物理常数测定单元5旋光度的测定
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度是一种以光学分析法测定物质的特性，主要用于测量具有旋转能的物质或物理现象的程度。
测量旋光度的方法具有相对简单、快速，且结果准确等优点，因此在各行各业都有着广泛的应用。
本文将针对旋光度测定的步骤做一次更为详细的介绍，以供参考。
首先，进行旋光度测定之前，需要准备被测物质的测试样品。
根据所需测量的结果，可以准备不同类型的样品，例如液体样品、悬浮物样品、气体样品以及粉末样品等。
当准备完测试样品之后，需要选择合适的旋光仪，常见的旋光仪可以分为山楂式旋光仪、键式旋光仪和全息旋光仪等三大类。
其中山楂式旋光仪和键式旋光仪适用于旋光度低于正负50度的测定，而全息旋光仪可以用于测定正负50度以上的旋光度。
接着，准备好测试样品和旋光仪之后，即可进行旋光度测定。
首先，将样品放入旋光仪内，然后打开旋光仪，移动旋光仪中控制把手，以调整样品的旋转程度，直至达到零度为止。
接着，需要观察旋光仪的读数，并记录下来。
重复上述步骤，对样品的旋光度进行测量，最后将得到的读数求平均值，它即为样品的旋光度。
最后，应妥善处理测试完成的样品，如果样品是液体，可以用滤纸过滤并倒入清洁的容器中；如果样品是悬浮物，可以用离心机进行密度分离，然后将结果用空白稀释仪进行检测；如果样品是气体，可以用冷凝瓶进行收集并储存；最后，如果样品是粉末，可以用吸尘器进行收集，并储存到密封的容器中以免质量受到污染。
旋光度测定是一种固定步骤，需要科学精确地操作，以获得准确的测定结果。
测定旋光度的步骤主要包括样品的准备、旋光仪的选择、旋光度的测定、样品的处理等。
除此之外，在进行样品的准备和旋光度的测定的过程中，要做好相关的仪器操作，以防结果出现偏差。
总之，仔细遵循旋光度测定的步骤，即可获得准确可靠的测量结果。
旋光度的测定
旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计（旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中［α］为比旋度；D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α 为测得的旋光度；d 为液体的相对密度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
【注意事项】（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。
（3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时，应预先滤过，并弃去初滤液。
（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
旋光度(比旋度)的测定方法
旋光度（比旋度）的测定方法平面偏振光通过某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时，偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。
偏振光旋转的角度称为旋光度。
旋光度有右旋、左旋之分，偏振光向右旋转（顺时针方向）称为“右旋”，用“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针方向）称为“左旋”，用“—”表示。
偏振光透过长1dm 且每1mL 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度，以tλα][表示。
t 为测定时的温度，λ为测定波长。
比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物纯杂的程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。
1．测定仪器测定旋光度的的专用仪器为旋光计。
除另有规定外，测定时采用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定旋光度，测定管长度为1dm （如使用其它管长，需进行换算），测定温度为20℃。
使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
2．测定方法测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下规定的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
对液体供试品 ld tD αα=][对固体供试品 lc tD αα100][=式中，[α]——为比旋度，通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D 线（589.3nm ）表示时，可表示为20][D α；D ——钠光谱的D 线； t ——测定时的温度； l ——测定管长度，dm ；α——测得的旋光度； d ——液体的相对密度；c ——每100mL 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。
3．注意事项（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
旋光度的测定
一、实验目得1、了解旋光仪测定旋光度得基本原理2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质得旋光度得方法3、测定布洛芬得旋光度二、实验内容１、布洛芬溶液得配定.采用乙醇为溶剂配定一定溶度得布洛芬溶液。
2、旋光仪零点得校正3、布洛芬旋光度得测定三、实验原理只在一个平面上振动得光叫做平面偏振光,简称偏振光。
物质能使偏振光得振动平面旋转得性质，称为旋光性或光学活性。
具有旋光性得物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。
旋光性物质使偏振光得振动平面旋转得角度叫做旋光度。
许多有机化合物,尤其就是来自生物体内得大部分天然产物,如氨基酸、生物碱与碳水化合物等，都具有旋光性。
这就是由于它们得分子结构具有手征性所造成得.因此,旋光度得测定对于研究这些有机化合物得分子结构具有重要得作用，此外，旋光度得测定对于确定某些有机反应得反应机理也就是很有意义得。
测定溶液或液体得旋光度得仪器称为旋光仪。
旋光仪得光学系统如图1所示.由单色光源发出得光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜得焦距使视场更清晰，再调节检偏器，使视场最暗。
当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮.旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过得角度就就是旋转角,进而就可以代人公式（1)求出浓度。
图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面得中央，将光路得圆形截面直径分割为三部分,两侧为空气,通过物目镜组瞧到得视场就就是由此分割而成得三分视场。
石英晶片得光轴方向与起偏器、检偏器得透振方向同位于垂直于仪器光轴得平面内(图2中CD方向)。
实验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器,使其透振方向在图2得平面内旋转,通过目镜可以观察到亮暗连续变化得三分视场.检偏器透振方向转过3６0°得过程中,将产生４个特殊得三分视场,以此为例说明三分视场得原理。
图2中P11就是起偏器得透振方向，Ｐ2就是检偏器透振方向,P11与半波片得光轴方向夹角为α,正常使用时通常为10°左右。
实验过程中，P11保持固定,α亦固定，仅P2可以连续改变.线ＡB与线ＣD垂直,钠光灯发出得光线经过起偏器后变成线偏振光,光路中央得线偏振光经过半波片后，振动方向转过２α,为Ｐ12。
旋光度的测定
• 3.测试 • 将旋光管用待测的纯液体或溶液冲洗几次 后，按上法装上样品溶液进行测定，待位于符 号管下方的红点亮后，再读取读数． • 测 • 按下”复测＂按键读数，取几次测量的平 均值为测定结果． • 5.计算比旋光度．
旋光度的测定
旋光度 具有手性结构的有机化合物，能使通过 它的偏振光旋转一定的角度，这种现象称为 旋光。因此，手性化合物也称光活性化合物。 物质旋光度α 的大小，不仅与其分子结构有 关，而且取决于旋光管长度l，溶液的百分 溶度c，密度ρ及所用光源的波长λ 等。因 此，常用比旋光度[α ]t λ 来表示各物质的 旋光性。
旋光仪
WZZ-I型旋光仪面板示意图
旋光度的测定
• 1.接通电源和光源 • 按下＂电源＂按键，电源指示灯亮．等待 15分使钠灯发光稳定后，再按下＂光源＂按键， 光源指示灯亮． • 2.清零 • 将旋光管洗净，一端用盖子旋紧，从另一 端注入蒸溜水，使液面凸出管口，将玻璃盖片 紧贴管口推入盖好，不能有气泡，旋紧这端的 盖子，擦干后置于旋光仪暗盒中。按下＂清 零＂按键．使数码管示数为零．
旋光度测定操作规程
旋光度测定操作规程1. 简述1.1. 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“－”号表示。
1.2. 偏振光透过长1dm 、每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的光学活性和纯杂程度，亦可用以测定含量。
1.3. 本规程按中国药典2000年版二部附录VI E “旋光度测定法”，用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm （如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。
2. 仪器与用具2.1. 旋光仪 应能读数至0.01°并经检定合格。
2.2. 测定管3. 操作3.1. 比旋度测定3.1.1. 按各药品项下规定的方法配制供试品溶液和空白溶液，调节其温度至20±0.5℃（或各药品项规定的温度）。
3.1.2. 将测定管用空白溶液冲洗数次，缓缓注入适量空白溶液（注意勿使发生气泡），置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取平均值作为空白。
3.1.3. 将测定管用供试液体或溶液冲洗数次，缓缓注入供试液适量，置于旋光计内检测读数，读取旋光度3次，取3次的平均数作为供试液的旋光度。
按下列公式计算，即得供试品的比旋度。
对液体供试品[α]t D ＝αld 对固体供试品[α]t D ＝100αlc式中：[α]──比旋度；D ──钠光谱的D 线；t ──测定时的温度；α ──测得的旋光度；l ──测定管长度，dm ；d ──液体的相对密度；c ──每100ml 溶液中含有被测物质的重量，g （按干燥品或无水物计算）。
3.2. 含量测定3.2.1. 按照各该品种含量测定项下规定操作，配制浓度太大或太小，有时会影响测定结果的准确度，其它操作可参考3.1.。
旋光度的测定
实验流程
1. 待测溶液的配制：溶剂、澄清度 (葡萄糖水溶液) 2. 装待测液：体积、气泡排除 3. 旋光仪的零点校正：蒸馏水 4. 空白溶剂校正 5. 样品旋光度的测定 6. 比旋光度的计算
t：பைடு நூலகம்度（℃） λ：检测波长，nm，D表示钠光（ λ =589.3 nm） α：测得的旋光度 c：溶液浓度，g/mL，每毫升溶液中所含溶质克数 d：样品管长度， 分米
旋光度的测定
鞠志宇 舒朋华 李闪闪
化工化工学院制药工程系
“反应停”事件
20世纪50年代，沙利度胺在德国上市，作为镇静剂和止痛剂， 主要用于治疗妊娠恶心、呕吐，因其疗效显著，称为反应停。
全球出现12000名先天性畸形患者，7000婴儿胎死腹中。 —20世纪最大的医药灾难
孕吐
*
海豹婴儿
实验目的
了解测定旋光度的意义和用途。 了解旋光仪的构造。
掌握旋光仪的使用方法，并能计算比旋光度。
实验原理：偏振光与旋光性
偏振光及旋光性（旋光仪工作原理） 偏振光：只在一个方向上振动的光。 旋光性：化合物能使平面偏振光平面旋转的性质。
旋光度(α)：使偏振光振动面旋转的角度。（旋光仪检测）
样品管
在一定的条件下, 旋光性物质的比旋光度是一个物理常数
比旋光度的计算
【例】某物质的水溶液浓度为5g/100ml， 在1分米长的盛液管 内, 温度为20℃, 光源为钠光, 用旋光仪测出旋光度为-4.64º 。 计算其比旋光度
应用：旋光活性物质的定性、定量分析
实验五 旋光度的测定
比旋光度：手性化合物旋光度与溶液浓度、 溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度 有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特 征物理常数，同一化合物测得的旋光度就 有不同的值。因此为了比较不同物质的旋 t 光性能，通常用比旋光度 α D 来表示物质的旋光性，比旋光度是物质特 有的物理常数 。
2.测定方法：
(3)外形
(4)测定
从目镜中可观察到的几种情况： (1)中间明亮，两旁较暗。。 (2)中间较暗，两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等的均一视场。
测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度 盘，应调节视场成明暗相等的单一视 场（此时检偏镜镜轴位于大半暗角或 小半暗角的 1/2 ），读取刻度盘上所 示的刻度值。
读数（同游标卡尺）：
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°，固定游标分为20等分。读 数时，先读游标的0落在刻度盘上 的位置(整数值)，再用游标尺的刻 度盘画线重合的方法，读出游标尺 上的数值(可读出两位小数) .
三、实验步骤
1．待测溶液的配制 用天平准确称取 10 ． 0 ～ 10 ． 5g 葡萄糖和果糖样品，在100mL容量 瓶中配成溶液，溶液若不透明澄清， 用滤纸过滤。
手性化合物的旋光度可用旋光仪来 测定。实验室常用目测或自动旋光 仪。 旋光度的测定可以用来判断手性化 合物的纯度及其含量测定
3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出的光，通过一个固定的 Nikol 棱镜 —— 起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时， 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定 的角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 同样的角度才能使偏振光通过到达目镜。 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度 盘上读出，即为该物质的旋光度。
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物理常数测定
单元5：旋光度的测定
[学习目标]
１．了解旋光仪的构造。
２．掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。
３．学习比旋光度的计算。
[学习内容]
一、旋光性和旋光度
１、旋光性和旋光物质
光波是一种电磁波，它的振动方向与其传播方向垂直。
普通光的光波可在垂直于它前进方向的所有平面内振动。
但如果使光通过尼科尔（Ｎｉｃｏｌ）棱镜（经过特殊加工的方解石晶体，其作用像一个栅栏），则只有与棱镜镜轴平行的平面上振动的光线通过，这种只在一个平面上振动的光称为平面偏振光，简称偏振光。
如果使偏振光通过某种物质的液体或溶液，会有两种可能：一是偏振光可以通过这种物质，而这种物质对偏振光没有影响，即偏振光仍维持原来的偏振平面；二是偏振光通过该物质，必须是将原来的振动平面旋转一定角度后才能通过，即在某一平面内振动的偏振光，通过这种物质出来时，将在另一个平面内振动。
物质的这种能使偏振光振动平面旋转的性质，称为物质的旋光性。
具有旋光性的物质称为旋光性物质。
例如，葡萄糖、乳糖等。
有些旋光性物质能使偏振光的振动平面向右（顺时针方向）旋转，称为右旋物质，通常用（＋）表示其旋光度。
例如，从自然界得到的葡萄糖是右旋物质，叫右旋葡萄糖，用（＋）葡萄糖表示。
有些旋光性物质能使偏振光的振动平面向左（逆时针方向）旋转，称为左旋物质，通常用（－）表示。
例如，从自然界得到的果糖是左旋物质，叫左旋果糖，用（－）果糖表示。
２、旋光度
1
偏振光通过旋光物质时，偏振光的振动平面所转动的角度，称为旋光物质的旋光度，通常用α表示。
测定旋光度的仪器叫旋光仪，旋光仪的测定原理如图３－８所示。
旋光仪主要由光源（单色光，如钠光灯）、两个尼科尔棱镜（固定的叫起偏镜，可转动的叫检偏镜）、盛液管（盛装被测物质的溶液或液体）等组成。
单色光依次通过第一个棱镜（起偏镜）、盛液管、第二个棱镜（检偏镜），最后达到人的眼睛。
使用前盛液管是空的，调解检偏镜，令偏振光完全通过（此时两个棱镜的镜轴平行），使光亮最大。
当盛液管中装有旋光物质时，则人们观察到的光变暗（这是由于旋光物质将偏振光平面旋转一定角度所致）。
然后向左或右旋转检偏镜（旋转的数值可由刻度盘上示出）仍令光亮最大，此时旋光仪刻度盘上所示的数值即为旋光度。
物质的旋光度与旋光管的长度、溶液的浓度、溶剂以及测定时的温度和光源的波长都有关系。
条件不同，不仅可以改变旋光的度数，甚至可以改变旋光的方向。
当条件固定时，即旋光管的长度为１０ｃｍ，被测定物质的浓度为１ｇ／１ｍＬ溶剂，测出的旋光度叫比旋光度用［α］表示。
它与旋光度的关系是：
c
l t
⋅=ααλ][ 式中α—旋光仪上所测得的旋光度数；λ—测定时光源的波长，当用钠光作光源时，则用Ｄ代替；ｔ—测定时的温度；ｌ—旋光管的长度；ｃ—溶液的浓度。
例如，天然葡萄糖水溶液是右旋的，在２０℃时用钠光灯作光源（λ＝５８９．３ｎｍ），其比旋光度是５２．５Ｏ，则表示为：
)(5.52][o 20
D 水+=α
天然果糖是左旋的，其比旋光度为：
2 )(-93][o 20
D 水=α
比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以检验旋光性物质的纯度和含量。
二、旋光度的测定
1、旋光度的测定原理
物质旋光度的测定是通过旋光仪实现的。
旋光仪的主要构造为起偏器和尖偏器两部分，起偏器俗称第一尼科尔棱镜，是使使各方向振动的可见光起偏振，它固定在仪器的前端。
检偏器用来测定偏振面的旋转角度，成为第二尼科尔棱镜，随刻度盘一起转动。
对于自然光，其光波在与光传播方向垂直的一切可能方向上振动，但当通过起偏镜之后，获得了只在一个方向上振动的平面偏振光。
当两个棱镜的主截面（为折射光线与晶体光轴所构成的平面）向平行时，由起偏镜射到检偏镜的偏振光全部能通过；当两个棱镜的主截面华向垂直时，则偏振光全部不能通过；当两个棱镜主截面夹角介于0Ｏ～９０Ｏ之间时，透过的光强将被减弱。
两个棱镜主截面互相垂直时视野是黑暗的，但在棱镜中间放入一个装有旋光性物质的溶液的玻璃旋光管时，因溶液使偏振光旋转了一个角度，从视野中可见到一定的光亮。
这时如将检偏镜相应旋转一个角度又可使视野重新变暗，检偏镜旋转的角度就等于光的偏振面在通过溶液后的旋光度α。
由于肉眼对鉴别黑暗的视野误差较大，为精确确定旋光度，常采用比较方法，即三分视野法，在起偏镜后的中部装一狭长的石英片，其宽度约为视野的１／３，因为石英片也具有旋光性，所以在目镜中出现三分视野，如图３－９所示。
在旋转相应得角度后，视野中三个区内
明暗相等，三分视野消失。
鉴于肉眼对于这
种明暗相等的三分视野易于判断，可以准确
地测定被测溶液的旋光度。
2、旋光仪的使用方法
（1）接通电源，开启电源开关，预热5分钟，待钠光灯发光稳定后，就可以进行测量。
（2）旋光仪零点的校正。
在样品管中装好蒸馏水（无气泡），调节检偏镜角度使三分视野消失，将此时的角度记做零位，在以后各次测量读数中应减去或加上该数值。
（3）选取长度适宜的样品管，装入待测液（无气泡），旋上螺帽，螺帽不宜旋的太紧（以不漏水为标准），否则护片玻璃会引起应力，影响读数。
然后将样品管两头残余液用擦镜纸揩干，以免影响观察的清晰度及测定精度。
（4）测定旋光度。
转动刻度盘至目镜中三分视野消失，再从刻度盘上读数，读数为正则被测物为右旋物质，读数为负则为左旋物质。
（5）双游标读数法。
考虑到仪器可能有偏心差，在刻度盘上开有A、B两个游标窗，两个游标窗读数的平均值为测定值。
使用旋光仪需注意以下事项：
（1）仪器连续使用时间不宜过长，一般不超过4小时，如果使用时间过长，中间应关闭电源开关15分钟左右，待钠光灯冷却后再继续使用。
（2）观察者的个人习惯不同，应始终由一个人读数。
（3）样品管装好溶液后不应有气泡，不应漏液。
（4）样品管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，所有镜片均不能用手直接擦拭，应用软布或擦镜纸擦拭。
旋光仪的结构如图3-10所示。
3
[训练项目]
旋光度的测定
训练目的
１、了解旋光仪的构造。
２、掌握使用旋光仪测定物质的旋光度的方法。
训练应具备的条件
图3-10 旋光仪的结构
1-底座；2-电源开关；3-底盘转动手轮；4-放大镜座；5-调焦手柄；6-刻度盘；
7-装旋光管的凹槽；8-旋光管；9-盒盖开关；10-钠光灯。
葡萄糖、容量瓶、旋光仪
训练过程
１．旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。
①将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立，装上蒸馏水，使液面凸出管口。
②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽盖，漏水，不要过紧。
③将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，开启钠光灯，将标天盘调至零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一，记下读数。
④重复操作至少５次，取平均值，若零点相差太大时，应把仪器重新校正。
２．旋光度的测定
①准确称取２．５ｇ葡萄糖放在１０ｍｌ容量瓶中配成溶液，依上法测定其旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。
②取上述溶液稀释十倍，再测定旋光度。
③不同浓度果糖溶液旋光度的测定。
自行设计表格将测得的旋光度和对应溶液及其浓度记录清楚。
成。
4。