氯化亚砜的酰氯化问题有机交流小木虫论坛学
有机化学基础知识点整理酰氯和酰胺的合成和反应的应用

有机化学基础知识点整理酰氯和酰胺的合成和反应的应用在有机化学中,酰氯和酰胺是两种常见的官能团,它们可以通过不同的反应途径进行合成,并在许多重要的有机合成反应中发挥重要作用。
本文将整理酰氯和酰胺的合成方法以及它们在化学反应中的应用。
一、酰氯的合成方法酰氯是一种由酰基(-COR)与氯原子结合形成的化合物。
常见的酰氯合成方法包括:1.羧酸与无水氯化物反应:羧酸与无水氯化物(如PCl5、SOCl2)反应可以得到相应的酰氯。
反应条件通常是在惰性溶剂中进行,如二氯甲烷或苯。
此反应是合成酰氯的最常用方法之一。
2.酰亚胺与氯化亚砜反应:酰亚胺与氯化亚砜反应可以形成酰氯。
该反应是一种高效、选择性较好的酰氯合成方法。
3.醰与五氯化磷反应:醰与五氯化磷反应可以产生相应的酰氯。
该反应适用于醰酮或酰胺的合成。
二、酰氯的反应和应用酰氯是一种活泼的官能团,参与了许多重要的有机合成反应,比如:1.酰氯的酯化反应:酰氯可以与醇反应生成相应的酯。
该反应是酰氯应用最广泛的一种反应,常用于酰基转移和酯的合成。
2.酰氯的醇缩合反应:酰氯可以与胺反应生成酰胺,该反应被广泛用于酰胺的合成。
3.酰氯的还原反应:酰氯可以通过还原反应转化为醛或醇,常用还原剂有亚砜类化合物。
该反应可以用于有机合成中酰氯的还原和转化。
4.酰氯的亲核取代反应:酰氯可以进行亲核取代反应,与亲核试剂如胺类、醇类等发生反应,生成相应的酰胺、酯等产物。
酰氯的这些反应和应用使得它在有机合成中具有非常重要的地位。
三、酰胺的合成方法酰胺是由酰基与胺基结合而成的化合物,常用的酰胺合成方法包括:1.胺与酸酐反应:胺与酸酐反应可以得到相应的酰胺。
该反应条件温和、反应选择性好,是合成酰胺的常用方法。
2.胺与酰氯反应:胺与酰氯反应可以生成相应的酰胺。
该反应也是合成酰胺的常用方法,反应选择性较好。
四、酰胺的反应和应用酰胺是一类重要的有机化合物,在许多有机合成反应中具有广泛的应用,比如:1.酰胺的水解反应:酰胺可以与水反应生成相应的羧酸和氨。
氯化亚砜做酰氯反应条件

氯化亚砜做酰氯反应条件以氯化亚砜做酰氯反应条件为标题,写一篇文章。
氯化亚砜(SOCl2)是一种常用的酰化试剂,可以将羧酸、酸酐、酸氯化物等化合物转化为相应的酰氯。
在有机合成中,酰氯是一种重要的中间体,可以进一步用于合成酯、酰胺、酰亚胺等有机化合物。
因此,掌握氯化亚砜做酰氯反应条件对于有机化学研究和应用具有重要意义。
氯化亚砜做酰氯反应的条件主要包括反应物的选择、反应温度和反应时间。
选择适当的反应物是进行酰氯反应的关键。
通常情况下,酰氯可以由羧酸、酸酐或酸氯化物与氯化亚砜反应得到。
其中,羧酸是最常见的反应物之一。
例如,将羧酸与氯化亚砜在适当的条件下反应可以得到相应的酰氯。
此外,还可以使用酸酐或酸氯化物作为反应物进行酰氯化反应。
反应温度对于酰氯反应的进行也具有重要影响。
通常情况下,酰氯反应需要在较低的温度下进行,以避免副反应的发生。
一般来说,反应温度在0-5摄氏度范围内是比较适宜的。
在实际操作中,可以通过控制反应体系的冷却方式来控制反应温度。
反应时间也是影响酰氯反应的重要因素之一。
一般来说,反应时间较短可以减少副反应的发生,并提高产物的纯度。
但是,反应时间过短可能导致反应不完全,产物收率较低。
因此,在实际操作中,需要根据具体反应体系的情况来确定适当的反应时间。
除了上述基本条件外,还需要注意一些实验操作的细节。
例如,在进行氯化亚砜做酰氯反应时,由于氯化亚砜具有刺激性气味和腐蚀性,需在通风橱或者具有良好通风条件的地方进行操作,并佩戴适当的防护装备。
此外,由于氯化亚砜与水有剧烈反应产生剧毒的HCl气体,因此需避免水分的存在。
氯化亚砜做酰氯反应是一种常用的有机合成方法。
通过合理选择反应物、控制反应温度和反应时间,可以高效地合成目标化合物。
然而,在进行实验操作时,需要注意安全措施,并避免与水接触。
通过研究和应用氯化亚砜做酰氯反应条件,可以推动有机化学领域的发展和应用。
氯化亚砜 氯化 机理

氯化亚砜氯化机理氯化亚砜:性质、机理、制备、应用、贮存、安全风险及市场前景1.氯化亚砜的性质2.氯化亚砜,也称为亚硫酰氯,是一种无色或淡黄色的液体。
它具有强烈的刺激性和腐蚀性,因此需要特殊的贮存和运输。
氯化亚砜在常温下为液体,沸点为79.7摄氏度,相对密度为1.59。
它微溶于水,但可以与许多有机溶剂混溶。
氯化亚砜是一种重要的化工原料,广泛应用于有机合成和化工生产。
3.氯化亚砜的氯化机理4.氯化亚砜的氯化机理主要涉及氧化还原反应。
在氯化反应中,氯化亚砜首先与被氯化的有机化合物发生氧化反应,生成中间产物。
然后,中间产物再与氯化氢发生还原反应,生成氯代产物。
氯化亚砜的氧化还原性质使其成为一种有效的氯化剂,可以用于合成多种有机化合物。
5.氯化亚砜的制备方法6.氯化亚砜可以通过硫酰氯与二氧化硫反应得到。
具体步骤如下:将硫酰氯和二氧化硫在氯化氢气体中反应,生成氯化亚砜。
该反应需要在低温下进行,以避免副产物的生成。
通过蒸馏和结晶等后续处理,可以得到纯的氯化亚砜。
7.氯化亚砜的应用领域8.氯化亚砜主要用于合成酰氯、磺酰氯等有机化合物,这些化合物是农药、医药、染料等化工产品的关键原料。
此外,氯化亚砜还可以用于合成一些特定的无机氯化物,例如氯化钡、氯化锌等。
在科研领域,氯化亚砜也被用于合成一些复杂的有机化合物和金属有机化合物。
9.氯化亚砜的贮存方法10.由于氯化亚砜具有强烈的腐蚀性和刺激性,因此需要存放在干燥、阴凉、通风的地方,避免阳光直射和高温。
在贮存过程中,应避免与水和其他氧化剂接触。
建议使用密封的容器进行储存,并保持容器干燥和清洁。
11.氯化亚砜的安全风险12.氯化亚砜具有强烈的腐蚀性和刺激性,可能会对人体健康造成危害。
因此,使用氯化亚砜时需要佩戴防护眼镜和手套,并避免皮肤接触和吸入其蒸气。
在使用过程中,应遵循安全操作规程,确保工作场所的安全。
13.氯化亚砜的废弃处理14.由于氯化亚砜具有一定的毒性,因此在使用过程中产生的废料需要按照相关规定进行处置。
有机化学基础知识点整理酰氯的亲核和亲电反应

有机化学基础知识点整理酰氯的亲核和亲电反应酰氯(acyl chloride)作为有机化学中一种重要的化合物,具有丰富的反应性和广泛的应用领域。
本文将对酰氯的亲核和亲电反应进行整理,包括酰氯的制备方法、亲核反应和亲电反应等方面的知识点,以帮助读者全面了解有机化学中酰氯的基础知识。
一、酰氯的制备方法酰氯可以通过不同的方法来制备,其中较常用的方法有以下几种:1. 酰氯化合物与氯化亚砜反应:将酰氯化合物与氯化亚砜反应,在碱的作用下生成酰氯。
2. 酰氯化合物与氯化亚砜或氯化锡反应:将酰氯化合物与氯化亚砜或氯化锡反应,在无水条件下制备酰氯。
3. 酰氯化合物与氯化亚砜反应:将酰氯化合物与氯化亚砜反应,在碱的作用下生成酰氯。
4. 碳氧化合物与氯化磷反应:将碳氧化合物与氯化磷反应,生成酰氯。
二、酰氯的亲核反应酰氯作为一种具有高度电性的化合物,可以发生亲核取代反应。
常见的酰氯亲核反应包括以下几类:1. 酰氯与氨、胺反应:酰氯可以与氨或胺发生取代反应,生成相应的酰胺。
反应条件通常为室温下,有机溶剂存在,或者在碱的催化下进行。
这类反应常用于酰氯化合物的合成和酰胺的制备。
2. 酰氯与醇反应:酰氯可以与醇反应,生成酯。
这种反应通常需要在无水条件下进行,并加入催化剂如吡啶或三乙胺。
酰氯与醇的反应是制备酯的常用方法之一。
3. 酰氯与羧酸反应:酰氯可以与羧酸发生取代反应,生成酰胺。
这种反应通常在碱的催化下进行,生成的产物为酰胺和盐。
4. 酰氯与芳烃反应:酰氯可以与芳烃发生取代反应,生成酰苯。
这种反应通常在酸性条件下进行,生成的产物是酰苯和氯离子。
三、酰氯的亲电反应酰氯作为强亲电试剂,可以参与多种亲电反应。
常见的酰氯亲电反应包括以下几类:1. 酰氯的酰基取代反应:酰氯可以发生酰基的取代反应,生成酯或酰胺。
这种反应常常需要催化剂的存在,如醇或胺等。
2. 酰氯的加成反应:酰氯可以与亲电双键发生加成反应,生成酮、醛或酰胺等化合物。
这种反应通常需要在碱的存在下进行。
氯化亚砜的生产与应用

氯化亚砜的生产与应用氯化亚砜又名亚硫酰二氯、氧氯化硫,外观为无色或淡黄色透明液体,有强烈的刺激性气味,分子式为SOCl2,分子量为118.97,熔点-105℃,沸点78.8℃,相对密度1.676g/m3(20/4℃)。
氯化亚砜溶于苯、氯仿和四氯化碳,在水中分解生成亚硫酸和氯化氢,加热至140℃分解生成氯气、二氧化硫和一氯化硫。
氯化亚砜的氯原子取代羟基和巯基的能力很强,有时也可取代二氧化硫、氧或氢,能与有羟基的酚或醇等有机化合物反应生成相应的氯化物,与磺酸反应生成磺酰氯,与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。
氯化亚砜是一种重要的无机精细化工产品,在农药、医药、染料等行业以及有机合成中具有广泛的应用。
近年来由于国内一些生产企业的产品在纯度等质量指标方面达不到某些下游产品生产要求等原因,我国每年都进口相当数量的氯化亚砜。
鉴于国内一些科研单位开发的工艺技术日趋成熟,加之该产品原料价廉易得,因此有必要提高我国氯化亚砜生产装置的整体科技水平。
采用成熟可靠的先进工艺技术建设具有一定规模的生产装置,以满足国内市场需求,同时还可以作为我国加入世贸组织后的一种积极的应对措施,争取打入国际市场。
1 生产工艺氯化亚砜的合成工艺路线概括起来有以下4种,即氯磺酸法,五氯化磷法、三氧化硫法及二氧化硫法。
1.1 氯磺酸法反应式为S2Cl2+Cl2+2HSO3Cl→2SOCl2+2SO2+2HCl此法有两种工艺:催化工艺和非催化工艺。
催化工艺采用三氯化锑作催化剂,使一氯化硫,氯气与氯磺酸反应制得氯化亚砜。
非催化工艺首先由硫磺通氯制备一氯化硫,将定量的氯磺酸和一氯化硫投入到反应器内,在50℃以下通氯气反应,通氯量为50kg/h,反应好的物料经粗馏、精馏得氯化亚砜。
氯磺酸法反应中产生较多的SO2和HCl,污染和腐蚀十分严重,产品质量很难保证,只能得到工业二级品,经济效益差,已不适应当今环保日益严格的要求,已被许多厂家淘汰。
1.2 五氯化磷法(联产法)反应式为:PCl5+SO2→SoCl2+POCl3首先在搪瓷反应罐内加入定量的五氯化磷,然后通入经过干燥的二氧化硫气体,反应温度控制在40-80℃(反应为放热反应),当回流冷凝器出口有二氧化硫尾气时,反应结束。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺

氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种常见的化学反应,用于制备氯乙酰氯(CACL2)。
该反应使用氯化亚砜与正丁醇或醋酸丙酯进行反应,以植物油或其他非直接氯化剂为原料,通过以上反应所提供的氯原子来生成氯乙酰氯。
这类反应在农药,染料,和有机合成方面有广泛的应用。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺的基本原料包括正丁醇、醋酸丙酯或植物油、次氯酸钠,以及反应气体—氯气。
正丁醇或醋酸丙酯是反应过程中提供氯原子的物质。
其作用是在次氯酸钠水溶液中发生氯化作用,从而将氯原子引入溶液中。
植物油或其他非直接氯化剂是反应过程中合成最终产物氯乙酰氯所需的原料。
与此同时,氯气也被添加到溶液中,其氯数量取决于反应物和反应剂之间的摩尔比。
在氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺中,反应的催化剂一般是次氯酸钠,其作用是将正丁醇或醋酸丙酯中的氯原子引入溶液中,然后与植物油等非直接氯化剂的原料进行氯化反应,从而生成氯乙酰氯。
反应催化剂用量一般为1.5-2.5%,氯气用量一般为200-500 mL/min。
大多数反应温度在120℃-140℃,压力一般为0.1MPa-0.15MPa。
反应结束后,会形成大量含氯乙酰氯的泥浆,此时要将其冷却,降低温度,控制反应后物料的粒度,以减少泥浆聚集,减少杂质沉淀,从而提高收率。
将反应完成的泥浆经过离心分离,得到含氯乙酰氯的碱液,经过蒸馏,去除碱性剂和有机物,然后将氯乙酰氯经过冷凝反应,再经过干燥即可得到纯度较高的氯乙酰氯产品。
总的来说,氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺不仅操作简便,而且产品收率和纯度高。
它是一种产品分子结构复杂,反应物比较多的反应,在工业上受到广泛应用。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺

氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种常用于合成有机溶剂和有机合
成原料的工艺流程,可以得到某些环状烷烃、酯、醇、氯甲烷、氯乙
酰氯等有机制剂。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺的基本步骤如下:
1. 首先将汞氢加热至沸,使氯化钠溶液放入容器中,加热蒸发,
当温度达到60℃时,把氯化亚砜加入氯化钠溶液中,加热蒸发,使氯
化亚砜溶解。
2. 将汽油、氯化亚砜溶液放入反应釜内,并加入钠碳酸盐。
将钠
碳酸盐加入反应釜内,钠碳酸盐在酸性环境中能够提供足够的氧原子,促使氯化亚砜发生反应,转化为氯乙酰氯。
3. 将反应釜内的温度逐渐升高,将氯乙酰氯反应温度逐渐升至180℃,保持一定的温度,使氯乙酰氯在此温度下发生反应,形成氯乙
酰氯。
4. 将氯乙酰氯放入冷却槽中,通过冷却槽所提供的冷却效果,使
氯乙酰氯凝固成固体物质,这样就可以得到固体氯乙酰氯反应物。
5. 最后,将氯乙酰氯固体物质干燥,过滤,离心,并进行其他操
作后,就可以获得高纯度的氯乙酰氯产品,以及相关的有机合成原料
和有机溶剂。
总的来说,氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种简单有效的工艺,
工艺环节很容易控制,反应温度较低,只要控制反应温度,就可以获
得完全溶解的均匀液体,从而节省许多生产成本。
氯化亚砜酰氯化反应

氯化亚砜酰氯化反应
氯化亚砜和氯化亚砜酰氯都是有机化合物,其中氯化亚砜酰氯具有较强的亲电性,可以与其他有机物进行反应。
氯化亚砜酰氯与氯化物反应时,可以发生亚砜酰氯基的亲电取代反应,形成相应的酰氯化合物。
例如,氯化亚砜酰氯与氯化钠反应,可以得到氯化亚砜酰和氯化氢气体的生成。
此反应过程如下:
SOCl2 + NaCl → SOCl + NaCl2
其中,SOCl代表氯化亚砜酰氯,NaCl2代表氯化氢气体。
这一反应过程在有机合成领域广泛应用,可用于制备酰氯化合物等有机物。
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氯化亚砜的酰氯化问题- 有机交流- 小木虫论坛- 学术科研第一
氯化亚砜的酰氯化问题- 有机交流- 小木虫论坛- 学术科研第一.txt-//自私,让我们只看见自己却容不下别人。
如果发短信给你喜欢的人,他不回,不要再发。
看着你的相片,我就特冲动的想P成黑白挂墙上!有时,不是世界太虚伪,只是,我们太天真。
【请教】氯化亚砜的酰氯化问题
我在做对硝基苯甲酸的进行氯化, 由于对硝基苯甲酸是固体, 而且产物对硝基苯甲酰氯也是固体反应时间特别长
主要有两个问题:
1. 不知道如何选择溶剂, 如果有合适的溶剂应该在很短时间内完成的,而且如果选用氯化亚砜作溶剂比较浪费反应时间达到40小时,不知道大伙有没有好的方法?
2. 氯化亚砜在做氯化的时候可不可以回收呀?
用二氯乙烷,60度反应,固体近全溶后再反应半小时,一般四小时即可。
旋蒸出去一半左右溶剂(SOCl2基本已干净),后进行下步反应。
请问是不是做过这个物质呀?我们也是固体溶解就可以停止反应了, 不知道可以不?
这个反应不是用二氯亚砜回流,DMF催化么!
没有用他催化
我是用二氯亚砜80°回流反应一天,然后再减压蒸馏出二氯亚砜的。
二氯亚砜我都没有回收。
二氯亚砜应该要蒸得很干吧,否则会影响下一步反应的呀。
80度的时候反应一天可能固体还没有完全溶解吧?我用的是甲苯回流过夜,用氯仿回流2小时就可以了
对硝基苯甲酰氯的合成
我想用对硝基苯甲酸和氯化亚砜合成,但是反应有氯化亚砜必须除干净,大家有什么方法吗?硝基苯甲酸不能用二氯亚砜酰氯化的,根本都上不去(一点不反应),不信你试一试。
切记硝基对苯系物的邻对位的影响很大,不是一般的大。
用五氯化磷才能做成酰氯,分子比为1:1.2,五氯化磷过量,生成物中有三氯氧磷。
先把两种固体加入,加热融化后开搅拌,当然也能先开搅拌,反应完后蒸出三氯氧磷即可,最后蒸出对硝基本甲酰氯
不知道你有没有试过加热?我做过一个间硝基的,直接用氯化亚砜作为溶剂,室温把羧酸加入其中是不反应的,升温至60℃左右反应开始,产生气泡。
大约2h后气泡不再产生,反应停止。
此时蒸除多余的氯化亚砜即可。
可用对硝基苯甲酸和草酰氯常温下反应,草酰氯沸点很低,也很好除去
用对硝基苯甲酸和氯化亚砜很好合成的啊文献也有我也做过
mixture of 4-nitrobenzoic acid 8 (150.0 g, 0.9 mol) and thionyl
chloride (210 ml) was stirred under reflux for 5 h. The mixture was
then condensed under reduced pressure, and a yellow solid
(166.8 g) was obtained with a yield of 99.8%. The product was
sufficiently pure to proceed to the next
step.
本
人参考资料,用二氯亚砜作为氯化剂,DMF一滴作为催化剂。
回流反应一段时间后进行减压蒸馏处理,遇到以下问题:减压过程中,一直没有固体析出。
请问这种情况正常吗?正常的话,下面该怎么处理,以得到产品。
谢谢。
你减压蒸馏温度是多少?对硝基苯甲酰氯的熔点是75度,是不是温度高呈液态没析出来?或是溶剂没蒸干溶于溶剂中了?
45度。
我也考虑这个问题了,目前推测,该是和溶剂一起蒸出来了吧。
因为,最后只剩一点了,见没固体析出,就没继续蒸了。
等彻底冷却后,依然没固体出来。
我投了接近20g的原料呢,悲剧啊
硝基苯甲酰氯没有买吗?
二氯亚砜作为氯化剂,小试5-10倍,回流能溶解吗,若能就不用加DMF,待澄清后再反应1-2小时,中控用甲醇成酯,酸对照,如没有酸则反应结束。
旋除二氯亚砜,一般旋蒸,对硝基苯甲酰氯不会跑掉,(Boiling Point: 277.8 °C at 760 mmHg );相反要析出固体,需用二氯乙烷或苯带干二氯亚砜,如果反应好,几乎定量(甚至超一点点,与二氯亚砜质量有关),冷却应该呈固态。
在学校买的,但是基本都变质了~~
我按1:5的比例反应的,二氯亚砜过量。
按你的说的方法用旋蒸最终得到固体了,多谢多谢。
求助】苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯的溶解性已有4人参与
用哪种溶剂溶解苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯比较好?
很多有机溶剂都溶的不过不能用水和醇类溶剂
呵呵,低级脂肪烃、苯系物、低级醚都溶解吧,这两样东东很好溶解的呀
各位好
我最近做反应,需要用对硝基苯甲酰氯,但是我选择了好几种溶剂,溶解性都不好。
请问,有谁用过对硝基苯甲酰氯,选择什么溶剂较好。
谢谢!
二氯甲烷和三氯甲烷应该可以
我的反应要在85度反应,所以要沸点高点的溶剂!
1,2-二氯乙烷
沸点83℃,正好甲苯应该可以,沸点超过一百度,酰氯在它里面也稳定。
也可以试一下对硝基甲苯或者哌啶。
【请教】关于对硝基苯甲酰氯的纯化问题!
本人最近用对硝基苯甲酰氯的实验。
但发现原料不纯,特别容易吸水。
所以想请教那位高人指点一下。
对硝基苯甲酰氯的提纯方法?
省点劲,用短柱子精馏吧,这个东东我以前做过
【请教】合成的对硝基苯甲酰氯与2,3-环氧醇的酯化条件
请教各位有经验的虫子们:
1、对硝基苯甲酰氯的合成:我用对硝基苯甲酸和氯化亚砜直接在70度下回流反应2h就可以了么?
2、酰氯和2,3-环氧醇反应,此酯化的条件是什么?
我在常温下作的很难反应,而且此反应的溶剂用二氯甲烷
一直效果不好
硝基取代的苯甲酰氯活性不高,且
很不易制备.
此外,反应中硝基也容易发生聚合类的反应使体系颜色变的非常深,降低收率.
建议参照完全一样或相似度极高的文献做.
以对硝基苯甲酸为原料制备对硝基苯甲酰氯,二氯亚砜为酰氯化试剂。
请问有经验的虫子应该选哪种溶剂合适呢?
直接以SOCl2为溶剂,回流2小时即可
或者以二氯甲烷为溶剂也可
二氯甲烷为溶剂的做过了,先是冰水浴条件下滴加二氯亚砜然后室温下反应的,但是点板一直没有产物点
那就直接用SOCl2做溶剂了,加在一起回流俩小时就行
我刚做完对硝基苯乙酸的,定量转化,反应完水泵把SOCl2抽走,在油泵拉拉就行了
很纯
我是先做成对硝基苯甲酰氯再与苯酚反应生成苯酯的,就想能不能一锅反应的,而且二氯甲烷也适用于酯化反应。
那就先加热到回流试试了。
做出对硝基苯甲酰氯后旋出SOCl2。
然后直接反应不就得了
很多酰氯的制法:二氯亚砜作溶剂,回流,一般无烟雾反应也就差不多了,然后减压除溶剂,酰氯可直接做下一步反应,若要求较高,可减压蒸馏纯化.
我也做过对硝基苯甲酰氯,用SOCl2做溶剂,把对硝基苯甲酸加到氯化亚砜里,用DMF催化,升温回流2h即可。