萃取分离技术PPT讲稿
萃取Microsoft PowerPoint 演示文稿

yAm ax
y’A
E F M’ R
R1
E1
B
S
例12-2 以水为溶剂,对xF=30%的丙酮-乙酸乙酯溶液进行
单级间歇萃取,为使萃余液的溶质组成 x 降到15%,每千克
原料需加水多少?能得到多少萃取液,其组成多大?若使萃
余液的溶质组成 x 降到5%,结果如何?
解:(1)在BA边上找出点F、R; (2)联结R与S与溶解度曲线交于点R ;
温度的影响敏感,温度升高,
溶解度增大,两相区小, 不利
于萃取操作。
4. 分配系数 分配系数:在平衡共存的两液相中,溶质A的分配关系。
kA
溶的组成
yA xA
即: yA k AxA
说明: ◇kA和温度有关,温度升高,kA下降; ◇同时与浓度有关,溶质浓度升高,kA下降。 ◇ 但浓度较低时,kA可视为常数(恒温、恒压)。
联结线斜率对分配系数的影响:
y>x
y<x
y=x
例12-1 丙酮和乙酸乙酯在30℃的相平衡数据如下,作出联结线 和溶解度曲线,求相应的分配系数,酯相中x=0.3时的平衡数据。
序 乙酸乙酯相(R)
水 相(E)
号 A% B% S% A% B% S%
1 0 96.5 3.5 0 7.4 92.6
2 4.8 91.0 4.2 3.2 8.3 88.5
yA xA
3.2 4.8
0.667
三、三角相图在单级萃取中的应用
1. 单级萃取
(1)流程
F, xF S
混合器 M
单级萃取流程示意图
E,xE
澄清槽
R, x
(2)特点 ◇ 原料液与溶剂一次性接触。 ◇ 萃取相与萃余相达到平衡。
萃取技术PPT课件

清场工作
• 药品归位 • 洗净、收好分液漏斗 • 整理桌面
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感谢您的观看。
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仪器
• 分液漏斗
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• 铁架台
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• 烧杯
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• 装置组合
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注意事项
• ①不可使用有泄漏的分液斗, 以保证操作安全 • ②盖子不能涂润滑剂 加料 振荡 放气 选择较萃取
剂和被萃取溶 检查分液漏斗是否泄漏 液总体积大 一倍以上的分 的方法,通常先加入一定液漏斗。 检查分液漏斗的盖量的水,振荡,看是否泄漏和 旋塞是否严密,萃取剂的选择要根据被萃取物质 在此溶剂中的 溶解度而定,同.时要易 将被萃取 溶液和萃取剂分 于和溶质分离开,最好用 液体分 别由分液漏斗的上口萃取剂应符合下列要求:和原溶液 中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远 大于原溶剂,并且溶剂易挥发。在萃取过 程中要注意:①将要萃取的溶液和萃取溶 剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超 过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。② 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食 指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时 用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振 荡。③然后将分液漏斗静置,待液体分层 后进行分液。
萃取原理
• 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶 解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一 种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
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• 萃取又称溶剂萃取或液液萃取是一种用 液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或 多组分溶液,实现组分分离的传质分离过 程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相 似相溶原理,萃取有两种方式:
第03章 萃取分离技术 生物分离工程ppt

ln K ln KE ln KH ln K A (3-80)
其中,KE,KH和KA分别为静电作用、疏水作用和生物亲和作用对 分配系数K的贡献。
影响分配系数的因素很多,加上各因素间又 互相影响, 定量地将蛋白质的一些分子性质与 分配系数关联起来是困难的。最佳的双水相操 作条件,还需要依靠实验来获得。
3.4.3 影响分配系数的各种因素
影响生物分子分配系数的因素很多:成相聚合物的分子 量和浓度、体系的pH、体系中盐的种类和浓度、 菌体或细 胞的种类和浓度、温度等等。 选择合适的条件,可以达到 较高的分配系数,选择性地萃取目标产物。
三步萃取流程示意图
如果第1步的选择性足 够大,可省略中间步 骤,在第3步中即将目 标产物分配于盐相, 以使目标产物与PEG分 离,便于PEG重复利用 和目标产物的进一步 加工处理。
连续双水相萃取流程
3.5 反微团萃取(Reversed micellar extraction)
3.5.1 反微团及其基本性质
20
PEG/盐 93 3.2 3.4
25
3.相平衡与相分离
双水相萃取过程包括:双水相的形成、溶质在双水相中的 分配和双水相的分离。
萃取在混合澄清槽或萃取塔中进行: 将固状(或浓 缩的)聚合物和盐直接加入到细胞匀浆液中,同时进行 机械搅拌使成相物质溶解,形成双水相。由于常用的 双 水 相 系 统 的 表 面 张 力 很 小 ( 如 PEG/ 盐 系 统 为 0 . 1 ~1mN/cm;PEG/Dex系统为1×10-4~0.1mN/cm), 相间混合所需能量很低,通过机械搅拌容易分散成微 小液滴,相间比表面积极大。达到相平衡需时间很短 ,一般只露几秒钟。搅拌时只需较小的剪切力就能得 到分散度很高的悬浮液,能耗小。
生物分离工程-第五章-萃取技术PPT课件

mCl
[R Cl - ] [Cl - ]
则
mAKeC mlCl1[H K 2][K H 1 K ]2 21
43
-化学萃取平衡之分配平衡(2)
二(2-乙基己基)磷酸萃取氨基酸为例,其所对应的离 子交换反应
A2(H2RA ) R(3H H R )
KeH[A[AR]([(HH3R]R[2)H])]
氨基酸的表观分配系数为
6
生物产品萃取根据分子量大小划分
小分子类 化合物相对分子量约小于1000,如氨基酸、 抗生素、维生素、有机酸等,采用有机溶 剂萃取
大分子类 相对分子量大于1000,如酶,抗体,蛋白 质等,有机溶剂不适用,可选用反胶团萃 取、双水相萃取等
7
工业上生产青霉素
大多采用醋酸丁酯为萃取剂,pH=1.8~2.2, 相比VO/VW=1/2~1/2.5,温度5℃,反萃取过 程采用碳酸氢钾或碳酸钾水溶液为反萃取剂。
A
A+
A+
AA+
A AClA
有机相
R+Cl-
RR++CA-l-
R+Cl-
R+Cl-
R+Cl-
42
化学萃取平衡之分配平衡
季胺盐萃取氨基酸为例,其所对应的离子交换反应
R C lA R A -C l
[RA-][Cl- ] KeCl [RCl- ][A- ]
氨基酸和氯离子对应的表观分配系数分别为
[R A- ] mA cA
51
2、双水相形成
当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作 用时,即一种分子周围将聚集同种分子而 排斥异种分子,则在达到平衡时,就形成 分别富含不同聚合物的两相 。
萃取分离讲解 ppt课件

● 溶剂萃取 ● 索氏萃取(提取) ● 微波萃取
PPT课件
1
§4.1 溶剂萃取(Solvent extraction)
溶剂萃取是利用液-液界面的平衡分配关系 进行的分离操作。液液界面的面积越大,达 到平衡的速度也就越快。因此要求两相的液 滴应尽量细小化。平衡后,各自相的液滴还 要集中起来再分成两相。通常溶剂萃取指物 质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后 实现分离的方法。
M n nHR有 MRn有 nH
Kex
[ MRn ]有 [ H ]n [ M ][ HR]n有
当萃取反应达到平衡时,金属离子在两相中的分
配比为:
[
D
[
CM ]有
[ MRn ]有
CM ]水 [ M n ] [ MRn ]
上式可进一步简化:
D
[ MRn ]有 [ M n ]
PPT课件
6
Ni2+
CH3 C N OH
+2
Ni(H2O)62+
CH3 C N OH
丁二酮肟
H
O
O
CH3 C N
N C CH3
Ni
CH3 C N
N C CH3
O
O
H
中和电荷
NiDx2/CHCl3
引入疏水基
萃取剂----“运载工具”
PPT课件
7
亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→ 萃入有机相
+
8-羟基喹啉
PPT课件
28
索氏 (Soxhlet) 萃取器
常将试样置于索氏萃取器中,用 溶剂连续抽提,然后蒸出溶剂, 便可达到含量较原试样增加上百 倍的试液,有利于后续的测定。
萃取分离技术培训课件

萃取分离技术培训课件萃取分离技术培训课件萃取分离技术是一种广泛应用于化学、生物、制药等领域的重要技术。
它通过利用不同物质在溶剂中的溶解度差异,将混合物中的目标物质与其他成分分离开来。
本文将介绍萃取分离技术的基本原理、常见的应用领域以及操作注意事项。
一、基本原理萃取分离技术基于“溶解度差异原理”,即不同物质在溶剂中的溶解度不同。
根据这一原理,我们可以选择合适的溶剂,将混合物中的目标物质与其他成分分离开来。
在萃取分离过程中,通常会使用两种溶剂:有机溶剂和水。
有机溶剂通常具有较低的极性,如乙醚、石油醚等;而水则具有较高的极性。
通过选择合适的有机溶剂和水,我们可以实现对目标物质的选择性提取。
二、应用领域1. 化学领域在化学合成中,常常需要对反应产物进行分离和纯化。
萃取分离技术可以帮助化学工作者从反应混合物中提取出目标产物,并去除其他杂质。
这对于合成有机化合物、药物研发等具有重要意义。
2. 生物领域在生物学研究中,常常需要从生物样品中提取出特定的生物分子,如蛋白质、核酸等。
萃取分离技术可以帮助研究人员从复杂的生物样品中纯化目标分子,以便进行后续的分析和研究。
3. 制药领域在制药工业中,药物的纯度和质量是至关重要的。
萃取分离技术可以帮助制药企业从药物合成中提取出纯净的药物,并去除其他有害物质。
这有助于提高药物的纯度和质量,确保药物的安全性和疗效。
三、操作注意事项1. 选择合适的溶剂在进行萃取分离实验时,选择合适的溶剂是至关重要的。
溶剂的选择应基于目标物质的溶解度特性和目标物质与其他成分之间的相互作用。
通过合理选择溶剂,可以提高分离效果和纯化程度。
2. 控制操作条件在进行萃取分离实验时,需要控制好操作条件,如温度、pH值等。
这些操作条件对于目标物质的溶解度和分离效果有重要影响。
因此,需要仔细调节操作条件,以获得最佳的分离效果。
3. 注意安全问题在进行萃取分离实验时,需要注意实验室安全问题。
有机溶剂通常具有较高的挥发性和易燃性,因此需要在通风良好的实验室中进行操作,并采取必要的安全措施,如佩戴防护眼镜、手套等。
《萃取分离法》PPT课件

② 冠(穴)醚萃取体系 冠醚与阳离子配位后,阳离子原来的配对阴离子仍
伴随在外。
硫氰化铷
穴醚[特点
(1)金属阳离子与冠(穴)醚中的杂原子(O、N、S、P等) 分子间相互作用形成配合物后进入有机相。
(2)配合物的稳定性与空穴直径、杂原子种类、数目和空间排 列、环上取代基、金属离子体积和电荷、溶剂性质等有关。
(9)第三相形成的影响
第三相的形成影响萃取过程,必须避免。
(3)穴醚具有多环,三维结构,其球形空穴对金属离子的配合 能力比单环的冠醚要大得多。
(4)冠(穴)醚的亲水杂原子向内侧,外侧是疏水的-CH2- CH2-基,使萃取配合物在有机相溶解性增加。
③ 佯盐萃取体系:
机理:以乙醚萃取6 mol/L盐酸水溶液中的Fe3+为例
水相中被萃取金属离子Fe3+与适当的阴离子Cl-结合形 成配阴离子
85.00
热力学分配平衡常数K0
K 0 org [ A]org org KD也称(萃取aq )分[配A]系aq 数 aq
KD
org aq
2. 分配比
当溶质在某一相或两相中发生离解、缔合、配位或离子聚集
现象时,同一溶质在同一相中就可能存在多种形态。
如:OsO4在CCl4/H2O体系中分配时:
Walther Nernst
20世纪40年代以后,溶剂萃取走向成熟: ◆ 完善的理论体系 ◆ 丰富的萃取模式 ◆ 广泛的应用领域
溶剂萃取法的优缺点
优点
• 仪器设备简单,操作方便; • 分离选择性高; • 应用范围广:无机物、有机物;大量、微量组分富集。 • 处理量大,适合工业规模分离,易于实现连续自动操作。
(3)金属离子浓度的影响
金属离子浓度较低时,对萃取几乎无影响,金属离子浓 度很高时,会导致有机相中游离萃取剂浓度降低。
现代分离方法与技术第5章-萃取分离法PPT课件

亚砜、硫醚,铂簇金属优良的萃取剂。 (4)含氮中性萃取剂,如吡啶。
第五章 萃取分离法
中性萃取剂的应用: (1)萃取强酸: 非极性有机溶剂可萃取近乎中性的弱酸 极性溶剂可萃取强酸,有机相中溶剂化的氢
离子与溶剂分子或水分子之间形成氢键。
n H n A m (o) E r g(H )nE A m (o)rg
第5章 萃取分离法
§5.1 溶剂萃取 §5.2 胶体(胶团)萃取 §5.3 双水相萃取 §5.4 凝胶萃取 §5.5 微波萃取分离法 §5.6 固相萃取 §5.7 固相微萃取 §5.8 溶剂微胶囊萃取 §5.9 加速溶剂萃取 §5.10超临界液体萃取
萃取分离法
• 萃取分离法是将样品中的目标化合物选 择性地转移到另外一相或选择性保留在 原来相(转移非目标化合物)的分离方 法。
m2=1mg×(1-0.9999) = 0.0001mg
答:(略)
(七)分离系数(分离因子)
在萃取工作中,不仅要了解对某种物质的萃取 程度如何,更重要的是必须掌握当
溶液中同时含有两种以上组分时,通过萃取之 后它们之间的分离情况如何。例如A、B两种物 质的分离程度可用两者的分配比DA、DB的比值 来表示。
中:
A水
A有
在一定温度下,当分配达到平衡时,物质A在两种溶 剂中的活度(或活度)比保持恒定,即分配定律可用 下式表示:
KD = [A]有/[A]水
式中KD称为分配系数。分配系数大的物质,绝大部分 进入有机相,分配系数小的物质,仍留在水相中,因 而将物质彼此分离。
此式称为分配定律,它是溶剂萃取的基本原理。在低 浓度范围内, KD基本为一常数,在高浓度范围内,应改为 热力学分配常数。
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→氯仿-丙酮(95+5)
→苯-乙酸乙酯(1+1)
→苯-丙酮(9+1)
→氯仿-甲醇(95+5)
→苯-乙酸乙酯(8+2)
→氯仿-丙酮(7+3)
→氯仿-乙醚(9+1)
→苯-乙酸乙酯(3+7)
→苯-甲醇(95+5)
→苯-乙醚(1+9)
→苯-乙醚(6+4)
→乙醚-甲醇(99+1)
→环己烷-乙酸乙酯(1+1)
→氯仿-乙醚(8+2)
• 强极性溶剂 • 乙醇 • 甲醇 •水
单一溶剂的极性大小顺序为:
石油醚(小) →环己烷 →四氯化碳 →三氯乙烯 →苯 →甲苯 →二氯甲烷 →氯仿 →乙醚 →乙酸乙酯 →乙酸甲酯 →丙酮 →正丙醇 →甲醇 →吡啶 →乙酸(大)
混合溶剂的极性顺序:
苯-氯仿(1+1)
→氯仿-丙酮(85+15)
→环己烷-乙酸乙酯(8+2) →苯-乙醚(4+6)
第1次萃取后,有机溶剂中的溶质量为W g,残留在水溶
液中的溶质量为W1 g。则有:
W1
K V0 W
W W 1 V
KV 0
V
W0
W1W
W1W1
V KV0
W1(1
V KV0
)
W
1
W
1
0
V
W
KV 0
0KVຫໍສະໝຸດ 0 VKV 0萃取 2 次以后,原溶液中的溶质残留量为:
2
W
2 W
KV 0
1
KV
0 V
W
0
0.68—0.72
0.78 0.88 0.87
溶剂名称
乙酸乙酯 二氧六环 二氯甲烷 二氯乙烷 三氯甲烷 四氯甲烷 硝基甲烷
甲乙酮
乙腈
沸点℃
77.1 101.3 40.8 83.8 61.2 76.8 120.0 76.6
81.6
密度
0.90 1.03 1.34 1.24 1.49 1.58 1.14 0.81
(3)亲脂性有机溶剂
优点:对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、
易纯化。
缺点:挥发性大、易燃烧,有毒、价格昂贵,对提
取设备要求高,穿透力较弱,提取时间长。
植物成分及其较适用的提取溶剂
成分的极性
植物成分类型
适用的提取溶剂
强亲脂性 (极性小)
亲脂性
小 中等 极性 中
挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾 醇、某些甙元 甙元、生物碱、树脂、有机酸、醛、酮、 醇、醌、某些甙类
如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离
OH O OH
K
K V
V
0
0
V
萃取 n 次后,溶质的残留量 Wn 为:
W
W
0
K
K V
V0
0 V
小结:
➢ 萃取效率随V和n的增大而提高,但n 对Wn 的影响比V 大得多,所以, 在溶剂总量一定时,常采用“少量多次”的原则。
➢ 在溶剂总量一定时,n 大,V就小,当n>5时,二者对Wn的影响就接近 抵消,即[Wn/Wn+1]变化不大。一般多选择萃取3次为宜。
0.78
(1)水
优点:溶解范围广、穿透能力强、易得、安全 缺点:a.有些苷类成分的酶解
b.有些脂溶性成分溶解不完全 c.水提液易发霉、变质 d.水溶性杂质多,过滤困难 e.沸点高,浓缩困难
(2)亲水性有机溶剂
优点:溶解范围广、水溶性杂质溶出少、提取液不
易发霉、变质、大部分可回收利用。
缺点:但有挥发性、易燃烧。
萃取分离技术课件
常用溶剂
• 非极性~弱极性溶剂 • 石油醚:低碳烷烃混合物,市售3种类型(按沸程
30~60℃、60~90℃、90~120℃),无毒、易燃, 反复使用后性质略有变化。
• 乙醚:弱极性,低沸点,易爆,一般不用作工业生
产。
• 苯:非极性,致癌物质,谨慎使用。 • 正己烷:与石油醚性质似,工业价格贵,不用作工
1、基本原理
分类:液—液萃取;液—固萃取。 理论基础:不同的化合物在不同的溶剂中具有不同的溶解度 或分配比。
分配系数的表示:化合物在两种互不相溶或微溶的溶剂之间 达到溶解分配平衡时,化合物在两种溶剂中的浓度之比称为 分配系数,通常用K表示, K在一定温度下是一个常数,。
如果用溶剂2从溶剂1中萃取目标物,则K的表示如 下:
→乙酸乙酯-甲醇(99+1)
→氯仿-甲醇(99+1)
→苯-丙酮(1+1)
→苯-甲醇(9+1)
→氯仿-甲醇(9+1)
常用溶剂
溶剂名称
水 甲醇 乙醇 丙酮 乙醚
石油醚
环己烷 苯
甲苯
沸点℃
100.0 64.7 78.0 56.1 34.6 30—60 60—90 80.8 80.1 110.6
密度
1.00 0.79 0.79 0.79 0.71
➢ 当K=1或K>1时,说明选择的萃取溶剂不合适。
➢ 如果K<0.1,3次萃取后的萃取效率可达98.8%以上。
化学萃取:常用的为酸碱萃取法
通过改变目标物的存在状态来改变目标物的在 两相中的溶解性能,从而改变目标物的K值。
应用:
选择性除去混合物中少量的酸性或碱性杂质 富集混合物中的酸性或碱性目标物
常用萃取剂:5% NaOH、5%或10% Na2CO3或 NaHCO3、稀HCl、稀H2SO4等。
某些甙类
某些甙类(黄酮甙)
石油醚、己烷
乙醚、氯仿 氯仿:乙醇 (2:1)
乙酸乙酯
大 某些甙类(皂甙、蒽醌甙)
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的甙、糖类、氨基酸、某些生 物碱盐
蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、 无机盐类
丙酮、乙醇、 甲醇
水
萃取分离
目的:将目标物选择性地溶集于某一溶剂中,常 用于粗分。
• 1,1,1-三氯乙烷 :低毒类溶剂 ,沸点74℃。 • 四氯化碳 :在含氯溶剂中毒性最强。不用。
• 中等极性溶剂 • 乙酸乙酯 :低毒,麻醉性,对黄酮类及其
它许多天然药物溶解度好。但对植物的渗 透性差,一般不作提取用溶剂,作萃取或 柱层析溶剂。
• 丙酮:低毒 。 • 丁酮 :低毒,毒性强于丙酮 。
业生产。
• 环己烷:无毒,适用工业生产。
• 含氯溶剂 • 三氯甲烷(氯仿):中等毒性,强麻醉性 ,许多
国家限制使用,对生物碱类溶解度好,推荐使用 其它溶剂替代。
• 二氯甲烷:低毒,麻醉性强 ,沸点低,使用成本
高。
• 1,2二氯乙烷:低毒性、致癌,沸点83℃ • 1,1二氯乙烷:低毒、局部刺激性 ,沸点57℃。
K C1 C2
C1——化合物在溶剂1中的溶解度; C2——化合物在溶剂2中的溶解度
K<1的溶质可被溶剂2有效溶集出来,而K>1的的溶质则 大部分留在原来的溶剂1中。
影响萃取效率的因素:在温度恒定时,萃取效率的高低与 K值、萃取溶剂的体积(V)和萃取次数(n)有关。
设有V0 mL水溶液,其中含有某有机溶质W0 g 每次用V mL有机溶剂萃取