化学实验报告 聚苯胺的合成及表征 7138

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化学实验报告 聚苯胺的合成及表征

化学实验报告 聚苯胺的合成及表征

聚苯胺的合成及表征(省市师学院550018)摘要:本实验采用氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响,及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试,讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词:聚苯胺合成表征溶解性前言:聚苯胺( PANI) 具有多样结构,独特的掺杂机,良好的稳定性和原料价廉易得等优点,一直是高分子领域的研究热点,在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷,产物电导率较低,因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺(An)(分析纯,AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯,AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸(HCl,优级纯)、硫酸(H2SO4)、高氯酸(HClO4)、磷酸(H3PO4)、氨水(NH3·H2O)、四氢呋喃(分析纯AR,天津博迪化工股份)、N,N-二甲基甲酰胺(分析纯AR,光华科技股份)、二甲基亚砜(分析纯AR,光华科技股份)、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪(KBr压片)1.2聚苯胺的合成1.2.1聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用,使它的可溶性极差,在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶,仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,这就给表征带来一定的困难,并且极限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰(衍生物、接枝、共聚)、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。

聚苯胺合成与表征

聚苯胺合成与表征

《化学综合设计实验》实验论文论文题目:聚苯胺的合成与表征学院:专业:班级:姓名:学号:指导教师:二零一五年五月二十五日目录摘要 (1)关键词 (1)前言 (2)1实验设备和聚苯胺性能表征方法 (4)1.1实验药品及设备 (4)1.1.1实验药品 (4)1.1.2实验仪器 (4)2.2 化学氧化法合成聚苯胺 (5)2.2.1苯胺的合成 (5)3.3 聚苯胺性能表征 (5)3.3.1溶解率的测定 (5)3.3.2电阻的测定 (5)3.4 实验数据处理 (5)3.4.1聚苯胺产率 (5)3.4.2溶解率 (6)3.4.3电阻 (6)4.4实验结果与分析 (6)5.5展望 (6)参考文献 (6)摘要:本实验主要采用化学氧化法制备聚苯胺,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,控制反应的温度和反应时间,在酸性介质中合成聚苯胺。

探究当加入的氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1、质子酸为硫酸、反应温度为10℃、反应时间为3h时聚苯胺的产率。

以及有机溶剂对聚苯胺的溶解率,测定单位长度电阻值,判断其导电性效果,其中产率高达90%以上,溶解性为58%,具有较好导电性。

关键词:聚苯胺;合成;表征;溶解性;电阻;前言1826年,德国化学家Otto Unverdorben 通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺(aniline ),产物当时被称为“Krystallin ”,意即结晶,因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。

1840年,Fdtzsche 从靛蓝中得到无色的油状物苯胺,将其命名为aniline ,该词源于西班牙语的anti (靛蓝)并在1856年用于染料工业。

而且他可能制得了少量苯胺的低聚物,1862年HLhetbey 也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。

但由于对高分子本质缺乏足够的认知,聚苯胺的结构长期处于争论中,Macdiarmid 于1987年提出苯-醌式结构单元共存的模型后,得到大家广泛的认可;它存在的状态可以随着苯、醌两种结构单元的含量不同而相互改变。

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字
聚苯胺微粒可以用于制备聚苯胺材料,因此需要进行其制备和表征。

本文将介绍其制备和表征方法。

1. 聚苯胺微粒的制备:聚苯胺微粒的制备可以通过乳液凝胶/
聚合物悬浮剂的方法进行。

在此方法中,聚苯胺原料以NaOH
溶液的形式添加进水中,然后可以通过高速搅拌对聚苯胺进行分散和聚合。

当添加的NaOH与聚苯胺原料的量完全匹配时,聚苯胺微粒就可以得到。

2. 聚苯胺微粒的表征:为了表征聚苯胺微粒,首先需要使用水解法测定其理论摩尔质量、表面积和形貌,并用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征。

其次,使用热重分析仪可以
对聚苯胺微粒的凝胶垂直收缩率、饱和吸水率、熔点和溶解度进行测定。

最后,还可以使用X射线衍射仪(XRD)对其结
晶结构进行分析。

综上所述,聚苯胺微粒的制备及表征可以通过乳液凝胶/聚合
物悬浮剂法、水解法、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析
仪和X射线衍射仪进行。

由此可见,聚苯胺微粒的制备和表
征是一个综合性的过程,它可以提供关于聚苯胺微粒的详细信息,从而使用者能够研究其特性,以便开发更好的聚苯胺材料。

聚苯胺的制备

聚苯胺的制备

资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载聚苯胺的制备地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容聚苯胺的制备黄鹏 PB10206252中国科学技术大学高分子科学与工程系230026【摘要】使用过硫酸铵作为氧化剂,在酸性条件下用化学氧化聚合的方法合成了聚苯胺。

合成之后用2mol/L 的盐酸对合成的聚苯胺进行了参杂,以使其具有较好的导电性。

随后聚苯胺放在培养皿中拿到烘箱中烘干。

通过实验得到的关于氧化聚合和导电性高分子材料的进一步认识。

【关键词】聚苯胺导电高分子质子酸掺杂【前言】聚苯胺是一种典型的导电性聚合物,具有优良的环境稳定性和高导电性,且原料便宜,易于合成,因此成为具有商业应用前景的导电聚合物之一。

目前,聚苯胺的应用在二次电池、半导体器件和隐身材料等。

齐永晓,赵玉增,杨瑾妮. 上海电力学院学报,2009,25,5,517-520.从 DeBerry W.发现聚苯胺对铁基金属具有保护作用以来,目前,大量实验结果证明了聚苯胺涂料对铁基金属具有起阳极保护作用的防护能力。

目前,开发聚苯胺防腐涂料已成为高分子导电材料的应用和涂料研究开发领域的一个新的热点。

高焕方,刘通,王连杰. 表面技术2006, 35,4,13-20.聚苯胺的结构如下图所示:通常聚苯胺是其多样化结构的总称。

与其他聚合物相比,聚苯胺具有:1)结构多样化,实验发现不同的氧化-还原态的聚苯胺对应于不同的结构,其颜色和导电率也相应发生变化;2)特殊的参杂机制,它是通过质子酸参杂而导电的,参杂过程中聚苯胺链上的电子数目没有变化,聚苯胺的这种性能使得它在防腐材料开发方面显示出极大的应用前景。

聚苯胺的聚合过程是一个氧化偶联的过程,其机理为一个链式聚合的机理。

聚苯胺化学实验报告

聚苯胺化学实验报告

一、实验目的1. 学习聚苯胺的合成方法。

2. 掌握聚苯胺的表征技术。

3. 了解聚苯胺的物理化学性质。

二、实验原理聚苯胺(PANI)是一种导电聚合物,具有良好的生物相容性、机械性能和化学稳定性。

本实验采用氧化聚合法合成聚苯胺,并通过循环伏安法、紫外-可见光谱和扫描电子显微镜对其进行表征。

三、实验器材与药品1. 实验器材:烧杯、磁力搅拌器、电极、电化学工作站、紫外-可见光谱仪、扫描电子显微镜等。

2. 药品:苯胺、过硫酸铵、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 合成聚苯胺(1)将1.0g苯胺溶解于10mL无水乙醇中,配制成苯胺溶液。

(2)在烧杯中加入10mL 0.1mol/L的硫酸溶液,滴加苯胺溶液,边滴加边搅拌。

(3)将烧杯放入磁力搅拌器中,搅拌30min。

(4)向烧杯中加入1.0g过硫酸铵,继续搅拌30min。

(5)用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12,继续搅拌1h。

(6)将所得产物用无水乙醇洗涤,抽滤,干燥,得到聚苯胺固体。

2. 聚苯胺表征(1)循环伏安法:将制备的聚苯胺分散于乙醇中,用循环伏安法测试其电化学性质。

(2)紫外-可见光谱:测试聚苯胺的紫外-可见光谱,分析其光学性质。

(3)扫描电子显微镜:观察聚苯胺的微观形貌。

五、实验结果与分析1. 循环伏安法聚苯胺在循环伏安曲线中表现出明显的氧化还原峰,表明其具有良好的导电性。

2. 紫外-可见光谱聚苯胺在紫外-可见光谱中表现出明显的吸收峰,说明其具有典型的聚苯胺特征。

3. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜显示,聚苯胺呈颗粒状,具有良好的分散性。

六、讨论与改进1. 合成聚苯胺时,反应条件对产物质量有很大影响。

本实验中,苯胺与硫酸的摩尔比为1:10,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1,反应时间为1h,pH值为12。

通过调整这些参数,可以优化聚苯胺的合成条件。

2. 在表征聚苯胺时,可以采用多种方法,如电化学阻抗谱、红外光谱等,以全面了解其物理化学性质。

3. 本实验中,聚苯胺的产率较高,为80%。

聚苯胺的合成、表征及其用于含铬液的处理

聚苯胺的合成、表征及其用于含铬液的处理

《应用化学综合实验》(项目化)分析化学部分实验指导书课程代码:0703525008 开课学期:第6学期开课专业:应用化学实验学时:16学时总学分/实验学分:0.5学分综合实验室(实验中心)名称:生化实验中心二级实验室名称:应用化学专业实验室一、课程简介《应用化学综合实验》是化学专业的一门重要专业综合实验课,它的先修课程是无机化学实验、有机化学实验、分析化学(Ⅰ)和(Ⅱ)实验等课程。

本课程是在基础化学实验技能的基础上,进一步系统全面地提高无机、有机、分析实验技能,为学生的毕业论文打好实验基础,也为从事相关实验提供必要的理论和技术基础。

二、实验的地位、作用和目的通过该实验课程的学习对综合性实验进行全面的了解和掌握。

目的:一是掌握分光光度法测定六价铬的含量;二是掌握聚苯胺的合成方法及其表征,优化条件研究吸附量的影响因素。

三、实验基本要求1. 掌握化学合成、分析技术,并通过红外光谱、紫外光谱对其进行测定;2. 掌握握聚苯胺的合成方法及其表征,能够利用红外光谱和紫外光谱对其结构信息进行分析。

四、报告与考核实验报告包含预习报告、实验报告及结果讨论等内容。

考核:1、实验考勤10%;2、实验态度、操作30%;3、实验报告和分析讨论60%。

项目简介和要求聚苯胺是应用广泛的结构性导电高分子材料之一,其结构多样,合成方法简单,原料易得,有良好的稳定性。

在防腐涂料、抗静电和电磁屏蔽材料、超级电容器、电极材料、传感器等领域已获得大量的应用。

目前,对含铬废水的处理多采用物理化学方法,如化学沉淀吸附膜处理和离子交换等,其中吸附工艺因操作简单和各类廉价吸附剂的发展,聚苯胺分子中含大量的胺基和亚胺基功能基团,对重金属离子具有良好的络合作用,同时这些胺基和亚胺基还具有还原性,可与氧化电位较高的重金属离子发生氧化还原反应,聚苯胺对部分重金属离子(如铅、汞)有离子交换功能且具有很好的耐溶剂性能,使得聚苯胺能够广泛适用于各种复杂的吸附环境。

聚苯胺_制备实验报告

聚苯胺_制备实验报告

1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。

2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。

3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。

二、实验原理聚苯胺(Polyaniline,PANI)是一种导电聚合物,具有独特的化学、物理和电化学性质。

其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。

本实验采用电化学合成法,通过在导电聚合物溶液中施加电压,使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应,形成聚苯胺。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 三电极体系:工作电极(铂电极)、参比电极(银/氯化银电极)、辅助电极(铂电极)- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂:- 苯胺(分析纯)- 硼砂(分析纯)- 硫酸(分析纯)- 蒸馏水1. 准备工作:(1)将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合,配制成单体溶液。

(2)将单体溶液置于三电极体系中,调整电极间距,确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。

2. 电化学合成:(1)打开伏安仪,设置合适的扫描速度和电位范围。

(2)在单体溶液中施加电压,进行电化学聚合反应。

(3)观察反应过程中溶液的颜色变化,当溶液颜色变为深蓝色时,停止反应。

3. 沉淀分离:(1)将反应后的溶液离心分离,收集沉淀物。

(2)用蒸馏水洗涤沉淀物,去除杂质。

4. 干燥与表征:(1)将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中,干燥至恒重。

(2)对干燥后的聚苯胺进行表征,如红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)等。

五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化:反应开始时,溶液颜色为浅黄色,随着反应的进行,溶液颜色逐渐变为深蓝色。

2. 聚苯胺的表征:(1)红外光谱(IR)分析:聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰,如苯环、苯胺基团等。

(2)扫描电子显微镜(SEM)分析:聚苯胺呈现出明显的层状结构,具有良好的导电性。

六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。

实验结果表明,聚苯胺具有良好的导电性和稳定性,具有较高的应用价值。

聚苯胺电合成实验报告(3篇)

聚苯胺电合成实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理和电化学合成方法。

2. 掌握电化学合成聚苯胺的实验操作技能。

3. 研究不同合成条件对聚苯胺性能的影响。

二、实验原理聚苯胺(Polypyrrole,PPy)是一种具有导电性的导电聚合物,其合成方法主要有化学氧化法和电化学合成法。

本实验采用电化学合成法,通过在苯胺溶液中引入氧化剂,在电极上发生氧化还原反应,生成聚苯胺。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺、氧化剂(如过硫酸铵)、导电聚合物溶液、导电聚合物粉末、电极、电解液、电化学工作站等。

2. 实验仪器:电化学工作站、恒温水浴、磁力搅拌器、电子天平、玻璃电极、电极夹具、扫描电镜等。

四、实验步骤1. 准备工作:(1)配制苯胺溶液:称取一定量的苯胺,加入适量的溶剂(如无水乙醇)溶解,配制成一定浓度的苯胺溶液。

(2)配制氧化剂溶液:称取一定量的氧化剂,加入适量的溶剂溶解,配制成一定浓度的氧化剂溶液。

(3)准备电极:将导电聚合物粉末与导电聚合物溶液混合,涂覆在电极上,晾干备用。

2. 电化学合成:(1)将电极浸入电解液中,调整电极电位。

(2)开启电化学工作站,进行电化学合成实验,记录电流、电压等参数。

(3)实验结束后,取出电极,用扫描电镜观察聚苯胺的形貌。

3. 性能测试:(1)用电化学工作站测试聚苯胺的电化学性能,如电导率、氧化还原峰电流等。

(2)用电子天平称量电极的质量,计算聚苯胺的质量。

五、实验结果与分析1. 形貌观察:扫描电镜结果显示,聚苯胺在电极上形成均匀的薄膜,具有良好的导电性。

2. 电化学性能:(1)电导率:实验结果显示,聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的增加而增加,在氧化剂浓度为0.1 mol/L时,电导率达到最大值。

(2)氧化还原峰电流:实验结果显示,聚苯胺的氧化还原峰电流随氧化剂浓度的增加而增加,在氧化剂浓度为0.1 mol/L时,氧化还原峰电流达到最大值。

六、实验结论1. 采用电化学合成法可以成功合成聚苯胺,且具有良好的导电性。

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聚苯胺的合成及表征(贵州省贵阳市贵州师范学院 550018)摘要:本实验采用氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响,及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试,讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词:聚苯胺合成表征溶解性前言:聚苯胺( PANI) 具有多样结构,独特的掺杂机,良好的稳定性和原料价廉易得等优点,一直是高分子领域的研究热点,在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷,产物电导率较低,因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺(An)(分析纯,AR天津博迪化工股份有限公司)、过硫酸铵(APS)(分析纯,AR天津市科密欧化学试剂有限公司)、盐酸(HCl,优级纯)、硫酸(H2SO4)、高氯酸(HClO4)、磷酸(H3PO4)、氨水(NH3·H2O)、四氢呋喃(分析纯 AR,天津博迪化工股份有限公司)、N,N-二甲基甲酰胺(分析纯AR,广东光华科技股份有限公司)、二甲基亚砜(分析纯AR,广东光华科技股份有限公司)、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪(KBr压片)1.2 聚苯胺的合成1.2.1 聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用,使它的可溶性极差,在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶,仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,这就给表征带来一定的困难,并且极大地限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰(衍生物、接枝、共聚)、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。

导电性——聚苯胺的导电性受pH值和温度影响较大,当pH>4时,电导率与pH无关,呈绝缘体性质;当2<pH<4时,电导率随溶液pH值的降低而迅速增加,其表现为半导体特性;当pH<2时,呈金属特性,此时掺杂百分率已超过40%,掺杂产物已具有较好的导电性;此后,pH值再减小时,掺杂百分率及电导率变化幅度不大。

研究表明,即使用12.0mol/L的盐酸,掺杂百分率也只有46.7%,即分子链中平均每两个氮原子只有不到一个被质子化。

电致变色性——电致变色是指在外加偏电压感应下,材料的光吸收或光散射特性的变化。

这种颜色的变化在外加电场移去后仍能完整地保留。

聚苯胺的一个重要特性就是电致变色性,当电位在-0.2~+1.0V之间时,聚苯胺的颜色随电位变化而变化,由亮黄色(-0.2V)变成绿色(+0.5V),再变至暗蓝色(+0.8V),最后变成黑色(+1.0V),呈现完全可逆的电化学活性和电致变色效应。

当电位变化范围缩小到-0.15~0.4 V时,其电致变色的循环次数可达1,000,000次以上,响应时间在100 ms以内。

光学性质——聚苯胺分子主链上含有大量的共轭P电子,当受强光照射时,聚苯胺价带中的电子将受激发至导带,出现附加的电子-空穴对,即本征光电导,同时激发带中的杂质能级上的电子或空穴而改变其电导率,具有显著的光电转换效应。

而且在不同的光源照射下响应非常复杂且非常迅速。

在激光作用下,聚苯胺表现出高非线性光学特性,可用于信息存贮、调频、光开关和光计算机等技术上。

1.2.2 聚苯胺的结构A.G.MacDiarmid于1984年首先提出了聚苯胺可相互转化的4种形式,并认为无论用化学氧化法还是电化学方法合成的导电聚苯胺均对应于理想模型的2S(式(1))王佛松等人通过分析聚苯胺的IR和喇曼光谱,确认了醌环的存在并证明了苯、醌环的比例为3B1(式(2))同时, A1G1MacDiarmid等人修正之前的模型,将聚苯胺的结构概括为:其中:y表示聚苯胺的氧化程度。

当y=1时,对应于还原态聚苯胺(leucoemeraldine, LE);当y=0时,对应于氧化态聚苯胺(pernigraniline,PB);当y=015时,对应于本征态聚苯胺(eme-raldine, EB)。

显然,y=015时苯、醌环的比例为3B1,与式(2)相同。

目前,这一理论已被广泛认可。

1.2.3 聚苯胺的合成配制1mol/L的盐酸150ml放入的恒温玻璃搅拌器中,加入9.3g苯胺,将该烧瓶置入可控温水浴中。

在搅拌条件下,将氧化剂过硫酸铵(APS)的稀盐酸溶液慢慢滴加至该反应体系中。

反应液由透明无色慢慢变为蓝色,继而颜色加深至蓝黑色。

反应12小时的时间后,对反应产物进行过滤,用稀盐酸洗涤滤饼2次,再用蒸馏水洗至滤液pH=7,再用无水乙醇洗涤2次,干燥,称量,得到翠绿色的盐酸掺杂态聚苯胺。

取一部分加稀氨水搅拌1小时脱去H+得到本征态聚苯胺。

1.2.4 投料比对合成产率的影响用苯胺与氧化剂(过硫酸氨)的投料比分别为1:1,1:1.2,1:1.4,1:1.6,的试剂来配制聚苯胺。

然后将配好的各种溶液用电磁搅拌至明日,过滤(冲洗PH=6),干燥称量合成的聚苯胺的质量,计算产率。

取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时,脱氢离子得到聚苯胺的本征态。

1.2.5 探究不同酸种类对合成产率的影响分别向四份加入一定质量的苯胺与过硫酸氨的烧杯中分别加入浓度都为1mol/l的盐酸,硫酸,磷酸,次氯酸。

然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日,过滤(冲洗PH=6),干燥称量合成的聚苯胺的质量,计算产率。

取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时,脱氢离子得到聚苯胺的本征态。

1.2.6 探究不同酸度对合成产率的影响配制浓度分别为0.5mol/l,1mol/l,1.5mol/l,2mol/l的盐酸,再将不同浓度的盐酸取一定量的加入已经称有一定量的苯胺与过硫酸氨的烧杯中。

然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日,过滤(冲洗PH=6),干燥称量合成的聚苯胺的质量,计算产率。

取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时,脱氢离子得到聚苯胺的本征态。

1.2.7 探究不同掺杂物对合成产率的影响在四个烧杯中都加入一定的苯胺与过硫酸氨。

在向四个烧杯中分别加入不同浓度的氧化剂(氨基水杨酸,对甲基苯磺酸,氨基磺酸,水杨酸)。

然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日,过滤(冲洗PH=6),干燥称量合成的聚苯胺的质量,计算产率。

取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时,脱氢离子得到聚苯胺的本征态。

1.3 聚苯胺的溶解性取0.3g苯胺与(10ml N,N-二甲基甲酰胺,10ml二甲基亚砜,10ml四氢呋喃,5ml N,N-二甲基甲酰胺和5ml二甲基亚砜,5ml N,N-二甲基甲酰胺和5ml四氢呋喃,5ml二甲基亚砜和5ml四氢呋喃)同时计算聚苯胺的溶解度。

1.4 红外测试将制取的本征态和氧化态聚苯胺制成的粉末,与KBr晶体一起碾磨压片,用NICOLET560傅立叶变换红外光谱仪对聚合物结构进行红外分析。

2.结果分析2.1 合成产率分析:在针对探究投料比对聚苯胺合成产率的影响的实验数据可以看出当聚苯胺与氧化剂的物料比为1:1.2时,此时的聚苯胺的产率较高。

说明在合成聚苯胺的时候氧化剂的量不宜过高也不易过低。

即随着氧化剂的增加,聚苯胺的产率呈现先增大,后减小的趋势。

当苯胺聚合反应在“氧化剂与苯胺的摩尔比”较低时,由于体系的反应活性中心较少,易于生成高分子量的Pan因此聚合产物的产率随着氧化剂用量的增加都有所升高,而当氧化剂用量过多时,体系的活性中心相对较多,不但不利于生成高分子量的Pan,而且过量的氧化剂还会对主链进一步氧化,破坏了主链的共轭结构,从而导致产率下降。

酸的酸性强弱也直接影响了聚苯胺的产率,即合成聚苯胺所用的酸越强,聚苯胺的产率越高,反之越低。

说明所用的酸性强弱对聚苯胺的产率有着一定的影响。

分析:在针对探究不同温度对聚苯胺合成产率的影响中,从表中的数据可以看出,当所用的温度不相同时,会直接影响聚苯胺的合成产率。

过硫酸铵体系中在一定温度范围内,反应过程中温度的升高会促使聚合物的产率增加。

当温度达到30℃时,产率最大。

随着反应过程不断放热,这个过程本身就有促进作用。

性最好,在5mL 二甲基亚砜+5mL 四氢呋喃中溶解度为负值是因为溶解时间太长了,有其他的物质结晶下来,导致溶解度为负值。

2.3红外测定氧化态: 本征态:C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\溴化钾-SiO2-danshensu-洗脱 凃金璐.1 溴化钾-SiO2-danshensu-洗脱 凃金璐 固体22/09/2013500100015002000250030003500Wavenumber cm-1101520253035T r a n s m i t t a n c e [%]Page 1/1 C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\溴化钾-SiO2-danshensu-洗脱 凃金璐.2 溴化钾-SiO2-danshensu-洗脱 凃金璐 固体22/09/2013500100015002000250030003500Wavenumber cm-1510152025T r a n s m i t t a n c e [%] Page 1/1分析: 3751.53cm-1有特征峰说明有—NH 的伸缩振动;1627 cm-1有特征峰说明有—NH 的弯曲振动;在 1 586 cm-1的吸收峰是聚苯胺醌环 C=C 伸缩振动;在 1 501 cm-1的吸收峰是苯环 C=C 伸缩振动吸收峰;1400 cm-1左右有特征峰说明有—CH2—的弯曲振动;1 307 cm-1处是与苯环相连的仲胺 C-N 的伸缩振动吸收峰;1 230 cm-1的小峰为苯环有关的 C-N 伸缩振动; 828 cm-1的峰对应 1,4 取代苯环上的 C-H 面外弯曲振动 3. 结论化学氧化法制聚苯胺不同的条件对合成产率的影响很大,需进行一系列的探究才能发现更好的合成条件,经过我们的探究表明,合成条件为:投料比为1:1.2,酸的种类为磷酸,反应温度为10℃时合成产率最高参考文献[1] 39] 乔庆东,王胜.新型共混十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺导电胶的合成[J].精细化工,1999,16(2):35.[2]范俊华,万梅香,朱道本.可溶性导电聚苯胺的研究进展[J].高分子通报,1997,(1):231[3]曾幸荣,龚克成.聚苯胺的掺杂及其性能的研究[J].高分子材料科学与工程,1991,(6):731[4]张可青,张新荔.化学氧化聚合法合成高电导率聚苯胺研究进展[J]. 化工新型材料, 2010 年8 月,第38卷第8期[5]王杏,关荣峰,张号,杨洁,赵文卿.化学氧化法制备掺杂态聚苯胺及其表征[J].材料导报,2008年12月,第22卷专辑[6]张淑玲.新型导电聚苯胺的合成及其性能研究[D].扬州:扬州大学,2006.32。

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