水泥化学分析方法

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水泥的化学分析--烧失量

水泥的化学分析--烧失量

水泥的化学分析烧失量的测定——灼烧差减法1 方法提要试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧,驱除二氧化碳中的水分,同时将存在的易氧化的元素氧化,通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正,而其他元分析的氧化引丐的误差一般可忽略不计.2.分析步骤称取约1g试样(m7),精确至0.0001g放入已燃烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在高温炉(能控制温度)内,从低温开始逐渐升高温度(950oC±25oC)下灼烧15mi n~20min,取出坩埚置于干燥器(内装变色硅胶)中,冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

.3 结果的计算与表示.3.1 烧失量的计算烧失量的质量分数Wlo1按式(21)计算:M7—M8Wlo1=────×100 (21)M7式中:Wlo1—烧失量的质量分数,%M7—试料的质量,单位为克(g);M8—灼烧后试料的质量,单位为克(g)。

.3.2 矿渣硅酸盐水泥和掺入大量矿渣的其他水泥烧失量的校正称取两份试样,一份用来直接测定其中的三氧化硫含量;另一份则按测定烧失量的条件于(950±25)℃下灼烧15min—20min,然后测定灼烧后的试料中的三氧化硫含量。

根据灼烧前后三氧化硫含量的变化,矿渣硅酸盐水泥在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按式(22)校正:W′Lo1=Wlo1+0.8×(W后-W前) (22)式中:W′Lo1——校正后烧失量的质量分数,%;Wlo1——实际测定的烧失量的质量分数,%;W前——灼烧前试料中三氧化硫的质量分数,%;W后——灼烧后试料中三氧化硫的质量分数,%;0.8——S2-氧化为SO42-时增加的氧与SO3的摩尔质量比,即(4×16)/80=0.8.。

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法水泥化学分析方法是一种用于分析水泥组成中化学成分的方法。

它通常包括分析表面水泥细小颗粒的理化和化学性质以及检测水泥样品中的重金属元素。

检测水泥中重金属元素的方法通常是利用原子荧光光谱仪或X射线荧光光谱仪(XRF)测定水泥中的重金属元素含量。

该测试通常在XRF仪上完成,它是一种设备,其中包含属于不同金属元素的特异荧光管。

XRF技术可以测定水泥中重金属元素的含量,包括锌、铅、钴、铬、铁、铝以及铁、锌、锰、钒、钼等。

表面水泥分析包括检测水泥表面的物理性质,如粒径和模数,以及分析水泥中的化学成分,如矿物质成分、反应温度、熔点等。

矿物质成分测试通常采用热重分析法,可以检测水泥中的三大矿物质:熟料、矾土和粉煤灰。

在温度反应范围测试中,通常采用热重分析仪(TGA)测定水泥样品反应温度范围。

这项测试有助于确定熟料对水泥性能和结构的影响,因为熟料和矾土熔点不同。

此外,TGA还可以测定水泥中其他物质的熔点,比如水泥粉的熔点。

X射线衍射分析(XRD)是一种用于检测水泥中矿物质物质组成的常用技术。

目前,它主要应用于检测水泥熟料中的氧化镁、氧化钙、石膏等钙矿物和硅酸钙矿物的成分和含量。

XRD的结果有助于评估水泥的抗冻性和耐磨性。

红外光谱仪(FTIR)也是一种用于检测水泥样品中ion成分和性质的常用技术。

FITR技术可以快速、准确地测定水泥样品中主要矿物质的组成,同时可以测定水泥中的特定离子,包括碱金属离子和无机消化水中的离子。

总之,上述水泥分析方法可以有效地测定水泥中的理化性质和化学成分,以评估水泥的性能和检查水泥样品中的重金属元素和其他有害元素。

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分,其化学成分的分析对于生产和质量控制具有重要意义。

水泥的化学成分主要包括氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氧化铁等,因此需要采用一系列的分析方法来准确测定其成分含量。

一、氧化钙的分析方法。

氧化钙是水泥中的主要成分之一,其含量的测定通常采用滴定法。

首先将水泥样品溶解在盐酸中,然后用酚酞指示剂进行滴定,当溶液由红色变为无色时,记录所耗的盐酸体积,通过计算可以得到氧化钙的含量。

二、二氧化硅的分析方法。

二氧化硅是水泥中另一个重要的成分,其含量的测定可以采用重量法或者光谱法。

在重量法中,首先将水泥样品与氢氟酸和硝酸混合,然后加热至干燥,最后通过称重的方法计算二氧化硅的含量。

而在光谱法中,则可以利用红外光谱或者紫外光谱的方法来测定二氧化硅的含量。

三、氧化铝和氧化铁的分析方法。

氧化铝和氧化铁的含量通常采用滴定法或者分光光度法进行测定。

在滴定法中,将水泥样品溶解后,用酚酞指示剂和二酮肟试剂进行滴定,通过记录所耗试剂的体积来计算氧化铝和氧化铁的含量。

而在分光光度法中,则可以利用分光光度计测定样品溶液的吸光度,通过标准曲线来计算氧化铝和氧化铁的含量。

四、其他成分的分析方法。

除了上述主要成分外,水泥中还包含其他一些微量元素,如钛、镁、锰等,其含量的测定可以采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。

这些方法都能够准确快速地测定水泥中微量元素的含量。

综上所述,水泥化学分析方法涉及到滴定法、重量法、光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法等多种分析方法。

通过这些方法的应用,可以准确地测定水泥中各种化学成分的含量,为水泥生产和质量控制提供重要的技服支持。

水泥的化学分析技巧及要领

水泥的化学分析技巧及要领

水泥的化学分析技巧及要领水泥的化学分析技巧及要领水泥的化学分析技巧及要领误差,也称测量误差,是测量结果减去被测量的真值所得的差。

测量结果是人们认识的结果,不仅与量的本身有关,而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。

所以在分析过程中,我们一定要严格按照标准中的程序进行操作,还要确保测量仪器的准确性,测量环境的控制,及一些人为的误差。

这样才能确保检测的准确性,杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的质量;同时不致于把合格品检测成不合格品,造成生产厂家的损失。

检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目,主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等,下面就来谈一谈在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训,以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。

1 烧失量(LOI)烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量,即驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化),计算灼烧掉物质的质量百分数。

烧失量操作步骤比较简单,存在的人为误差比其它项目要少得多。

只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小:⑴每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后,预先在950℃下灼烧至恒量。

⑵加热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉,并应将坩埚放在高温炉的恒温区,保证温度波动不大。

高温炉的炉门处温度最低,而炉壁附近处温度最高,注意不要放在这些位置上。

⑶应定期计量高温炉上的温度控制器,以确保温度的准确性,防止温度偏低,样品灼烧不完全而造成测试结果偏低或者温度偏高,灼烧过度样品分解,造成测试结果偏高。

⑷灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起,以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热,猛烈排出而使水泥样飞溅,造成结果偏低。

同时一定要确保灼烧温度控制在950~1000℃之间。

⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存,防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。

⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿,用蜡笔,因为蜡在高温下会熔化,所以我们要用能耐高温950~1000℃的物质。

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法
水泥化学分析方法是用来检测和分析水泥中的化学成分和性质的技术方法。

这些方法可以通过定量或定性的方式来检测水泥中的主要成分和杂质。

水泥化学分析方法的主要目的是确定水泥的质量和性能,以确保其符合相关的标准和规定。

一种常用的水泥化学分析方法是X射线荧光光谱分析法。

该方法通过将水泥样品置于X射线束中,利用水泥中元素的特征X射线的荧光辐射来识别和定量分析水泥中的元素成分。

这种方法具有测试速度快、精度高和样品处理简便等优点。

另一种常用的水泥化学分析方法是化学滴定法。

该方法通过一系列的化学反应,以滴定剂与水泥中的特定成分发生反应,从而确定其含量。

比如,可以使用酸碱滴定法来测定水泥中的氧化钙含量,也可以使用络合滴定法测定水泥中的氧化镁含量。

此外,还有其他一些常用的水泥化学分析方法,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和红外光谱法等。

这些方法在不同的情况下可以用来分析水泥中化学成分的不同参数,如金属离子含量、无机盐含量和聚合物含量等。

总的来说,水泥化学分析方法是不同于普通化学分析方法的专门针对水泥样品开发的一类分析方法。

通过这些方法,可以对水泥样品进行全面、准确地分析,以确保水泥产品质量的稳定性和合格性。

水泥化学分析方法.

水泥化学分析方法.

水泥化学分析方法GB/T176--19961 范围本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。

在有争议时以基准法为准。

本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。

2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时所示版本均为有效。

所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB12573─90水泥取样方法3 试验的基本要求3.1试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次。

用两次试验平均值表示测定结果。

在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。

3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克”表示质量精确至0.0001g•。

•滴定管体积用“毫升”表示,•精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升(mg/ml)表示;溶液的体积比以三次测定平均值表示,滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。

各项分析结果均以百分数计,表示至小数二位。

3.3 允许差本标准所列允许差均为绝对偏差,用百分数表示。

同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)采用本标准方法分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差规定。

如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平均值,否则应查找探因,重新按上述规定进行分析。

不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。

如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。

以仲裁单位报出的结果为准,与原分析结果比较,若两个分析结果之差值符合允许差规定,则认为原分析结果无误。

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法

水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分,其化学成分和性能对混凝土的性能起着至关重要的作用。

因此,对水泥进行化学分析是十分必要的。

本文将介绍水泥化学分析的方法和步骤。

首先,水泥化学分析的方法主要包括X射线荧光光谱分析、原子吸收光谱分析、荧光光谱分析、红外光谱分析和化学分析等。

其中,X射线荧光光谱分析是一种快速、准确的分析方法,可以同时测定水泥中的多种元素含量。

原子吸收光谱分析则可以测定水泥中的金属元素含量,具有较高的灵敏度和准确性。

荧光光谱分析和红外光谱分析则可以用来测定水泥中的非金属元素含量和结构信息。

而化学分析则是一种传统的分析方法,可以用来测定水泥中各种化学成分的含量。

其次,水泥化学分析的步骤一般包括样品的制备、仪器的校准和分析、数据的处理和结果的解释。

在样品的制备过程中,需要将水泥样品研磨成粉末,并经过干燥处理,以保证分析的准确性。

在仪器的校准和分析过程中,需要根据具体的分析方法和仪器要求进行操作,确保分析结果的准确性和可靠性。

在数据处理和结果解释过程中,需要对分析结果进行统计分析,并根据实际需要进行结果的解释和应用。

最后,需要注意的是,在进行水泥化学分析时,需要严格遵守相关的安全操作规程,确保分析过程中不发生意外。

同时,还需要选择合适的分析方法和仪器,以保证分析结果的准确性和可靠性。

此外,还需要对分析结果进行合理的解释和应用,为工程实践提供可靠的数据支持。

总之,水泥化学分析是建筑材料领域中的重要内容,对于保证水泥质量和混凝土性能具有重要意义。

因此,我们需要熟悉水泥化学分析的方法和步骤,以保证分析结果的准确性和可靠性,为工程实践提供可靠的数据支持。

水泥厂化验室水泥化学分析方法

水泥厂化验室水泥化学分析方法

水泥厂化验室水泥化学分析方法F1水泥试样的制备按GB12573方法进行取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。

采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。

将样品充分混匀后,装入带有磨品塞的瓶中并密封。

F2烧失量的测定(基准法)F⒉1方法提要试样在950~±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。

由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。

F⒉2分析步骤称取约1g试样(m1 ), 精确0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在950~1000℃下灼烧15~20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

F⒉3结果表示F⒉⒊1烧失量的质量百分数LOI按式(F1)计算:m1 -m2LOI =————×100 ................(F1)m1式中: LOI—烧失量的质量百分数,%;m1—试料的质量,g;m2 —灼烧后试料的质量,g。

F⒉⒊2矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式(F2)、(F3) 进行校正:0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数-水泥未经灼烧时的SO3百分数)=0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)=吸收空气中氧的百分数 .....(F2)校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数...........(F3)F⒉4允许差同一试验室的允许差为0.15%。

F3不溶物的测定(基准法)F⒊1方法提要试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。

F⒊2分析步骤称取约1g试样(m3 ),精确至0.0001g,置于150L烧杯中,加25mL水,搅拌使其分散。

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水泥化学分析方法GB/T176--19961 范围本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。

在有争议时以基准法为准。

本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。

2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时所示版本均为有效。

所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB12573─90水泥取样方法3 试验的基本要求3.1试验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次。

用两次试验平均值表示测定结果。

在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。

3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克”表示质量精确至0.0001g•。

•滴定管体积用“毫升”表示,•精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升(mg/ml)表示;溶液的体积比以三次测定平均值表示,滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。

各项分析结果均以百分数计,表示至小数二位。

3.3 允许差本标准所列允许差均为绝对偏差,用百分数表示。

同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)采用本标准方法分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差规定。

如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平均值,否则应查找探因,重新按上述规定进行分析。

不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。

如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。

以仲裁单位报出的结果为准,与原分析结果比较,若两个分析结果之差值符合允许差规定,则认为原分析结果无误。

3.4灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,烘干。

在氧化性气氛中慢慢灰化,不使有火焰产生,灰化至无黑色炭颗粒后,放入马弗炉中,在规定的温度下灼烧。

在干燥器中冷却至室温,称量。

3.5恒量经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。

3.6检查Cl-离(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试管中,加几滴硝酸银溶液(见 4.14),•观察试管中溶液是否浑浊。

如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

4试剂和材料分析过程中,只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。

用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外,表示“%(m/m)”。

本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度(p)(20℃单位g/cm3)或%(m/m):—盐酸(HCI) 1.18一1.19g/cm3或36~38%—氢氟酸(HF) 1.13g/cm3或40—硝酸(HNO3) 1.39一1.41g/cm3或65%一68%—高氯酸(HCLO3) 1.60g/cm3或70%一72%—冰醋酸(CH3C00H) 1.049g/Cm3或99.8%—磷酸(H3PO4) 1.68g/Cm3或85%—过氧化氢(H2O2) l.llg/cm3或30—甲酸(HCOOH) 1.22g/cm3或88—氨水(NH3H2O) 0.90一0.91g/cm3或25%一28%在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或液氨水。

用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

4.1盐酸(1十1);(1十2);(1+9);(1十10);(1+11);(3+97)4.2硝酸(l+9)4.3硫酸(l+2);(1+4);(1十9);(5+95)4.4磷酸(1+l)4.5过氧化氢(1十1)4.6甲酸(1十1)4.7氨水(1+1);(1+2)4.8氢氧化钠(NaOH)4.9氢氧化钠溶液(10g/L):将10g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中。

4.10氢氧化钠溶液(15g/L):将15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中。

4.11氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钠(KOH)溶于水中,加水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中。

4.12 氯化铵(NH4Cl)4.13无水碳酸钠(NaCO3):将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

4.14硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中加10mL硝酸(HNO3)用水稀释至1L。

4.15硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵(NH4NO3)溶于水中,加水稀释至1L。

4.16钼酸铵溶液(50g/L):将5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于水中,•加水稀释至100mL。

.过滤后贮存于塑料瓶中,此溶液可保存约一周。

4.17抗坏血酸溶液(5g/L):将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,过滤后使用。

用时现配。

4.18焦硫酸钾(KZS2O7):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、砸碎贮存于磨口瓶中。

4.19氯化钡溶液(100g/L):将100g二水氯化钡(BaCl2.H2O)溶于水中,加水稀释至IL。

4.20氯化亚锡(SnCl2.H2O)4.21氯化亚锡一磷酸溶液:将1000mL磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电热板上加热脱水,至溶液体积缩减至850一950mL时,停止加热。

待溶液温度降至100℃以下时,加人100g•氯化亚锡(见4.20),继续加热至溶液透明,并无大气泡冒出时为止(此溶液的使用期一般以不超过2周为宜)。

4.22氨性硫酸锌溶液(100g/L):将100g硫酸锌(ZnSO4.7H2O•)溶于水后加700mL氨水,用水稀释至1L,静置24h,过滤后使用。

4.23 明胶溶液(5g/L):将0.5g明胶(动物胶)溶于 100mL70一80•℃的水中。

用时现配。

4.24淀粉溶液(10g/L):将1g淀粉(水溶性)置于小烧杯中,加水调成糊状后,加入沸水稀释至100mL.再煮沸约l分钟.冷却后使用。

4.25硼酸锂:将74g碳酸钾(LiCO3)和124g硼酸(H3BO3)混匀,在400℃灼烧数小时,研细保存于塑料器皿中。

4.26氯化锶溶液(锶50g/L):将 152.2g氯化锶(SrCI2.6H Z O•)溶解于水中,用水稀释至 1L,必要时过滤。

4.27氯化铯溶液(铯50g/L):将63.4g光谱纯氯化铯(C8CI)溶解于水中,用水稀释至 IL。

• 4.•28•二安替比林甲烷溶液(30g/L•盐酸溶液):将15g•二安替比林甲烷(C232H24N4O2)溶于500mL盐酸(1十1)中过滤后使用。

4.29高碘酸钾(KIO4)4.30碳酸钠一硼砂混合熔剂:将2份质量的无水碳酸钠(Na2CO3)与1份质量的无水硼砂(Na z B4O7)混匀研细。

4.31碳酸铵溶液(100mg/L):将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶解于100mL水中。

用时现配。

4.32 EDTA一铜溶液:按[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液(见4.62)与[c(CuSO4)=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液(见4.63),准确配制成等浓度的混合溶液。

4.33 pH4的缓冲溶液:将3.Zg无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加120mL冰乙酸(CH3COOH),用水稀释至IL.摇匀。

4.34 pH4.3缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80mL冰乙酸(CH3COOH)用水稀释至1L.摇匀。

4.35 pH10的缓冲溶液:将67.5G氯化铵(NH4Cl)溶于水中,加570mL氨水,•加水稀释至1L。

4.36三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]:(1+2)4.37酒石酸钾钠溶液(100g/L):将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6.4H Z O)溶于水中稀释至1L。

4.38盐酸羟胺(NH2OH.HCl)4.39氯化钾(KCl):颗粒粗大时,应研细后使用。

4.40氟化钾溶液(150g/L)称取150g氟化钾(KF.2H2O)于塑料杯中,•加水溶解后用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。

4.41氟化钾溶液(20g/L):称取20g氟化钾(KF.2H2O)溶于水中,稀释至IL,贮存于塑料瓶中。

4.42氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾(KCL)溶于水中,用水稀释至1L。

4.43氯化钾一乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾(KCL)溶于50mL•水中,•加入50mL95%(V/V)乙醇(C2H5OH)混匀。

4.44 pH6.0的总离子强度配位缓冲液:将294.1g柠檬酸钠(C6H5Na3O7.2H2O•)溶于水中,用盐酸(1十1)和氢氧化钠溶液(见4.10)调整溶液,PH至6.0,•然后加水稀释至1L。

4.45无水乙醇(C Z H5OH):含量不低于99.5%(V/V)。

4.46乙二醇[1,2-(CH2OH)2]:含水量小于0.5%(V/V)。

•每升乙二醇中加入5mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液(见 4.76)。

4.47铬酸钡溶液(10g/L):称取10g铬酸钡(BaCrO4)置于1000mL烧杯中,加700mL水,边搅拌边缓慢加入50ml盐酸(1十1•),•加热溶解后取下。

•冷却后移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

4.48 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12):将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)用250mL95%(V/V)乙醇浸泡过夜,然后倾出乙醇,再用水浸泡6~8h。

将树脂装入离子交换柱(直径约5cm,长约70cm)中,用1500ml盐酸(1十3)以每分钟5mL的流速进行淋洗。

然后再用蒸馏水逆洗交换柱中树脂,直至流出液中无氯离子(见3.6)。

将树脂倒出,•用布氏漏斗以抽气泵抽滤,然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后,使用时应用水倾洗数次)。

用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后,倾出其中夹带的不溶残渣,然后再用上述方法进行再生。

4.49氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.2g氢氧化钠(NaOH•)溶于500mL无水乙醇(见4.45)中。

4.50甘油无水乙醇溶液:将220ml甘油[C3H5(OH)3]放入500mL烧杯中,•在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加人30g硝酸锶[Sr(NO3)2],•直至溶解。

然后在160~170℃℃下加热2一3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。

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