干姜药典质量标准比较
四部药典干姜的质量标准比较

四部药典中干姜的质量标准比较【来源】中国:本品为姜科植物姜 Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。
冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。
趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片” 。
日本:姜是姜科植物 Zingiber officinale Roscoe 的根茎。
美国:姜是姜科植物 Zingiber officinale Roscoe 的干燥根茎。
刮去皮或者部分刮去皮或者未刮皮。
商品名为生姜。
欧洲:姜是姜科植物 Zingiber officinale Roscoe 的干燥根茎。
【性状】中国:干姜呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。
表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。
分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。
质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。
气香特异,味辛辣。
干姜片本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,1~2cm, 0.2~宽厚0.4cm。
外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。
切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。
质坚实,断面纤维性。
气香特异,味辛辣。
日本:不规则扁平状,块状根或者其一部分常常有分支。
它的分支轻微蜷曲呈卵活长方形卵状,长2.4cm,直径1.2cm,外表面呈灰白色至浅灰褐色,经常带有白色粉末。
断面粉状或纤维状,浅黄棕色。
在放大镜下观察,横切面皮质层和中柱明显分开,维管束和分泌细胞散布在表面。
味极辛辣。
美国:外观:呈扁平状,分支丛生。
整根 5-15cm 长, 1.5-6cm 宽,厚度 2cm,外表面呈浅黄色或淡褐色,剖面有条纹,纤维状,内部为黄褐色,黄色内皮层将皮质层和中柱分开,有大量黄点和灰点,分泌细胞、维管束分布在整个表面。
未去皮的根还有外面深褐色的外皮。
显微:在刮根茎横截面显示皮质组成的多层次丰富的简单,大,扁平,卵形或袋形的淀粉粒的薄壁细胞,5至15微米,宽30至60微米,长有一个偏心的脐点状,一些显示淡淡的横纹。
干姜成品检验操作规程标准

干姜成品检验操作规程标准干姜是一种常见的调味品,在市场上具有很大的需求。
为了确保干姜产品的质量和安全性,制定干姜成品检验操作规程标准非常重要。
以下是一份干姜成品检验操作规程标准,包括样品采集、质量指标、检验方法等内容。
一、样品采集1. 从批量产品中随机采集样品,保证样品的代表性。
2. 样品的数量根据不同的检验要求决定。
3. 样品应密封保存,避免受到湿气和外界污染。
二、质量指标根据干姜的不同品种和用途,质量指标可以有所区别。
以下是一些常见的干姜质量指标:1. 外观质量外观应干燥,无霉变、发臭等现象,色泽均匀。
2. 大小形状干姜应完整、等大、规整,无折断、碎片等情况。
3. 水分含量水分含量应符合国家相关标准要求。
4. 挥发油含量挥发油含量应符合国家相关标准要求。
5. 含量检测根据干姜的不同成分,可以进行挥发油、姜酚等的含量检测。
三、检验方法1. 外观检验对样品进行外观观察,检查是否存在霉变、发臭等现象。
2. 大小形状检验使用计量工具对样品进行测量,判断其大小、形状是否符合要求。
3. 水分含量检验按照国家相关标准,使用水分测定仪器对样品进行水分含量检测。
4. 挥发油含量检验采用气相色谱法、液相色谱法等方法对样品进行挥发油含量检测。
5. 含量检测根据干姜的不同成分,选择合适的检测方法对样品中的姜酚、挥发油等进行含量检测。
四、记录与分析检验过程中,要详细记录每个样品的检验方法、检验结果等相关信息。
对于不符合质量指标的样品,要进行记录并分析原因,以便改进生产工艺和质量控制措施。
五、结果判定根据质量指标和检验结果,对每个样品进行判定。
符合质量指标的样品可以作为合格产品出厂,不符合质量指标的样品应做出相应处理,如返工、淘汰等。
六、参考标准干姜成品的检验操作规程可以参考以下标准:1. GB/T 14472-2008 干姜2. GB/T 5496-2008 香料姜综上所述,干姜成品检验操作规程标准非常重要,它可以确保干姜产品的质量和安全性。
成品药材干姜质量标准

杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过6.0%(附录IX K)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定(附录X A)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
【含量测定】挥发油取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法(附录X D)测定。
【性状】 呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。质坚实,断面黄白色或灰白色。粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。气香、特异,味辛辣。
【鉴别】 (1)本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40µm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径 15~ 40µm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~7Oµm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20µm。
(2)取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各6µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
中药材商品规格等级 干姜

清代《本草崇原》描述:“临海(今浙江省台州市临海县)、章安(今浙江省
4
台州市椒江区)、温(今浙江省温州市)、汉(今四川省广汉市)、池州(今安徽 省池州市)诸处皆能作之,今江西、浙江皆有,而三衢开化(今衢州开化)者佳”。
清代曹炳章《增订伪药条辨》云:“干姜,湖南均姜出。小、双头内白色为 均姜,最佳。浙江台州出者,为台姜,个小,肉黄黑色者次。其他江南(今江苏、 安徽、江西等地区)、江西、宁国(今安徽宣城县)、四川皆出”。记载了湖南产 均姜,质量最佳,浙江台州产台姜,质量差,并且描述了江南(今江苏、安徽、 江西等地区)、江西、宁国(今安徽宣城县)、四川等地区均有干姜出产。
3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了某些术语和定义。 干姜 Zingiber officinale Rosc 本品为姜科植物姜ZingiberofficinaleRosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根及泥沙,晒
干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。 干姜规格Zingiber officinale Rosc specification 干姜药材在流通过程中用于区分不同交易品类的依据。 干姜等级 Zingiber officinale Rosc grade 在干姜药材各规格下,用于区分干姜不同品质的依据。
4-8g的≥60%
粉性或颗粒性,内皮层环纹明显, 干姜性状低于选货,部分药材有机械损伤及病虫
害造成的斑痕,部分药材带须根,个体均匀度低
干姜质量标准及干姜,炮姜和姜炭的化学成分比较研究

干姜质量标准及干姜,炮姜和姜炭的化学成分比较研究
干姜是指将新鲜姜去皮、切片、晒干或烘干而成的干燥姜。
由于干姜的质量直接影响到其药用价值和市场价格,因此制定干姜的质量标准至关重要。
目前,国家食品药品监督管理局制定了《中药材干姜的质量标准》(GB/T 18772-2002)。
该标准规定了干姜的外观、气味、色泽、含水量、灰分、挥发油含量等多项指标。
其中,气味和挥发油含量是干姜的主要评价指标,反映了干姜的药用价值和品质。
除了干姜,还有两种姜制品常被用作药材:炮姜和姜炭。
炮姜是将新鲜姜用火烘烤至表面焦黄的干姜,具有较强的芳香和温阳作用;而姜炭则是将炮姜再次加热、焙烧而成,具有更强的温热作用和解毒功效。
化学成分方面,干姜、炮姜和姜炭的主要活性成分均为姜黄素和姜辣素。
研究表明,干姜中姜黄素和姜辣素含量较低,而炮姜和姜炭中则含量较高。
此外,炮姜和姜炭中的姜黄素比例较高,而姜辣素比例较低,因此具有更强的温热作用和解毒功效。
综上所述,干姜的质量标准对于保证其药用价值和市场价格具有重要意义。
同时,炮姜和姜炭的制作和应用也值得进一步研究和推广。
- 1 -。
药典品种新老版对比(全)

水分≤13.0 总灰分≤10.0 醇性冷浸出物:12.0 挥发油:1.0
杂质≤4
杂质≤4
水分≤13.0
水分≤13.0
总灰分≤10.0
仙茅苷:0.080,其他 总灰分≤10.0
酸不溶≤2.0
同药材
酸不溶≤2.0
醇性浸出物:7.0
醇性浸出物:7.0
仙茅苷:0.10
仙茅苷:0.10
23 白芍
水分≤14.0 总灰分≤4.0 重金属及有害元素:详 见备注 水性浸出物:22.0 芍药苷:1.6
水分≤16.0 总灰分≤8.0 水性冷浸出物:65.0 杯苋甾酮:0.030
7 山药
8 山豆根 9 大黄 10 干姜 11 木香 12 牛膝 13 天麻
水分≤16.0(毛山药和
光山药)12.0(山药
片)
水分≤16.0 总灰分≤4.0 水性冷浸出物:7.0
山药:总灰分≤2.0 其他项目同药材 麸炒山药:水分≤12.0 总灰分≤4.0 水性冷浸出物:4.0
总灰分≤4.0 木香烃内酯和去氢木香 内酯总量:1.8
总灰分≤4.0 醇性浸出物:12.0 木香烃内酯和去氢木香 内酯总量:1.5
总灰分≤4.0 木香烃内酯和去氢木香 内酯总量:1.8
煨木香:鉴别同药材
水分≤15.0
水分≤15.0
总灰分≤9.0
总灰分≤9.0
牛膝:浸出物:5.0 二氧化硫残留量≤
醇性浸出物:6.5
10-15版药典品种标准汇总
类别一 根茎类
序号 品名 原料
10版药典检测标准 成品
原料
15版药典检测标准
1 人参
水分≤12.0
总灰分≤5.0 人参皂苷Rg1和Re:0.30
干姜炮制方法与标准
干姜炮制方法与标准【药材来源】干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。
冬季采挖,除去须根及泥沙,晒干或低温干燥。
【古代炮制方法】汉代有火炮(《金匮》)法。
宋代有烧存性、甘草水煮(《圣惠方》)、炒令黑(《证类》)、盐炒(《总录》)、爁制、巴豆制(《局方》)、黄泥裹煨、地黄汁炒(《妇人》)、灶心土炒(《朱氏》)等多种炮制方法。
明代增加了硇砂炒(《奇效》)、童便炒黑(《入门》)、水浸火煨、慢火煨至极黑、亦有生用者(《保元》)等法。
清代又增加了姜炭(《大成》)、炮姜炭(《全生集》)、酒蒸炮姜(《幼幼》)等炮制方法。
【现代炮制方法】1、干姜:取原药材,除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片或块,干燥,筛去碎屑。
2、炮姜:先将净砂置炒制容器内,角武火加热,炒至灵活状态,再加入于姜片或块,不断翻动,炒至鼓起,表面棕褐色,取出,筛去砂,晾凉。
3、姜炭:取干姜片或块,置炒制容器内,用武火加热,炒至表面焦黑色,内部棕褐色,喷淋少许清水,灭尽火星,略炒,取出,晾干,筛去碎屑。
【饮片性状】干姜为不规则的厚片或块。
周边灰黄色或灰棕色。
切面黄白色,有明显的筋脉小点,显粉性。
有特异香气,味辛辣。
炮姜为不规则的厚片或块,表面鼓起,棕褐色,内部棕黄色,质地疏松,气香,味辛辣。
姜炭为不规则的厚片或块,表面焦黑色,内部棕褐色,体轻,质松脆。
味微苦、微辣。
【质量标准】干姜总灰分不得过5.5%。
含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
含6-姜辣素不得少于0.60%。
干姜饮片含6-姜辣素不得少于0.5%。
炮姜总灰分不得过7.0%。
炮姜含6-姜辣素不得少于0.30%。
【炮制目的】干姜味辛性热。
归脾经、胃经、肾经、心经、肺经。
具有温中散寒,回阳通脉,燥湿消痰功能。
用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮咳喘,风寒湿痹,阳虚吐、衄、下血等证。
干姜性热而偏燥,以温中散寒,回阳通脉,燥湿化痰为主,能守能走,故对中焦寒邪偏胜而兼湿者以及寒饮伏肺的喘咳尤为适宜;又因力速而作用较强,故用于回阳复脉,其效甚佳。
干姜质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:干姜1.2 汉语拼音:Ganjiang2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:乙醇、干姜对照药材、6-姜辣素对照品、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)、三氯甲烷、乙腈、香草醛、硫酸、水。
7.2 仪器与用具:显微镜、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、水浴锅、马福炉、高效液相色谱仪、硅胶G薄层板。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取干姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5 检查:7.5.1水分:不得过19.0%(附录15第二法)。
7.5.2总灰分:不得过6.0%(附录17)测定。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6浸出物:照水溶性浸出物测定法(附录19)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
7.7 含量测定:7.7.1 挥发油取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法(附录33)测定。
本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
7.7.2 6-姜辣素照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。
QC-TS-027-01 生姜质量标准
目的:建立生姜的质量标准。
范围:适用生姜。
责任:质量保证部操作人员。
规程:
1.本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.(代码:H-0010)的新鲜根茎。
秋、冬二季采挖,除去须根及泥沙。
2.检验项目与版限度
3.性状本品呈不规则的块状,略扁,具指状分枝,长4~18cm,厚1~3cm。
表面黄褐色或灰棕色,有环节,分枝顶端有茎痕或芽。
质脆,易折断,断面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。
气香特异,味辛辣。
【饮片】
4.炮制生姜除去杂质,洗净,用时切厚片。
姜皮取净生姜,削取外皮。
4.1生姜
4.1.1检验项目与版限度
4.1.2性状本品呈不规则厚片,可见指状分枝,切面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。
气香特异,味辛辣。
5.性味与归经辛,微温。
归肺、睥、胃经。
6.功能与主治解表散热,温中止呕,化痰止咳,解鱼蟹毒。
用于风寒感冒,胃寒呕吐,寒痰咳嗽,鱼蟹中毒。
7.用法用量 3~10g。
8.贮藏置阴凉潮湿处,或埋入湿沙内,防冻。
10.药材取样标准操作规程:QC-OS-206-01
11.生姜检验标准操作规程:QC-OS-039-01
12.贮存期:二年
13.变更记载及原因:。
原料质量标准:干姜
6.4功能与主治 温中散寒,回阳通脉,温肺化饮。用于脘腹冷痛,呕泄泻,肢冷脉微,寒饮喘咳。
6.5用法与用量 3~lOg。
6.6贮藏 置阴凉干燥处,防蛀。
6.7制剂 姜流浸膏
6.1来源 本品为姜科植物姜Zingiber oj-jicinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
6.2炮制
6.2.1干姜 除去杂质,略泡,洗净,润透,切厚片或块,干燥。 本品呈不规则片块状,厚0.2~0.4cm。
6.2.2姜炭 取干姜块,照炒炭法(附录ⅡD)炒至表面黑色、内部棕褐色。本品形如干姜片块,表面焦黑色,内部棕褐色,体轻,质松脆。味微苦,微辣。
(2)照薄层色谱法供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量
本品按干燥品计算,含6一姜辣素(C17H2604)不得少于0.60%
检
查
限度
项目
国家标准
内控标准
水分
不得过19.0%;
不得过18.0%;
总灰分
不得过6.0%
不得过5.0%
浸出物
不得少于22.0%
同国家标准
1.主题内容:建立干姜质量标准以保证其质量。
2.适用范围:本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的中药材干姜。
3.引用标准:《中国药典》2010年版一部第13页。
4.责任:质量部、QA、QC、生产部、储运部。
5 用途:固体车间。
6.内容
项目
标准规定
性状
干姜 呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。气香、特异,味辛辣。
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ChP、USP、Ph.Eur.、JP中药质量标准比较——以干姜为例一.质量标准的比较和异同名称【ChP2010】:干姜Ganjiang ZINGIBERIS RHIZOMA【JP16】、【USP34】、【Ph.Eur.7】:Ginger Zingiberis Rhizoma比较:中国药典是中文名、拼音和拉丁名,其他三国为英文名和拉丁名。
来源ChP2010:本品为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。
冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。
趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
JP16:Zingiber officinale Roscoe (Zingiberaceae)的根茎。
USP34:Zingiber officinale Roscoe (Fam. Zingiberaceae)的干燥根茎,表皮有刮过的、部分刮过的、没有刮过的。
商业上用未漂白的生姜。
Ph.Eur.7:Zingiber officinale Roscoe 的整条或切生的干燥根茎。
比较:四国药典的药用部位都是根茎,中国药典包括了采收季节和加工。
性状【ChP2010】:干姜呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。
表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。
分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。
质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。
气香、特异,味辛辣。
干姜片本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。
外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。
切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。
质坚实,断面纤维性。
气香、特异,味辛辣。
【JP16】:本品为扁的不规则块状,常有分枝。
分枝稍弯曲,卵圆形或长圆状卵形,长2~4cm,直径1~2cm。
表面灰白色至淡灰褐色,常粘有白粉。
断面稍有纤维性,粉性,呈淡黄色至灰色。
用放大镜观察下,横截面显示皮层和中柱划分清楚,维管束表面有深褐色的分散分泌点。
气味特异,味道刺鼻。
【USP34】:宏观上水平和侧面扁平,有分枝。
全根茎长5〜15cm,宽1.5 〜6cm,2cm厚,有时纵向分裂。
外表面淡黄色或淡棕色,纵向条纹状,有纤维。
分枝倒卵形,约2cm长。
顶端常有凹陷的茎痕,断面有短纤维,有许多黄色小点(分泌细胞)和大的灰白点(维管束)。
外层有暗棕色木栓皮。
组织学上根茎横切面显示了一个简单的,大的,扁平的,卵形或袋状的淀粉颗粒,5至15微米宽,30至60微米长,脐点点状。
薄壁细胞组成的皮质有横纹。
油细胞中有黄色或黄棕色油滴。
未去皮的根茎显示出暗棕色木细胞的外区。
【Ph.Eur.7】:特征是芳香气味。
辛辣和燃烧的味道。
比较:中国药店和日本药典对干姜的外形、颜色、表面特征、质地、断面和气味都给出确切的描述。
美国药典从宏观和组织学两方面描述,没有气味的描述。
欧洲药典简单的描述了气味。
鉴别【ChP2010】:(1)本品粉末淡黄棕色。
淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。
油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。
纤维成柬或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。
梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。
导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
(2)取本品粉末lg,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取干姜对照药材lg,同法制成对照药材溶液。
再取6姜辣素对照品,加乙酸乙酯制戍每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一三氯甲烷一乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【JP16】:取本品粉末2克加入5毫升乙醚,摇动10分钟,过滤,并将滤液作为样品溶液。
另外,取1mg6姜辣素溶于2ml甲醇中作为标准溶液。
取10ul的样品和标准溶液在硅胶板上做薄层色谱法,用乙酸乙酯和正己烷作展开剂,展开距离为10cm。
在空气中晾干,用4 - 二甲氨基苯甲醛TS在105℃加热5min至斑点显色清晰。
一个从所述样品溶液和从标准溶液中的绿色点的斑点表明相同Rf值。
【USP34】:A.取姜粉约1g,加稀醋酸(冰醋酸:水=1:1),振摇15min,滤过,滤液加几滴草酸铵试液,能产生轻微浑浊。
B:取醇溶性提取残渣50mg,加水25ml,用两份乙醚15ml 提取,合并醚液,在瓷盘蒸干,残渣中加硫酸溶液(7.5→10.0)5ml和香兰素5mg,静置15min,加入同等体积的水,溶液变成天蓝色。
C.薄层色谱法。
对照:标准姜粉约0.2g。
供试液:取姜粉约0.2g,置试管中,加入甲醇5ml,振摇30min,滤过,即得。
硅胶G板;点样量20μL供试品溶液和40 μL标准溶液;展开剂乙醚-正己烷(7:3);在254 nm的UV光下检查板。
喷喷雾试剂,10分钟,在100和105之间热板。
在日光下检视,Rf值约0.2的位置上为姜醇斑点,Rf值约0.4的位置上为生姜酚斑点。
【Ph.Eur.7】:A.根茎横向压缩,轴承短,扁平,倒卵形的上侧倾斜的分支,每个顶点处具有凹陷的疤痕。
整个根茎约5-10cm长, 1.5-3cm宽,1-1.5cm厚,有时纵向分裂。
擦伤的根茎与浅棕色的外表面有纵向条纹和不定期的松散纤维。
外表面的根茎有从浅到深褐色的变化,或多或少地覆盖软木。
突出,窄的,纵向和横向的凸脊;软木塞容易剥落从分支之间的侧表面,但仍然存在。
投射纤维的断裂是短期和淀粉类。
平滑的横向切面呈现出狭窄的皮层,它显示了大量的、分散的纤维血管束和丰富的的散油树脂细胞。
木栓细胞略呈深棕色。
B.粉末:为淡黄色或褐色粉末。
使用水合氯醛溶液,该粉末在显微镜下的检查显示壁薄,纤维细胞多见,细胞壁略呈齿状弯曲。
网纹增厚,薄壁细胞含棕色颜料。
丰富的网状血管,部分细胞含有褐色树脂油。
片段,通常是褐色的软木。
丰富的淀粉颗粒,简单,扁平,长圆形或椭圆形或不规则,约50微米长,25微米宽,脐点点状。
有时,颗粒剂显示淡淡的,横向的条纹。
C.供试液:粉末1.0g,加5ml甲醇,振摇15min,滤过,即得。
TLC硅胶板R,展开剂正己烷-乙醚(4:6)。
10g∕L的香草醛硫酸溶液,100~105℃加热10min,显色。
检视,下半部位置上,对照品色谱有一个鲜艳的红色斑点(间苯二酚),上半部的位置上,有两个蓝紫色的斑点(柠檬醛)。
供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上可见,间苯二酚斑点下方有两个鲜艳的蓝紫色斑点,在间苯二酚斑点和柠檬醛斑点中间可见两个不显著蓝紫色斑点(生姜醇),还可见其他斑点。
比较:除日本药典外均有粉末显微鉴别(美国药典在性状处描述);全有薄层色谱法,中国药典和美国药典以对照药材对照,日本药典采用6姜辣素对照,欧洲药典以柠檬醛、间苯二酚为参照物;美国药典还有理化鉴别显色反应和沉淀反应。
检查【ChP2010】:水分不得过19.0% ;总灰分不得过6.0%【JP16】:总灰分不得过8.0%;重金属取3.0 克生姜粉末测试,对照溶液用3ml标准溶液配制(不超过10ppm);砷<1.11>取0.40g 生姜粉末配制对照溶液,执行测试(不超过5ppm)。
【USP34】:微生物检测细菌总数不超过105/g。
总组合下霉菌和酵母菌计数不超过103/g,耐胆汁的革兰阴性细菌计数不超过103/g。
应符合沙门氏菌和大肠杆菌的检测要求;总灰分不得过8.0%;酸不溶灰分不得过2.0% ;水溶性灰分不少于1.9%;微溶于乙醇不低于4.5%;水分不得过10%;水溶性成分不少于10.0%;外来有机杂质不多于1.0%;挥发油含量每100g不低于1.8ml;农药残留符合要求;淀粉含量不少于42%;高效液相色谱法测定生姜酚含量。
色谱条件见姜醇和姜二酮含量测定项下规定,相对保留时间辣椒素1.0:6 - 生姜酚1.9,8 - 生姜酚4.2,10 - 生姜酚5.8。
醇溶性成分含生姜酚,不得过4%,姜根中含生姜酚,不得过0.18%【Ph.Eur.7】:水分不得过100ml∕kg;总灰分不得过6.0%比较:中国药典和欧洲药典检测了水分和总灰分。
在此基础上,美国药典规定检查项较多,比其余国家多检查微生物、酸不溶灰分、水溶性成分、乙醇微溶物、外来杂质、挥发油含量、农药残留、淀粉含量、生姜酚限量等。
日本药典要求了重金属和砷的检测,没有检查水的含量。
浸出物【ChP2010】:照水溶性浸出物测定项下的热浸法测定,不得少于22. 0%。
【JP16】、【USP34】、【Ph.Eur.7】:无含量测定【ChP2010】:挥发油取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法测定。
本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
6一姜辣素照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一甲醇一水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。
理论板数按6一姜辣素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取6一姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含0.Img 的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥彤瓶中,精密加入75%甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含6一姜辣素(C17H2604)不得少于0.60%。
【JP16】:无【USP34】:高效液相色谱法溶液A准备过滤和脱气的乙腈混合物,稀磷酸(1→1000)甲醇(55:44:1)。
溶液B液使用过滤和脱气的乙腈。
流动相使用变量的混合溶液A和溶液B 为色谱系统。
进行必要的调整,标准溶液:在甲醇的USP辣椒素RS准确称量的数量,得到约0.1毫克每毫升浓度的溶液。
试验准备使用保留滤液溶于酒精提取物的试验。
系统适应性解决方案重组内容1毫升的标准准备1小瓶USP生姜成分混合的RS。
色谱系统---液相色谱仪配备了282纳米的检测器和一个4.6毫米×25厘米的色谱柱。
流速为每分钟约1.0毫升。
记录峰值响应的程序指示:相对保留时间约为0.86 - 姜酚,1.0-辣椒素,和1.96-姜醇,6 - 姜辣素峰不小于10辣椒素和姜醇的峰之间的不低于3;辣椒素、姜醇和6-姜辣素峰拖尾的因子是不超过2.0。