1.2煤中全硫测定(精)

任务实施 实验试剂 2、试剂 （1）艾氏卡试剂。以2份质量的化学纯轻质氧化镁与 1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2 mm，保存于密闭容器中。 （2）盐酸溶液（1+1）。 （3）氯化钡溶液，100g· L-1. （4）甲基橙溶液，20g· L-1. （5）硝酸银溶液，10g· L-1，加入几滴硝酸，储存于 深色瓶中。
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任务实施 实验步骤 熔样
第1步
称取煤样（粒度应小干0.2mm ）1g，臵于 30mL瓷坩埚中，取艾士卡试剂2g，放在瓷坩埚内 仔细混匀，上面再覆盖1g 艾士卡试剂，把坩埚 推入高温炉内。在2h 内从室温升到850℃，在 850℃下加热2h，取出坩埚，冷却到室温。用玻 璃棒把熔块搅碎，熔块中应无残炭颗粒（如果有， 则再送入炉中加热）。
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任务资讯
库伦测硫仪
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任务资讯 艾氏卡法 将煤样与艾氏卡试剂（Na2CO3和MgO 以质量比1+2 的混和物）混合灼烧，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉 淀，有硫酸钡沉淀的质量计算煤中全硫的含量。 ①熔样： 煤样和艾氏卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反 应，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。煤样 在空气中燃烧时，可燃硫首先转化为SO2，继而在有空 气存在下，和艾氏卡试剂作用形成可溶于水的硫酸盐：
硫酸盐
水
SO42-
BaCl2
BaSO4↓
称重得BaSO4质量
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任务实施 实验仪器 1、仪器与装备 （1）分析天平，感量0.0001g。 （2）马弗炉，附有测温和控温仪表，能升温 至9 00℃，温度可调并可通风。 （3）瓷坩埚，容量为30mL和10～20mL两种。
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任务分析
完成商品煤中 全硫测定，需 要具备的基本 知识和基本技 能：
样品交接常用礼仪常识、有关规定 煤试样采取、制备的方法 艾氏卡质量法测定煤中全硫的方法 数据处理及检验报告编写方法 重量分析操作技术
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任务 资讯
决策 计划
任务 实施
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任务资讯 ④沉淀、洗涤、灼烧、恒量 加入Ba2+后，生成硫酸钡沉淀：SO42- + Ba2+ = BaS O4 滤出BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧， 即可称量。 ⑤空白试验： 不加煤样的条件下同样操作 ⑥结果计算：
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任务资讯 煤+空气=CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2 2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2 SO3 + Na2CO3= Na2SO4 + CO2 煤中原有硫酸盐与Na2CO3反应： 不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试 剂作用：CaSO4+ Na2CO3→Na2SO4+CaO+CO2 难溶于水的硫酸盐MeSO4和艾士卡试剂中的Na2CO3反 应如下：MeSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + MeCO3
检查 评价
获取相 关知识
制定检 测方案
实施样 品检测
任务检 查评价
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任务资讯 煤中硫的存在、作用 煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和 无机硫两种。
无机硫：硫醚，二硫化物等（含量较低） 有机硫：硫化物，硫酸盐，微量元素硫（后两 者含量低，前者多为硫铁矿） 硫是煤中的有害元素之一
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任务资讯 ②熔块浸取 经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。 未作用完的Na2CO3也进入水中，并部分水解，因此水溶 液呈碱性。 ③洗滤渣，调酸性pH 约1～2 滤渣经过洗涤，把Leabharlann Baidu液和滤液合并，调节溶液酸度，使 其呈酸性（pH 约1～2），其目的是消除CO32-的影响， 因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。
煤 中 硫 的 测 定 方 法
1
艾氏卡（质量）法
2
库仑滴定法
3
高温燃烧-酸碱滴定法.
艾氏卡 法为标准 方法、仲 裁分析方 法； 库伦 滴定法和 高温燃烧 中和法为 快速分析 方法。
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任务资讯 库伦滴定法 煤样在催化剂作用下，在空气流中燃烧分解，生 成的SO2用碘化钾吸收，电解碘化钾溶液产生的I2滴 定SO2，根据电解所需电量，计算出S的含量。
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计划决策
方法概要
本法是用艾氏卡试剂（Na2CO3和 MgO 以质量比1+2 的混和物）作为熔 剂，所以称为艾氏卡质量法。方法包 括煤样的半熔反应、用水浸取、硫酸 钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化 和灼烧等过程。
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计划决策
煤样中的S
艾氏卡试剂
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任务实施
实验步骤
熔块浸取 将熔块连同坩埚一并放入400mL 烧杯中， 用热蒸馏水洗出坩埚。加入100～150mL 热蒸 溜水，充分搅拌使熔块散碎，煮沸约5min（此 时如果发现有未燃烧完全的黑色颗粒漂浮在溶 液表面，则此次试验报废）。用定性滤纸滤出 不溶物，收集滤液在烧杯中，再用热蒸馏水吹 洗不溶物，吹洗时应注意每次加水要少些，多 吹洗几次（约12 次，最后溶液体积不超 300mL）。
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任务资讯 煤中硫的存在、作用 煤中全硫记作St，全硫通常就是煤中的硫酸盐硫 （记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作S o）的总和， 即St = Ss + Sp + So
如果煤中有单质硫（记作S），也应包含在全硫中。
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任务资讯
子学习情境1.2 煤中全硫的测定
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主要内容
1 2 3 4 5
任务来源
任务分析 任务资讯
计划决策 任务实施
任务评价
6
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任务来源
潍坊职业学院分析检测中心承接了神 华集团送检的商品煤质量检测任务， 要求分析检测人员按照检测标准和规 范化操作要求，完成商品煤中全硫测 定并提交检测报告。