Agela固相萃取技术手册
(推荐)固相萃取基本原理与操作
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/mi n）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相萃取的操作步骤
固相萃取的操作步骤
固相萃取啊，这可是个很有意思的技术呢！咱就这么说吧，它就像是个神奇的小魔术，能把咱想要的东西从一堆乱七八糟里变出来。
你先得准备好你的固相萃取柱，这就好比是魔术师的道具，可不能马虎。
然后呢，把你那含有目标物的溶液倒进去，就好像把各种物品放进魔术箱里。
这时候，就开始魔法时刻啦！目标物会被吸附在柱子上，其他的杂质就像那些不相关的东西一样被抛弃掉。
你说神奇不神奇？
接下来，你得用合适的溶剂去冲洗柱子，把那些还赖着不走的杂质统统赶走。
这就像是给柱子洗个干净的澡，把脏东西都洗掉。
最后，用一种特别的溶剂把目标物给洗脱下来，哇塞，就像魔术师从帽子里变出兔子一样，你想要的东西就出来啦！
你想想看，要是没有固相萃取，那我们得费多大的劲去分离那些我们想要的东西啊！它可帮了我们大忙啦！
固相萃取就像是一个忠诚的小助手，默默地帮我们处理那些复杂的混合物。
它不声不响，却总能给我们带来惊喜。
比如说，在环境监测中，它能帮我们找出那些微量的污染物，让我们及时发现问题。
在食品检测中，能帮我们检测出那些可能对我们身体有害的物质，保障我们的健康。
你说，这固相萃取是不是很厉害？它虽然看起来不起眼，但是作用可大了去了！难道不是吗？
总之呢，固相萃取就是这么个神奇又实用的技术，让我们的实验、检测变得更加轻松、高效。
我们可得好好珍惜它，好好利用它呀！。
固相萃取技术固相萃取理论
固相萃取技术固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。
把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。
固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。
出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。
而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。
然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。
对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。
固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。
固相萃取理论反相固相萃取反相分离包括一个极性或中等极性的样品基质（流动相）和一个非极性的固定相。
分析物通常是中等极性到非极性。
几种SPE材料属于反相类，如烷基，或芳香基键合的硅胶（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。
在这里，纯硅胶（一般孔径为60—40mm大小的颗粒）表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
固相萃取
固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
国产固相萃取产品手册
济南博纳生物技术有限公司
目
录
1,固相萃取技术简介 2,固相萃取的应用 3,固相萃取的应用局限性 4,应用固相萃取技术时的注意事项 5,固相萃取产品分类及技术运用
1、固相萃取技术简介
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固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技 术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、 消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液 萃取而成为样品前处理的有效手段。 把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯 的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离， 而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净 化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
聚合物基质
聚合物类型 SPE 吸附剂的基质为高纯度、高交联度的亲水性疏水性单 体聚合而成的聚合物，或者为高纯度、高交联度苯乙烯 -二乙烯基苯的 高分子聚合物，在其表面苯基官能团上键合阳（阴）离子交换官能团 。以高纯度、高吸附，高回收，高重现性和稳定性提供各种样品处理 的解决方案。 具有以下优点：
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产品特点 规格 1cc/100mg 3cc/200mg 3cc/500mg 6cc/500mg 6cc/1000mg 应用 对脂肪酸，极性 色素和糖有强的 亲和力 可能用于螯合机 理下的吸附
产品名称
硅胶基质伯胺/仲胺键合相， 类似于氨丙基键合相的选择 （ 乙 二 胺 -N- 丙 基 性，但其PKa值更高，且离子 固相萃取柱） 交换容量更高。同时PSA可与 金属离子产生螯合作用，用 于提取金属离子。
混合型阴离子交换反相吸附剂。对酸性化合物具有高选择性； 在pH 0-14范围内多很稳定。相当于Waters Oasis MAX； 排除了内源干扰物，具有出色的洁净度和最小的离子抑制； 平均粒度：50μm，80 Å。
固相萃取法及进展课件
目录
• 固相萃取法简介 • 固相萃取技术分类 • 固相萃取的应用领域 • 固相萃取的进展与挑战 • 固相萃取的实际案例分析
01
固相萃取法简介
定义与原理
定义
固相萃取法是一种样品预处理技术， 通过固体吸附剂吸附目标物，实现目 标物与复杂基质的分离。
原理
基于吸附剂与目标物之间的吸附作用， 将目标物从复杂的基质中分离出来， 再通过洗脱液将目标物洗脱下来，实 现目标物的富集或净化。
高分离效果。
应用
用于复杂样品中多类化合物的分 离和富集。
特点
固定相通常为复合型材料，结合 了多种作用机制的特点。
03
固相萃取的应用领域
环境样品处理
固相萃取在环境样品处理中主 要用于水样和土壤样品的预处 理，以去除杂质、富集目标组分。
通过使用不同性质的固相萃取 柱，可以选择性地吸附目标污 染物，从而实现高效分离。
食品中农药残留的固相萃取检测
总结词
固相萃取技术在食品中农药残留的检测中具有高灵敏度、高特异性和低检测限的特点， 为食品安全提供了有力保障。
详细描述
农药残留是影响食品安全的重要因素之一，固相萃取技术能够有效地从食品中提取农药 残留，通过气相色谱、液相色谱等方法进行定性和定量分析，为食品安全监管提供技术
药物中手性分子的固相萃取拆分
总结词
固相萃取技术能够有效地实现药物中手性分 子的拆分，为药物研发和质量控制提供了新 的解决方案。
详细描述
手性分子是药物研发中的重要组成部分，由 于其对映异构体的生理活性可能存在显著差 异，因此需要进行有效的拆分。固相萃取技 术能够通过不同的手性固定相实现手性分子 的拆分，为药物研发和质量控制提供了新的 解决方案。
《固相萃取法及进展》课件
05
固相萃取法的应用实例
总结词
固相萃取法在环境样品中有机污染物的分离与富集方面具有广泛应用，能够有效地去除干扰物质，提高目标化合物的回收率。
详细描述
固相萃取法常用于水、土壤、大气等环境样品中有机污染物的分离与富集，如多环芳烃、有机氯农药、多溴联苯醚等。通过选择合适的吸附剂和洗脱液，可以实现对目标化合物的快速、高效分离与富集，为后续的检测分析提供可靠的样品处理方法。
VS
联用技术可以降低样品前处理的成本和时间。
详细描述
通过将固相萃取与其他分离技术联用，可以实现自动化和连续化的样品前处理过程，从而大大降低人力成本和时间成本，提高分析效率。
总结词
自动化固相萃取技术提高了处理通量和操作的简便性。
随着自动化技术的发展，越来越多的研究者开始研究自动化固相萃取技术。这种技术通过集成机械臂、液体处理装置和检测系统等设备，实现了样品的自动化处理和检测。自动化固相萃取技术不仅提高了处理通量，还简化了操作步骤，降低了人为误差，提高了分析结果的准确性和可靠性。
总结词
详细描述
总结词
自动化固相萃取技术在药物分析、环境监测等领域得到广泛应用。
要点一
要点二
详细描述
自动化固相萃取技术以其高效、准确和简便的特点，在药物分析、环境监测、食品安全等领域得到广泛应用。通过自动化固相萃取技术，可以快速准确地分离和富集复杂样品中的目标物，为后续的检测提供可靠的样品处理保障。
注意事项
确保实验器材的清洁度，避免交叉污染。
将样品进行稀释或浓缩，以满足后续分析需求。
样品处理
将已知量的目标物加入样品中，以评估方法的准确度和精密度。
加标
将加标样品通过注射器加入到固相萃取柱中。
第三章-固相萃取技术
2.固相萃取溶剂的选择
在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分 析物洗脱过程中，都涉及到溶剂选择问题。
a.固定相活化溶剂的选择
一般使用两种活化溶剂。第一种溶剂（初始溶剂） 用于净化固定相，对于常用的C18键和硅胶固定 相，可用甲醇有效地除去其所含杂质。第二种溶 剂（终溶剂）使固定相溶剂化，以便样品中的分 析物能更好的保留。
硅胶极亲水：分析的样品溶液必须无水。 备注：硅胶净化时，一般杂质保留在柱上，目标化合 物流出。
正相萃取或反相萃取选择原则
总目的：杂质和待分析物分离 1、受样品基体提取溶剂，要分离的杂质和目标化
合物的性质制约 a)物质在柱上的保留（或洗脱）取决于其与吸附剂
和样品基体溶剂（或洗脱溶剂）之间亲和力的相 对大小。 样品基体是强非极性溶剂，如正己烷，二氯甲烷 等，一般要选用正相柱分离。 样品基体是强极性溶剂，如水和甲醇，乙腈及丙 酮的混合液，要选用反相柱分离。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。 应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取是非
极性或弱极性的化合物。 作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力
或色散力。
正相固相萃取
吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN
，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性 样品基质。
键和硅胶吸附剂
常用的键合硅胶 吸附剂表面积在 50～500m2/g 之间， 孔径为5～50nm ， 粒径大于40μm 。 一般应选择粒径 小、比表面积大 的吸附剂，以获 得更好的萃取效 果。但要注意若 粒径过细，萃取 时阻力增加，萃 取速度下降。
1.固相萃取吸附剂的选择
应根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择。
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Agela固相萃取技术手册Agela固相萃取技术手册
目录
1、简介
1.1 技术背景
1.2 技术原理
1.3 应用领域
2、基本原理
2.1 固相萃取概述
2.2 萃取床填料
2.2.1 多孔填料
2.2.2 吸附填料
2.3 萃取过程
2.3.1 样品制备
2.3.2 萃取步骤
2.3.2.1 上样
2.3.2.2 吸附 2.3.2.3 洗脱
2.3.2.4 回收
3、实验操作指南
3.1 实验前准备
3.2 样品制备
3.3 萃取操作
3.4 吸附条件优化 3.5 洗脱条件优化
3.6 回收和质量控制
4、应用案例
4.1 环境监测
4.2 食品安全检测 4.3 医药研发
附件
1、技术图解
2、实验数据示例
法律名词及注释
1、固相萃取：一种基于吸附剂的分离技术，通过固定相与流体中的目标组分之间的吸附作用实现样品的分离和富集。
2、填料：在固相萃取过程中用于吸附目标化合物的材料，可以是多孔填料或吸附填料。
3、多孔填料：具有一定孔隙结构的填料，可提供更大的样品接触表面积，有利于目标化合物的吸附。
4、吸附填料：具有特定吸附能力的填料，可选择性吸附目标化合物。
5、样品制备：将待测样品经过适当处理后，使其适用于固相萃取操作。
6、上样：将样品或样品提取液加载到萃取床中。
7、吸附：目标化合物在吸附填料上吸附。
8、洗脱：使用适当的溶剂将目标化合物从吸附填料上洗脱。
9、回收：将洗脱液进行处理，得到目标化合物的纯品。
本文档涉及附件：
1、技术图解：包括萃取床填料的结构示意图以及萃取过程的流程图。
2、实验数据示例：提供不同应用领域下的实验数据范例，供读者参考。