前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述

蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着农药的广泛使用和环境污染的加剧,农产品中残留农药的检测成为食品安全保障的重要环节。
蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分,其农药残留检测的准确性和可靠性对于保障食品安全至关重要。
为了确保农药残留检测的准确性,前处理方法在样品的制备过程中起着重要的作用。
本文将综述目前常用的蔬菜中农药残留测定前处理方法,包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。
抽样是蔬菜农药残留检测的第一步,其目的是获取代表性的样品。
常见的抽样方法有简单随机抽样、分层抽样和系统抽样等。
简单随机抽样是最常用的方法,通过随机选择样品来保证样品的代表性。
分层抽样是将样品按照某种特征进行分组,再从每个组中进行随机抽样。
系统抽样是根据某种规律选择样品,如每隔一定距离或时间选择一个样品。
通过合理选择抽样方法,可以提高样品的代表性和检测的准确性。
样品制备是蔬菜中农药残留检测的关键步骤,它包括样品的收集、保存、破碎、混合等过程。
样品收集时需要注意保持样品的完整性和新鲜度,避免二次污染。
保存样品时可以采用冷冻、干燥或真空封存等方法,以保持样品的稳定性和保存期。
样品破碎和混合的目的是将样品中的农药均匀分布,避免局部浓度过高或过低的情况出现。
提取方法是蔬菜中农药残留测定的关键环节,它的目的是从样品中提取出农药,并去除与农药相关的杂质。
常见的提取方法有溶剂提取法、固相微萃取法和超声提取法等。
溶剂提取法是将样品与适当的溶剂混合,通过摇匀、震荡或超声等方法进行提取。
固相微萃取法是利用特定的固相材料吸附农药,并通过洗脱等方法进行提取。
超声提取法是利用超声波的振荡能量将农药从样品中解离出来。
这些提取方法具有提取效率高、操作简单和适用范围广等优点,可以满足不同样品的提取需求。
蔬菜中农药残留测定前处理方法包括抽样方法、样品制备方法和提取方法等。
通过合理选择和组合这些方法,可以提高样品的代表性和检测的准确性,保障食品安全。
随着农药的多样化和残留水平的复杂性增加,前处理方法仍然面临着一些挑战,需要不断探索和改进,以适应不断发展的农药残留检测需求。
生态纺织品检测前处理技术综述

生态纺织品检测前处理技术综述作者:王麟诸佩菊赵海浪来源:《中国纤检》2015年第06期摘要:我国生态纺织品检测飞速发展,新的检验技术大量涌现。
本文主要介绍了生态纺织品存在的有害物质及其检测现状,分析了当前生态纺织品的主要前处理技术,同时介绍新的前处理技术手段,为提高生态纺织品检测效率和检测质量提供支撑。
关键词:前处理技术;生态纺织品;检测1 ; ;生态纺织品近年来生态纺织品越来越被社会所关注,国内外都在研究和开发有益人体健康和保护生态平衡的绿色产品。
生态绿色纺织品不但要求纺织品自身无毒无刺激,而且还要求纺织品生产和印染加工过程不产生有害物质。
因此,欧盟、美国、日本等国家严格控制纺织品中有害物质。
生态纺织品主要检测项目等包括甲醛、pH值、可分解致癌芳香胺染料、致癌致敏染料、可萃取重金属、含氯苯酚、杀虫剂、邻苯二甲酸酯、有机锡等检测项目[1-3]。
目前,生态纺织品检测在萃取有害物质这一阶段存有一定技术难题。
这是由于有害物质被包含在棉、麻、涤纶等各种纺织品纤维中,纺织品纤维具有极性和非极性等特点使有害物质的前处理十分困难,此外越来越多的新型纤维纺织品进入市场并成为主导,这就进一步加大了生态纺织品检测前处理的难度,对纺织检测的内容和方法提出了更新和更高的要求。
为了推动我国生态纺织品检测的进一步发展,必须运用各种新型的、高科技的检测手段。
2 ; ;目前生态纺织品检测前处理手段及方法[4-6]2.1 ;提取法索氏提取(SE)又名连续提取法,是传统的一种萃取方法,利用溶剂回流和虹吸原理使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取。
在试验中通常采用热抽提,即对萃取试剂进行加热,使其温度保持在沸点以下,以缩短萃取时间、提高效率。
索氏提取技术存在一定的缺点,即提取时间长,溶剂消耗量大,但仍作为经典萃取法被众多标准方法使用。
2.2 ;固相萃取法固相萃取(SPE)又名液固提取法,是指液体样品的有害物质通过吸着(吸附和吸收)作用被保留在吸着剂上,然后用一定的溶剂洗脱的过程。
水果中农药残留分析样品前处理技术综述

水 果 中农 药 残 留分析 样 品前 处 理 技 术 综 述
曹彦卫 崔惠英 闫孝林 , ,
( 河北省林果桑花质量监督检验管理中心 0 00 ; 河北省林业技术推 广总站; 康保 屯垦林场 ) 1 500 2 3
的食 品安 全 问题 接连 不 断 , 药残 留 已经成 为 当今各 农 国政 府和 社会 各界 广 为关注 的焦 点…。
我 国对 农药 残 留 引起 重视 是在 2 0世 纪 7 0年 代
心 部分 。农 药 的提取 、 缩和 净化 是农 药残 留分 析 中 浓
一
个十 分 重要 的前 处理 步 骤 。 提 取就 是 用 溶 剂 把分 析 目标 物 从样 品 中溶 解抽
品基 地建 设 ,力 争 2 1 0 5年 达到 6 7h 。年 均 增加 6 m 17h 6 m ,在 此基 础 上 重点 建 设 3 3 m 口基 地 , 3 3h 出
3 3 m 工基地 。 3 3h 加
果农的技术水平, 使科学技术迅速转化为生产力, 最
大 限度地 提 高经济 、 会和 环 境效益 。 社
文献标 识码 ;B
文章编号:1 0.4 2(0 2 50 0 。2 0 69 0 2 1 )0 .0 20
农药残 留 , 指农 药使 用后 在 生物 体 、 是 收获物 ( 农 副产 品) 和环 境 ( 土壤 、 水体 、 大气 ) 中的农 药原 体 、 有
两大 部分 。农 残 分析 的基 本过 程 包括 : 样本 采集 、 制 备、 储存 、 提取 、 化和 检测 以及 对农 药 的的高低直接 影响分析 结果 的准确 性 。
提 取 总 的要 求 是通 过 选 择 合 适 的溶 剂和 提 取 方法 把 农 药完 全提 取 出来 , 把干 扰物 尽 可能 降到最 低 。 由于
前处理方法

前处理方法前处理是数据挖掘和机器学习中非常重要的一步,它对数据进行清洗、转换和规范化,以便于后续的分析和建模工作。
在实际应用中,前处理方法的选择和实施对最终结果有着至关重要的影响。
因此,本文将对常见的前处理方法进行介绍和分析,以帮助读者更好地理解和应用这些方法。
首先,数据清洗是前处理的重要环节之一。
在现实生活中,数据往往存在着各种各样的问题,比如缺失值、异常值、重复值等。
针对这些问题,我们可以采用不同的方法进行处理。
对于缺失值,可以选择删除、填充或者插值的方式进行处理,具体的选择取决于数据的特点和实际情况。
对于异常值,可以采用离群值检测的方法进行识别和处理。
而对于重复值,则可以直接进行删除或者合并处理。
其次,数据转换也是前处理的重要环节之一。
数据转换的目的是将原始数据转换成适合建模的形式,通常包括特征选择、特征抽取和特征构造等步骤。
特征选择是指从原始特征中选择出对建模有用的特征,可以通过相关性分析、方差分析等方法进行选择。
特征抽取是指将原始特征进行变换,得到新的特征表示,常见的方法包括主成分分析(PCA)、线性判别分析(LDA)等。
特征构造是指根据原始特征构造出新的特征,以提高建模的效果,比如通过数学变换、组合等方式构造新的特征。
最后,数据规范化也是前处理的重要环节之一。
数据规范化的目的是将原始数据进行标准化处理,以便于不同特征之间的比较和分析。
常见的数据规范化方法包括最小-最大规范化、Z-score规范化、小数定标规范化等。
其中,最小-最大规范化是将原始数据线性变换到[0,1]区间内,适用于数据分布有明显边界的情况;Z-score 规范化是将原始数据转换成均值为0,标准差为1的标准正态分布,适用于数据分布接近正态分布的情况;小数定标规范化是将原始数据除以一个固定的数,使得数据的绝对值都小于1,适用于数据分布不明显的情况。
综上所述,前处理方法在数据挖掘和机器学习中具有非常重要的作用,它对最终结果有着至关重要的影响。
兽药残留分析中样品前处理方法综述

兽药残留分析中样品前处理方法综述张俊升*,谭梅,杨建鸣,王琼,李良(云南省兽药饲料检测所,云南昆明650021)摘要:样品前处理方法是兽药残留分析的保障,文章介绍了八种目前国内常用的前处理方法:超声波辅助提取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱。
现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分,测定技术是核心,而样品前处理方法是保障。
样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的分析工作量。
兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。
提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。
由于某些样品组成复杂,提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离,净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
柱层析法是最常用的净化方法之一,层析柱填料一般为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。
经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时,提取与净化效率低,容易引入误差,且需要使用大量有毒溶剂,另外由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低,其目标物质的稳定性也在随时间发生变化,这给分析测试带来了一定困难,因此亟需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。
目前,为适应多种类大批量样品的快速分析,样品前处理的手段在不断更新,并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展。
近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提取(Sonication-assisted Extraction,SAE)法、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)法、微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE、固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)、固相微萃取(Sol-id-Phase M icroextraction,SPM E)等方法。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述

蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
农药残留是指在农作物的生长过程中,由于农药的使用和环境因素的影响,使农作物体内残留有农药成分。
农药残留对人体健康有一定的影响,因此对农产品中的农药残留进行测定是非常重要的。
农产品中农药残留的测定方法主要可以分为两个部分:前处理和分析检测。
前处理方法是为了提取和浓缩样品中的农药残留物,以便于后续的检测分析。
在蔬菜中,常用的前处理方法有以下几种。
1. 气相色谱(GC)法:将蔬菜样品与有机溶剂混合后进行振荡、摇动或者超声萃取,获得农药残留物的提取液。
然后通过GC进行分离和测定。
3. 固相微萃取(SPME)法:将蔬菜样品与纤维固相微萃取材料接触一定时间,然后将萃取材料放入气相色谱仪或者液相色谱仪进行分析。
4. 浸提法:将蔬菜样品与水或者有机溶剂浸泡或者加热,使农药残留物溶解在提取液中。
然后通过测定提取液中的农药残留浓度进行分析。
不同的前处理方法适用于不同类型的蔬菜样品和农药残留物。
选择合适的前处理方法能够提高农药残留的测定效果,减小误差,提高测定结果的可靠性。
蔬菜中农药残留的测定需要通过合适的前处理方法将农药残留物从样品中提取出来,然后通过相应的分析检测方法进行测定。
不同的蔬菜样品和农药残留物可能需要不同的前处理方法,因此在实际工作中需要综合考虑各种因素,选择合适的前处理方法进行样品处理。
你知道怎样进行样品前处理吗?帮你归纳两种方法

样品前处理要求1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
1. 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。
其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,最常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。
再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。
试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。
灰化法是有机试样最常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。
汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。
As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。
Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。
非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。
应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。
常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。
其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。
样本前处理需要怎么做?

样本前处理需要怎么做?在科学研究中,对于样本的前处理工作非常重要。
样本前处理是指分离出需要研究的物质,并且消除任何可能干扰研究的有机、无机物或其他杂质。
这些处理措施可以使研究结果更加准确和可靠。
下面我们将介绍几种常见的样本前处理方法。
1. 样品的收集和保存样品的收集和保存是样品前处理的第一步。
在收集样品时,应选择具有代表性的样品,以确保结果的准确性。
样品的保存方法与其类型有关。
比如,对于生物样品,应保持其完整性和准确性,避免长时间储存和重复冻融。
对于固体和液体样品,可以通过添加干燥剂,冷冻或低温储存来保持其长期稳定性。
2. 分离和提取样品的分离和提取是样品前处理的重要步骤。
对于复杂样品,需要选择合适的方法进行分离和提取。
可以使用化学、光学、机械或电化学方法来实现分离和提取。
常用的方法包括过滤、萃取、离心、蒸馏和固相萃取等。
3. 样品准备样品准备是样品前处理的重要步骤之一。
它是指对样品进行处理、制备使其符合分析要求的过程。
样品的准备取决于分析技术的种类和目的。
例如,对于纯化的DNA/RNA分析,需要进行脱盐和浓缩,而对于元素分析,需要进行酸化处理,以保证分析的准确和可靠。
4. 标准曲线的制备标准曲线是样品前处理过程中重要的一步。
该曲线用于确定样品中各成分的含量,以及分析结果的准确性和可靠性。
在样品前处理中,需要制定一个合适的标准曲线,以保证样品和标准的检测信号之间具有良好的线性关系。
标准曲线的制备方法包括内标法、外标法和加标法等。
5. 检查和验证样本前处理的最后一步是检查和验证。
在检查和验证的过程中,需要确定样品是否符合分析要求并且没有任何干扰物。
这包括使用正控制物质和空白样本来检测仪器偏移和噪音级别等。
在确认样品前处理的质量后,可以开始进行实验分析。
总之,样品前处理是样品分析的关键步骤。
通过适当的方法进行样品前处理,可以保证研究结果的准确性和平均性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
水中有机污染物前处理方法综述现代环境样品分析方法开展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,同时在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂,样品前处理装置也趋向小型化和自动化。
这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现,也可通过开展新的样品前处理技术实现。
市场上不断出现的新检测仪器缺乏以直接分析环境样品中大局部有机污染物。
因此,各种基体样品中微量有机污染物的分析中样品的前处理显得尤为重要。
本文综述了水样中有机污染物分析的5种前处理方法,并比拟了这5种前处理方法的优缺点。
1 液-液萃取(LLE)适用范围:本方法适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。
方法概述:定量移取一定量的水样至分液漏斗中,调至所需的pH 值后,分次用有机溶剂进展萃取,枯燥浓缩萃取液,依净化和测定方法所需要的溶剂,进展溶剂置换。
干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,假设存在,找出干扰源,消除污染。
有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反响,如有机氯农药可能发生脱氯反响,酞酸酯类化合物可能发生置换反响,酚类化合物可能反响生成丹宁酸盐。
pH值越高,分解反响越强,萃取时间越短,反响越弱。
防止使用含有酞酸酯的塑料制品,以防止对测定结果产生干扰。
LLE 是分析水样中有机污染物的传统前处理方法。
它用有机溶剂从水样中一次或屡次萃取有机物,浓缩、定容、分析。
LLE中有机溶剂的选择性是优化有机污染物萃取步骤的最重要的参数。
调节水样的pH值或参加无机盐有助于提高有机污染物的萃取效率。
另外,调节有机相和水相的相比也能得到好的有机污染物的萃取效率。
LLE是去除水样中无机干扰非常有用的方法,它是一种典型的非选择性前处理方法。
但LLE 法不易于自动操作;有机萃取剂消耗量大,给环境造成二次污染;耗时较长;萃取较脏水样有时会形成乳浊液或沉淀等。
后面提到的几种前处理方法都不同程度地克制了LLE的一些缺点。
2、索氏提取法适用范围:本方法适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。
方法概述:将一定量固体样品与无水硫酸钠混合,置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间,利用适宜的溶剂在索氏提取器中进展提取。
然后根据需要对提取液进展枯燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。
干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,假设存在,应找出干扰源,消除之。
实验过程中防止使用塑料制品,塑料中普遍含有酞酸酯类污染物,会对测定结果产生干扰。
洗涤玻璃器皿时,应防止使用含肥皂成分的洗涤剂,因肥皂很难从玻璃器皿上冲洗掉,引起pH值升高,导致某些化合物的降解。
如艾氏剂、七氯和大局部有机磷农药都可能产生降解。
3固相萃取法(SPE)3.1 SPE适用范围:本方法适用于从水样中萃取半挥发和难挥发有机物。
方法概述:取一定体积的水样,将其调至所需的pH值后,以一定的速率通过固相萃取盘或固相萃取柱,利用高分子大网状吸附树脂与样品各组分之间的相互作用,将样品中的待测物吸附、保存在固相萃取盘或柱中,并最大限度地摒弃其他组分。
采用二氯甲烷或其他适宜的溶剂将吸附的待测物洗脱下来,萃取液用无水硫酸钠枯燥,依净化和测定方法所需要的溶剂进展溶剂置换,再经过净化、浓缩后,用于分析,测定出组分在水样中的含量。
干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,假设存在,应找出干扰源,进展消除。
在实验过程中应使用玻璃器皿,防止使用塑料制品,塑料中普遍含有酞酸酯类污染物,会对测定结果产生干扰。
SPE所用固定相主要有反相C18固定相、石墨化碳黑、苯乙烯一聚乙烯基苯(XAD)系列、聚二甲基硅氧烷(PDMS) 等。
这些固定相对不同有机污染物的选择性不同,SPE可利用固定相的选择性来萃取水样中各种有机污染物,从而提高目标有机污染物的分析灵敏度。
文献说明,SPE主要用于痕量分析中,是LLE的有效替代方法。
SPE 的最大优点是减少了高纯溶剂的使用,易于自动化,当它与热脱附装置联用时可防止使用溶剂,降低实验本钱及溶剂后处理费用。
SPE与LLE 相比,分析时间大大减少,防止了LLE中易出现的乳化问题。
但对许多样品,SPE空白值较高,灵敏度比LLE方法差,极性化合物的萃取也存在一些问题。
后来逐渐开展了SPE—GC/GC—MS、SPE—HPLC在线分析方法。
在线方法的优点是自动化分析,分析物损失少,外来污染少,方法精细度高,适于大批量样品的分析;但缺点是顺序操作,程序不灵活,导致不同步骤的优化较复杂,甚至不能优化。
3.2 固相微萃取(SPME)1987年Pawliszyn小组率先研究了SPME法从水中萃取有机污染物,将熔融固定相装到特制注射器的纤维头上,将纤维头放入水样中萃取有机物,注射器直接进GC汽化室热脱附后分析。
SPME保存SPE的优点,防止了SPE中样品高空白的缺点,完全防止使用溶剂。
SPME已成功地使用在水中各种有机污染物的分析中。
3.3 棒吸附萃取法(SBSE)1999年,Sandra等¨用涂渍PDMS的搅拌棒对水样进展预处理,脱附进样,即棒吸附萃取法(SBSE)。
脱附方式有用热脱附装置及用程序升温进样技术(vrv)两种。
SBSE的富集因子为1 000(SPME的富集因子为100),分析灵敏度高,检出限为500 ng/L,对某些物质(如多环芳烃、酞酸酯类、有机氯农药等)可达10 ng/L。
4、快速溶剂萃取法适用范围:本方法适用于萃取土壤、沉积物中难溶或微溶于水的半挥发性有机物,包括有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多氯联苯(PCBs)、总石油烃、柴油和废油等。
方法概述:对于小颗粒的枯燥物体萃取效率较高,因此样品最好经过风干和研磨,再进展萃取。
样品经枯燥、研磨后,参加分散剂,转移至萃取池中。
根据目标化合物极性选择适宜的溶剂,参加萃取池,加温、加压,萃取5~10min。
将萃取液收集到收集瓶中,经净化、脱水、浓缩处理,供色谱分析用。
干扰的消除:溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰,应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰,假设存在,应找出干扰源,进展消除。
在实验过程中应使用玻璃器皿,防止使用塑料制品,塑料中普遍含有酞酸酯类污染物,会对测定结果产生干扰。
在洗涤玻璃器皿时,应防止使用含肥皂成分的洗涤剂。
肥皂很难从玻璃器皿壁上冲洗掉,它使pH值升高,呈碱性,导致某些化合物的降解。
尤其对艾氏剂、七氯和大局部有机磷农药都会产生影响。
5顶空处理技术顶空处理技术(headspaee technique)适合测定固体或液体样品中挥发性有机物。
早在20世纪60年代这种简单、灵敏的直接测定挥发性有机物的方法就引起人们极大关注。
顶空萃取技术主要取决于被分析物在气相和液或固相间的分配系数,平衡向气相局部迁移越多,分析物可检测灵敏度越高。
分配系数主要取决于分析物的蒸汽压和其在水中的活度系数。
顶空萃取技术分两种类型,静态顶空和动态顶空。
5.1 静态顶空样品置于密闭样品瓶中,平衡一段时间后,气相中局部气体进入GC中分析。
增加平衡温度或降低活度系数可增加气相中有机物的量,从而提高分析灵敏度,将被分析物转化为更易挥发,溶解度更低的物质进展分析,也可提高分析灵敏度。
5.2 动态顶空(吹扫捕集)动态顶空又称吹扫捕集。
用惰性气体连续吹扫水样或固体样品,挥发性物质随气体转入到装有固定相的捕集管中。
加热捕集管的同时用气体反吹捕集管,挥发性物质进入GC进展分析。
动态顶空中,具有高分配系数的物质可完全转入到捕集管中,与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。
然而一些极易挥发的物质在吹扫一脱附过程中可能局部损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。
因此定量分析时需合理控制吹扫温度。
动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入气相色谱仪中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进入捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。
由于动态顶空几乎可将样品中挥发性物质完全富集到捕集管中,其检出限较低。
6液相微萃取(LPME)1996年Cantwell和Jeannot 介绍了微LLE方法,用顶端中空的Teflon探头装置萃取。
小滴有机溶剂在Teflon棒顶端,将Teflon棒放入水样中,搅拌水样,取出探头,从Teflon顶端抽取有机溶剂进样分析。
微LLE中萃取和进样需用两种不同装置进展,而SPME技术将萃取和进样合二为一,且完全不用溶剂。
1997年Jeannot小组和He小组提出一种更为简单的液相微萃取(L 伍),有机液滴挂在气相色谱(Gc)微量进样器针头上对物质进展萃取。
微量进样器,既用作GC进样器,又用作微量分液漏斗。
LPME分动态和静态两种,静态LPME,用10 L微量进样器抽取1 ttL溶剂,浸入到水样中,水样中有机物通过扩散作用分配到有机溶剂中,一定时间后,将溶剂抽回进样器中,进GC分析。
与静态LPME操作不同,动态LPME用微量进样器抽取1 ttL溶剂,将微量进样器浸入到水样中,抽取3L水样进入进样器中,停留一定时间,推出3 L水样,如此反复,取有机溶剂进展GC分析。
与动态LPME相比,静态LPME重复性较好,但富集倍数小,萃取时间长。
动态LPME的重复性差,有待用自动微量进样器来克制。
动态LPME所用微量进样器本钱低,方法简单,有望替代SPME。
但SPME可用于顶空方法,这方面还没有动态LPME的报道。
7膜萃取膜萃取(membrane extraction)是用膜将目标分析物从样品溶液(给体)萃取到萃取剂(受体)中。
如果系统保持较长时间,相间可建立平衡。
在样品处理过程中,尽可能将目标分析物从给体转到受体上。
它可分为多孔膜和非多孔膜技术两种。
多孔膜技术有过滤和渗析等不同形式,其膜两边的溶液通过膜孔发生物理性接触,这实际是一相萃取系统,其主要萃取原理是渗析,亲水多孔膜的不同孔径大小使得小分子和盐可通过膜,而大分子留在溶液中。
非多孔膜技术使用一种高分子材料膜或液体分开给体和受体,这种液体通常保存在多孔膜载体的孔中,形成载体液体膜(sLM)。
大局部非多孔膜萃取系统中,膜在给体和受体相之间形成一个别离相,这样形成三相萃取系统。
当有机液体(受体)充满疏水膜孔时,水相在膜外表直接和有机液体接触,这一萃取系统被认为是两相萃取系统。
两相系统的萃取效率主要取决于有机物在水相和有机相的分配系数。
膜萃取可与反相一液相色谱(RP —HPLC)、GC 和毛细管电泳(CE)等在线联用。