物理常数测定-有机分析
有机化合物系统鉴定法
Cu [O] CuO X2 CuX2（绿色火焰）
（3）溴和碘的实验
2NaI + Cl2（H2O） 2 NaCl + I2（CCl4）
继续滴加氯水，不断振荡，静置后若四氯化碳层 显红棕色，表示有溴。
I2（CCl4） + Cl2（H2O） 2ICl
2NaBr + Cl2（H2O）
（三）烃类的检验 1.烷烃 烷烃一般没有合适的定性检验方法，主要区别烷 烃与其它烃及含氧化合物可采用实验1的方法。 实验1. 碘—电荷转移实验 碘可溶解在具有π电子或孤电子对的化合物中， 形成棕色电荷转移复合物。碘不可能与烷烃形成 电荷复合物，溶液仍显紫色。
I2 , R2O
I2
2.烯烃与炔烃 实验2 溴的四氯化碳实验 溴的四氯化碳溶液与含有碳碳双键或三键的 化合物发生加成反应使溴褪色。无溴化氢防 出为正结果
（一）物态：样品是固态还是液态，固态样 品可观察其晶形，初步判断纯度。液体样 品应注意有无悬浮物及其它液相存在。 （二）颜色：大多数有机化合物是无色的， 若有颜色，主要包括下列三种情况： （1）含有色的杂质 （2）易被氧化的物质 （3）样品本身有颜色
有机化合物的颜色
颜色
无色 淡黄色 黄色
可能的化合物
（四）灼烧实验：观察样品在灼烧时的情况 （1）是否燃烧？火焰有无黑烟？是否爆炸？ （2）如样品是固体，是否熔化，是否升华？ （3）有没有气体放出，有无特殊气味？ （4）灼烧后有无残渣？ 通过灼烧实验可以判断化合物的大致类型 多硝基化合物易爆炸；含碳氢的百分数小的化合物 如多卤物、甲酸、脲等不易燃烧，淀粉无熔点；盐类 难熔化；樟脑和萜类易升华；
没有多个共轭双键或芳香烃 芳香硝基物、氧化偶氮物、亚硝基物等 并苯、邻二酮醌、硝基酚、硝基芳香胺、脎、N—亚硝基 物、偶氮物等
【2024版】(一)化验员入职考试-(及答案
可编辑修改精选全文完整版（一）化验员入职考试-（及答案第一篇：(一)化验员入职考试-(及答案化验员考试试题（入职考试）姓名：所学专业：分数：一、选择题（每题4分，共计80分）1、34×10有效数字是（A）位。
A、2B、3C、4D、52、（）pH=5.26中的有效数字是（B）位。
A、0B、2C、3D、43、比较两组测定结果的精密度（B）。
甲组：0.19％，0.19％，0.20％，0.21％，0.21％乙组：0.18％，0.20％，0.20％，0.21％，0.22％A、甲、乙两组相同B、甲组比乙组高C、乙组比甲组高D、无法判别4、分析某药物的纯度时，称取样品0.3580g，下列分析结果记录正确的为(C)A、36％B、36.4％C、36.41％D、36.412％5、实验测得右灰石中CaO含量为27.50%，若真实值为27.30％，则（27.50％-27.30%）/27.30%=0.73％为(B)A、绝对误差B、相对误差C、绝对偏差D、标准偏差6、酸碱滴定法进行滴定，消耗溶液体积结果记录应保留(A)A、小数点后2位B、小数点后4位C、二位有效数字D、四位有效数字7、用称量绝对误差为0.1mg的天平称出的50mg(以克为单位表示的质量)，正确表示结果为(C)A、0.5000B、0.500C、0.0500D、0.05008、下列数据中具有三位有效数字的有(A)A、0.350B、1.412×103C、0.1020D、PKa=4.74 9、80、下列气体中，既有毒性又具可燃性的是（C）ＡＯ２ＢＮ２ＣＣＯＤＣＯ２10、在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为（B）A、对照试验B、空白试验C、平行试验D、预试验11、对同一样品分析，采取一种相同的分析方法，每次测得的结果依次为31.27％、31.26％、31.28％，其-1－315、干燥器中的变色硅胶有效时的颜色是（A)A、蓝色B、红色C、黄色D、绿色16、直接法配制标准溶液必须使用（A）A、基准试剂B、化学纯试剂C、分析纯试剂D、优级纯试剂17、下列氧化物有剧毒的是（B）A、Al2OB、As2OC、SiOD、ZnO18、下列仪器中可在沸水浴中加热的有（D）A、容量瓶B、量筒C、比色管D、三角烧瓶19、下面不宜加热的仪器是(D)。
综合化学实验21化合物表征
键强度
键 类 型
C
C
C
C
C
C
键与力常数、振动频率的关系
① 键的力常数 k 与键能有关，键能大，力常数 大，振动频率也大。
1. 分子振动的类型
(1) 伸缩振动
成键的两原子沿键轴方向伸长和缩短的振动 称为伸缩振动，常用 n 表示。其特点是振动时只 发生键长的变化，无键角的变化。
分子中成键的两个原子的简谐振动：
不对称伸缩振动 (nas ) 伸缩振动有两种：对称伸缩振动(ns )和不对 称伸缩振动(nas )。 对称伸缩振动 (ns )
波数/cm-1
100 200 400 780 3×103 3×104 3×105 108
表征结构 可用光谱
0.1 0.2 0.4 0.78 3 30 300 105
03
互相验证。
04
2.1.3 红外光谱(IR)
红外光谱的功能：鉴别分子中的某些官能团
化合物吸收了红外光的能量，使得分子振动能级、转动能级发生跃迁，由此产生红外光谱， 又称振转光谱。
σ
4000~400 cm-1
区域
l 2.5~25 μm
电磁波辐射:
一、基本原理
(1) 官能团分析方法
把官能团化合物转化成其衍生物，测定衍生 物的性质。
(2) 官能团转化法
01
02
此法只能为辅助方法。
(1) 物理常数测定法
红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱被 广泛使用。这些方法揭示化合物微观结构，具有 试样用量少、测试时间短、结果精确等特点，是 结构表征的最有力的手段和快速的方法。
C
C
R
有机化合物的波谱分析
第七章有机化合物的波谱分析（一）概述研究或鉴圧一个有机化合物的结构，需对该化合物进行结构表征。
其基本程序如下： 分离提纯一物理常数测左一元素分析一确立分子式一确泄其可能的构适式（结构表 征（参见 P11-12）（1）结构表征的方法传统方法：（化学法）① 元素左性.泄量分析及相对分子质量测泄 —— 分子式：② 官能团试验及衍生物制备——分子中所含官能团及部分结构片断： ③ 将部分结构片断拼凑 —— 完整结构； ④ 查阅文献，对照标准样，验证分析结果。
特点：需要较多试样（半微量分析，用样虽为10-100mg ）,大虽:的时间（吗啡碱，1805- 1952年）.熟练的实验技巧，高超的智慧和坚韧不拔的精神。
缺点：①分子有时重排，导致错误结论；② P 及一C=C 一的构型确定困难。
波谱法：① 质谱（最好用元素分析仪验证）——分子式：② 各种谱图（UV 、IR 、NMR. MS ） —— 官能团及部分结构片断； ③ 拼凑——完整结构； ④ 标准谱图——确认。
特点：样品用量少（v30mg ）,不损坏样品（质谱除外），分析速度快，对'C 及一C=C 一的 构型确左比较方便。
光谱法已成为有机结构分析的常规方法。
但是化学方法仍不可少，它与光谱法相辅相成, 相互补充，互为佐证。
（2）波谱过程分子运动：平动、振动、转动、核外电子运动等9量子化的（能量变化秘续）A 每个分子中只能存在一定数量的转? 动.振动、电子跃迁能级波谱过程可表示为：有机分子+电磁波选择性吸收 仪器记录用电磁波照射有机分子时， 分子便会吸收那些与分子内 的能级差相当的电磁波，引 起分子振动、转动或电子运 动能级跃迁，即分子可选择 性地吸收电磁波使分子内能 提高用仪器记录分子对不 同波长的电磁波的吸收情 况，就可得到光谱。
不饱和度亦称为分子中的环加双键数、缺氢指数、双键等价值等。
其定义为: 当一个化合物衍变为相应的绘后，与其同碳的饱和开链桂比较，每缺少2个氢为 1个不饱和度。
物理常数测定法、滴定分析法(一)
物理常数测定法、滴定分析法(一)一、最佳选择题1. 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A.全熔B.终熔C.初熔D.熔点E.熔融答案：C[解答] 本题考查的是熔点的定义。
熔点是指物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度：“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
建议考生掌握熔点的定义。
故答案为C。
2. 旋光法测定的药物应具有A.不对称碳原子B.共轭体系C.立体结构D.氢键E.苯环结构答案：A[解答] 本题考查的是旋光法的应用。
平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或溶液时，其振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象，旋光法利用的是旋光现象，所以药物应有不对称碳原子。
建议考生熟悉旋光法的适应对象。
故答案为A。
3. 除另有规定外，比旋度测定的温度为D.30℃E.35℃答案：B[解答] 本题考查的是比旋度测定方法。
平面偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
《中国药典》规定温度t为20℃、用钠光D线(589.3nm)作光源用旋光计测定。
建议考生熟悉比旋度的测定条件。
故答案为B。
4. 用酸度计测定溶液的pH，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH一致，此操作步骤为A.调节零点B.校正温度C.调节斜率D.平衡E.定位答案：E[解答] 本题考查的是pH值测定方法。
pH值测定多用“两次测量法”，即先用标准缓冲溶液对仪器进行校正符合要求后，再进行溶液pH值的测定。
仪器校正时应选择两种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液，使供试品溶液的pH值处于二者之间；用与供试液pH值接近的第一种标准缓冲液定位后，再用第二种标准缓冲液进行测定以核对仪器示值，误差应小于±0.02pH单位。
有机实验基本操作
有机化学实验基本技能问题及简答1、如何查阅有机化合物的物理常数？答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。
通常查找物理常数有四个途径：（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。
另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。
主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。
2、简述使用小台秤的注意事项？答：小台秤是有机合成实验中，常用于称量物料质量的仪器。
在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。
如果不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。
称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。
为了保持台秤清洁，所称物料不能直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。
加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。
称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。
3、有机化学反应加热有哪些方法？答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。
否则仪器容易受热不均匀而破裂。
如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。
（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。
如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。
如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。
（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。
油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。
容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。
有机分析习题
《有机分析》习题2．物理常数的测定1、用毛细管法测熔点时应注意哪些事项？固体试样的熔点敏锐是否能确证它是单纯化合物？两种化合物的熔点不下降是否能证明它们为同一化合物？为什么？2 、测定熔沸点时为什么要进行温度计外露段的校正？在什么情况下，可以不进行此项校正？3 、液体试样的沸程很窄是否能确证它是纯化合物？为什么？4 、测定沸点和沸程时为何要进行气压的校正？如何校正？5 、液体密度的测定方法有几种？简述各种测定方法的原理。
6 、简述阿贝折光仪测定液体折光率的原理？折光仪用标准液或标准玻璃校正的目的是什么？7 、作为液体纯度的标志，为什么折光率比沸点更为可靠？8 、旋光性物质溶液的旋光度大小与哪些因素有关？9 、举例说明旋光性物质溶液的比旋光度与溶液的浓度、PH 值、温度和所用溶剂有关？10 、圆盘旋光仪中半荫片能提高测量的准确度，为什么？11 、如何判断被测物是左旋还是右旋？12 、测定硫脲熔点得如下数据：初熔全熔主温度计读数172.0 ℃174.0 ℃辅助温度计读数38 ℃40 ℃温度计刚露出塞外刻度值149 ℃求校正后的熔点 .13 ．已知四氯化碳试剂（ 1 ）今用韦氏天平测某试样密度，得以下数据：骑码 1 2 3 4水中位置10 0 0 6试样中位置 5 9 8 0（ 2 ）测定沸程得如下数据；初步判断试样的级别？14、已知分析纯：邻二甲苯ρ=0.8590 ~0.8820；对二甲苯ρ=0.8590~0.8630；氯苯ρ=1.1050~1.1090，用韦氏天平测定两试样，得如下数据：（1）初步鉴定样1是邻二甲苯还是对二甲苯？（2）初步鉴定样2是否为分析纯氯苯？15、根据以下条件鉴定未知物是否为果糖？称取 2.50g 试样溶于50.0mL水中；用1dm旋光管于20℃时，测得旋光度为-4.65 °。
16 、已知葡萄糖的纯度为95.0% ，如果此试样可以使偏振光振动面偏转+11.5 °，则应称取多少克葡萄糖。
分析化验中常见问题的解决处理方法
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! ! ! ! "#$%
!! ! 第一章! 分析化验中常遇到的问题及产生的原因
两类物质质量水平的差别，会使标定的浓度有一定的不同。 "% & " & $! 举例介绍量值溯源与试样中被测物存在形式不同能引入的问题。 ［ 答］ ! 例如用火焰原子吸收光谱法测定有机产品中的钙、镁杂质时，由于钙、镁的存在 形式是有机金属化合物，在测定时应使用有机金属化合物的标准溶液，作为其量值溯源。 若使用无机盐的标准溶液作量值溯源，会引入不正确的测定结果。有机金属化合物标准溶 液的实例请见 "% & ’ & ( 题。
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第十篇! 分析化验中常遇问题的处理方法
!洗涤次数，每次洗涤用多少洗涤溶液等未规定。 "在要求洗涤至无氯化物时，未规定取多少体积的洗涤过沉淀的洗涤液；也未规定怎 样检测氯化物。 例 &! 用火焰原子吸收光谱法测定时，对外推法中加入杂质标准溶液的量未规定。 例 ’! 用阳极溶出伏安法测定时，对外推法中加入杂质标准溶液的量不作规定。 例 #! () * + ,-" . &--& 《 化学试剂标准滴定溶液的制备》 中“ #/ $ 碘标准滴定溶液” 浓度的标定有两个方法：一个是用基准试剂三氧化二砷的直接标定法；另一个是用硫代硫 酸钠标准滴定溶液的间接标定法。在标准中没有规定哪个方法是仲裁法，使检验人员对两 个方法所得碘标准滴定溶液浓度的不同不好判断。详见 "- . " . &# 题和 "- . & . ’ 题。 "- . " . ,! 介绍我国检验方法较费时间或未采用较先进方法的实例。 ［答］ 例 "! 化工产品测磷酸盐含量时，多采用沉淀为磷酸铵镁，再灼烧成焦磷酸镁的重 量法，这比滴定法费时间。 例 &! 化工产品测钾盐含量时，多采用沉淀为四苯硼酸钾的重量法，这比先作离子交 换，后作滴定测定费时间。 例 ’! 对较多有机产品的定性检定，在《 中华人民共和国药典》（ &--0 年版，二部） 中多采用较先进的红外光谱法；我国化工产品多采用物理常数测定法。 例 #! 对有机酸酯类产品的含量测定，可以采用气相色谱法，我国化工标准中多采用 化学分析法中的皂化法。 "- . " . 1! 举例介绍少数检验方法的局限性。 ［ 答］ ! 如采用测定丙三醇产品折射率的方法，以判定丙三醇产品的含量。这个方法的条 件是在丙三醇产品中只含有杂质水，若含有其他杂质，例如乙二醇，则此方法是不能用 的，这样的方法是结合产品生产工艺制订的，有其局限性，不能简单地引用，详见 "- . % . "% 题。
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2、折射率测定法的应用
定性鉴定
测定化合物的纯度
折射率作为纯度的标志，比沸点更可靠。
炼油厂重整车间生产的芳烃，通过测定折 射率来确定其纯度。 芳烃的折射率越大越好，非芳烃的折射率 越小越好。 折射率nD20 = 1.5000时芳烃含量最高
测定溶液的浓度
① 直接测定法
② 工作曲线法
③ 折射率因数法
△tp——沸点或沸程温度随气压的变化值， ℃ K——沸点或沸程温度随气压的变化率， ℃/hPa p——经温度和纬度校正后的气压值， hPa
t=t1+ △ t1+ △ t2+ △ tp
t1——试样的沸点或沸程温度读数值， ℃ △ t1——温度计示值的校正值， ℃ △ t2——温度计外露段的校正值， ℃ tp——沸点或沸程温度随气压的变化值， ℃
优点：少量试样就能满足测定的要求 缺点：只有试样特别纯才能测得准确值。
试样含少量易挥发杂质，所得沸点值偏低。
2、沸程测定方法
汽油：80~180 ℃ 柴油： 180~340℃
冷凝水
冷凝水
3、沸点和沸程的校正
标准大气压：温度为0℃，重力以维度45°、760mm 水银柱作用于海平面上的压力。
数值为101325Pa（1013.25hPa）
2、熔点测定的影响因素
杂质的影响 毛细管的影响 试样的填装 升温速度 熔化现象的观察 温度计的误差及其校正
温度计的误差及其校正
在100 ℃以下，误差不明显 在200 ℃以上，可达2~5 ℃ 在250 ℃以上，可达3~10 ℃
校正值 △t = 0.00016（t1-t2）h
t1：温度计的读数 t2：没有浸入加热液体中那一段水银柱的平均温度 h：外露在热浴液面的水银柱高度
化的温度间隔
1、熔点的测定方法
毛细管法
双
提
浴
勒
式
管
热
浴
常用的热载体
浓硫酸 磷酸 甘油 液体石蜡 有机硅油
＜220℃ ＜300℃ ＜230℃
＜230℃ ＜350℃
视频链接
显微熔点测定法
能直接观察结晶在熔化前与熔化后的一些变化 能看出晶体的升华、分解、脱水及由一中晶形转化为另一种晶形 能测出最低共溶点
n-n0 F= c
c：每100mL溶液中含试样的质量 n：试样浓度为c时的折射率 n0：纯溶剂的折射率 F：折射率因素
五、比旋光度的测定
自然光 偏振光 旋光活性
1、旋光度和比旋光度
旋光度：当偏振光通过旋光性物质的溶液时
，偏振面所旋转的角度。
比旋光度：以钠光线为光源，在温度为
20℃时，偏振光透过1dm长、每毫升含1g旋光 物质的溶液时的旋光度。
t = t1+ △t
二、沸点的测定
沸点：液体在标准大气压下的沸腾时温度 纯物质在一定大气压下有恒定的沸点，一般不
超过1~2 ℃沸点是检验液体化合物纯度的标志。 恒沸物：95.6%的乙醇和4.4%的水混合，形成
沸点为78.2的恒沸物。
1、沸点的测定方法
毛细管法测沸点（微量法）
玻璃管：d=4~5mm；l=70~80mm 毛细管：d=1mm；l=90~110mm
（1）气压计读数的校正
P=pt - △ p1+ △ p2
P——经校正后的气压，hPa pt——室温时的气压（经气压计器校正的测定值），hPa △ p1——由室温时气压换算至0℃时气压的校正值， hPa △ p2——纬度校正值， hPa
（2）气压对沸点或沸程温度的校正
△tp=K(1013.25-p)
样的质量。
p=m/两次结果差值小 于0.0005取其平均值。
普普普通通通密密型度度瓶瓶
附温度计 密度瓶
2、韦氏天平法测定密度
排水和排试样 体积相同
m水/ρ0= m样/ρ ρ= m样﹒ρ0 / m水
ρ——试样在20 ℃时的密度，g ﹒cm-3 m样——浮锤浮于试样时的浮力（骑码）读数
，g m水——浮锤浮于水时的浮力（骑码）读数，
g
四、折射率的测定
N
E
i
sin i
n= sin r
ν1
sini
n= ν2
= sinr
O
r G
N'
n——光在待测介质的折射率
ν1——光在空气中的速度
ν2——光在待测介质中的速度 i——光的入射角
r——光的折射角
折射率受测定温度和入射光的波长影响
1、阿贝折射仪的工作原理和构造
物理常数的测定
主要内容
一、熔点的测定 二、沸点的测定 三、密度的测定 四、折射率的测定 五、比旋光度的测定 六、物理常数与分子结构的关系
一、熔点的测定
熔化：物质受热时从固态转变为液态的过程 凝固：物质放热时从液态转变为固态的过程 熔点：在一定条件下，固态液态达到平衡状态
相互共存时的温度 熔点范围（熔距）：物质从开始熔化到全部熔
临界折射原理
sini
N
= sinr
n
入射角 i=90°，临界折射角rc
1 =N sinrc n
n=N sinrc
1.测量镜筒
2.阿米西棱镜手轮
3.恒温器接头
4.温度计
5.测量棱镜
6.铰链
7.辅助棱镜
8.加样品孔
9.反射镜
10.读数镜筒
11.转轴
12.刻度盘罩
13.棱镜锁紧扳手 14.底座
其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是 可以启闭的辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱 镜与测量棱镜之间，展开成一薄层。光由光源经反射镜反射至 辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射。
三、密度的测定
物质的密度随温度的变化而变化，一般为20 ℃，在其他温度时，必须标明温度
同一温度下，分子作用力不变，密度也不变 相对密度小于1.0的化合物，不会含有一个
以上的官能团。含有多元官能团的化合物相 对密度总大于1.0 杂质的存在影响物质的密度
1、密度瓶法测定密度
常用的密度瓶容量为25mL，10mL，5mL。 在20 ℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试
纯液体的比旋光度 [ α ] D 2 0 =
α
lp
溶液的比旋光度 [ α ] D 2 0 =
100α lc
α——测得的旋光度，（°） ρ——液体在20时的密度，g/mL c——100mL溶液中含旋光活性物质的质量, g l——旋光管的长度，dm 20——测定时的温度，℃
2、旋光度的测定
从钠光源发出的光，通过一个固定的Nikol棱镜——起偏镜 变成平面偏振光。平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时， 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度。只有将检 偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目 镜。向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出，即 为该物质的旋光度。