2物理常数的测定
第3章 物理常数测定法
3.pH值
一、熔点测定法
熔点是物质由固体融化成液体的温度、熔融同时分 解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度。 1.仪器用具 分浸型、0.5℃刻度、校正 容器、搅拌器、温度计、毛细管、加热器、传温液
﹤80℃：水；﹥80 ℃：硅油或液体石蜡
2.测定方法 第一法：易粉碎固体 第二法：不易粉碎固体 第三法：凡士林或其他类似物 测熔点前必须干燥样品
含 量 测 定
检 查
检查外消旋体中对映异构体的比例。 限度一般为+0.1°～-0.1°
1.测定方法 （1）仪器要求：读数至0.01°并经检定的旋光计 （2）空白试验
（3）测定3次，取平均值
2.注意事项 （1）排气泡 （2）溶液澄清 （3）温度 3.应用 鉴别、检查、含量测定 （4）测定前后均做空白校正
水应为新煮沸冷却的水 标准缓冲液一般保存2～3个月，若浑浊、发霉或出 现沉淀，应弃去。
2007
用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的 一种缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与缓冲液的pH值一 致，此操作步骤称为（ ） A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 答案：E D.平衡 E.定位
第三章
物理常数测定法
是评价 药品质 量的主 要指标 之一
不仅鉴别了药物的真伪，也 反映了药品的纯度。
包括：相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度、折光率、黏度、酸值、 皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。
考试要点
1.熔点 （1）熔点及测定熔点的意义 （2）仪器用具、测定方法及注意事项 （1）物质的旋光性 （2）比旋度及其计算 2.比旋度 （3）旋光计及其校正 （4）旋光度的测定方法和注意事项 （5）应用 （1）pH值及Nernst方程式 （2）酸度计及其校正 （3）pH值的测定方法和注意事项
物理常数测定的原理和应用
物理常数测定的原理和应用1. 引言物理常数是自然界中重要而不可或缺的量，它们代表着自然界的基本规律。
物理常数测定是物理学和工程学领域的重要研究方向，对于科学研究和技术应用有着广泛的影响。
本文将介绍物理常数测定的原理和应用。
2. 物理常数测定的原理物理常数测定的原理涉及到多个实验方法和技术手段。
下面列举一些常用的物理常数测定原理：•光速测定原理：通过测量光在真空中的传播速度，可以确定光速的准确值。
其中一种常用的方法是通过干涉法或频率比较法测定光的相位差，从而计算出光速。
•普朗克常数测定原理：普朗克常数是量子力学中的重要常数，它描述了能量与频率之间的关系。
可以通过测量黑体辐射谱线的位置与强度来测定普朗克常数。
•引力常数测定原理：引力常数是描述物体之间相互吸引作用的常数，在万有引力定律中起着重要作用。
通过测量天体运动的轨道、测量天体尺寸和测量万有引力的相对强度，可以求解引力常数。
•元电荷测定原理：元电荷是电荷量子化的基本单位，描述了电荷的离散性。
通过测量电子或其他带电粒子的电子电荷，可以间接测定元电荷。
•玻尔兹曼常数测定原理：玻尔兹曼常数是描述气体分子热运动和热力学性质的重要常数。
可以通过测量气体分子的平均动能、动量分布以及压强等参数，来计算出玻尔兹曼常数的值。
3. 物理常数测定的应用物理常数测定的应用非常广泛，下面列举一些常见的应用领域：•基础研究：物理常数是科学研究的基础，它们的准确测定对于理论研究和实验验证有着重要意义。
通过测定物理常数的值，可以验证理论模型的准确性，推动科学的发展。
•工程设计：物理常数的准确值对于工程设计和制造有着重要影响。
例如，光速测定的准确值在通信系统设计中起着重要作用；引力常数测定的准确值在空间航行、天体测量和地理勘测中具有重要意义。
•仪器校准：许多科学仪器和测量设备的校准依赖于物理常数的准确值。
通过使用已知物理常数进行校准，可以提高仪器的精确度和可靠性。
•国际标准化：物理常数的准确测定对于国际标准化有着重要作用。
药物分析笔记：物理常数测定法
⼀、熔点：第⼀法：测定易粉碎固体药品：先⼲燥，熔点135 C以上，105 C⼲燥，135 C以下，五氧化⼆磷⼲燥器。
装⼊供试品⾼度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开⼝吸⼊，⾼度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡⼠林及其他类似物质。
3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法：⽐旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。
⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空⽩校正，调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。
医学教育
公式：
三、折光率测定法：指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。
⽤作葡萄糖的快速测定⽤。
四、粘度测定法：⽤于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种：动⼒粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平⽅毫⽶每秒（mm /s）。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
《药物分析》第二章药物鉴别和物理常数测定—课后练习题
第二章药物鉴别和物理常数测定一.单选题1. (单选题)测定pH值比较高的溶液pH值时,应该注意A. 误差B. 钠差C. 碱误差D. 酸误差E. 方法误差C2. (单选题)测定溶液的pH值时,仪器定位后,要用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于多少个pH单位A. ±0.05pHB. ±0.04pHC. ±0.03pHD. ±0.02pHE. ±0.01pHD3. (单选题)《中国药典》规定,测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A. 5B. 4C. 3D. 2E. 1C4. (单选题)比旋度公式中L的单位是A. nmB. mmC. cmD. dmE. mD5. (单选题)旋光计的检定应采用A. 水B. 石英旋光管C. 标准石英旋光管D. 梭镜E. 蔗糖溶液C6. (单选题)测定旋光度所用计算式中,C表示:A. 被测溶液的浓度(mg/ml)B. 被测溶液的摩尔浓度C. 被测溶液的百分浓度(g/100ml)D. D被测溶液的比重E. 被测溶液的浓度(g/ml)C7. (单选题)旋光度测定时,所用光源是A. 氢灯B. 汞灯C. 钠光的D线(589.3nm)D. 254nmE. 365nmC8. (单选题)测定旋光度的药物分子结构特点是A. 饱和结构B. 不饱和结构C. 具有光学活性(含不对称碳原子)D. 共轭结构E. 含杂原子(如氮、氧、硫等)C9. (单选题)中国药典规定,熔点测定所用温度计A. 用分浸型温度计B. 必须具有0.5℃刻度的温度计C. 必须进行校正D. 若为普通温度计,必须进行校正E. 采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,并预先用熔点测定用对照品校正E10. (单选题)熔点是指一种物质照规定方法测定,在熔化时A. 初熔时的温度B. 全熔时的温度C. 自初熔至全熔的一段温度D. 自初熔至全熔的中间温度E. 被测物晶型转化时的温度C11. (单选题)旋光度测定时,配制溶液及测定时,除另有规定外,均应调节温度至A. 10℃~30℃B. 15℃~30℃C. 20℃~30℃D. 20℃±0.5℃E. 25℃±2℃D12. (单选题)符号[α]tD代表A. 旋光度B. 折光率C. 黏度D. 比旋度E. 吸光度D13. (单选题)在药物比旋度的计算公式[α]tD=(100×α)/(L×C)中A. t是25℃,C的单位是g/100ml,L的单位是cmB. t是25℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmC. t是20℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmD. t是20℃,C的单位是g/100ml,L的单位是dmE. t是20℃,C的单位g/ml,L的单位是dmD14. (单选题)比旋度是指A. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含lg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B. 在一定条件下,偏振光透过长lcm,且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D. 在一定条件下,偏振光透过长lmm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E. 在一定条件下,偏振光透过长ldm且含lmg/ml旋光物质的溶液时的旋光度A15. (单选题)中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A. 2种,第一法B. 4种,第二法C. 3种,第一法D. 4种,第一法E. 3种,第二法C16. (单选题)《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法17. (单选题)《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法E18. (单选题)用于TLC定性的参数是A. R’mB. RSDC. RfD. TGAE. CVC19. (单选题)称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°,求其比旋度A. 52.5°B. -26.2°C. -52.7°D. +52.5°E. +105°D20. (单选题)测pH值时,产生碱误差的条件是A. pH>9B. pH=9C. pH<9D. pH<6E. pH<8A21. (单选题)用标准缓冲液校正pH计时,应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值,误差不得大于A. 0.01pH单位B. 0.05pH单位C. 0.03pH单位D. 0.04pH单位E. 0.02pH单位E22. (单选题)《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水,其pHA. 5.5B. 7.0C. 2.0D. pH5.5~7.0E. 9.0D23. (单选题)熔点是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定D24. (单选题)旋光法是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定E25. (单选题)空白试验是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定B26. (单选题)百分吸收系数E1%1cm的含义是指A. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1cm时的吸收度B. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1cm时的吸收度C. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1dm时的吸收度D. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度E. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度B27. (单选题)药品标准中鉴别试验的意义在于A. 检查已知药物的纯度B. 验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D. 考察已知药物的稳定性E. 确证未知药物的结构B28. (单选题)供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A. 全熔B. 终熔C. 初熔D. 熔点E. 熔融C29. (单选题)药物鉴别试验中属于化学方法的是A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 用微生物进行试验D. 用动物进行试验E. 制备衍生物测定熔点E30. (单选题)鉴别是判断药物的真伪,方法的专属性尤为重要,一般采用A. 首选仪器法B. 专属化学反应C. 2~3个不同方法结合D. 红外法E. 测定物理常数C31. (单选题)对于原料药,除了鉴别项下规定的项目,还应结合性状项下的哪些项目来确证A. 外观B. 溶解度C. 物理常数D. 熔点E. A+C+DE32. (单选题)减少分析方法中偶然误差的方法可采用A. 进行空白试验B. 加校正值的方法C. 进行对照试验D. 增加平行测定次数E. 进行回收实验D33. (单选题)药品检验中的首项工作是A. 鉴别B. 检查D. 性状E. 报告A34. (单选题)高效液相色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数A35. (单选题)薄层色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数B36. (单选题)紫外可见分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数E37. (单选题)红外分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 标准图谱D. 斑点E. 吸收系数C38. (单选题)现行版《中国药典》测定液体的相对密度时温度应控制在A. 20℃B. 22℃C. 18℃D. 30℃E. 35℃A39. (单选题)具有旋光性的药物,结构中应含有B. 碳碳双键C. 酚羟基D. 羰基E. 羧基A40. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一段时间B. 鉴别反应不必考虑量的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需要在一定的条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B41. (单选题)中国药典中既对药品具有鉴别意义,又能反映药品的纯杂程度的项目是A. 外观性状B. 物理常数C. 鉴别D. 检查E. 含量测定B42. (单选题)下列不属于物理常数的是A. 旋光度B. 熔点C. 相对密度D. 黏度E. 折光率A43. (单选题)中国药典规定的“熔点”是指A. 供试品在初熔至全熔时的温度范围B. 供试品由固相熔化成液相的温度C. 供试品在熔融同时分解时的温度范围D. A或BE. A或B或CE44. (单选题)用酸度计测定溶液的pH值时,应先对仪器进行校正,校正时应使用A. 任何一种标准缓冲液B. 任何两种标准缓冲液C. 与供试液的pH值相同的标准缓冲液D. 两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于互者之间E. 两种pH值相差约5个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间D45. (单选题)药物的性状项下不包括A. 外观B. 臭C. 溶解度D. 味E. 剂型E46. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B47. (单选题)下列关于溶解度的叙述错误的是A. 溶解度检查主要适用于难溶性药物B. 溶解度检查法分为转蓝法和浆法C. C溶解度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶解度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶解度与体内的生物利用度直接相关E48. (单选题)中国药典一部收载的水份测定法有几种方法A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5C49. (单选题)中国药典采用哪种方法测定含醇量A. GCB. HPLCC. TLCD. UVE. FLA50. (单选题)药物不纯,则熔距A. 增长B. 缩短C. 不变D. 消失E. 可长可短A51. (单选题)药物的紫外光谱参数,可供指认A. 确认是何种药物B. 分子结构中的各种基因C. 分子中共轭骨架的有、无及主要属性D. 分子量的大小E. 分子中是否含有杂原子C52. (单选题)薄层色谱法用于药物鉴别,具有优点,但必须采用对照品是因为A. 一些药物的Rr值数据不足B. 硅胶G等试剂的性质欠稳定C. 为了消除实验因素的影响,使结构稳定D. 质量标准的例行要求E. 观察方法的需要C53. (单选题)质量标准中[鉴别]实验的主要作用是A. 确认药物与标签相符B. 考察药物的纯杂程度C. 评价药物的药效D. 评价药物的安全性E. 印证含量测定的可信性A54. (单选题)紫外分光光度用于药物的鉴别时,正确的作法是A. 比较吸收光谱的一致性B. 比较吸收峰、谷等光谱参数C. 与纯品的吸收系数比较(或文献值比较)D. 比较主要峰、谷、的吸收度E. A+B+CE二. 多选题55. (多选题)鉴别药物的目的在于A. 辨别药物的真伪B. 鉴定其疗效C. 鉴定其分子量D. 鉴定其毒副作用E. 有时用于药物纯度的判断AE56. (多选题)常用于药物鉴别的方法有A. 化学鉴别法B. 红外光谱鉴别法C. 薄层色谱鉴别法D. 气相色谱鉴别法E. 高效液相色谱鉴别法ABCDE57. (多选题)中国药典收载的物理常数有A. 熔点B. 比旋度C. 相对密度D. 晶型E. 吸收系数ABCE58. (多选题)《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A. 纯化水B. pH5.5~7.0的水C. 新沸的冷水D. 离子水E. 温水ABC59. (多选题)《中国药典》规定测定熔点的方法是A. 第一法B. 第二法C. 第三法D. 第四法E. 第五法ABC60. (多选题)熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A. 变色B. 浑浊C. 气泡D. 气化E. 液化ABC61. (多选题)熔点是指A. 固体熔化成液体的温度B. 熔融同时分解的温度C. 熔化时自初熔至全熔的一段温度D. 自加热开始至全熔的全程温度区间E. 分解的温度ABC62. (多选题)若药品的熔点在80℃以上时,测定其熔点时选用的传温液应是A. 水B. 乙醇C. 硅油D. 液体石蜡E. 植物油CD63. (多选题)药品的熔点测定可用于A. 药品含量测定B. 药品的鉴别C. 药品的纯度检查D. 评价药品质量E. 评价药品疗效BCD64. (多选题)下列何种形体药品可测其熔点A. 易粉碎的固体药品B. 不易粉碎的固体药品,如脂肪、石蜡、羊毛脂等C. 凡士林D. 低凝点的液体E. 超临界液体ABC65. (多选题)我国药典对“熔点”测定规定如下A. 记录初熔至全熔时温度B. “初熔”系指出现明显液滴时温度C. “全熔”系指供试品全部液化时的温度D. 重复测定三次,取平均值E. 被测样品需研细干燥ABCDE66. (多选题)药品质量中“性状”项下应包括A. 纯度B. 溶解度C. 温度D. 物理常数E. 外观、臭、味BDE67. (多选题)吸收系数表示的方法有A. 比吸收系数B. E1%1cmC. εD. 摩尔吸收系数E. 1.333ABCD68. (多选题)鉴别方法选用的原则A. 化学法与仪器法相结合B. 尽可能采用药典中收载的方法C. 要有专属性、灵敏性D. 做对照试验E. 仪器法为主ABC69. (多选题)下列属于药物性状描述的是A. 色泽B. 臭味C. 黏度D. 效价E. 溶解度ABCE70. (多选题)药物鉴别试验所要求的效能指标为A. 精密度B. 定量限C. 耐用性D. 回收率E. 检测限CE71. (多选题)药物的性状项下包括A. 外观B. 臭C. 溶解性D. 味E. 物理常数ABCDE72. (多选题)TLC法鉴别药物A. 比较供试品与对照品的死时间B. 比较供试品与对照品的保留时间的比值C. 比较供试品与对照品的斑点大小D. 比较供试品与对照品的斑点比移值E. 比较供试品与对照品的斑点颜色DE73. (多选题)紫外-可见分光光度鉴别法A. 比较吸收系数的一致性B. 比较吸光度比值的一致性C. 比较吸收光谱特性的一致性D. 比较吸收波长的一致性E. 比较吸光度的一致性ABC74. (多选题)pH值测定法A. 属电位滴定法B. 以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极C. 用标准缓冲液对仪器进行校正D. 以甘汞电极为指示电极,玻璃电极为参比电极E. 配制缓冲液与供试品的水应是新沸放冷的水BCE。
药物物理常数测定法
韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结 果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
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韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码：
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使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平台
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥）
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
药物分析
第二章 物理常数测定法
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物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
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第一节 相对密度的测定法
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：1Fra bibliotek比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度 计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢 出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
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第三章物理常数测定法
第三章物理常数测定法考试要求药物的物理常数是其固有的物理特性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。
药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。
第一节熔点测定法重点：熔点的概念及测定意义一、基本概念概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况：（1）固体熔化成液体；（2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象；（3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物。
也可反映药物的纯杂程度.药物的纯度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。
二、测定方法测定步骤：干燥--装样——加热——记录初熔、全熔温度。
《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
测定要求（注意事项)：(1）毛细管的内径必须符合药典规定；（2）温度计必须经过校正;（3)按药典规定选择传温液；（4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
练习题A型题：《中国药典》（2005年版)规定“熔点”，系指（）。
A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度[答疑编号111030101：针对该题提问]『正确答案』D，考察概念第二节旋光度测定法重点：旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。
向左旋转——左旋。
药物的性状 、药物性状概述
CONTENTS
1 概述 2 物理常数的测定
01
单元 PART
药物性状概述
Part 01 药物性状概述
一、药物性状的定义
1、药物性状（description）
反映了药物特有的物理性质，是药物质量的重要表征之一
二、药物性状的内容
1、外观 状态
✓指药物呈固体、半固体、液体还是气体，也可指剂型
晶型
酸碱性
✓指药物的水溶液显酸性或 碱性反应
Part 01 药物性状概述
Part 01 药物性状概述
二、药物性状的பைடு நூலகம்容
2、溶解度 定义
✓溶解度是药物的一种物理性质，反映了药品的纯度
药典描述
✓极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶
Part 01 药物性状概述
二、药物性状的内容
2、溶解度 溶解度试验法
✓除另有规定外，称取研成细粉的供 试品或量取液体供试品，置于 25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5 分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内 的溶解情况，如无目视可见的溶质颗 粒或液滴时，即视为完全溶解 ✓三个要素：温度、溶质与溶剂量、 观察时间 ✓例如：罗红霉素溶解度描述为 “本 品在乙醇或丙酮中易溶，在甲醇中溶 解，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶”
✓指固体药物呈结晶型还是无定型，结晶型药物呈不同的晶态，如针状结晶、鳞片结晶、结晶 型粉末等
色泽
✓指药物呈现的颜色，如维生素B12显深红色
二、药物性状的内容
1、外观 臭、味
✓指药物本身固有的气、味， 而不是指因混入残留溶剂 或其它有气味物质而带入 的异臭或异味
一般稳定性
✓指是否具有引湿、风化、 遇光变质等与贮藏条件有 关的性质
药分题第二章物理常数的测定
第二章物理常数的测定单选1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。
A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。
A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构正确答案:A3．测定比旋度的公式L的单位是（）。
A．nm B．mm C．cm D．dm E．m正确答案:D4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。
A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融正确答案:C5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。
A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0°正确答案:E6．旋光度的符号是（）。
A．[α] B．n C．d D．n E．α正确答案:E7．黏度是指（）。
A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力正确答案:E8．比旋度计算公式中c的单位是（）。
A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml正确答案:D9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法正确答案:A10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。
A．初熔时的温度B．全熔时的温度C．自初熔至全熔的一段温度D．自初熔至全熔的中间温度E．被测物晶型转化时的温度正确答案:C11．20℃时水的折光率为（）。
A．1．3325 B．1．3305 C．1．3315 D．1．3330 E．1．3335正确答案:D12．旋光度测定时．所用光源是（）。
4 第二章 物理常数测定法
阿贝折光仪
.条件： ①温度20℃； ②光源：钠光谱的D线（589.3nm）； ③水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305. 注意事项： ①测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正； ②测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光 率； ③折光计用棱镜（读数至0.0001，测量范围1.3～1.7。
将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室。测 定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，两端的玻 璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位 置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误 差。 同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定 时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产 生变化。甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液 离心或过滤，弃去初滤液测定。
开启钠光灯后，正常起辉时间至少20mifl，发光才能 稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如 有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使 用寿命。 测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检 偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测 点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。 仪器应维修后再使用。
指固体 A. 自熔化开始点到液化点
B. 自熔化开始点到崩坍点
C. 自收缩点到液化点
D. 自崩坍点到液化点
E. 自熔化开始点到熔化澄明点
熔点测定的影响因素
1.杂质的影响 试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质） 时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前 试样一定要干燥，并防止混入杂质。
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单位 Pa·s mm2/s
η
（三）测定方法与黏度计种类 平氏黏度计
适用于牛顿流体
运动黏度 动力黏度
如二甲硅油、 如二甲硅油、液体石蜡
旋转式黏度计 乌氏黏度计
动力黏度 特性黏度
适用于非牛顿流体 如肝素钠
适用于高聚物溶液 如右旋糖酐 、70 如右旋糖酐40、
手性碳原子
具有光学活性
葡萄糖
H C
O
H C OH OH C H H C OH H C OH CH 2 OH
α 旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体时，能引起旋光现象， 性的药物液体时，能引起旋光现象， 使偏振光的平面向左或向右旋转，旋 使偏振光的平面向左或向右旋转， 转的度数称为旋光度
比旋度 测定管长为1dm、浓度为 测定管长为 、浓度为1g/ml 时测得的旋光度
[ ]
20 αD
钠光谱D线 钠光谱 线 （589.3nm） ）
α = [α]
t ×c ×l D
计算 液体供试品
液体的 相对密度
[α] =
20 D
α
ld
固体供试品 固体供试品
∵[α]
t = D
α
c ×l
∴c( g / m ) = l
熔融同时分解
样品受热达到一定温 度时产生气泡、 度时产生气泡、变色 或浑浊
初熔
样品开始局部液化、出现明显 样品开始局部液化、 液滴
全熔
样品全部液化
初熔
全熔
测定方法（ 共收载三法 测定方法（ChP共收载三法） 共收载三法） 样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、 如脂肪、石蜡、羊毛脂 第三法 测定凡士林等非固体样品
[α]
α
t ×l D
c%=
[α]
100⋅ α
t D ×l
二、旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管 基准物 蔗糖
三、应用 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物（ 中国药典许多药物（如硫酸奎 宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状 肾上腺素、葡萄糖等） 项下规定了比旋度的测定， 项下规定了比旋度的测定，既判别 了药物的真伪， 了药物的真伪，又检查了药物的纯 度
2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查 3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定
折光率 一、基本原理 折射现象 光线通过两种密度不同的透 明介质时， 明介质时，其速度和方向发生改 变的现象 空气弦与折 射角的正弦的比值 20℃ ℃ 入射角
测定油脂、 测定油脂、液态药物
黏度 一、基本概念 （一）黏度 流体对流动的阻抗能力
牛顿流体、 牛顿流体、非牛顿流体
牛顿流体 如
流动时所需切应力不随流 速的改变而改变 纯溶液 低分子物质的溶液
非牛顿流体
流动时所需切应力随流 速改变而改变
如 高聚物溶液 混悬液 乳剂分散液 表面活性剂溶液
（二）黏度种类 动力黏度 运动黏度 特性黏度
sini t nD =
sinr
折射角
钠光谱D线 钠光谱 线 （589.3nm） ）
利用折光率计算药物溶液浓度（ ） 利用折光率计算药物溶液浓度（%）
样品溶液 折光率 同温度时水 的折光率
样品% 样品
n − n0 P= F
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值 浓度时折光率增加值 样品溶液每间隔
二、校正方法 每次测定前，应用校正用棱 每次测定前，应用校正用棱 镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330 ℃时水的折光率为 三、应用 常用阿培折光计
我国药典规定“熔点” 我国药典规定“熔点”的含义系 指固体自熔化开始点到熔化澄明点， 指固体自熔化开始点到熔化澄明点， 自熔化开始点到熔化澄明点 是固体熔化时自初熔至全熔的一段温度。 是固体熔化时自初熔至全熔的一段温度。
旋光度 一、基本原理 基本原理 不对称碳原子 H ︱ R－C－R′ － － ︱ CH3
第二章
物理常数的测定
相对密度
• 在相同温度和压力条件下，某物质的密 在相同温度和压力条件下， 度与水的密度之比。 度与水的密度之比。 • 纯物质的相对密度在特定条件下是一常 因此， 数，因此，测定药品的相对密度可用以 检查药品的纯度。 检查药品的纯度。 • 比重瓶法
熔点
由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度