进行观察和分析，可以确定药材的真伪和品质。
在具体的操作过程中，首先取川乌粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶。
然后进行以下鉴别实验：取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿，加乙醚30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
此外，还可以通过对川乌的药材来源、植物形态、药材性状、药材显微以及药材理化等方面进行鉴定，以确保其真实性和品质。
同时，通过参考川乌的药材历史记载，可以进一步分析和判断其
真伪。
总的来说，粉末鉴定法是鉴定川乌真伪的重要手段之一，但也需要结合其他的鉴定方法进行全面分析。
川乌含量标准曲线法计算
川乌含量标准曲线法计算
川乌含量标准曲线法是一种常用的分析方法，用于测定川乌中有效成分的含量。
下面是该方法的计算步骤：
1. 准备标准品溶液：选择川乌中主要有效成分（如川乌素）作为目标成分，准备一系列不同浓度的标准品溶液。
可以选择5
个或更多浓度的标准品溶液，范围要覆盖待测样品的浓度范围。
2. 测定吸光度：使用分光光度计，在适当的波长下测量每个标准品溶液的吸光度。
记录吸光度值。
3. 绘制标准曲线：将吸光度值作为纵坐标，标准品溶液的浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
通常使用线性回归分析得到一条直线，也可以选择其他合适的曲线拟合方法。
4. 测定待测样品：将待测样品制备成溶液，用相同的测量条件在同一波长下测定其吸光度。
5. 计算待测样品的含量：根据标准曲线的方程，计算出待测样品的有效成分含量。
需要注意的是，为了保证结果的准确性，每个标准品溶液应该进行多次测定，并计算平均值。
同时，也应该进行空白试验，以消除其他干扰物质的影响。
粉末鉴定法川乌
粉末鉴定法川乌
【原创版】
目录
1.粉末鉴定法简介
2.川乌的概述
3.粉末鉴定法在川乌鉴定中的应用
4.川乌粉末鉴定的具体方法
5.川乌粉末鉴定的注意事项
正文
【提纲】
1.粉末鉴定法简介
粉末鉴定法是一种通过观察和分析物质的粉末形态特征来鉴别其种类和质量的方法。
在药物鉴定领域，粉末鉴定法被广泛应用于中草药的真伪鉴别，以确保药物的质量和疗效。
2.川乌的概述
川乌，学名为 Aconitum carmichaeli Debx.，是毛茛科乌头属植物。
川乌的根茎呈圆锥形，表面棕褐色，有不规则的纵皱纹。
其主要成分为乌头碱、次乌头碱等生物碱类成分，具有祛风湿、温经止痛等功效，是中医药中的一种重要药材。
3.粉末鉴定法在川乌鉴定中的应用
由于川乌具有很高的药用价值，市场上常常出现假冒伪劣产品。
为了确保川乌的质量和真实性，采用粉末鉴定法进行检验是非常必要的。
通过观察川乌粉末的形态特征，可以有效地鉴别其真伪和品质。
4.川乌粉末鉴定的具体方法
川乌粉末的制备方法为取川乌根茎，研磨成粉末，过筛，取筛下粉末。
观察川乌粉末的形态特征，如颜色、粒度、形状等。
同时，可以采用显微镜观察其细胞结构和组织构造，以进一步确认其真实性。
5.川乌粉末鉴定的注意事项
在进行川乌粉末鉴定时，需要注意以下几点：首先，样品的制备要充分研磨，以保证粉末的细度；其次，观察时要仔细分辨粉末的形态特征，避免受到其他杂质的干扰；最后，对于疑似伪劣品，可以采用多种方法综合判断，以确保鉴定结果的准确性。
川乌炮制工艺验证方案
1 目的为保证毒性中药饮片生产中（川乌）炮制生产工艺的可靠性，有依据的确定川乌的原药材、中间产品检测成品检测项目和炮制的整个流程，本方案验证川乌工艺的验证目的、方法、标准及评价内容。
2 适用范围本方案适用于生产批量一定下，饮用水系统、电力系统、设备验证合格后的毒性中药饮片生产用川乌的生产工艺验证。
3 职责项目负责人(车间工艺技术员)：负责验证方案的起草及具体实施。
验证协调员：负责验证工作的组织及协调。
QC负责人：负责验证方案中检验方法的审核及检验操作的准确执行。
生产设备部负责人：负责验证方案的审核及监督实施。
质量部QA负责人：负责验证方案的审核及监督实施副总经理：负责验证方案的批准。
4 内容4.1 概述：毒性中药饮片车间建完成后，车间采用了饮用水、电力系统。
生产设备购进，按国家对毒性中药饮片生产要求，所有的毒性中药饮片的生产均采用了专的设备进行生产，现文件系统已建立，公司人员进行了培训。
因此必须对该生产条件进行验证，在进行了各种设备安装确认、运行确认，计量器具校验后，开始毒性中药饮片的生产，现对川乌的生产工艺进行验证，以确定毒性中药饮片生产过程的稳定性，保证在规定的条件下始终如一地生产出质量可靠的毒性中药饮片，现制定了毒性中药饮片川乌工艺的验证方案，以后逐步完成工艺验证，中药饮片生产工艺包括工艺条件、操作程序和设备使用三个方面，文件执行依据是《川乌炮制工艺规程》、设备操作SOP、岗位操作SOP、清洁SOP、批生产记录。
工艺验证的目的是证明上述文件规定的工艺条件、操作程序、设备、原药材能适合生产环境的生产，能生产出符合质量要求的产品，并有良好的重现性及可靠性。
我们把单元操作作为一个验证小节，每项小节包括概述、执行文件、验证实施项目，验证实施又包括样品采集、检查方法、可接受限度。
试运行批生产记录作为原始操作记录备查，验证方案中只记录重点控制项目、重点数据。
试运行生产记录在验证结束后进行修订。
在生产前，检查生产所用物料必须全部符合质量标准，供货单位经过必要的质量审计，这是工艺验证的一个前提。
制川乌、制草乌的薄层色谱鉴别
验的薄层色谱（ Ｌ ） ， 与 试药
液。 另取脱水穿心莲内酯对照品 ， 乙醇制成 每 ｌ Ｌ含 １ 的溶 加 ｍ ｍｇ
综 上 所 述 ， 订 制 川 乌 、 草 乌 的 Ｔ Ｃ法 为 ： 本 品粉 末 ２ｇ 拟 制 Ｌ 取 ，
置 １ Ｌ具 塞锥 形 瓶 中 ， 氨试 液 ０ ５ｍ ， 匀 ， 塞 ， 置 ２ｍ ｎ ０ｍ 加 ． Ｌ 搅 密 静 ｉ， 加 环 己 烷 ３ｍＬ 摇 匀 ， 渍 １ ｉ， 摇 ， 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 ， 浸 ０ｍｎ 振 取
ｆ ｒｅ ｉｓ Ｍ ｅ ｈ ｄｓ Ｒａ ｉ Ａｃ ｎｔ ｏｇ ｒｅ ． ｔｏ ｄｘ ｏ ｉｉ ａ ｐ ｒ ｔ，Ｒａ ｘ Ｐｒｅ ａ ａａ ｄｉ Ａｃ ｎ ｔ ｏ ｉｉ Ｋｕ ｎｅ ｏ ｉ ｓ ｚ ｆ ｉ ａ ｐ ｒ ｔ ａ ｄ ｈｅｒ ｆ ｒｅ ｉｓ Ｐｒ ｅ ａ ａａ ｎ ｔ ｉ ｏ ｇ ｒｅ ｗｅｅ ｅ ｔｄ ｒ ｔｓｅ ｂｙ ＴＬＣ ｎ ７ ａ ｃ ｓ ｆ ｉ ２ ｂ ｔｈｅ ｏ ｓ ｍｐ ｅ ． ｓ ｔ ＴＬ ａ ｌｓ Ｒｅ ｕｌｓ Ｃ ｃ ｕ ｄ ｏ ｌ ｄｉｔｎ ｕ ｓ ｍｅ ｃ ａ ｔｂｌ Ｒａ ｘ ｓｉ ｇ ｉｈ ｒｈ ｎａ ｅ ｄｉ Ａｃ ｎｔ ｏ ｉｉ ａ ｐａａａ． ｄｘ Ｐｒｅ ｒ ｔ Ｒａ ｉ Ａｃ ｎｔ ｏ ｉｉ Ｋｕ ｎｅ ｏ ｉ ａ ｐａａ ａ ｎ ｔｅ ｒ ｏｇ ｒｅ ｉ ｓ ｚｍ Ｐｒ ｅ ｒｔ ａ ｄ ｈ ｉ ｆｒ ｅ ｉｓ ｎ ａ ｈ ｒ ｔｍｅ Ｃｏｎ ｌ ｓｏ ｓ ｏ ｔ ｉ ． ｃ ｕ ｉｎ Ｔｈ ｍ ｅｈ ｄ ｓ ｉ ｌ ｒｐｒ ｄ ｃｂ ｅ ｎ ｒ ｌａ ｌ． ｅ ｔ ｏ ｉ ｓｍｐｅ， ｅ ｏ ｕ ｉｌ ａ ｄ ｅｉ ｂｅ Ｋｅ ｗｏ ｄ ：Ｒａ ｉ Ａｃ ｎｉ Ｐ ａ ｐ ｒｔ Ｒａ ｉ Ａｃ ｎ ｔ ｙ ｒｓ ｄｘ ｏ ｔ ｒ ｅ ａ ａａ； ｄｘ ｉ ｏ ｉｉ Ｋｕ ｎ ｚ ｆｉ ｓ ｅ ｏｆｉ ａ ｐ ｒ ｔ ｆｒ ｅｉ ｓ ＴＬＣ Ｐｒｅ ａ ａａ；ｏ ｇ ｒｅ ；
粉末鉴定法川乌
粉末鉴定法川乌
川乌是一种常见的中药材，具有祛风除湿、散寒止痛等功效。
在中药市场上，川乌的真伪和品质备受关注。
为了帮助大家准确识别川乌，本文将介绍一种有效的鉴定方法——粉末鉴定法。
一、川乌简介
川乌为毛茛科植物乌头的干燥块根，其主要生长在我国四川、云南等地。
川乌药材呈圆锥形，表面灰褐色，断面呈类白色。
其粉末具有特殊的形态特征，可用于鉴别真伪。
二、粉末鉴定法原理
粉末鉴定法是通过观察中药粉末的形态、颜色、细胞结构等特征，来判断其真伪和品质。
川乌粉末特征明显，易于识别。
三、川乌粉末特征
1.细胞特征：川乌粉末细胞呈长圆形或类圆形，壁薄，胞腔较大。
2.组织特征：川乌粉末中含有丰富的草酸钙针晶，呈束状或散在。
3.颜色特征：川乌粉末呈类白色，色泽均匀。
四、鉴定步骤与方法
1.样品制备：将川乌药材干燥，粉碎，过筛，取得粉末。
2.显微观察：使用显微镜观察粉末的细胞形态、草酸钙针晶等特征。
3.对比鉴别：将待测粉末与已知川乌粉末进行对比，观察其形态、颜色、细胞结构等方面的一致性。
五、注意事项
1.川乌粉末鉴定需在专业人员的指导下进行，切勿盲目自行鉴定。
2.粉末鉴定法适用于川乌药材的真伪鉴别，不适用于提取物等制剂。
3.在鉴定过程中，注意保持观察的准确性，避免因操作不当导致误判。
总之，通过粉末鉴定法，我们可以较为准确地识别川乌的真伪。
在选购川乌药材时，不妨运用这一方法，确保用药安全。
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制川乌
Zhichuanwu
ACONITI RADIX COCTA
本品为川乌的炮制加工品。
【制法】取川乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6小时（或蒸6～8小时）至取大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成干，切片，干燥。
【性状】本品为不规则或长三角形的片。
表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。
体轻，质脆，断面有光泽。
气微，微有麻舌感。
【鉴别】取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过11.0%（通则0832第二法）。
双酯型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。
对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含双酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）及新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，不得过0.040%。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25:15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。
理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～4815→2685→74
48～4926→3574→65
49～583565
58～6535→1565→85对照品溶液的制备取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各50μg、苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱（C32H45NO10），苯甲酰次乌头原碱（C31H43NO9）及苯甲酰新乌头原碱（C31H43NO10）的总量应为0.070%～0.15%。