基于积分方法的气相色谱峰形分辨
气相色谱的定量方法
1. 峰面积 A 的测量方法（二） 的测量方法（
（3）峰高乘保留时间法 ） 难以量度半峰宽的狭窄峰或半峰宽以上重叠的峰 可用下式计算： A ＝ 1.065h× b× tR （相对计算可略去1.065和 × × 常数b） （4）剪纸称重法 ） 对于不对称或分离不完全的峰，可将峰剪下，以 质量代其面积，使用较少。
1. 峰面积 A 的测量方法（三） 的测量方法（
（5）自动积分法 ） 将记录仪与自动积分仪连接，可直接准确、快 速地测出峰的面积。 （6）以峰高代替峰面积定量法 ） 当各种实验条件严格保持不变时，一定进样范 围内色谱峰的半峰宽不变，即可用峰高代替峰 面积定量，特别对于狭窄的峰，较面积定量法 更为准确。
2. 定量校正因子
检测器对不同物质的响应值不同，故相同质 量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积 不等，因而不能直接应用峰面积计算组分含 量。 为此引入“定量校正因子”以校正峰面积， 使之能更真实地反映组分含量。 前面已知：mi ＝ fi Ai 即：fi ＝ mi / Ai
2. 定量校正因子（二） 定量校正因子（
C. 含量计算式
内标法待测组分含量计算式如下（由前可推得）:
ms × f ' iAi f ' sAs ×100 m样品
ωi =
（各符号意义同上） 内标法中常以内标物为基准，即：f 's ＝ 1 ， 也可用峰高代替峰面积，做法同上。
D. 注意事项
a. 内标物应是试样中不存在的纯物质； b. 加入的内标物量与试样中待测组分量相 近； c. 内标物的色谱峰应位于待测组分色谱峰 附近或几个待测组分色谱峰之间。
7.7 气相色谱的定量方法
色谱法定量的依据
在一定的操作条件下，检测器的响应 信号（色谱峰的峰面积或峰高）与进入检 测器组分的量成正比。 即：mi = fi Ai 或 mi = fi hi 式中：mi－组分的量 fi－比例常数
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
第十一章 色谱法
内标法
计算公式 ： mi
Ai f i ' ms As f s '
Ai f i ' mi ms As f s '
mi Ai f i 'ms Ai Ci % 100% 100% 常数 m总 As f s 'm总 As
Ai/As
Wi
内标法标准曲线
内标物的选择:
r21 =
t t
' R2 ' R1
=
V
V
' R2 ' R1
r21 同种固定液对难分离物质对的选择性度量 r21 越大，两组分分离越容易 在气相色谱中， r21的大小仅与固定相种类和 柱温有关。在液相色谱中， r21与固定相、流 动相及柱温有关。 r21是色谱定性的重要参数， 实验室之间可通用。
§2、色谱法基本理论
评价 ：简单，准确。
不适用于试样中组分不能全部出峰的情况。
§2、色谱法基本理论 适用条件： 用于测定试样中个别组分 具体方法：选用一定量的纯物质作内标, 固定内标物和样
品的取样量, 配制一系列具有相同浓度内标物和不同浓度待测 组份纯物质的一系列溶液进行测定, 以Wi(已知的待测组份含量) 对Ai/As (待测物质与内标物的峰面积之比)作图:
(2) 基线 只有流动相经过检测器时，所产生的信号， 反映实验条件的稳定情况。稳定时为直线。
tR 进 样 tM 空 气 峰 tR’
2. 关于保留值的术语 （1） 用时间表示的保留值 tR保留时间：进样柱后出现Cmax值时所需时间 tM死时间: 不与固定相作用的组分的保留时间
t R 调整保留时间:
改变柱温也可改变r21。
§2、色谱法基本理论 三、色谱定性定量方法 1. 定性分析
气相色谱法 第六、七章(94)
5) 数据处理系统
化学
将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线， 即色谱图绘制。 记录仪 自动积分仪 色谱工作站
6) 数据处理系统
柱箱
汽化室
检测器
分离效能
灵敏度
稳定性
（二） 微量注射器的使用
化学
1.进样量
进样量过大
峰形不对称 峰形变宽 分离度变小 保留值发生变化 峰高和峰面积与进样量 不呈线性关系
Title 检测限
响应时间
响应时间越小，检测性能越好。
（4）影响氢火焰检测器灵敏度的因素
化学
①各种气体流速和配比：载气流速影响检测限，
一般载气流速以低些为妥。 痕量分析：氮氢比在1:1响应值最大 常量分析：增大氢气流速，氮氢比降至 0.43～0.72范围内。
空气作为助燃气，流速过小，供氧量不足，响应值低。流 速过大，火焰不稳，易出现噪声峰。300-500ml ／min
第七章 气相色谱法
化学
第七章
气相色谱法
化学
7.1 色谱法及其分类、特点 7.2 气相色谱分析流程 7.3 色谱图及相关术语 7.4 气固色谱及分离原理 7.5 氢火焰离子化检测器 7.6 气相色谱仪的结构与使用 7.7 气液色谱及分离原理 7.8 踏板理论及柱效能指标 7.9 速率理论 7.10 热导池检测器 7.11 色谱操作条件的选择
3) 分离系统
化学
分离系统
柱箱 精密恒温箱 参数：柱箱尺寸 和柱箱控温参数 色谱柱（核心） 组成：柱管和固定相 分类：填充柱和毛细 管柱
4) 检测系统
化学
作用：将分离后样品组分的信息转变为易于测量的电信号， 然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。
热导池检测器
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。
此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
气相色谱平头峰的原因
气相色谱平头峰的原因1.引言1.1 概述概述气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种在化学分析领域中广泛应用的分离技术，它基于物质在固定相和流动相之间的相互作用力的不同，将混合物分离成各个组分。
在气相色谱的分析过程中，我们经常会观察到一些特殊的峰形状，其中之一便是平头峰。
平头峰是指色谱图中峰形前端并不呈现尖峰，形状平坦而宽广的峰。
它与其他类型的峰形，如尖峰和肩峰等相比，具有独特的特征。
在气相色谱分析中，对平头峰的形成原因进行深入研究和理解具有重要意义。
本文将从色谱峰的定义和特点以及影响色谱峰形成的因素两个方面，对气相色谱平头峰的原因进行探究。
通过对不同因素的讨论和分析，我们将总结出形成平头峰的主要原因，并探讨其对气相色谱分析的意义和应用。
希望本文能够为读者深入了解气相色谱平头峰提供有益的帮助和参考。
接下来,我们将从色谱峰的定义和特点入手，进一步探讨平头峰的形成原因。
1.2文章结构1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个部分。
通过这样的结构，旨在系统地介绍气相色谱平头峰的原因，并探讨其在气相色谱分析中的意义和应用。
在引言部分，首先概述了本文的研究背景和目的。
随后，明确了文章的结构和大致内容安排。
正文部分是本文的核心部分，主要分为两个方面的内容。
首先，我们将阐述色谱峰的定义和特点，即峰形的基本特征和具体的形态。
其次，我们将详细讨论影响色谱峰形成的因素，包括但不限于样品溶解度、设备参数设置、环境因素等。
通过深入分析和综合考量这些因素，我们将得到气相色谱平头峰形成的原因及相应的机理。
结论部分将对前文进行总结，概括气相色谱平头峰形成的原因。
同时，我们还将探讨气相色谱分析中这种特殊峰形的意义和应用，以期进一步加深对这一现象的认识，并为相关科研工作提供参考。
通过以上结构，本文将全面介绍气相色谱平头峰的形成原因，从而拓展我们对气相色谱分析的理解，并有助于进一步提高分析结果的准确性和可靠性。
ASTM D4492-03气相色谱法测定苯
ASTM D4493-03气相色谱法测定苯1．范围1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。
1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。
1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。
1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。
1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。
2．方法概要2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。
2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。
3．意义及用途3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。
3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。
4．测定的干扰4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。
通过选择柱使已知的杂质分离完全。
4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
5．仪器及设备火焰离子化检测器，其操作条件如表1所列，该系统要有足够的灵敏度来检测质量百分比小于0.0005 wt%的杂质。
杂质峰应小于两倍的背景噪声信号。
5．2电子积分仪：以计算机为基础，能计算处理内标物及其它各峰的面积。
5．3色谱柱：以交联聚乙烯乙二醇固定相的熔融石英毛细管柱较为常用，当芳香族杂质和碳9非芳香族杂质比苯出峰早时，就要更换固定相。
关于色谱常见问题与解决方法
关于气相色谱常见问题与解决方法1.进口安捷伦气相色谱（1）报警提示进样口压力不够①查看气体是否符合仪器设置要求，否则更换气体②查看进样垫是否漏气，否则更换进样垫（2）峰组分无法识别①在已知待测组分的保留时间的前提下更改保留时间②在未知待测组分的保留时间的前提下用标样进行定性确认保留时间③单个峰无法识别时采用手动峰进行积分④有双峰无法分别定义时使用分裂峰进行处理⑤对于因仪器原因造成分析谱图出现未知峰形（例如阀切换造成的基线不稳）时，又无法进行标样定性，可以对比厂家标样谱图，来确认未知组分的保留时间。
（3）谱图峰形不好①因仪器原因造成杂峰过多而对分析结果产生影响可更换内衬管或老化色谱柱或更换微量进样器②因待测样品本身杂质过多而使得谱图含有很多杂峰可增大最小面积的积分值来减少对目标组分含量的影响③峰形出现平头峰时对于采用面积百分比的积分方法的可适当减少进样量或重新设定仪器条件④峰形出现前伸峰或拖尾峰或负峰时，首先考虑进样方式有无问题并再次进样；若无问题再查看仪器设置是否正确，确保已经启动“开始”键。
（4）进样体积及分析结果单位①外标法：进样量必须准确与标样保持一致，分析结果单位为气体体积百分比；液体为质量百分数②内标标准曲线法：进样量必须准确与标样保持一致，苯甲苯为体积百分比，内标物输入“1”，样品不输入任何值；氧化物为质量百分比，内标物和样品处均输入各自称量的质量。
③面积百分比法：进样量要适当，确保谱图峰形良好即可（5）样品分析操作注意①G C-3420色谱主机的采集器无法控制电脑时，在进样之后点击电脑上的绿色图标“谱图采集”按钮即可②对于样品中氧含量过高时考虑采样球胆是否存在问题，如果球胆存在问题，应更换锡箔纸袋取样。
如果球胆没有问题，样品中氧气含量确实很高，则不宜采用色谱分析法，改用奥氏气体分析仪进行分析。
2.国产GC-2010气相色谱（1）仪器正常运行①当进样垫漏气或紧固螺丝松动时会导致样品分析不准确，当进样垫附近有“呲呲”的声音时应紧固螺丝或更换进样垫。
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基于积分方法的气相色谱峰形分辨
计算机技术的快速发展,色谱仪进入智能化阶段,开发新的与之对应的色谱
分辨技术是当前色谱信号处理研究重点之一。当多种化学物质结构或者组分相近
时,它们的色谱单峰会重叠在一起形成重叠峰。
这篇论文分析了气相色谱重叠峰分辨研究的现状,提出了用积分方程和积分
渐进展开解析两个纯组分气相色谱谷峰和肩峰。目前主要的色谱重叠峰分辨的方
法是EMG函数解析方法,EMG函数分辨方法虽然精度高,但它是一个多参数迭代的
过程,其算法复杂、时间开销大、需多次反复对比模拟修改参数,所以该方法只能
用于色谱工作站,难以用于色谱解析的在线解析。
论文针对这个缺点提出了用Gaussian函数和GPA函数解析线性等温线和非
线性等温线的色谱重叠峰。论文主要内容如下:(1)用塔板理论解释了色谱图的三
种形式:二项分布,Gaussian分布,不对称的前伸峰或拖尾峰分布,并解释了色谱
重叠峰形成原因。
总结了色谱的相似性原理,将其归纳为2个数学公式;介绍了 3种主要的重
叠峰分辨算法:色谱峰解析的垂线法;切线法;基于数值计算的曲线拟合法。讨论
了它们的优缺点和应用场合。
(2)根据色谱单峰函数的特性,选择Gaussian函数与GPA函数作为气相色谱
快速分辨的单峰函数,分析了它们的峰高位置与两个纯组分重叠峰特征点关系,
并提出用积分方程解析线性等温线色谱重叠峰。这种情况的色谱重叠峰由
Gaussian单峰组成,谷峰或肩峰被分成三个区域,利用数值积分可以把这三个区
域的积分表达式化成一个积分方程组,再利用Gaussian峰的对称性可直接求出
单峰面积。
(3)提出用积分渐进展开方法解析非线性等温线色谱重叠峰。该方法解析谷
峰和肩峰步骤如下。
首先将重叠峰分成两个区域,用GPA函数做单峰函数,列出一个子区域的积
分表达式和一个重叠峰面积的代数表达式,其次用数值积分求出这两个区域的面
积,于是得到一个积分方程和一个代数方程;然后用积分渐进公式将积分方程展
开成代数方程;最后,将这两个方程与峰高约束方程联立组成非线性代数方程组,
并采用Gauss-Seidel迭代法快速求解这个方程组。非线性等温线色谱重叠峰解
析的实验结果表明,解析的峰高和峰面积误差均很小,面积最大误差低于6.44%,
峰高的最大误差约为7%。
线性等温线色谱重叠峰解析的实验结果表明,谷峰区的大峰与小峰面积的最
大计算误差均低于1%;肩峰模式的面积计算误差略大,但是最大误差也低于5%。
这两个算法精度高、计算开销小,可以用于气相色谱工作站和色谱峰的实时在线
快速解析。