水泥中氯离子含量化学分析方法演讲
浅谈硬化混凝土中的氯离子含量的检测
浅谈硬化混凝土中的氯离子含量的检测摘要我国沿海地区因河砂缺乏,时常出现海砂未经妥善处理即拌入混凝土的情况,从而对当地钢筋混凝土结构的耐久性造成严重威胁，本文对于已经掺入过量氯离子的既有钢筋混凝土结构,如何准确的对其进行氯离子含量的检测，进行了初步探讨。
引言众所周知，海砂中通常含有大量的氯盐。
当混有氯盐的混凝土用于浇筑钢筋混凝土工程时，会导致混凝土中钢筋的锈蚀，锈蚀的钢筋体积膨胀，挤压破坏混凝土保护层，从而严重结构安全。
因此如何准确测定混凝土中的氯离子含量，以便判断混凝土结构的耐久性状态，是工程技术人员极其关注的问题。
1、硬化混凝土氯离子含量检测方法标准的误差因素分析1.1、砂浆制取的影响各试验方法中都是对混凝土进行破碎后去除石子，然后把砂浆研碎成粉状进行试验。
由于砂浆和混凝土中石子的黏附力强，样品中完全剔除的难度大，而且破坏后的样品的砂浆中可能混有石子破坏后的碎石，由此可能导致试验结果不能反映真实的混凝土中砂浆的氯离子浓度，因此在取样砂浆的过程中，应尽量去除岩石颗粒及其破碎部分，并小心将附着在石子上的砂浆小心剔除出来；1.2、筛的影响《混凝土中氯离子含量检测技术规程》JGJ/T 322-2013用的筛是0.16mm、《建筑结构检测技术标准》GB/T 50334-2019用的筛是0.075mm、《水运工程混凝土试验检测技术规范》JTS/T 236-2019用的筛是0.630mm，其中《混凝土中氯离子含量检测技术规程》JGJ/T 322-2013中提到编制组对于同一硬化混凝土试样，进行分别通过筛孔公称直径分别为0.63mm、0.315mm、0.16mm和0.08m筛的砂浆粉末的水溶性氯离子含量的比对试验，检测结果表明通过筛孔公称直径0.16mm筛的砂浆粉末的水溶性氯离子含量最高，试验结果最安全，由此笔者推荐使用0.16mm孔径的筛。
1.3、样品调节状态的影响因为制取后的砂浆样品具有一定的含水率，对于后面称量的准确性影响较大，因此需要进行烘干。
水泥混凝土中氯离子的来源及危害
水泥混凝土中氯离子的来源及危害摘要：探讨了混凝土中氯离子的来源、危害和对钢筋的腐蚀作用机理。
关键词：建筑工程；混凝土结构；氯离子；腐蚀；作用机理前言：混凝土具有结构性能优越，造价成本低等优点，因而成为建筑工程主要施工材料。
混凝土结构的性能和质量直接影响着建筑工程的质量和效果。
但对于其耐久性的问题，一直是工程材料界关注的重点。
而钢筋的锈蚀是影响钢筋混凝土结构耐久性的主要因素。
其中氯离子去钝化引起的钢筋腐蚀是最为严重和普遍的。
鉴于此，对混凝土结构中钢筋的的侵蚀机理和氯离子的来源进行研究，对于有效控制和减少氯离子对混凝土钢筋的腐蚀影响，提高混凝土结构的质量和效果具有重要意义。
一、混凝土中氯离子的来源混凝土中氯离子的来源主要是水泥、砂子、水和外加剂等主要原材料以及建筑所处环境中的渗透进入。
1、水泥中的氯离子水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，由于氯盐在水泥生产中具有明显的经济价值：一方面，它可以作为熟料煅烧的矿化剂，能够降低烧成温度，有利于节能高产；它不仅能有效的提高水泥的3天强度，而且可以降低混凝土中水的冰点温度，防止混凝土早期受冻。
故而在广泛的应用的同时。
也带入了一定的氯盐到水泥中。
2、砂石料中的氯离子天然砂石料中，河砂中氯离子含量较低。
天然海砂，盐渍土地区的沙石料中，砂子和石子表面吸附了很多的氯盐，其氯离子含量必然较大。
即使经过多次清洗也不可避免的会有氯离子的残留。
如果清洗沙石料的水存在氯盐，会对砂石料二次污染。
3、水中的氯离子常规混凝土拌合用水为城市自来水，其氯离子含量较少。
如果使用地表水、地下水、再生水、生产企业循环水和冲洗设备用水，甚至海水，则可能导致氯离子含量超标。
尤其是盐渍土地区的水，未经过净化处理,氯离子含量较高。
4、外加剂中的氯离子为改善混凝土的工作性能常常需要添加各种外加剂，比如减水剂、早强剂、防水剂、防冻剂等，很多都含有氯盐成分，如氯化钙、硝酸盐等，在使用时不仅要考虑混凝土的工作性能，还要严格控制外加剂的掺量，以防止氯离子超标。
混凝土中的氯离子含量检测方法
混凝土中的氯离子含量检测方法一、前言混凝土是广泛应用于建筑工程中的一种材料，其性能的好坏直接影响到建筑物的使用寿命和安全性。
在混凝土中，氯离子的含量是影响混凝土耐久性的一个重要指标。
因此，开发一种可靠的检测混凝土中氯离子含量的方法，对于保障建筑物的使用寿命和安全性具有重要意义。
本文将详细介绍混凝土中氯离子含量检测方法，包括检测方法的基本原理、检测设备的选择、样品的采集与处理、检测操作步骤、检测结果的分析和判定等方面。
二、检测方法的基本原理混凝土中的氯离子含量检测方法主要基于电化学分析原理。
具体来说，就是利用电化学电位差的变化，测定混凝土中的氯离子浓度，从而实现氯离子含量的检测。
在测量过程中，首先在混凝土表面钻取一定深度的钻孔，并用抽取器抽取混凝土样品。
然后将样品放置在电解池中，加入一定的电解液，使样品中的氯离子与电极反应，产生电化学反应。
通过测量电极之间的电位差，可以计算出混凝土中氯离子的浓度。
三、检测设备的选择1. 电解池：应选用耐腐蚀性好、尺寸适宜的电解池，以保证检测的准确性和稳定性。
2. 电极：应选用高灵敏度的电极，以提高检测的精度和灵敏度。
3. 电位计：应选用高精度、可靠性好的电位计，以确保检测结果的准确性和可靠性。
4. 抽取器：应选用结构合理、操作简便的抽取器，以便于采集混凝土样品。
5. 采样器：应选用合适的采样器，以保证混凝土样品的质量和数量符合要求。
四、样品的采集与处理1. 采样点的选择：应根据混凝土结构的不同部位和使用要求，选择具有代表性的采样点。
2. 采样方法：应采用钻孔采样的方法，取一定深度的混凝土样品。
3. 样品的处理：采集的样品应密封保存，以免受到外界因素的影响。
在检测前，应对样品进行充分的处理，如洗涤、干燥等。
五、检测操作步骤1. 准备：将电解池、电极、电位计等检测设备准备妥当，保证其处于正常工作状态。
2. 样品的准备：将采集的混凝土样品进行处理，使其符合检测要求。
3. 操作步骤：将处理好的样品放入电解池中，加入一定的电解液，进行电化学反应。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
摘要:水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。
关键词:水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。
国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子(质量分数)≤0.06%。
关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。
本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。
1硫氰酸铵容量法1.1原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。
并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl -+Ag +=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS -+Ag +=AgCNS↓1.2操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。
②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。
③准确移取5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。
④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。
⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。
1.3优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。
1.4适用范围此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证或实验室见比对试验，应优先选用此法。
混凝土中氯离子含量快速检测方法
混凝土中氯离子含量快速检测方法【混凝土中氯离子含量快速检测方法】导语：混凝土是广泛应用于建筑和基础设施工程中的一种重要材料，而氯离子的含量则是评估混凝土耐久性和防护层的关键指标之一。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的快速检测方法，旨在帮助您更好地了解和评估混凝土结构的耐久性。
一、常规检测方法回顾1.滴定法滴定法是一种常用的测定混凝土中氯离子含量的方法。
该方法通过向样品中滴加硝酸银溶液，使用铬铁或铂电极作为指示电极，根据氯离子与硝酸银溶液的反应进行测定。
然而，传统的滴定法需要耗费大量的时间和试剂，并且在样品准备和数据分析过程中存在一定的误差。
2.离子选择性电极法离子选择性电极法是另一种常用的测定混凝土中氯离子含量的方法。
该方法利用特定的离子选择性电极，通过测量样品中溶解的氯离子浓度来判断含量。
然而，离子选择性电极法仍然需要比较长的检测时间，并且可能受到其他离子的干扰。
二、电化学法检测为了解决传统检测方法的缺点，研究人员提出了电化学法快速检测混凝土中氯离子含量的方法。
以下是几种常见的电化学法检测方法：1.氯离子选择性电极法氯离子选择性电极法通过使用选择性电极，如银/银氯化物电极（Ag/AgCl），利用电势的变化来测量样品中氯离子的浓度。
不同于离子选择性电极法，氯离子选择性电极法具有更快的响应时间和更高的选择性。
2.电化学阻抗谱法电化学阻抗谱法是一种基于混凝土材料与电化学阻抗之间关系的测定方法。
该方法通过在混凝土表面施加交流电压，然后测量电流响应和阻抗来得出混凝土中氯离子的含量。
电化学阻抗谱法具有快速、非破坏性和可重复性的优点。
3.电化学氯离子含量法电化学氯离子含量法通过在混凝土与电解液之间施加电压，然后测量电流流过的时间和大小来测定混凝土中的氯离子含量。
该方法具有简单、快速和灵敏度高的优点，可以在现场实测。
三、观点和理解混凝土中氯离子的含量是评估混凝土耐久性和防护层质量的重要指标。
快速检测混凝土中氯离子含量的方法对于及时评估和修复混凝土结构至关重要，从而有效延长混凝土结构的使用寿命。
水泥化学分析的检测方法及操作
水泥化学分析的检测方法及操作摘要：为了在建筑施工过程中强化水泥的使用质量，本文通过对水泥化学分析的检测方法，以及操作内容展开探究，希望相关结论可以起到积极的参考作用。
关键词：水泥；化学分析；检测方法；操作内容Abstract: in order to strengthen the use quality of cement in the process of construction, this paper explores the testing methods and operation contents of cement chemical analysis, hoping that the relevant conclusions can play a positive reference role.Key words: cement; chemical analysis; detection method; operation content在建筑施工的过程中，强调水泥化学分析工作的重要性，对于整个建筑施工质量的提升大有裨益。
在实际的操作应用上，如果水泥中氯离子超过标准含量，那么则会对水泥中的钢筋产生锈蚀影响，破坏到整个混凝土的结构。
还有，水泥化学分析工作，能够强化混凝土安定性，排除那些可能会影响到水泥使用质量的不良因素。
在实际执行过程中，工作人员要对相关的操作要点给予重视，提升检测工作的准确度。
1 水泥中氯离子的测定方法和操作要点针对水泥中的氯离子含量，相关的分析标准中，对其作出了相应的说明，其中所给出的方法，分别是磷酸蒸馏-汞盐滴定法和硫氰酸铵容量法这两种。
在进一步的调查中发现，前者的使用情况比较广泛。
1.1 磷酸蒸馏-汞盐滴定法的测试原理在对这种分析检测方法进行使用的时候，需要借助规定的蒸馏装置，并在250℃左右的温度环境下进行，利用过氧化氢、磷酸等对试样进行分解，对空气载体展开净化操作，将氯离子蒸馏分离出来，然后将稀硝酸设定为吸收液，在蒸馏15分钟左右后，利用乙醇吹洗冷凝管、锥形瓶，确保乙醇的加入量可以达到75%以上的占比。
（自动）电位滴定法测定水泥中的氯离子方法研究
（自动）电位滴定法测定水泥中的氯离子方法研究发布时间：2022-09-15T03:37:07.982Z 来源：《科技新时代》2022年6期作者：郭宁[导读] 造成其电化学腐蚀，在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀，使混凝土结构使用寿命降低。
为了避免钢筋过早锈蚀，对混凝土结构造成破坏，因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。
（山西省建筑科学研究院检测中心有限公司，山西太原 030001）摘要：本文主要介绍了（自动）电位滴定法测定水泥氯离子时使用的仪器设备、化学试剂、实验步骤和实验原理，以及使用该方法的注意事项。
应用该方法测定氯离子时以氯离子电极作为指示电极，以甘汞电极作为参比电极。
用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势。
实验过程中随着标准滴定溶液的加入电势会发生变化，开始滴定时电势变化缓慢，当快达到计量点时，加入少量的标准滴定溶液会引起电势的急剧变化，指示出滴定终点，过计量点后电势变化又将减小,继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。
记录滴定时消耗标液体积及对应毫伏计读数，用二次微商法计算出被测溶液中氯离子含量。
关键词：电位滴定法；氯离子含量；电极前言钢筋是混凝土结构中一种重要的材料，当氯盐深入混凝土内达到一定浓度时，会破坏钢筋的钝化膜，造成其电化学腐蚀，在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀，使混凝土结构使用寿命降低。
为了避免钢筋过早锈蚀，对混凝土结构造成破坏，因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。
水泥作为混凝土重要原材料之一应严格控制，且国家标准GB175-2007《通用硅酸盐水泥》中对水泥氯离子含量有明确规定（即水泥氯离子（质量分数）≤0.06%），所以必须对水泥中氯离子含量进行检验。
目前水泥氯离子含量的测定方法有硫氰酸铵容量法、（自动）电位滴定法及离子色谱法。
为了更加方便、快捷、准确测定水泥中的氯离子，本文主要介绍（自动）电位滴定法。
1.主要仪器及试剂1.1仪器干燥箱101-1型；分析天平TG328B型精确至0.0001g；自动电位滴定仪APT-1型；氯离子电极和双盐桥饱和甘汞电极1.2主要试剂硝酸（1+1）；过氧化氢（1.11g/cm3，质量分数30%）；c（NaCI）=0.02mol/L氯离子标准溶液；硝酸银标准滴定溶液c（AgNO3）=0.02mol/L。
混凝土氯离子含量标准检测
混凝土氯离子含量标准检测一、前言混凝土氯离子含量是混凝土耐久性的重要指标之一，直接关系到混凝土的使用寿命和安全性。
因此，对混凝土氯离子含量进行标准化检测，对于保障工程质量和延长使用寿命具有重要意义。
本文将从混凝土氯离子含量的概念、检测方法、标准、实验流程等方面进行详细介绍。
二、混凝土氯离子含量的概念混凝土氯离子含量是指混凝土中氯离子的含量。
氯离子是混凝土中一种常见的化学离子，它能够引起混凝土的钢筋锈蚀和破坏。
因此，混凝土中的氯离子含量是评价混凝土耐久性的重要指标之一。
三、混凝土氯离子含量的检测方法混凝土氯离子含量的检测方法主要有化学法和电化学法两种。
1、化学法化学法检测混凝土氯离子含量是通过对混凝土样品进行水提取、钴硝酸盐比色法（Mohr法）或荧光法检测氯离子含量的方法。
这种方法操作简单，但是对于含有硫酸盐的混凝土会产生干扰。
2、电化学法电化学法检测混凝土氯离子含量是通过测量混凝土中氯离子的电导率或电位差来检测氯离子含量的方法。
这种方法操作简便，适用于各种混凝土，但是需要使用专业的测试仪器。
四、混凝土氯离子含量的标准混凝土氯离子含量的标准主要有GB/T 50082《混凝土结构耐久性设计规范》和GB/T 50020《混凝土用量和质量》两个标准。
1、GB/T 50082《混凝土结构耐久性设计规范》该标准规定混凝土氯离子含量的限值如下：（1）在混凝土外露表面的氯离子含量不应大于0.4kg/m³；（2）在混凝土表面下50mm范围内的氯离子含量不应大于0.3kg/m³。
2、GB/T 50020《混凝土用量和质量》该标准规定混凝土氯离子含量的限值如下：（1）混凝土的氯离子含量不应大于0.4kg/m³；（2）混凝土的氯离子含量应根据混凝土的使用环境和要求进行调整。
五、混凝土氯离子含量的实验流程混凝土氯离子含量的检测流程主要包括样品采集、样品制备、化学试剂配置、化学试剂标定、样品处理、光谱检测、数据处理等步骤。
混凝土中氯离子含量的监测标准与方法
混凝土中氯离子含量的监测标准与方法混凝土在建筑和基础设施工程中广泛应用，但在某些环境条件下，如海洋沿岸地区或含盐土壤区域，混凝土结构可能受到氯离子侵蚀的风险。
对混凝土中氯离子含量进行监测非常关键，以确保混凝土结构的持久性和耐久性。
本文将讨论混凝土中氯离子含量的监测标准与方法。
1. 监测标准混凝土中氯离子含量的监测通常遵循国际标准或行业规范。
一种常用的国际标准是ASTM C1152/C1152M-17，该标准描述了使用电化学方法测量水泥基材料中氯离子含量的程序。
许多国家和地区也制定了自己的监测标准，如中国的GB/T 50082-2009和美国的ACI 222.1R-12。
2. 监测方法混凝土中氯离子含量的监测可以使用不同的方法和技术。
常见的方法包括电化学方法、化学分析法和荧光分析法。
2.1 电化学方法电化学方法是常用的测量混凝土中氯离子含量的方法之一。
该方法基于氯离子与电极之间的化学反应，通过测量电极电势的变化来确定样品中氯离子的含量。
最常用的电化学方法是钢筋电位法和电导率法。
- 钢筋电位法：该方法基于混凝土中氯离子引起的钢筋腐蚀电位变化。
通过将参比电极和测量电极连接到混凝土表面上的钢筋上，可以测量到钢筋与混凝土之间的电势差。
根据电势差的变化，可以推断混凝土中氯离子的含量。
- 电导率法：该方法基于混凝土中含盐水的电导率，通过测量混凝土中电流的通量和电势差来确定氯离子的含量。
该方法需要在混凝土中插入电极并施加电流，然后测量电势差以计算氯离子的含量。
2.2 化学分析法化学分析法是另一种常用的测量混凝土中氯离子含量的方法。
该方法通过将混凝土样品溶解，并使用化学试剂与氯离子发生反应，然后通过化学分析来测量氯离子的含量。
常见的化学分析方法包括摩尔银法（Mohr's method）、酸化物试剂法和离子色谱法。
这些方法通常要求仔细的样品处理和实验操作。
2.3 荧光分析法荧光分析法是一种新兴的测量混凝土中氯离子含量的方法。
混凝土中氯离子的检测方法
混凝土中氯离子的检测方法一、前言混凝土是现代建筑中最常用的建筑材料之一，其主要成分是水泥、砂、石和水。
然而，在使用混凝土的过程中，氯离子的含量成为了一大问题。
氯离子的存在会对混凝土的强度和耐久性造成严重影响，因此，检测混凝土中氯离子的含量至关重要。
本文将介绍混凝土中氯离子的检测方法，供读者参考。
二、仪器和试剂在进行混凝土中氯离子的检测时，需要使用以下仪器和试剂：1. 氯离子电极：用于检测混凝土中的氯离子含量的电极。
2. 氯离子标准溶液：用于校准氯离子电极的标准溶液。
3. 精密天平：用于称量混凝土和溶液等物质的质量。
4. 研钵和研棒：用于将混凝土样品研磨成粉末状。
5. 离心机：用于离心混凝土样品和溶液。
6. 玻璃瓶和瓶塞：用于存放混凝土样品和溶液。
7. 醋酸银溶液：用于检测氯离子的存在。
8. 硝酸银溶液：用于检测氯离子的存在。
9. 纯水：用于稀释溶液和清洗仪器。
三、样品的准备1. 从混凝土中取出样品：首先，需要从混凝土中取出样品。
取样时应避免选择表面混凝土，因为表面混凝土的氯离子含量可能被空气中的氯离子污染。
因此，应选择混凝土内部位置进行取样。
取出样品后，将其标记并存放在标准条件下，避免样品被污染。
2. 样品的处理：将样品研磨成粉末状，并使用精密天平称出约10克的混凝土粉末。
将混凝土粉末置于离心管中，加入50毫升的去离子水，并用研棒搅拌混合均匀。
然后将混合溶液离心10分钟，并将上清液取出。
3. 样品的存储：将上清液存放在玻璃瓶中，并用瓶塞密封。
存放时应避免阳光直射和温度变化，以免影响样品的质量。
四、氯离子的检测1. 校准氯离子电极：首先，需要校准氯离子电极。
将氯离子标准溶液倒入瓶中，插入氯离子电极，并将电极搅拌均匀。
根据标准溶液的浓度和电极的响应，调整电极的读数，使其与标准溶液的浓度相符。
2. 检测混凝土样品：使用校准好的氯离子电极，将混凝土样品中氯离子的含量进行检测。
将上清液取出，加入少量的醋酸银溶液，并用氯离子电极检测其电势。
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7,乙醇用量:蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75% 乙醇用量:蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75% 以上,增大指示剂的溶解度, 点敏锐. 以上,增大指示剂的溶解度,终点敏锐. 本方法设备简单, 组装容易, 分析速度快, 本方法设备简单 , 组装容易 , 分析速度快 , 结果的精密度及准确度都能满足微量氯的测定 要求. 要求. 8,石英蒸馏管的洗涤: ,石英蒸馏管的洗涤: 做完试验的石英蒸馏管稍放置后, 做完试验的石英蒸馏管稍放置后,及时洗涤 干净.在干燥箱内烘干备用. 干净.在干燥箱内烘干备用. 石英管不烘干会造成试样结块, 石英管不烘干会造成试样结块,石英管内壁上 易粘附试样. 易粘附试样.
蒸馏分离— 蒸馏分离—硝酸汞滴定法
其反应式如下: 其反应式如下: 蒸馏反应: 蒸馏反应:3C1- + H3PO4 = 3HCl ↑+ PO43滴定反应:Hg2+ + 2C1-= HgCl2↓ 滴定反应: 终点时: 终点时: Hg―二苯偶氮碳酰肼 Hg2+ + 二苯偶氮碳酰肼 = Hg―二苯偶氮碳酰肼 (樱桃红 樱桃红) 樱桃红
10.增加了出厂检验项目,取消了 废品的判定. 不合格品判定中取消了细度和混合材料掺加 量的规定,检验结果符合强制性指标即为合 格品,不符合强制性指标中的任一项即为不 合格品. 11.增加了安定性仲裁检应在取样之日起10天以 内完成. 12. 50kg/袋水泥净含量原先为不少于98%,现 在改为99%,即不少于4
3.
与国际接轨:目前,欧洲标准和日本标准中都对水泥中氯 离子指标加以限制.每年国家水泥质检中心参加的国际性 水泥化学分析大对比中,氯离子含量的测定都是必测项目. 生产工艺条件的要求:水泥原材料中的氯离子含量,在新 型干法水泥生产线中是受严格控制的,因为氯离子直接对 窑尾预热器和窑内煅烧产生影响,早成堵料和窑内结圈等 事故,影响设备运转率和水泥熟料质量. 消除氯盐对混凝土结构的破坏:目前混凝土外加剂得到广 泛利用,同时外加剂中大量的氯盐带入混凝土中,超过一 定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,对混凝土的结构 造成很大的破坏. 《通用硅酸盐水泥》国家标准中,对水 泥中氯离子限量为不大于0.06%.
加入5mL磷酸后磷酸首先分解试样中的碳酸盐,对于碳 磷酸后磷酸首先分解试样中的碳酸盐, 加入 磷酸后磷酸首先分解试样中的碳酸盐 酸盐较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入 酸盐较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入5mL磷酸 磷酸 后摇动石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后, 后摇动石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后,在将石 英管连接到仪器上.否则再大量碳酸碳存在下, 英管连接到仪器上.否则再大量碳酸碳存在下,产生的大量 二氧化碳能使试样容易被溢出,而干扰测定. 二氧化碳能使试样容易被溢出,而干扰测定. 在实际操作中,在第一个试样蒸馏过程中,将第二个试 在实际操作中,在第一个试样蒸馏过程中, 样的石英管中加入5 摇匀,加入5mL磷酸, 5mL磷酸 样的石英管中加入5滴H2O2,摇匀,加入5mL磷酸,将石英管 加入 放在石英管架上待用.同时向第二个锥形瓶中加入约2mL水 放在石英管架上待用.同时向第二个锥形瓶中加入约2mL水 锥形瓶中加入约2mL 及4～5滴0.5mol/L硝酸,待用. 0.5mol/L硝酸,待用. 硝酸 另外将上次的已做完试验的石英管稍冷后趁热洗涤干净 ,否则磷酸和偏磷酸凝固,而不易洗涤干净. 否则磷酸和偏磷酸凝固,而不易洗涤干净.
5. 增加了氯离子限量.限制水泥助磨剂,早强 增加了氯离子限量.限制水泥助磨剂, 剂的使用,保障工程质量安全. 剂的使用,保障工程质量安全. 6. 增加了水泥组分试验方法和要求. 增加了水泥组分试验方法和要求. 7. "细度"作为选择性指标,PⅠ,PⅡ, 细度"作为选择性指标, Ⅰ Ⅱ PO用比表面积表示,其他用筛余表示,增 用比表面积表示, 用比表面积表示 其他用筛余表示, 加了45m 方孔筛. 方孔筛. 加了 8. 助磨剂掺量减少一半,由1%降为 助磨剂掺量减少一半, 降为0.5%. 降为 . 9. 氧化镁含量均指水泥中氧化镁含量,不测熟 氧化镁含量均指水泥中氧化镁含量, 料了. 料了.
氯离子测定仪装置示意图
洗气瓶(内装硝酸银溶液) 1,吹气泵 2,转子流量计 3,洗气瓶(内装硝酸银溶液) 4,温控仪 5,电炉 7,炉保温罩 8,冷凝管 6,蒸馏管 9,锥形瓶或烧杯
蒸馏分离— 蒸馏分离—硝酸汞滴定法
分析步骤
1,试验前须按上图连接蒸馏装置并对个部位进行检验. ,试验前须按上图连接蒸馏装置并对个部位进行检验. 称取0.3～ 2,试样称取量:氯含量小于 %时,称取 ～0.5g;氯含 ,试样称取量:氯含量小于0.2% ; 量为0.2～ % 称取0.1～ 为宜. 量为 ～1.0%时,称取 ～0.3g;碳酸盐样品以 ;碳酸盐样品以0.3g为宜. 为宜 称量应准确至0.0002g. 称量应准确至 . 3,将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料粘贴 ,将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中, 于管壁. 于管壁. 4,吸收液:向50mL锥形瓶中加入约 ,吸收液: 锥形瓶中加入约2mL水及 滴0.5mol/L硝 水及5滴 锥形瓶中加入约 水及 硝 酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插 放在冷凝管下端用以承接蒸馏液, 于锥形瓶的溶液中. 于锥形瓶的溶液中.
5,调节pH约为3.5:采用溴酚蓝指示剂,变色范围 调节pH约为3.5:采用溴酚蓝指示剂, pH约为3.5 3.0—4.6,黄色—蓝色. pH 3.0—4.6,黄色—蓝色. 1滴溴酚蓝指示剂(3.10)及数滴氢氧化钠溶 滴溴酚蓝指示剂(3.10)及数滴氢氧化钠溶 (3.10) 液(3.5)至溶液呈蓝色,然后滴入硝酸(3.6)至 (3.5)至溶液呈蓝色,然后滴入硝酸(3.6)至 至溶液呈蓝色 (3.6) 溶液刚好变黄,再过量1 溶液刚好变黄,再过量1滴(溶液pH约为3.5) 溶液pH约为3.5) pH约为3.5 6,硝酸汞标准滴定溶液的配制:此溶液为重金属 硝酸汞标准滴定溶液的配制: 溶液,有毒,尽量不占到皮肤上; 溶液,有毒,尽量不占到皮肤上;为了防止其 水解,在配制过程中一定用硝酸溶解后, 水解,在配制过程中一定用硝酸溶解后,在加 水稀释. 水稀释.
方法介绍
蒸馏分离―汞盐滴定法: 蒸馏分离―汞盐滴定法: 本方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度(170～ 本方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度(170～ 250℃温度 280℃) 280℃)下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作 以过氧化氢和磷酸分解试样, 载体,进行蒸馏分离氯离子.氯化物以氯化氢形式蒸出, 载体,进行蒸馏分离氯离子.氯化物以氯化氢形式蒸出, 用稀硝酸作吸收液,蒸馏10～15min(视含量而定) 用稀硝酸作吸收液,蒸馏10～15min(视含量而定)后, 10 向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上( 向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的 75%以上 溶解度) 一般总体积20～30mL. pH3.5左右, 溶解度),一般总体积20～30mL.在pH3.5左右,以二苯偶 20 左右 氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定, 氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定,终点为 樱桃红色. 樱桃红色.
蒸馏分离— 蒸馏分离—硝酸汞滴定法 测定要点
1,加入5滴H2O2,摇匀. ,加入5 摇匀. 作用: 作用: ①分散试样,防止试样结块. 分散试样,防止试样结块. ②蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢 氧化为硫酸,而不被蒸出. 氧化为硫酸,而不被蒸出.
加入5mL磷酸: 磷酸: 2,加入 磷酸 磷酸的沸点高,溶解矿物的能力强, 磷酸的沸点高,溶解矿物的能力强,在高温下分解试料的同 可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来. 时,可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来. 蒸馏过程中,还可使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸, 蒸馏过程中,还可使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸, 氢硫酸形式同时被蒸馏出来,其中的氢溴酸,氢碘酸, 氢硫酸形式同时被蒸馏出来,其中的氢溴酸,氢碘酸,氢硫酸 干扰测定.水泥原材料中溴,碘几乎不存在, 干扰测定.水泥原材料中溴,碘几乎不存在,而氢氟酸不干扰 测定.主要干扰因素是硫化物.消除硫化物干扰: 测定.主要干扰因素是硫化物.消除硫化物干扰: ①往试料中滴入数滴过氧化氢,蒸馏时硫化物生成氢硫酸后被 往试料中滴入数滴过氧化氢, 过氧化氢氧化为硫酸,而不被蒸出. 过氧化氢氧化为硫酸,而不被蒸出. ②用0.1mol/L硝酸做吸收液,可进一步消除被蒸出的极少量 1mol/L硝酸做吸收液, 硝酸做吸收液 的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发. 的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发.
9,同时进行空白实验:空白试验应与测定平行进行,除 同时进行空白实验:空白试验应与测定平行进行, 不加试料之外,采用完全相同的分析步骤, 不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取相同量 的试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值. 的试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值. 10,独立场所:所用水,试剂和玻璃器皿等要和其他化学 ,独立场所:所用水, 分析分开使用,避免带入空白. 分析分开使用,避免带入空白. 11,试样称取量应根据氯的含量确定:当氯含量小于0.2% 11,试样称取量应根据氯的含量确定:当氯含量小于0.2% 时,称取0.3～0.5g;当氯含量0.2%～1.0%时,称取 称取0.3～0.5g;当氯含量0.2%～1.0%时 0.3 0.2% 0.1～0.3g. 0.1～0.3g. 12,高含量的氯盐: 12,高含量的氯盐:对于混凝土外加剂等氯含量较高的试 样,减少称样量.另外此类试样容易蒸馏时溢出,可 减少称样量.另外此类试样容易蒸馏时溢出, 降低气体流速,延长蒸馏时间. 降低气体流速,延长蒸馏时间.
5,将固定架套在石英蒸馏管上,向蒸馏管中加 ,将固定架套在石英蒸馏管上, 滴过氧化氢( %) %)及 磷酸( %), 入5滴过氧化氢(30%)及5mL磷酸(85%), 滴过氧化氢 磷酸 待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出 立即套上磨口塞,并将其置于170～ 后,立即套上磨口塞,并将其置于 ～ 280℃温度梯度的加热炉内,迅速地以硅橡胶 ℃温度梯度的加热炉内, 管连接好蒸馏管的进,出口部分( 管连接好蒸馏管的进,出口部分(先连出气 后连进气管),盖上炉盖. ),盖上炉盖 管,后连进气管),盖上炉盖.