EDTA容量法连续测定铜、铅、锌
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂
配位滴定法是一种常用的分析化学方法，可以用于测定金属离子的含量。
在这种方法中，需要使用一种指示剂来指示反应的终点。
近年来，研究人员开发了一种新的指示剂，可以用于连续测定铜和锌的含量。
这种新的指示剂是一种双功能配体，可以同时与铜和锌形成稳定的络合物。
在配位滴定过程中，当铜和锌的含量分别达到一定的浓度时，指示剂会发生颜色变化，从而指示反应的终点。
这种指示剂具有灵敏度高、选择性好、反应速度快等优点，可以用于快速、准确地测定铜和锌的含量。
配位滴定法连续测定铜和锌的方法如下：
1. 准备样品：将待测样品溶解在适当的溶剂中，加入适量的缓冲剂和指示剂。
2. 开始滴定：将标准溶液滴加到样品中，同时搅拌反应液。
当指示剂发生颜色变化时，记录滴定体积。
3. 计算含量：根据滴定体积和标准溶液的浓度，计算出样品中铜和锌的含量。
这种方法可以用于测定各种样品中铜和锌的含量，如水样、食品样、土壤样等。
与传统的分析方法相比，配位滴定法具有操作简便、准
确度高、灵敏度好等优点，可以大大提高分析效率和准确度。
配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂是一种非常有前途的分析方法，可以用于各种领域的分析研究。
未来，我们可以进一步研究和开发更加高效、灵敏的指示剂，以满足不同领域的分析需求。
铅的EDTA容量法
三苯基膦氯化铑中微量杂质元素测定ICP-AES法方卫、李青、任传婷、王应进、吴庆伟、李光俐(贵研铂业股份有限公司，云南昆明650106)前言三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。
一般其铑含量的理论值为11.12%。
随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，需要对三苯基膦氯化铑产品中铑含量及杂质元素进行准确分析。
三苯基膦氯化铑中杂质元素的测定需要考虑到三苯基膦氯化铑的溶解和测定手段。
GB/T 23519-2009[1]中规定的杂质元素质量分数的测定方法是将三苯基膦氯化铑灼烧还原为铑粉，然后按YS/T363-2006[2]方法进行测定。
此方法是直流电弧发射光谱分析方法，周期长，精度差，还需要用到大量的铑基体配制的粉末光谱标样。
当然，灼烧还原为铑粉再溶解成溶液后，也可采用ICP-AES 或ICP-MS的手段对杂质元素进行测定[3-4]。
但是铑粉的难溶解也是难题。
有人[5]采用硝酸和高氯酸溶解三苯基膦氯化铑，用ICP-MS测定了三苯基膦氯化铑中铂、钯、金、铱。
方法加标回收率为93.8％～104.2％，相对标准偏差为1.27％-4.17％。
但ICP-MS使用成本及普及率不及ICP-AES。
因此，为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、快速、准确的三苯基膦氯化铑中杂质元素测定的方法。
综合各种检测手段的优劣，ICP-AES是所有检测手段的首选。
本文用硝酸、高氯酸破坏有机物，混合酸溶解样品，用等效浓度差减法扣除Rh基体干扰，ICP-AES法直接测定三苯基膦氯化铑中铝、铜、铁、镁、钯、镍、铅、铂、锌。
方法检测范围为：Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn 0.001%～0.1%；各元素的加标回收率93.23%～117.10%；方法精密度0.18%～15.41%。
方法操作简便、快速，避免了直流电弧发射光谱分析方法繁琐的操作步骤和节约了大量Rh基体，在精密度和准确度上也大大的优于直流电弧发射光谱法。
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌李冬梅;程晓寅;张学彬【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法.试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn4+、Fe3+、Al3+,用硫脲掩蔽Cu2+,在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量.采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～0.20％.该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】3页(P41-43)【关键词】EDTA络合滴定;黄铜;高含量锌【作者】李冬梅;程晓寅;张学彬【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048【正文语种】中文【中图分类】O655.21 前言黄铜是制造机械零件的良好材料，常用于制造阀门、散热器和空调内外机连接管等。
黄铜主要成分为铜、锌，锌含量高达5%～35%，同时含有少量的铅、锡、铁、铝和其它杂质等元素。
GB/T 5231—2012对高含量锌的要求以“余量”显示，而对杂质含量有具体要求。
在日常检验分析中，黄铜中各杂质元素含量通过GB/T 5121.1～26—2008分别测定，操作步骤复杂烦琐，试剂消耗多，测试速度慢，检测流程长，不能满足大批量检测及快速检测的要求；而且有时杂质成分无法确认测定，杂质含量只能采用100%减去铜、锌及已规定元素含量的方法求得。
然而目前黄铜合金中高含量锌的测定方法有：GB/T 5121.11—2008［1］标准规定的4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA［A1］滴定法，其锌的测定范围为0.000 05%～6.00%；GB/T 5 121.27—2008［2］标准规定锌的测定范围为0.000 05%～7.00%，均不能满足黄铜中高含量锌（5%～35%）的测定。
铅、锌量测定
6.2.8 铅、锌量测定6.2.8.1 硫酸铅沉淀-EDTA配位滴定法测定矿石中铅量(1) 方法提要矿样用盐酸和硝硫混酸分解，在硫酸溶液中铅生成硫酸铅沉淀，过滤使其与共存元素分离。
然后将硫酸铅沉淀溶解于pH为5～6的乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配位滴定铅。
含锑、铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中影响测定，若矿样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除影响。
大量二氧化硅阻碍乙酸盐溶液溶解硫酸铅沉淀，可在分解矿样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅挥发。
10mg以上的钨，也能阻碍乙酸盐溶液溶解硫酸铅沉淀，使结果偏低。
有钡离子存在时，形成难溶解于乙酸盐溶液的PbSO4·BaSO4复盐，10mg以上的钡即可使结果偏低。
为消除钡的影响，可在氨性溶液中加入过量EDTA标准溶液，加热溶解PbSO4·BaSO4复盐，然后再在pH 为5～6的乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅溶液回滴定过量EDTA标准溶液，计算铅含量。
在酸性溶液中，由于钡与EDTA形成的配合物远不如铅与EDTA形成的配合物稳定，故不影响铅的测定。
若PbSO4沉淀中夹杂少量Fe3＋、Al3＋，可在滴定时加入氟化钾掩蔽，少量Fe3＋也可用抗坏血酸还原消除干扰。
矿样中含砷量高时，可在硫酸发烟时加氢溴酸除去。
10mg锡、10%左右的钙不影响测定。
本法测定范围：w(Pb)/ %≥1.0。
(2) 试剂硫酸溶液：1＋1。
硫酸溶液：2%(V/V)。
氨水溶液：1＋1。
硫氰酸钾溶液：50g/L。
酒石酸溶液：200g/L。
抗坏血酸。
氟化钠。
氟化钾溶液：200g/L。
二甲酚橙溶液：5g/L。
乙酸钠缓冲溶液：称取230g 乙酸钠CH 3COONa·3H 2O(或140g 无水乙酸钠CH 3COONa)溶解于200mL 水中，用冰乙酸调节pH 为5～6，加水稀释至500mL 。
EDTA滴定法在筛选铅锌矿中应用
料 备 和见 设表
样的颗粒尺寸对组分含量的测定影响非常 大 ，比如 ：在相 同的条件 下 ，尺寸 小的 试样颗粒所测得的铅 、锌的含量值要高于 尺寸大的试样颗粒 。因此 ，实验过程 中 ， 我们 要采用 统一标 准 的试 样进 行组分 测 定 ，本试验选用试样的颗粒尺寸为 ｌ ０～ ８ ２０目， ０ 采用图 ｌ 所示的工艺流程进行试样 的制 备 ： （ ）试 样 分 析 方 法 ３ ① 称 取０ １ ．ｇ ．～０ ５ 试样 置于 ２０ 烧 杯 ５ｍｌ
取 ＮＡ ａ Ｃ・３ ： Ｈ Ｏ溶于 然后加 入冰醋 酸 ｔ 乙酸 ） ，调节 Ｐ Ｈ为 ５ ６ ～
式 中：Ｍ｝ 用 Ｅ Ｔ １ ～ Ｄ Ａ滴定液换算得 到的 单 位体 积 对 应 的 Ｐ 、Ｚ 质 量 。 实验 ｂ ｎ 本
中 ，ｍｌ．０Ｍ 的Ｅ Ｔ ｌ ００ ２ Ｄ Ａ溶 液对 应 ４ １４ ｇ ．４ｒ ａ
中 ，加 入 ｌ ｍ ｌ Ｈ Ｃｌ ５ 稀 ，加 热 一 分 钟 ； ② 再加 入 ５ 稀 ＨＮＯ ，加热 至 样 品 ｍｌ 溶解完全； ③ 蒸发至溶液剩余 ｌ 左右 ，加入 ｍｌ
橙 ，用 （ １＋ １ ）ＮＨ Ｈ Ｏ中和至黄色 ， ・ 调节Ｐ Ｈ值为 ５ ， ２ ％ＮＨ Ｆ ０ ，１ ～６ 加 ５ ２ｍｌ ０
滤 ， 用 ２ Ｏ 溶液 洗 涤 滤纸 ６ 次 ， 并 ％Ｋ Ｓ ～７
在筛选铅锌矿 中应用
｜ 妻√ ０ ０ ００ 毫 ≯ ００ ０ 蠢 最佳方法。 为了检 Ｄ Ａ 验Ｅ Ｔ 连续滴定 法的
本文介绍了Ｅ Ｔ 滴定法在铅锌矿筛选过程中 ＤＡ 的应用。相对仪器分析法而言，Ｅ Ｔ Ｄ Ａ法具 有速 度 快 流程 少 、成 本低 、 实 用性 强 等
的Ｐ ｂ或 １３ ８ ．０ｍｇ的 Ｚ ｎ；
铅锌矿中铅锌快速连续测定
Ｒａｐｉｄ ａｎｄ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｅａｄ ａｎｄ Ｚｉｎｃ
ＰＥＮＧ Ｌｉｎｇ （Ｇａｎｚｈｏｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｓｍｅｌｔｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｉｄ．，Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｇａｎｚｈｏｕ ３４１０００，Ｃｈｉｎａ）
ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｓｌｏｗ ｆ ｉｌｔｅｒ ｐａｐｅｒ ｆ ｉｌｔｅｒ． Ｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ＨＮＯ３（１＋１）ｉｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ
ｔｈｅ ｂｕｆｆｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ—ｓｏｄｉｕｍ ａｃｅｔａｔｅ ｗｉｔｈ ｐＨ５．５～６．０ 。ｗｉｔｈ ｘｙｌｅｎｏｌ ｏｒａｎｇｅ ａｓ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｂｙ ａｐｐｌｙｉｎｇ ＥＤＴＡ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｌｅａｄ—ｚｉｎｃ ｍｉｎｅ；ｌｃａｄ；ｚｉｎｃ；ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｄｅｔｅｒ ｍ ｉｎａｔｉｏｎ
１ 实验部分
１．１ 主要试 剂 所用 试剂 均为 分析纯 ，水 为蒸馏 水．
盐 酸 （ｐ１．１９ ｇ／ｍＥ）；硝 酸 （ｐ１．４２ ｇ／ｍＬ）；硫 酸 （１＋ １）；硫 酸 （２＋９８）；二 甲 酚 橙 指 示 剂 （５ｇ／Ｌ）；氨 水 （１＋ １）；硝 酸 （１＋１）；硝 酸 （１＋３）；酒 石 酸饱 和 溶 液 ；无 水 乙酸 钠 ；氯 化 铵 ；过硫 酸 铵 ；氨 水 （ｐ０．９ ｇ／ｍＬ）；氟 化 铵 ；硫脲 饱 和 溶 液 ；碘 化 钾 ；乙酸一乙酸 钠 缓冲 溶 液 （ｐＨ５．５）：将 １５０ ｇ无 水 乙酸钠 溶 于水 中 ，加 入 ５０ ｍＬ 乙酸 ，用 水 稀 释 至 １０００ ｍＬ，混 匀 ；乙二 胺 四乙酸 二 钠 （Ｎａ，ＥＤＴＡ）溶 液 （０．０１ ｍｏｌ／Ｌ）．
EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌
EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌
杨理勤;冯亮
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2013(3)2
【摘要】建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法.试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解.铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中.在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离.用二甲酚
橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌.研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意.
【总页数】3页(P22-24)
【作者】杨理勤;冯亮
【作者单位】武警黄金地质研究所,河北廊坊065000;武警黄金地质研究所,河北廊
坊065000
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
【相关文献】
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铅锌快速连续测定
铅锌快速连续测定
本法适用于简单的铅锌试样的测定。
分析步骤：
称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加10～15mL盐酸，加2～3min 后，加入3～5ml硝酸，继续加热溶解并蒸干，冷却后用50mL 5%硫酸（V/V）洗涤表面皿及杯壁，加热煮沸使体积浓缩至约30mL，取下用少量2％硫酸（V/V）吹洗杯壁及表面皿，在流水中冷却30～60min，用脱脂棉加纸浆过滤，滤液收集于300mL烧杯中，用5％硫酸（V/V）洗烧杯及沉淀10～12 次，最后用水洗烧杯和和沉淀各一次。
（1）、铅的测定：
将沉淀连同脱脂棉纸浆移入原烧杯中，沿漏斗壁加入30mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，再用水冲洗漏斗，盖上表面皿，加热煮沸，搅拌，保温1～2 min，取下用水吹洗表面皿及杯壁，冷后用水稀释至100mL，加2mL 200g/L 氟化钾溶液，2滴5gL二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为滴定终点。
（2）、锌的测定：
于滤液中加入30mL 200g/l 氟化钾溶液，在不断搅拌下加氨水出现氢氧化铁沉淀，至颜色不再加深，再滴加硫酸（1+1）将沉淀刚好溶解，并稍微过量1～2滴，溶液pH为4.8～5.1，加
入5mL饱和硫脲和1滴抗坏血酸，再加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌后静置15～30min，再加2滴5g/L 二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为滴定终点。
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一、EDTA容量法
试样用王水分解，用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。
滤液进行铜、锌的测定。
即先用硫脲掩蔽铜，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌。
然后加入过氧化氢，以PAR为指示剂，用EDTA滴定铜。
沉淀用硝酸—过氧化氢混合溶解，加氟化铵掩蔽铁，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅。
二、分析手续
称取0.1～0.5克试样，置于150毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，于电热板上加热煮沸。
加硝酸3毫升，继续加热使试样完全分解，蒸发至近干。
加入乙酸钠1克及少量水，摇动使盐类溶解。
加入过硫酸铵1克、氨水15毫升，煮沸3分钟。
取下稍冷，用致密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6～8次。
滤液用150毫升烧杯承接，将滤液加热至无氨味，加入硝酸3毫升，再煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。
取下冷却至室温，加入氟化铵0.5～1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴，用氢氧化铵中和至黄色，再用稀硝酸调至无色。
加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10～15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴，用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
此为锌量。
在滴定完锌的溶液中，加入过氧化氢1.5～2毫升、0.1%PAR溶液2滴，用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。
此为铜量。
用5N硫酸洗涤沉淀8～10次后，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加5%硝酸—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。
加0.1%对硝基酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，再用稀硝酸调节至无色。
加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴，用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
此为铅量。