固相萃取技术-概论
固相萃取技术
硅胶基质，平均粒度:45μm;平均孔径:60A;孔体积:0.8cm2/g;比表面:480m2/g。 应用： 应用类似于Cleanert ODS C18。 使用方法：请参考第46页(不同机理的固相萃取方法(1)反相) 订购信息：
Cleanert ODS C18-N (未封端)
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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标配StopCock阀，精确控制流速 试管架高度可调，满足不同体积需要 压力表放空阀侧面设计，使用方便 设计紧凑、经久耐用、性价比高
真空固相萃取装置
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12位
M0401001
24位
M0401002
价格 6500.00 11000.00
图3 固相萃取装置
2)自动化固相萃取装置 a.医药/环保/刑事鉴定中自动样品前处理 b.自动进行固相萃取/可多组份收集 c.无人为影响，无乳化，节省溶剂 d.高回收率，高重现性，高效率适用于各
。
得到了保障。平均粒度：45μm，平均孔径：60A，孔体积：0.8cm2/g，比表 面：480m2/g。
Agela 06
Solid Phase Extraction
Cleanert ODS C18(封端) 产品介绍： Cleanert ODS C18(封端)是以硅胶为基质的反相C18萃取柱。具有高键合密度， 低流失，高回收率等特点。相当于BondElute C18,Super clean ENVI C18。 基质指标：
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理技术，它基于静态或动态状态下，将待测物从溶液中富集到固定相材料表面上，并通过适当的洗脱剂将目标物质从固相材料中释放出来。
固相萃取技术主要包括固相萃取柱（SPE column）和固相微柱（SPE cartridge）两种形式，常用的固相材料有活性炭、硅胶、C18、环糊精等。
固相萃取技术的原理是基于相分离原理，通过合适的固相材料选择和操作条件控制，使目标物质与其他杂质分离，并实现富集和洗脱的目的。
固相材料通常具有特定的化学特性，可以选择性地吸附或排斥目标物质。
在固相萃取过程中，样品一般先通过固相材料进行进样，然后洗脱剂流过固相材料将目标物质洗脱出来。
最后，洗脱的目标物质可以进行进一步的分析。
1.环境监测：固相萃取技术可用于提取和富集环境样品中的有机污染物，如水体中的有机溶剂、土壤和废水中的挥发性有机物。
通过固相萃取技术，可以提高目标物质的浓度，减少后续分析的干扰。
2.生物医学：固相萃取技术在生物医学领域广泛用于提取和富集生物样品中的目标化合物，如血液、尿液、唾液等中的药物或代谢产物，对于药物代谢动力学、药物安全性评价和生物样品前处理具有重要意义。
3.农药残留：固相萃取技术可用于提取和富集农产品中的农药残留物，如蔬菜、水果、肉类等中的农药和其代谢产物。
固相萃取技术能够提高检测灵敏度和分析效率，对于农产品的质量控制和食品安全具有重要作用。
4.食品安全：固相萃取技术可用于提取和富集食品中的食品添加剂、防腐剂、香料等化学物质。
通过固相萃取技术，可以减少食品样品前处理的麻烦，提高检测的灵敏度和准确性，保障食品安全。
1.富集效果好：固相萃取技术通过选择性吸附目标物质，实现了目标物质的富集。
相比于其他分离技术，固相萃取技术具有更高的富集效率。
2.操作简便：固相萃取技术操作简单，只需在样品中加入固相材料，通过正压或负压将溶液通过固相材料，然后使用洗脱剂进行洗脱即可。
固相萃取技术原理与应用
固相萃取技术原理与应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种重要的分离纯化技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。
一、固相萃取技术原理1.样品预处理：将待分析的样品溶解、稀释或提取，目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。
2.选择适当的固相吸附剂：根据目标分析物的性质，选择合适的固相吸附剂。
常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。
3.将样品通入固相吸附剂柱：将经过预处理的样品溶液通入固相柱中，待目标物质吸附在固相吸附剂上。
4.洗脱步骤：通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物，保留目标物质。
洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。
5.目标物质的脱附：采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质，得到纯净的目标物。
6.浓缩与洗脱：通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱，以便后续的分析方法检测。
二、固相萃取技术应用1.环境监测：固相萃取技术广泛应用于环境监测领域，可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。
如对于农药残留、重金属离子等的分析，固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。
2.食品安全：固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛，可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。
固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。
3.药物分析：固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品（如血液、尿液）中药物残留的富集与纯化。
固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。
4.环境样品前处理：固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用，如水样预处理、土壤样品的提取等。
固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质，减少大量干扰物的影响。
总之，固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术，在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。
固相萃取技术与应用
第五章 固相萃取方法的建立与优化
2、离子交换固相萃取柱洗脱溶剂的选择 对于阴离子交换柱，满足下面一个条件都能将阴
离子化合物从阴离子交换柱上洗脱下来。 a) 洗脱溶剂的PH高于吸附剂阴离子交换官能团
的PKa两个单位。 b) 洗脱溶剂的PH低于目标化合物pKa两个单位。 c) 洗脱溶剂为高阴离子强度的缓冲液。
第三章 固相萃取基本原理与操作
第三章 固相萃取基本原理与操作
固相萃取的基本模式 1、吸附目标化合物模式
通过SPE柱对目标化合物进行吸附，然后 洗脱。 2、吸附杂质模式
通过SPE柱对杂质进行吸附，目标化合物 在SPE柱上不保留。
第三章 固相萃取基本原理与操作
目标化合物吸附模式：
固相萃取柱预处理 样品过柱（弃过柱液体） 固相萃取柱洗涤（弃过柱液体）
固相萃取柱干燥 目标物洗脱（收集洗脱溶液）
第三章 固相萃取基本原理与操作
杂质吸附模式
固相萃取柱预处理
样品过柱（收集过柱液体）
固相萃取柱洗涤（收集洗涤溶液）
第三章 固相萃取基本原理与操作
固相萃取操作 1、重力操作模式 2、手工正压操作模式 3、离心操作模式 4、负压操作模式
固相萃取的模式
2.1 固相萃取
固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法，包括固相（有一 定官能团的固体吸附剂）和液相（样品及溶剂）。
2 固相萃取分为两种模式 1）目标化合物吸附模式：SPE（solid phase extracion)柱主要用于
吸附目标化合物。 2）杂质吸附模式：SPE柱主要用于吸附 样品中杂质。
第二章 固相萃取概述
步骤 1、固相萃取柱的预处理（活化固相萃取柱） 2、样品过柱（添加样品并使其固相萃取柱） 3、洗涤（除去杂质） 4、干燥（除去水分） 5、洗脱（洗脱目标化合物）
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid phase extraction, SPE）是一种技术手段，用于分离和富集样品中的目标化合物。
它在样品前处理和分析中起着至关重要的作用。
本文将介绍固相萃取的原理及其应用。
固相萃取的原理如下：首先，将样品中的目标物分子固定在一种固定相材料上；然后，用溶剂流经固相材料，将目标物分子从固相材料上洗脱下来。
这种方法利用了固定相材料对目标物分子的亲和性，实现了目标物的富集，以达到分离和提取的目的。
固相材料是固相萃取中的关键组成部分。
常用的固相材料包括氮化硅、聚合物、硅胶和活性炭等。
固相材料的选择根据样品的性质和目标物的特征来定。
例如，聚合物固相材料用于水样中的有机化合物的富集，而活性炭固相材料则常用于环境样品中有机污染物的提取。
固相萃取的应用非常广泛。
以下是一些常见的应用领域：1.环境分析：固相萃取被广泛应用于水、土壤和大气等环境样品中的有机污染物的富集和净化。
通过固相萃取，可以有效去除样品中的干扰物，提高目标物的浓度，以便后续的分析和检测。
2.食品安全：固相萃取可用于从食品中提取和富集农药残留、防腐剂和色素等有害物质。
通过固相萃取，可以降低样品中的杂质，提高检测的灵敏度和准确性。
3.药物分析：固相萃取可用于药物代谢产物、毒物和其他药物相关物质的提取和富集。
通过固相萃取，可以从复杂的生物样品中富集目标物，从而提高分析的准确性和灵敏度。
4.生物医学研究：固相萃取在生物样品的前处理中起着重要的作用。
它可用于富集体液、血浆和尿液等生物样品中的目标物，从而减少干扰物的存在，提高目标物的提取率。
5.药物代谢动力学研究：固相萃取可以帮助分析人体内药物代谢产物的浓度及其代谢动力学。
通过固相萃取，可以有效地从体液中富集和纯化药物代谢产物，以便后续的分析和研究。
总之，固相萃取作为一种前处理技术，在分离和提取样品中的目标物方面具有广泛的应用。
它能提高分析的准确性、灵敏度和效率，广泛应用于环境、食品、生物医学等领域。
固相萃取技术的原理和应用
固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物，达到提高分析灵敏度和准确性的目的。
本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。
固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。
固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。
其原理主要包括以下几个步骤：1.样品处理：将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理，去除杂质和固体颗粒。
2.萃取柱装填：将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中，形成固相吸附层。
3.样品进样：待分析的样品通过SPE柱，使目标分析物与固相吸附剂接触。
4.杂质洗脱：通过选择性地改变洗脱溶剂的性质，洗脱掉非目标化合物和干扰物质。
5.目标物解吸：使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法，将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。
6.浓缩：将目标物溶液通过浓缩操作，减少体积，方便后续分析。
固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域，以下为几个典型的应用案例：1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。
–大气中挥发性有机物的采集和测定。
–水体中微量金属离子的富集和测定。
2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。
–食品中毒理物质的富集和分析。
–食品中添加剂的富集和鉴定。
3.药物代谢研究–生物样品（血液、尿液等）中药物代谢产物的富集和分析。
–药物合成中间体的提取和分离。
4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。
–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。
固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势：1.简便易行：操作简单，无需大量溶剂和复杂的操作步骤。
2.富集效果好：固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量，对样品中的目标分析物有较好的富集效果。
3.高选择性：通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。
固相萃取技术概述
固相萃取技术概述固相萃取（Solid Phase Extraction,SPE）是建立在传统的液液萃取基础上，填料为一般硅胶基键合固定相，基于SPE固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力，将目标物与样品基质分离，再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。
固相萃取是一种纯化提取物，改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。
1. 固相萃取分类及萃取柱填料选取根据分离模式不同，固相萃取可分为正相、反相、离子交换、混合机理分离模式。
（1）反相固相萃取填料硅胶表面的亲水硅醇基通过硅烷化学反应，键合非极性烷基或芳香基、聚合物等材料作为反相固定相，被测物的碳氢键与固定相表面官能团产生非极性的范德华力或色散力，使得极性溶剂中的非极性以及弱极性的物质保留在固定相上，达到净化、富集样品的目的。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种：C18、C8、C4、CN、Ph。
（2）正相固相萃取正相固相萃取利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质，常用极性溶剂作为洗脱液。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下几种：极性官能团键合硅胶（如 CN、NH2、二醇基）和极性吸附物质（Al2O3、硅、硅酸镁、活性炭等）（3）离子交换固相萃取根据被测物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附分离。
离子交换分为阴离子(WAX、SAX)和阳离子(WCX、SCX)交换，阳离子填料通常用硅胶上键合磺酸钠盐、碳酸钠盐等作为阳离子交换固定相，阴离子常用脂肪族季铵盐、氨基键合作为固定相，离子型化合物在柱中的保留与洗脱与其pH、离子强度和反离子强度有关，对于酸性分析物在离子交换柱中保留时，样品溶液pH要比其pKa大2个单位，并有低的离子强度，处于离子状态的目标物才能靠静电吸引到键合填料中，在洗脱该药物时，洗脱液pH应小于其pKa约2个单位或加入高离子强度溶液，分析物才能被洗脱。
固相萃取技术与应用
生物样品处理
固相萃取技术在生物样品处理中 具有快速、简便、高效等优点， 未来有望在生物样品处理中得到
更广泛的应用。
食品分析
固相萃取技术在食品分析中可用 于提取和富集食品中的有害物质、 营养成分等，未来有望在食品安
全检测中发挥重要作用。
标准化与规范化的需求
方法标准的制定
为了促进固相萃取技术的广泛应用和规范化应用，需要制定相关 的方法标准和操作规程。
萃取柱的选择与活化
选择合适的萃取柱
根据目标物性质和分离要求选择合适的萃取柱。
活化萃取柱
在萃取柱中加入适当溶剂，以活化萃取柱表面，提高吸附性能。
上样、淋洗与洗脱
上样
洗脱
将准备好的样品加入已活化的萃取柱 中。
用适当的洗脱液将目标物从萃取柱中 洗脱下来。
淋洗
用适当的溶剂对样品进行淋洗，以去 除杂质。
样品收集与处理
效率。
纳米技术的应用
纳米技术有望在固相萃取中发挥重 要作用，例如开发纳米级吸附剂和 分离介质，提高萃取效率和灵敏度。
分子印迹技术
分子印迹技术能够制备具有特定结 构和识别性能的聚合物，有望在固 相萃取中用于分离和富集特定目标 物。
应用领域的拓展
环境样品处理
固相萃取技术在水样、土壤、空 气等环境样品处理中具有广泛应 用，未来有望在更复杂的环境样
质量控制与质量保证
在应用固相萃取技术时，需要建立有效的质量控制和质量保证体系， 以确保数据的准确性和可靠性。
培训与普及
为了推广固相萃取技术的应用，需要加强相关人员的培训和技术普 及工作，提高应用水平。
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样品处理
固相萃取技术可以简化食品中农药残留的样品处理过程，提高分析效率。 通过自动化固相萃取装置，可以实现批量样品的快速处理和分析。
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四、 SPE的类型
硅胶键合离子交换剂
填充剂为硅胶基质的离子交换官能团有： 季胺、氨基、二氨基、苯磺酸基、羧基等。
此外常用的还有聚合物，如苯乙烯-二乙 烯苯共聚物XAD-2及PRP-1等。相对于硅胶键 合相填料，聚合物可适用于全部pH范围，因 而应用广泛。
对于酸性化合物，如有机酸、无机阴离子、 酸性蛋白等，一般采用阴离子交换SPE柱；
Non-polar
Olive oil Drinking water
其对极性分析物的吸附力不及吸附型SPE大， 故洗脱容易。在实际使用中，先以非极性溶 剂清洗管柱，继而加样，分析物立刻会被吸 附，然后以非极性溶剂洗去杂质，最后以极 性溶剂洗脱分析物。
四、 SPE的类型
分析物与极性固定相的作用力
Silica base
O OH
H O
C N
H O
O H
Dipolar attraction or hydrogen bonding
PSA NH2
Weak cation, pKa 10.9, 10.1 Weak cation, pKa 9.8
SO3SO3CO2H
0.7meq/g 0.3meq/g pH-sensitive
N+Me3
NHCH2CH2NH2 NH2
0.8meq/g pH-sensitive pH-sensitive
四、SPE的类型
固相萃取（SPE）技术
固相萃取技术SPE
一、 概述 二、 SPE基本原理 三、 SPE法的优点 四、 SPE的类型 五、 SPE方法的建立 六、 SPE的应用
一、概述
所谓萃取法 ,就是从样品中提取组 分 ,传统的方法是液液萃取法 ( LLE) , 即用液体作为提取剂 ;我们这里探讨 的SPE ,是用固体物质作为萃取剂 ,采 用高效、高选择性的固定相 进行萃取 的样品预处理技术。
对于碱性化合物，如有机胺、金属离子、 儿茶酚胺和碱性蛋白等，采用阳离子交换SPE 柱。
硅胶键合离子交换剂 Weak or Strong Acids/Bases
SCX Strong anion
PRS CBA SAX
Strong anion, pKa <1 Weak anion, pKa 4.8 Strong cation
(4) 不出现乳化现象 ,提高了分离效率。 (5) 仅用少量的有机溶剂 ,降低了成本。 (6) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在
线分析。
四、 SPE的类型
在SPE法中最常用的吸附剂是硅胶或 键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团 上键合不同的有机基团，如烷基链或其 它 实际官上能吸团，附如剂-角O色H、是-由C6H这5些、新-N接H2上、的-CN含等。 官能基碳链来完成。
四、 SPE的类型
硅胶键合非极性固定相
填充剂使用非极性烷烃类化学键合相 （C18、C8、C6H5 、C6H11等）的SPE分离方式 称为反相固相萃取。最适用于极性基质中萃取 非极性化合物。
当样品溶液通过萃取柱时，杂质不被保留， 直接通过柱子除去，只有分析物保留在柱上， 只要选用一种合适的洗脱溶剂既可将其从柱上 洗下。
以硅胶为基质的吸附剂主要有以下优 点： 粒径（e.g.40µm)、孔径（ e.g.60A）、 表面积（600m2/g)、键合量易控制；机 械强度高；化学性质稳定；适应性广； 可使用的溶剂种类多。
四、 SPE的类型
依据柱中填料（吸附剂）来划分， 可将SPE法分为吸附型和键合相分配 型（BPC）。
吸附型SPE是采用极性较强的硅胶、 硅藻土和氧化铝等吸附剂，样品进入 柱中，分析物的极性官能团先迅速被 吸附至极性吸附剂上，而后以低极性 溶剂转至中极性溶剂陆续洗去杂质及 洗脱出分析物。
SPE技术自上世纪70年代后期问世 以来，发展迅速，广泛应用于环境、 制药、临床医学、食品等领域 。
一、概述
借助SPE所要达到的目的是： （1）从试样中除去对以后的分析有干扰
物质； （2）富集痕量组分，提高分析灵敏度； （3）变换试样溶剂，使之与分析方法匹配； （4）原位衍生； （5）试样脱盐。
使用SPE方法，要尽可能避免柱因超载 而被穿透，从而影响分析结果的准确性 。
一、概述
样品类型
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体 样品是最容易处理的。
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
二、SPE基本原理
SPE是一种吸附剂萃取，样品通过 填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物 和杂质被保留在柱上，然后分别用选 择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物， 从而达到分离的目的。
因此，用SPE只能分开保留性质有 很大差别的化合物。
与PE法的优点
(1 ) 简单、快速和简化了样品预处理操 作步骤 ,缩短了预处理时间。
(2 ) 处理过的样品易于贮藏、运输 ,便于 实验室间进行质控。
(3 ) 可选择不同类型的吸附剂和有机溶 剂用以处理各种不同类的有机污染物。
分析物与离子交换剂的作用力
Silica base
OH
SO3+N
NH3+
CO2-
OCON(CH3)2
Electrostatic attraction
CO2H
基体对选择合适分离机制有着重要影响 （e.g.)
Matrix type Saline solution
Compound
NH2
Suggested mechanism
SPE的分离模式主要取决于填充剂 的类型和溶剂的性质。
二、SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分 离机理、固定相和溶剂的选择等方面 与高效液相色谱（HPLC）有许多相似 之处。
但是SPE柱的填料粒径（>40µm） 要比HPLC填料（3~10µm）大。由于 短的柱床和大的粒径，SPE柱效比 HPLC色谱柱低得多。
四、SPE的类型
分析物与非极性固定相的
作用力
NH2 Silica base
Van der Waals forces
SO3-
Bonded functional group (C8)
四、 SPE的类型
硅胶键合极性固定相
填充剂使用极性键合固定相（-NH2、-CN、 -2OH等官能团）的SPE分离方式称为正相固 相萃取。