CrB2的高温高压合成与物性研究

第２８卷　第４期高压物理学报Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．４ ２０１４年８月ＣＨＩＮＥＳＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＨＩＧＨ　ＰＲＥＳＳＵＲＥ　ＰＨＹＳＩＣＳ　Ａｕｇ．，２０１４　文章编号：１０００－５７７３（２０１４）０４－０３９４－０５ＣｒＢ２的高温高压合成与物性研究＊韩　磊１，２，刘宝昌１，３，李文敏２，刘　影２（１．吉林大学建设工程学院，吉林长春　１３００２６；２．中国科学院物理研究所，北京　１００１９０；３．吉林大学超硬材料国家重点实验室，吉林长春　１３００１２） 摘要：采用高温高压手段，以单质硼粉和铬粉为原料，在压力为６ＧＰａ、温度为１　２００℃的条件下成功制备出ＣｒＢ２化合物。

利用Ｘ射线衍射仪、Ｘ射线能谱仪、硬度检测仪和扫描电子显微镜，对合成产物进行了物性表征。

结果表明：合成的ＣｒＢ２固体为六方结构，空间群为Ｐ６／ｍｍｍ，晶格常数ａ＝０．２９７ｎｍ，ｂ＝０．３０７ｎｍ；合成样品的晶粒直径为５～４０μｍ，结晶质量良好。

硬度测试结果显示，高温高压合成的ＣｒＢ２具有很高的硬度。

对比实验条件和实验结果发现，温度和原料配比均影响ＣｒＢ２的合成，提高原料中硼的比例有助于目标产物ＣｒＢ２的形成。

关键词：高温高压；ＣｒＢ２；Ｘ射线衍射；硬度 中图分类号：Ｏ５２１．２ 文献标志码：Ａ ｄｏｉ：１０．１１８５８／ｇｙｗｌｘｂ．２０１４．０４．００２１　引　言 近年来，随着科学技术和工业制造的发展，人们对材料的综合性能提出了越来越高的要求。

在极端条件下合成性能更为优越的新材料成为研究热点。

采用高温高压方法，不但可以合成常压下无法获取的一系列新材料，而且可以很好地实现材料在极端条件下的各种表征。

高压不仅可以增加反应速率、缩短反应时间、有效阻止相的偏析［１］、减少固相反应的活化能，还能增加邻近电子的轨道重叠、调节物质的化学价态［２］等，因此高温高压合成的新物质往往具有新颖的物理化学特性。

过渡金属硼化物一般具有很高的熔点和硬度，优异的耐磨性、抗腐蚀性和抗氧化性，出色的电导率，较低的杂质扩散率，以及优良的热、电性能［３］，因此被广泛应用于许多技术领域。

其中，ＣｒＢ２因具有优异的耐磨性和抗腐蚀性、较高的硬度，在涂层材料的合成方面拥有广阔前景［４］。

然而，通过常规的合成方法较难获得ＣｒＢ２，前人曾采用化学气相沉积法［４－６］和自蔓延高温合成法［５］合成了ＣｒＢ２薄膜和掺有部分杂相的ＣｒＢ２。

本工作通过高温高压方法合成硼化物ＣｒＢ２，利用Ｘ射线衍射仪、Ｘ射线能谱仪、硬度检测仪和扫描电子显微镜（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＳＥＭ），对合成产物进行物性研究。

２　实　验 实验原材料：Ａｌｆａ公司生产的单质硼粉，质量分数为９９．９％，平均粒度为１～５μｍ；单质铬粉，质量＊收稿日期：２０１４－０６－０１；修回日期：２０１４－０６－１８ 作者简介：韩　磊（１９９０－），男，硕士研究生，主要从事钻探用超硬材料、新型硼化物超硬材料的合成及力学性能研究．Ｅ－ｍａｉｌ：１１０５９７９６６６＠ｑｑ．ｃｏｍ 通讯作者：刘宝昌（１９７５－），男，博士，副教授，主要从事钻探新技术、超硬复合材料及钻头、仿生技术在钻探中的应用研究．Ｅ－ｍａｉｌ：８５０４７７００１＠ｑｑ．ｃｏｍ图１　高压合成实验的样品组装示意图Ｆｉｇ．１　Ｓａｍｐｌｅ　ａｓｓｅｍｂｌｙ　ｆｏｒ　ｈｉｇｈｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ分数为９９．２％，平均粒度小于１０μｍ。

将铬单质和硼单质按照一定的摩尔比混合，经过适当研磨后，粉压成 ５ｍｍ×５ｍｍ的圆柱；然后将成型的圆柱样品置于Ｐｔ坩埚中，包裹严实。

实验中，采用ｈ－ＢＮ作为传压介质，石墨炉作为加热体，样品组装如图１所示［７］。

采用６×６００Ｔ国产铰链式六面顶压机进行加压，设备的最高工作压力为６ＧＰａ，最高工作温度为１　５００℃。

实验时，先升压至６ＧＰａ，再升温，保温保压６０ｍｉｎ。

采用荷兰帕纳科公司生产的Ｘ射线粉末衍射仪，对合成样品的结构进行分析（靶材为Ｃｕ，以１０°／ｍｉｎ进行连续扫描，扫描范围为１０°～８０°），利用数字式显微硬度计和ＳＥＭ进行硬度测试和微观形态观测。

３　结果与讨论３．１　Ｘ射线衍射分析图２　ＣｒＢ２样品的ＸＲＤ谱Ｆｉｇ．２　ＸＲＤ　ｐａｔｔｅｒｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＣｒＢ２ｓａｍｐｌｅ 通过对实验条件的摸索，发现当原材料单质铬和单质硼的名义配比（摩尔比）为１∶４、压力为６ＧＰａ、温度为１　２００℃、反应时间为６０ｍｉｎ时，得到产物的单相性最好，合成样品的Ｘ射线衍射（Ｘ－Ｒａｙ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＸＲＤ）谱如图２所示。

ＸＲＤ谱显示，在２９．０８°、３４．７８°、４５．９８°、６０．３４°、６２．３８°、７０．２９°、７１．５６°和７３．４６°处有明显的衍射峰，通过与ＰＤＦ卡片的对比可知，衍射峰分别对应（００１）、（１００）、（１０１）、（００２）、（１１０）、（１１１）、（２００）和（２０１）晶面。

进一步分析可知，合成样品为六方结构，空间群为Ｐ６／ｍｍｍ，晶格常数ａ＝０．２９７ｎｍ，ｂ＝０．３０７ｎｍ。

为研究反应原料中铬与硼的比例对合成产物成分的影响，在相同温度（１　２００℃）、相同压力（６ＧＰａ）下，采用不同的原料配比（铬和硼的摩尔比ｘＣｒ∶ｘＢ分别为１∶１、１∶１．１、１∶１．２、１∶１．５、１∶２和１∶４）进行实验，合成产物的ＸＲＤ谱见图３。

由图３可知：当ｘＣｒ∶ｘＢ＝１∶１时，原料几乎不参与反应，只有少量的硼化物生成；当ｘＣｒ∶ｘＢ为１∶１．１、１∶１．２、１∶１．５和１∶２时，产物中仍有铬单质剩余，并生成了大量的硼化物中间相，推测需要更高的温度和压力才能获得ＣｒＢ２。

考虑到六面顶压机已达到最大工作压力，因此只能通过升高温度达到目的。

为此，将ｘＣｒ∶ｘＢ＝１∶２的原料合成温度逐渐升高，研究发现：当合成温度升至１　５００℃时，开始有Ｃｒ３Ｂ４生成，并且随着反应的进行，产生了大量的Ｃｒ３Ｂ４、Ｃｒ２Ｂ３和ＣｒＢ２混合物，ＣｒＢ２所占比例越来越小。

可见，采用一般的增温方法，容易产生各种配位的硼化物［８］，并且合成化合物中铬和硼元素的摩尔比均小于或等于１∶２。

推测由于硼元素的不足，影响了ＣｒＢ２的生成，为此将原料配比调节为ｘＣｒ∶ｘＢ＝１∶４，通过增加硼的含量，加快反应物之间的相互扩散，增大原料反应的接触面积，以促进ＣｒＢ２的生成。

实验结果表明，当ｘＣｒ∶ｘＢ＝１∶４时，在原有的温压条件（温度为１　２００℃、压力为６ＧＰａ）下，成功合成出ＣｒＢ２。

为分析合成温度对合成产物的影响，在相同原料配比（ｘＣｒ∶ｘＢ＝１∶４）、相同压力（６ＧＰａ）、不同反应温度（９５０、１　０００、１　０５０、１　１００、１　１５０和１　２００℃）下进行高温高压合成实验，其产物的ＸＲＤ谱如图４所示。

分析可知：当合成温度为９５０℃时，原料基本未发生反应，ＸＲＤ谱与铬单质谱几乎相同；当温度提高到１　０００℃时，原料开始反应，与标准谱对比后发现，生成了少量的ＣｒＢ２和一些未知的中间产物，但５９３　第４期 韩　磊等：ＣｒＢ２的高温高压合成与物性研究是原料仍大量存在；温度继续提高到１　１００℃时，一半以上的原料参与反应，ＣｒＢ２大量生成，同时中间产物的量也在增加；当温度升高到１　１５０℃时，原料继续减少，反应的中间产物开始减少并转化为目标产物ＣｒＢ２；最后当温度达到１　２００℃时，原料铬反应完全，中间产物也全部转换成ＣｒＢ２。

图３　不同原料配比下合成样品的ＸＲＤ谱Ｆｉｇ．３　ＸＲＤ　ｐａｔｔｅｒｎｓ　ｏｆ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｓａｍｐｌｅｓａｔ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｒａｔｉｏｓ　ｏｆ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ图４　不同温度下合成样品的ＸＲＤ谱Ｆｉｇ．４　ＸＲＤ　ｐａｔｔｅｒｎｓ　ｏｆ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｓａｍｐｌｅｓｕｎｄｅｒ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ３．２　硬度测试 硼元素的摩尔体积为５ｃｍ３／ｍｏｌ，金刚石的摩尔体积为３．４ｃｍ３／ｍｏｌ［９］，两者较为接近。

硼原子核的外层轨道上有３个电子，可与其它原子或原子团结合形成３个ｓｐ２杂化轨道，并对称地分布在硼原子核周围，每个ｓｐ２杂化轨道均较容易形成结实的δ键，类似于金刚石或立方氮化硼的结构［１０］。

鉴于硼元素这种特殊的结构，推测ＣｒＢ２具有较高的硬度。

为此，采用数字式显微硬度计对合成样品进行硬度测试，测得的维氏硬度均值为１　５４１．３，而通常情况下超硬材料聚晶立方氮化硼的维氏硬度为３　０００～５　０００［１１］，可见合成样品的硬度较大。

考虑到高温高压合成样品中含有部分未反应完全的硼单质，分离提纯后ＣｒＢ２的硬度可能会更大。

图５为０．１Ｎ载荷下样品压痕的光学显微照片。

图６给出了加载载荷与样品维氏硬度的关系。

图５　０．１Ｎ载荷下样品压痕的光学显微照片Ｆｉｇ．５　Ｏｐｔｉｃａｌ　ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎｍａｄｅ　ｂｙ　ａ　ｌｏａｄ　ｏｆ　０．１Ｎ图６　载荷与维氏硬度的关系Ｆｉｇ．６　Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｌｏａｄａｎｄ　Ｖｉｃｋｅｒｓ　ｈａｒｄｎｅｓｓ３．３　ＳＥＭ与Ｘ射线能谱分析 利用ＳＥＭ和Ｘ射线能谱仪对样品进行微观分析，观察其结晶性。

图７为ＣｒＢ２样品的ＳＥＭ照片。

由图７（ａ）可知，ＣｒＢ２的晶粒直径为微米级，晶粒大小不一，粒径范围为５～４０μｍ。

经过多次打磨后，样品表面未有晶粒脱落，说明晶界之间的互相结合良好，可以在此基础上研发更高强度、更高耐磨性的硼化物工程材料。

经过金刚石精密抛光模抛光后，合成样品表面留下划痕，除此之外，样品表面上未发现其它缺陷，结晶质量良好。

Ｘ射线能谱分析表明，样品由两种物质组成，如图７（ｂ）所示，其中黑色区域为硼单质，大量亮色和白色区域为硼化物ＣｒＢ２。

６９３ 高 压 物 理 学 报 第２８卷　图７　ＣｒＢ２样品的ＳＥＭ图像Ｆｉｇ．７　ＳＥＭ　ｉｍａｇｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ＣｒＢ２ｓａｍｐｌｅ４　结　论 采用高温高压合成方法，成功地制备了ＣｒＢ２多晶样品，只是样品中含有部分硼单质。

在压力、反应时间和原料配比不变的情况下，升高温度将有助于原料从中间产物转化为ＣｒＢ２；在压力、温度和反应时间相同的条件下，提高硼原料的含量将有助于铬的充分反应。

合成实验所采用的高温高压方法具有反应条件易达到、样品杂相少、结晶度和硬度较高等优点，可以用于ＣｒＢ２等超硬材料的制备。

Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ：［１］　Ｓｕ　Ｔ　Ｃ，Ｗａｎｇ　Ｙ　Ｄ，Ｍａ　Ｈ　Ａ，ｅｔ　ａｌ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ＡｇＳｂＴｅ２ｂｙ　ｈｉｇｈ－ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｐｐｒｏａｃｈ［Ｊ］．Ｓｕｐｅｒｈａｒｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００８，２０（１）：４５５－４９９．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）宿太超，王琰弟，马红安，等．热电材料ＡｇＳｂＴｅ２的高温高压合成［Ｊ］．超硬材料工程，２００８，２０（１）：４５５－４９９．［２］　Ｌｉ　Ｘ，Ｌｉｕ　Ｑ　Ｑ，Ｆｅｎｇ　Ｓ　Ｍ，ｅｔ　ａｌ．Ｔｈｅ　ｓｉｘ　ｏｖｅｒ　ｅｉｇｈｔ　ｔｙｐｅ　ｄｏｕｂｌｅ　ｓｔａｇｅ　ｌａｒｇｅ　ｖｏｌｕｍｅ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａ－ｔｕｒｅ　ｆａｃｉｌｉｔｉｅｓ　ａｎｄ　ｔｈｅｉｒ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｔｏ　ｎｅｗ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｓｙｎｔｈｅｓｅｓ［Ｊ］．Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｉｇｈ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｐｈｙｓｃｉｓ，２０１３，２７（２）：２２３－２２９．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）李　翔，刘清青，冯少敏，等．六八型大腔体二级推进高压高温装置与新材料的高压合成［Ｊ］．高压物理学报，２０１３，２７（２）：２２３－２２９．［３］　Ｑｉｎ　Ｌ，Ｚｈａｎｇ　Ｘ　Ｔ，Ｙａｏ　Ｌ，ｅｔ　ａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｂｏｒｉｄｅ［Ｊ］．Ｊ　ＭａｔｅｒＳｃｉ，２００６，４１（２２）：７６１７－７６１９．［４］　Ｋｕｍａｒ　Ｂ　Ｍ，Ｋｕｍａｒ　Ｓ，Ｇａｎｇｕｌｉ　Ａ　Ｋ．Ｓｕｒｆａｃｅ　ｄｅｃｏｒａｔｉｏｎ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ　ｌｅａｄｉｎｇ　ｔｏ　ｅｎｈａｎｃｅｄ　ｒｅａｃ－ｔｉｖｉｔｙ：Ｌｏｗ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｎａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｂｏｒｉｄｅｓ（ＣｒＢ　ａｎｄ　ＣｒＢ２）［Ｊ］．Ｊ　Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ　Ｃｈｅｍ，２０１３，２００：１１７－１２２．［５］　Ｓｕｎ　Ｔ　Ｋ，Ｗａｎｇ　Ｃ　Ｇ，Ｌｕ　Ｙ　Ｍ．Ｓｅｌｆ－ｐｒｏｐａｇａｔｉｎｇ　ｈｉｇｈ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｄｉｂｏｒｉｄｅ［Ｊ］．Ｐｏｗｄｅｒ　Ｍｅｔ－ａｌｌｕｒｇｙ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９８，１６（４）：２５６－２５７．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）孙天康，汪成刚，卢一鸣．自蔓燃高温合成ＣｒＢ２［Ｊ］．粉末冶金技术，１９９８，１６（４）：２５６－２５７．［６］　Ｊａｙａｒａｍａｎ　Ｓ，Ｋｌｅｉｎ　Ｅ　Ｊ，Ｙａｎｇ　Ｙ，ｅｔ　ａｌ．Ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｄｉｂｏｒｉｄｅ　ｔｈｉｎ　ｆｉｌｍｓ　ｂｙ　ｌｏｗ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｖａｐｏｒ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ　Ｖａｃ　Ｓｃｉ　Ｔｅｃｈｎｏｌ　Ａ，２００５，２３（４）：６３１－６３３．［７］　Ｙｕ　Ｒ　Ｚ．Ｈｉｇｈ－ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ａｎｄ　ｐｈｙｓｉｃａｌ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｆ　ｓｅｖｅｒａｌ　ｑｕａｎｔｕｍ　ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｄ］．Ｂｅｉｊｉｎｇ：Ｇｒａｄｕ－ａｔｅ　Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，２０１２：３５－３６．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）于润泽．几种量子功能材料的高压研制和物性研究［Ｄ］．北京：中国科学院研究生院，２０１２：３５－３６．［８］　Ｚｈａｏ　Ｘ　Ｄ，Ｌｉｎ　Ｆ，Ｌｉｕ　Ｘ　Ｙ，ｅｔ　ａｌ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｂｏｒｏｎ－ｒｉｃｈ　ｂｏｒｉｄｅ　ＮｄＢ６ｕｎｄｅｒ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ［Ｊ］．Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｉｇｈ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｐｈｙｓｃｉｓ，１９９６，１０（３）：１７０－１７５．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）赵旭东，林　峰，刘晓旸，等．富硼稀土硼化物ＮｄＢ６的高温高压合成［Ｊ］．高压物理学报，１９９６，１０（３）：１７０－１７５．［９］　Ｂａｄｚｉａｎ　Ａ　Ｒ．Ｓｕｐｅｒｈａｒｄ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｃｏｍｐａｒａｂｌｅ　ｉｎ　ｈａｒｄｎｅｓｓ　ｔｏ　ｄｉａｍｏｎｄ［Ｊ］．Ａｐｐｌ　Ｐｈｙｓ　Ｌｅｔｔ，１９８８，５３（２５）：２４９５－２４９７．７９３　第４期 韩　磊等：ＣｒＢ２的高温高压合成与物性研究［１０］　Ｃｈｅｎ　Ｊ　Ｌ，Ｑｉｎ　Ｊ　Ｑ，Ｗａｎｇ　Ｊ　Ｈ，ｅｔ　ａｌ．Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ｆｏｒ　ｓｕｐｅｒｈａｒｄ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｏｆ　ｂｏｒｏｎ－ｂａｓｅｄ　ｓｙｓｔｅｍ［Ｊ］．ＴｏｏｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０１０，４４（４）：７－８．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）陈金兰，秦家千，王江华，等．硼基超硬材料的研究进展［Ｊ］．工具技术，２０１０，４４（４）：７－８．［１１］　Ｌｉ　Ｄ，Ｌｉｕ　Ｊ，Ｈｕ　Ｊ，ｅｔ　ａｌ．Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ａｎｄ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　ｃｕｂｉｃ　ｂｏｒｏｎ　ｎｉｔｒｉｄｅ［Ｊ］．Ｔｏｏｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００６，４０（１２）：１１－１４．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）李　丹，刘　进，胡　娟，等．聚晶立方氮化硼材料的性能及其应用［Ｊ］．工具技术，２００６，４０（１２）：１１－１４．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ａｎｄ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＣｒＢ２ｂｙ　ＨｉｇｈＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　Ｈｉｇｈ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ＭｅｔｈｏｄＨＡＮ　Ｌｅｉ　１，２，ＬＩＵ　Ｂａｏ－Ｃｈａｎｇ１，３，ＬＩ　Ｗｅｎ－Ｍｉｎ２，ＬＩＵ　Ｙｉｎｇ２（１．Ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｊｉｌｉｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　１３００２６，Ｃｈｉｎａ；２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１９０，Ｃｈｉｎａ；３．Ｓｔａｔｅ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｓｕｐｅｒｈａｒｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｊｉｌｉｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　１３００１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ｂｏｒｏｎ　ｐｏｗｄｅｒ　ａｎｄ　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ｐｏｗｄｅｒ　ａｓ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ＣｒＢ２ｃｏｍｐｏｕｎｄｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ　ａｔ　６ＧＰａ　ａｎｄ　１２００℃ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ），Ｘ－ｒａｙ　ｅｎｅｒｇｙ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＥＤＳ），ｈａｒｄｎｅｓｓ　ｔｅｓｔｅｒ　ａｎｄ　ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ）ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ　ｔｈｅ　ｐｈｙｓｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ＣｒＢ２ｉｓ　ｈｅｘａｇｏｎａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｗｉｔｈ　ｓｐａｃｅ　ｇｒｏｕｐ　ｏｆ　Ｐ６／ｍｍｍ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｌａｔ－ｔｉｃｅ　ｃｏｎｓｔａｎｔｓ　ａａｎｄ　ｂ　ａｒｅ　０．２９７ａｎｄ　０．３０７ｎｍ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ＳＥＭ　ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ，ｉｔ　ｃａｎ　ｂｅ　ｓｅｅｎｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｇｒａｉｎ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　ｒａｎｇｅｓ　ｆｒｏｍ　５ｔｏ　４０μｍ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｉｓ　ｇｏｏｄ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｓａｍｐｌｅ　ｅｘｈｉｂｉｔｓ　ｈｉｇｈ　ｈａｒｄｎｅｓｓ　ｖａｌｕｅ．Ｂｙ　ｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｉｔ　ｉｓ　ｆｏｕｎｄ　ｔｈａｔ　ｂｏｔｈ　ｔｈｅ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｆｆｅｃｔｔｈｅ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ＣｒＢ２，ａｎｄ　ａｎ　ｉｎｃｒｅａｓｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ　ｏｆ　ｂｏｒｏｎ　ｉｎ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｅｓ　ｔｏ　ｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｅｓｉｒｅｄ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ＣｒＢ２．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ；ＣｒＢ２；Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ；ｈａｒｄｎｅｓｓ８９３ 高 压 物 理 学 报 第２８卷　。