水样的预处理
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分为湿式消解法和干式分解法（干灰化法）。
1.湿式消解法
（1）硝酸消解法：用于较清洁的水样。 （2） 硝酸、高氯酸消解法：适于含难降解有机物的水样。 （3）硝酸、硫酸消解法：5：2提高消解温度 （4）硫酸、磷酸消解法：消除Fe3+的干扰 （5）硫酸、高锰酸钾消解法：消解测定汞的水样。 （6）多元消解方法（如测铬时用硫酸-磷酸-高锰酸钾消解） （7）碱分解法
第四节 水样的预处理
➢ 引言 一、水样的消解 二、富集与分离
➢ 小结
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预处理的目的： ➢ 破坏有机物 ➢ 溶解悬浮性固体 ➢ 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成
易于分离的无机化合物。
水样预处理的原则： ➢最大限度去除干扰物 ➢回收率高 ➢操作简便省时 ➢成本低、对人体和环境无影响
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一、水样的消解
2.干灰化法：
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二、富集与分离
富集 富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测 定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至 其测定下限之上。
分离
分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几 个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性 质分成若干组。
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1、 气提、顶空和蒸馏法 （1）气提法
该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹 出，直接送入仪器测定，或导入吸收液吸收富集后再测定。
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欲测物在气相中的平衡浓度[X]G和其在水样中原始浓 度[X]L0之间的关系为：
X G
X
0
L
K
其中
K
X X
G L
VG
VL
式中：K——预测组分在两相中的分配系数； β——两相体积比； [X]G——平衡状态下预测物X在气相中的浓度； [X]L——平衡状态下预测物X在液相中的浓度； VG——气相体积； VL——液相体积。
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（3）蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼
此分离的方法。
图2-9 挥发酚、氰化物的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器；2. 接收瓶；3.电炉；
4.水龙头
图2-10 氨氮的蒸馏装置
1.凯氏烧瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；
4.收集瓶；5.电炉
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2. 萃取法 （1）溶剂萃取法 （2）固相萃取法(SPE)
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5.共沉淀法
共沉淀法系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀 （载体）过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉 淀出来的现象。 （1） 利用吸附作用的共沉淀分离 （2） 利用生成混晶的共沉淀分离 （3） 用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
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图2-7 测定硫化物的吹气分离装置示意图
1. 500mL平底烧瓶（内装水样）；2.流量计；3.吸收管；
4. 50-60℃恒温水浴；5.分液漏斗
5
（2）顶空法 该方法常用于测定挥发性有机物（VOCs）水样
的预处理。例如，测定水样中的挥发性有机物 （VOCs）或挥发性无机物（VICs）时，先在密闭 的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将 容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液 两相达到平衡。
固相萃取法的萃取剂是 固体，含C18或C8、腈基、 氨基等基团的特殊填料。
源自文库
图2-11 膜片型固相萃取剂萃取装置
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3.吸附法 常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。 4.离子交换法 ➢强酸性阳离子树脂含有活性基团-SO3H、-SO3Na等，一 般用于富集金属阳离子。 ➢ 强碱性阴离子交换树脂含有-N(CH3)3+X-基团,其中X-为 OH-、Cl-、NO3-等，能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸 或弱酸阴离于交换，应用较广泛。
1.湿式消解法
（1）硝酸消解法：用于较清洁的水样。 （2） 硝酸、高氯酸消解法：适于含难降解有机物的水样。 （3）硝酸、硫酸消解法：5：2提高消解温度 （4）硫酸、磷酸消解法：消除Fe3+的干扰 （5）硫酸、高锰酸钾消解法：消解测定汞的水样。 （6）多元消解方法（如测铬时用硫酸-磷酸-高锰酸钾消解） （7）碱分解法
第四节 水样的预处理
➢ 引言 一、水样的消解 二、富集与分离
➢ 小结
1
预处理的目的： ➢ 破坏有机物 ➢ 溶解悬浮性固体 ➢ 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成
易于分离的无机化合物。
水样预处理的原则： ➢最大限度去除干扰物 ➢回收率高 ➢操作简便省时 ➢成本低、对人体和环境无影响
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一、水样的消解
2.干灰化法：
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二、富集与分离
富集 富集是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测 定的少量物质至一较小体积中，从而提高其浓度至 其测定下限之上。
分离
分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几 个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性 质分成若干组。
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1、 气提、顶空和蒸馏法 （1）气提法
该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹 出，直接送入仪器测定，或导入吸收液吸收富集后再测定。
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欲测物在气相中的平衡浓度[X]G和其在水样中原始浓 度[X]L0之间的关系为：
X G
X
0
L
K
其中
K
X X
G L
VG
VL
式中：K——预测组分在两相中的分配系数； β——两相体积比； [X]G——平衡状态下预测物X在气相中的浓度； [X]L——平衡状态下预测物X在液相中的浓度； VG——气相体积； VL——液相体积。
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（3）蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼
此分离的方法。
图2-9 挥发酚、氰化物的蒸馏装置 1.500mL全玻璃蒸馏器；2. 接收瓶；3.电炉；
4.水龙头
图2-10 氨氮的蒸馏装置
1.凯氏烧瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；
4.收集瓶；5.电炉
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2. 萃取法 （1）溶剂萃取法 （2）固相萃取法(SPE)
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5.共沉淀法
共沉淀法系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀 （载体）过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉 淀出来的现象。 （1） 利用吸附作用的共沉淀分离 （2） 利用生成混晶的共沉淀分离 （3） 用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
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图2-7 测定硫化物的吹气分离装置示意图
1. 500mL平底烧瓶（内装水样）；2.流量计；3.吸收管；
4. 50-60℃恒温水浴；5.分液漏斗
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（2）顶空法 该方法常用于测定挥发性有机物（VOCs）水样
的预处理。例如，测定水样中的挥发性有机物 （VOCs）或挥发性无机物（VICs）时，先在密闭 的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将 容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液 两相达到平衡。
固相萃取法的萃取剂是 固体，含C18或C8、腈基、 氨基等基团的特殊填料。
源自文库
图2-11 膜片型固相萃取剂萃取装置
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3.吸附法 常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。 4.离子交换法 ➢强酸性阳离子树脂含有活性基团-SO3H、-SO3Na等，一 般用于富集金属阳离子。 ➢ 强碱性阴离子交换树脂含有-N(CH3)3+X-基团,其中X-为 OH-、Cl-、NO3-等，能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸 或弱酸阴离于交换，应用较广泛。