化学分析方法

化学分析方法

3.2生铁分析方法

3.2.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书

3.2.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书

3.2.3硅的测定—硅钼蓝光度法

3.2.3.1方法提要

试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。

3.2.3.2试剂

a)硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL）

b) 钼酸铵（5%）

c)草酸（5%）

d)硫酸亚铁铵（6%）

e) 过硫酸铵（25%）

f) 过氧化氢（1+1）

3.2.3.3仪器

722分光光度计

3.2.3.4试验步骤

称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液）

吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。沸水浴加热30s，立即流水冷却至室温。

加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。

于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。

3.2.4锰的测定—银盐—过硫酸铵氧化光度法

3.2.

4.1方法提要

试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn2＋为Mn7＋，光度法测定。

3.2.

4.2试剂

a)过硫酸铵（15%）

b)硝酸银（1.7%）。

3.2.

4.3仪器

722分光光度计

3.2.

4.4试验步骤

，10ml过硫酸铵，吸取母液（1.3.1.3a）25.0ml，置于100ml锥形瓶中，分别加入5mlAgNO

3

水浴加热1分钟，冷却至室温。

于波长530nm处，2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查

出相应的锰量。

3.2.5磷的测定—氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法

3.2.5.1方法提要

试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用氟化钠配位铁等，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。

3.2.5.2试剂

a) 氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（1%）

b)钼酸铵—酒石酸钾钠（12%）。

3.2.5.3试验步骤

吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中，加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置1min，立即加入10ml氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长660处，1cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。

3.2.6钛的测定—二安替比林甲烷光度法

3.2.6.1方法提要

试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原Fe2+等。在酸性介质下，Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。

3.2.6.2试剂

a) 硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8ml）

b) 过硫酸铵溶液（15%）

c) 抗坏血酸溶液（5%）

d) 二安替比林钾烷溶液（4%）：每100mL中含有盐酸30mL及10mL硫酸

e) 过氧化氢（1+1）

3.2.6.3试验步骤

称取0.5g试样于250mL三角瓶中，加50mL硫硝混酸及8mL过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解，再加3—6mL过硫酸铵溶液（15%），加热氧化，取下，滴加2滴过氧化氢，使溶液澄清，继续煮沸，取下，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤于100mL

容量瓶中，用水洗5-6次，以水稀释至刻度，摇匀。

分取5mL试液于50mL容量瓶中，加10mL抗坏血酸溶液，摇匀。加10mL二安

替比林钾烷溶液，摇匀，放置30min，用水稀释至刻度摇匀。于波长430nm处，3cm比色皿，以水为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。

3.2.7铬的测定—二苯卡巴肼光度法

3.2.7.1方法提要

试样经高氯酸—硝酸溶解，高氯酸发烟并辅以高锰酸钾将Cr3+氧化为Cr6+，用磷酸或EDTA掩

蔽铁等，用二苯卡巴肼（又称二苯氨基脲、二苯碳酰二肼）与Cr6+生成紫红色配合物，测其吸光度，求得铬量。

3.2.7.2试剂

a)磷酸（8+92）

b)硝酸

c)二苯卡巴肼溶液（0.25%）：4g苯二甲酸酐溶解于100ml热的无水乙醇中，加入0.25g二苯卡巴肼，搅拌溶解后，冷却，贮于棕色瓶中保存（或直接配成乙醇溶液）

3.2.7.3分析步骤

取20mg试样于100—125ml锥形瓶中，预加2ml高氯酸，加热并滴加几滴硝酸助溶，继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口10—20s，取下，稍冷，加30ml磷酸（8+92）摇匀，加5ml二苯卡巴肼溶液（0.25%）摇匀。

于波长540nm处，用2—3cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上求得分析结果。

3.3铸铁

3.3.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书

3.3.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书

3.3.3硅的测定同3.2.1.3

3.3.4锰的测定同3.2.1.4

3.3.5镁的测定—偶氮氯膦I直接光度法

3.3.5.1方法提要

试样用硝酸分解后，用三乙醇胺、邻菲罗啉-四乙烯五胺混合及EGTA-Pb溶液联合隐蔽剂消除Fe、Ni、Co等离子的干扰，在PH10的介质中，Mg2+可与偶氮氯膦I生成1：1的紫红色配合物，测其吸光度，求得镁量。

3.3.5.2试剂

a)三乙醇胺（1+1）

b)硼砂缓冲液（PH=10.5）

c)EGTA-Pb混合溶液：取EGTA1.9g加入200ml水加热溶解，滴加NaOH溶液（10%）至中性，另取氯化铅1.53g加水300ml，加热溶解，将两液合并，调至中性，以水稀释至1000ml，摇匀

d)邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液：邻菲罗林1g溶于10ml乙醇中，加四乙烯五胺1ml，用水稀释至500ml

e)偶氮氯膦I溶液0.025%

f)硫硝混酸：1000ml水中含硫酸50ml，硝酸8ml

g)过氧化氢（30%）

3.3.5.3分析过程

称取试样0.1500g于100ml锥形瓶中，加硫硝混合酸12ml，过氧化氢2ml，低温加热溶解，再加入2ml过氧化氢，煮沸分解剩余的过氧化氢。冷却，滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，