鲜奶掺假的快速检验技术
常用方法检验牛奶掺假物
一、掺假牛奶旳感官检验(一)掺水如果牛奶颜色过淡,闻不到特殊旳香味或加热后香味不浓郁,口感无微甜味,则表明已掺水。
(二)掺米汤掺米汤旳牛乳尽管稠度降低不明显,但其密度出现不同程度旳降低,一般小于1.025,并含有细小旳淀粉粒。
(三)掺豆饼水掺豆饼水旳牛乳密度和正常奶不同,外观为淡黄色,有明显旳豆味,搅拌时乳白色较淡。
(四)掺电解质溶液掺食盐及芒硝溶液旳牛乳旳密度与正常牛乳相同,但稠度稀,搅拌不挂手,放置几小时后上浮脂肪层少,非放置旳掺盐乳呈青白色,和正常乳明显不同。
口感上掺食盐牛乳为咸味,而掺芒硝牛乳为苦涩味。
(五)掺牛尿这种掺杂乳呈淡黄色,密度正常,而乳稠度较低,用手搅拌时有异味,口感刺激性大,略带苦味。
(六)掺糖牛乳掺糖后,密度与稠度不象正常乳那样平衡地变化。
如28度旳正常乳,其挂手时间为1.5秒钟左右,而加糖乳只有0.7秒钟,有旳甚至更短,颜色微黄且发亮,清晰度较好,用嘴品尝,有与正常乳差异较大旳甜味。
(七)掺尿素牛乳掺入尿素后,乳稠度明显下降,呈清白状,倒人铁筒后,四周有较明显旳水波纹,用嘴品尝,舌头有发麻发辣旳感觉,并带有苦味且持续时间较长。
二、掺假牛奶旳化学检验(一)掺食盐取5毫升0.01摩尔／升硝酸银溶液加入试管中,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,再加入l毫升被检乳,充分摇匀。
若呈黄白色,说明有食盐加入。
(二)掺芒硝在5ml牛乳中加等量旳水,滴入25%硝酸汞。
如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。
在lml乳清中逐渐滴人20％BaCl2溶液l0滴。
如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
(三)掺硝土1.马钱子碱法:取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2～3滴,再加被检乳清2～3滴搅匀。
如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。
2.铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2～4粒,再加入浓硫酸lml并加热。
如存在硝酸根离子即产生红棕色旳二氧化氮气体。
(四)掺化肥掺入牛奶旳化肥以铵盐为主,如碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙、二倍磷肥。
牛奶中掺假检验
牛奶中掺碱的检验1.原理生鲜牛乳中如掺有碱性物质，可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。
溴麝香草酚蓝（亦称为溴百里香酚蓝）是一种酸碱指示剂，PH值变化范围在6.0~7.6。
颜色由黄变蓝，加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化，因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色，同时根据颜色的不同，还可判断其加碱量的多少。
2. 试剂：0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇（95%）溶液：称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液，然后将溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
3. 仪器：试管、吸管、洗瓶（内装蒸馏水）。
4. 操作：先用洗瓶冲洗试管，然后取生鲜牛乳样5mL于试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，而后将试管轻轻斜转2—3回，使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
5. 掺碱量的判定：根据环层颜色的变化判定结果如下表，对照试管中指示剂无颜色变化，生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。
见下表：6. 注：掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
牛奶中掺尿素的检测1.原理：尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中，并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。
2.试剂：尿酶的制备——取黄豆粉5克，放入30%的酒精100ml的三角瓶中，充分的振摇溶解15分钟。
离心取上清液或过滤，置于有盖玻璃瓶中，放入冰箱内保存。
纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解，称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。
试剂应保存在棕色玻璃瓶中，置暗处。
3.操作：吸取被检乳2ml于试管中，加尿酶液1ml，置于30—50度水浴中5—10分钟，混合均匀加2ml水，再加10滴纳氏液充分混合。
牛奶掺假可快速检测浙江工商大学发明有望推行
牛奶掺假可快速检测浙江工商大学发明有望推行
牛艺明
【期刊名称】《当代畜禽养殖业》
【年(卷),期】2010(000)010
【总页数】1页(P62)
【作者】牛艺明
【作者单位】
【正文语种】中文
据报道，一种快速检测牛乳掺假的方法已经由浙江工商大学研发出来，中国科协日前专门召开新闻发布会，介绍这一新方法，并称能够尽快广泛推广。
据中国科协介绍，这项由浙江工商大学食品质量与安全系教授牵头的课题组研发的新技术―一种运用低场核磁共振分析仪的新检测方法，主要应用于解决牛乳掺假、掺杂不易检测的难题。
目前针对牛乳常见的掺假掺杂有掺水、掺食盐、掺尿素、掺豆浆、掺复原乳等，对它们的检测通常采用理化方法，但理化检测有针对性，在不清楚添加物是什么的情况下，需要逐一进行检测排查，费时又费力。
但是如果出现了一种新的添加成分，则没有现成检测方法。
中国科协评价，浙江工商大学研发的低场核磁共振分析仪检测方法，成本低廉、简便易行，有望从根本上解决牛乳质量问题。
课题负责人韩剑众教授介绍，掺假牛乳掺杂物质的不同，将会导致牛乳中水乳平衡
体系的变化，从而影响牛乳中水的存在状态。
所以，这种检测方法不仅可以辨识纯牛乳和掺假牛乳，对常见掺假牛乳的不同掺假形式也有很好的区分效果。
而且，实验表明，不同掺假样品中，随着掺假比例呈一定规律分布，也可以用于监测掺假物及其浓度造成的牛乳品质的变化情况。
而且，低场核磁共振技术作为一种无损、无辐射、安全高效的检测方法，在现代食品的研究中有着很好的应用前景。
乳及乳制品掺假的检测方法介绍
❖ 可以说，这是新鲜牛奶最科学、最好的加工工艺。 采用巴氏灭菌法生产的鲜奶，其营养价值和保健功 能与新鲜原奶基本相同。
❖ 现用的巴氏杀菌方法一般有两种：一是加热到61.1～ 65.6摄氏度之间，30分钟；二是加热到71.7摄氏度， 至少保持15分钟（高温短时间处理）。如果加压，一 般效果会更好。
❖ 收集于分液漏斗中，加盐酸5mL、乙醚75mL，萃取。 收集乙醚层于另一分液漏斗中，加水5mL洗涤乙醚层， 反复几次，收集乙醚，经无水硫酸钠脱水，微温除乙 醚。
❖ 残渣加（1＋1）氨水1mL溶解，水浴蒸干，加水2mL 溶解，取1mL于试管中，加1%三氯化铁溶液，观察 试管中颜色变化。
❖ 判定：如试管中颜色呈肉色沉淀，疑有苯甲酸，如 产生深紫色疑有水杨酸。
❖ 操作方法：取滤纸条，在纸中心滴加5%氢氧化 钠溶液1滴，加间苯二酚溶液1滴，稍干，滴几 滴乳样，微火烘片刻，观察变化，同时做正常 乳对照试验。
❖ 判定：红色时为敌敌畏或敌百虫。
❖ 本法为定性检测。
乳及乳制品检验中感官、净含 量检验、标签判定
(一)杀菌乳
❖ 1、产品分类 ❖ (1)全脂巴氏杀菌乳:以牛乳或羊乳为 ❖ 原料，经巴氏杀菌制成液体产品。 ❖ (2)部分脱脂巴氏杀菌乳:以牛乳或羊乳为原料，
❖ 2、酒精试验：在试管内用等量的中 性酒精和牛乳混合（1-2ml），振摇 后不出现絮片的牛乳，其酸度低于 18°T，为新鲜乳。
❖ 如出现絮片，表明酸度高于18°T， 为次鲜或变质乳或搀入了陈乳。
做实验啦!
实验内容（以小组为单位）
❖ 1、感官检验 ❖ （色泽，滋味和气味，组织状态 ） ❖ 2、乳新鲜度的快速检验 ❖ （煮沸和酒精试验） ❖ 3、牛乳掺假的检验 ❖ （淀粉米汁，豆浆豆饼水，尿素，硼酸）
牛奶中掺尿素的两种快速检测法
适用于精确测定牛奶中尿素的含量， 适用于需要精确数据的质量控制和监 管检测。
注意事项比较
检测法一
需要注意避免其他物质干扰，尽量保 持样本纯净。
检测法二
需要严格控制操作步骤，确保准确性 ，对操作人员要求较高。
04
实际应用与案例分析
实际应用情况
牛奶中掺尿素是一种常见的掺假行为，快速检测方法对于保障食品安全和消费者权 益具有重要意义。
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02
检测方法二：仪器检测 法
仪器准备
准备一台分光光度计，确保仪器 性能良好，能够准确测量牛奶中
的尿素含量。
准备所需的试剂和标准品，如尿 素标准品、硫酸、苯酚、硫酸铜
等。
确保实验室环境干净整洁，避免 交叉污染。
操作步骤
取适量牛奶样品，加入硫酸进 行酸化处理，使尿素转化为氨
。
在样品中加入苯酚和硫酸铜溶 液，使氨与苯酚和硫酸铜反应
变化。
步骤2
若颜色无明显变化，则加入硝 酸银溶液，观察沉淀生成情况
。
步骤3
若沉淀较多，则加入适量氢氧 化钠溶液，观察是否产生气泡
。
步骤4
若产生气泡，则说明牛奶中掺 有尿素。
结果分析
01
若在操作步骤中观察到颜色变化 、沉淀生成和气泡产生，则说明 牛奶中掺有尿素。
02
若未观察到明显变化，则说明牛 奶中未掺有尿素或掺入量较少。
03
两种检测法的比较
优缺点比较
检测法一
01
缺点：准确度相对较低，容易受到其他物 质干扰。
03
02
优点：操作简单，所需设备少，检测时间短 。
04
牛奶中掺假检验
牛奶中掺碱的检验1.原理生鲜牛乳中如掺有碱性物质，可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。
溴麝香草酚蓝（亦称为溴百里香酚蓝）是一种酸碱指示剂，PH值变化范围在6.0~7.6。
颜色由黄变蓝，加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化，因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色，同时根据颜色的不同，还可判断其加碱量的多少。
2. 试剂：0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇（95%）溶液：称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液，然后将溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
3. 仪器：试管、吸管、洗瓶（内装蒸馏水）。
4. 操作：先用洗瓶冲洗试管，然后取生鲜牛乳样5mL于试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，而后将试管轻轻斜转2—3回，使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
5. 掺碱量的判定：根据环层颜色的变化判定结果如下表，对照试管中指示剂无颜色变化，生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。
见下表：6. 注：掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
牛奶中掺尿素的检测1.原理：尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中，并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。
2.试剂：尿酶的制备——取黄豆粉5克，放入30%的酒精100ml的三角瓶中，充分的振摇溶解15分钟。
离心取上清液或过滤，置于有盖玻璃瓶中，放入冰箱内保存。
纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解，称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。
试剂应保存在棕色玻璃瓶中，置暗处。
3.操作：吸取被检乳2ml于试管中，加尿酶液1ml，置于30—50度水浴中5—10分钟，混合均匀加2ml水，再加10滴纳氏液充分混合。
常用方法检验牛奶掺假物(总结)
常用方法检验牛奶掺假物（总结）鲜牛奶掺假的快速检测方法2009年09月28日16:41 阅读次数：近几年来，我国乳品工业得到飞速发展，市场竞争日趋激烈，优质奶源的争夺成为各乳品企业竞争的焦点之一。
个别奶农为了短期的经济利益，常常会在交售的鲜奶中掺假，这必然会影响乳品加工企业的产品质量和经济效益，同时也会对消费者的身体健康造成损害。
这里介绍几种切实可行的快速检测鲜奶掺假的方法，供乳品加工企业参考。
• 水的检测鲜牛奶掺水后密度会降低，可通过测牛奶密度的方法判断是否掺水。
正常牛乳的密度应为 1.028 ㎏/L ～1.032 ㎏/L ，对于密度低于1.028 ㎏/L 的牛乳即可视为异常乳。
测定方法是，将鲜牛奶充分搅拌均匀，取奶样400ml ～500ml ，沿量筒壁缓慢倒入，然后将密度计轻轻插入量筒内，待静止后读数。
同时测定牛奶的温度，最后算出密度值。
用测密度法来确定牛奶是否掺水，实际上没有测冰点法准确，但是其操作简单，因此在实际生产中得到了普遍应用。
• 碱性物质的检测由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季很容易发生酸败。
另外，在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象。
奶农为了掩盖酸败，常常会加入一些碱性物质，如苏打、碱面等。
测碱的目的就是为了找出这部分异常乳。
检测方法一（溴百里香酚蓝显色反应）：取奶样 2 ml 于试管中，使试管倾斜，沿管壁小心地加入质量分数为0.04% 的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6 ml ，然后缓慢转动 3 ～ 5 次，静置2min 后，观察界面环层颜色变化。
环层颜色变化与判定结果对照见表1 。
表 1 环层颜色变化与判定结果对照环层颜色含碱质量分数/% 判定结论黄色无碱合格乳黄绿色含碱003 异常乳淡绿色含碱005 异常乳绿色含碱≥ 010 严重异常乳检测方法二（玫瑰红酸显色反应）：取被检乳、正常乳各 1 ml 分别注入 2 个试管中，然后各滴加质量分数为02% 的玫瑰红酸酒精溶液 1 ml ，摇匀后观察其变化。
常见掺假乳的检验
常见掺假乳的检验随着人们生活水平的不断提高，人们对生活质量的要求也日益提高。
由于牛奶具有香甜可口、营养丰富、易于消化吸收和老少皆宜等特点，故被誉为仪器中的"皇后"。
因此对鲜牛奶的消费量也越来越大。
在市场经济的潮中，奶农出于自身经济利益的考虑，常常会在鲜奶中掺假，这势必会影响乳品加工企业产品的内在质量和经济效益，同时也势必会对消费者的身体健康造成损害。
所以，对于掺假牛乳的鉴别十分必要。
按掺入物的物理化学性质可分为：电解质物质：常见的有中性盐，弱酸弱碱盐，强碱弱酸盐，及其它盐类。
掺入目的为了增加相对密度，有的为了中和牛乳酸度，掩盖酸败。
非电解质物质：是指在水中不发生电离，以真溶液形式存在于水中的小分子物质，如尿素、蔗糖等。
胶体类物质：一般都是大分子液体，以胶体溶液、乳浊液等形式存在，如米汤、豆浆等。
防腐剂类物质：指具有掳或杀菌能力的物质，常见的有甲醛、硼酸及其盐类、苯甲酸、水杨酸等。
杂质：指与牛乳呈互不相溶状态的物质，更严重者在牛乳中倒入牛尿、人尿和污水。
一、牛奶中掺水的检验1.测相对密度正常牛乳的比重应为1.028~1.032，测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水，对于比重低于1.028的牛乳即可视为异常乳。
仪器及设备：密度计(20℃/4℃)；温度计(100℃，棒状水银温度计)；玻璃量筒(250mL)。
操作方法：将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样200~250 mL，沿量筒壁缓慢倒入，然后将密度计轻轻插入量筒内，待静止后读数。
同时测定牛奶温度，最后算出比重值。
操作简单，在实际生产中得到了普遍应用。
2.测冰点检验牛乳是否掺水，冰点测定方法是一个比较准确的方法。
正常乳的冰点为-0.525~-0.565℃。
一般相当稳定，如果向牛奶中掺水，稀释后的奶冰点会升高，掺水量越多，冰点也越高。
一般地，每掺入1%的水，可使冰点上升0.0054℃。
检测时用冰点测器进行测定。
按公式计算。
3.测非脂乳固体含量牛乳掺水后，牛乳中各组成成分含量降低，可测定乳中非脂乳固体含量来推算掺水量。
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鲜奶掺假的快速检验技术
一、掺水乳检验（测比重）
1.目的。
鲜奶掺水比重会降低，测比重是为了确定鲜奶是否被掺水。
正常牛乳比重为1.028～1.032，因此，比重低于
1.028的牛乳即可视为异常乳。
2.仪器及设备。
比重计（20℃/4℃）；温度计（100℃，棒状水银温度计）；玻璃量筒（250mL）。
3.操作方法。
将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样400～500 mL，沿量筒壁缓慢倒入，然后将比重计轻轻插入量筒内，待静止后读数。
同时测定牛奶温度，最后算出比重值。
4.计算。
牛奶实际比重=实测比重×[1+（20-實测温度）×0.2]
二、新鲜度测定
1.酒精试验
(1)原则。
一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛奶中的酪蛋白沉淀出来，所以常用这种方法方便快捷地判断牛奶的新鲜度。
（2）仪器和试剂。
68%的酒精；1ml吸管2支；10ml试管1支。
（3）操作方法及判定标准。
取1支吸管，向试管中移入乳样1～2ml，然后另取一支试管向乳样中滴入1～2滴酒精，出现絮状的则为酸败乳。
2.煮沸试验
(1)原则。
牛奶的酸度越高，蛋白质对热的稳定性越低，越容易凝结。
（2）操作方法及判定标准。
取10 ml乳放入试管中，将试管置于沸水浴中5分钟或在酒精灯火焰上加热至沸（也可在其他明火或电炉上加热），出现凝固现象则可判定牛奶已经酸败。
三、测碱性物质
1.目的。
因为牛奶是微生物极好的培养基，尤其是在夏天，微生物容易滋生，造成鲜奶酸败。
所以奶农往往通过加碱来掩盖这个问题。
碱试验的目的是鉴别已经酸败但酒精试验和煮沸试验无法判断的异常牛奶。
2.原理。
溴百里香酚蓝指示剂在PH=6.0-7.6 的碱性溶液中颜色由黄色变为蓝色。
3.试剂。
0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液。
4.操作方法。
取奶样2mL于试管中，沿管壁小心加入
0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL，然后缓慢转动3～5次，静置2分钟后，观察界面环层颜色变化。
5.结果判断。
根据环层颜色变化判断结果(见表1)。
四、测淀粉、豆浆、面粉类物质
1.原则。
碘与淀粉反应生成蓝色。
2.试剂配制。
淀粉试剂：10g碘与40g碘化钾溶解于500mL 蒸馏水中。
3.操作方法及判定。
取奶样3mL于试管中，加入1滴淀粉试剂摇匀后观察。
奶样呈蓝色，即可判定为淀粉掺假乳。
五、测抗生素
1.目的。
患有炎症(如乳腺炎)的奶牛常使用抗生素类药物治疗，使其分泌的乳汁中有抗生素残留，人食用后会中毒，或发酵酸奶生产不成功。
因此，抗生素的检测是鲜奶验收中必不可少的项目。
2.原则。
抗生素影响鲜奶的正常发酵。
3.仪器及菌种。
250mL三角瓶；乳酸菌菌种（或纯酸奶）。
4.操作方法。
取150mL奶样于250mL三角瓶中，在电炉上加热煮沸后冷却至42℃，加入15mL乳酸菌菌种，然后置于42℃的培养箱中发酵，1小时后观察。
5.结论判断。
如果奶样已经发酵，证明不含抗生素；否则就是变态奶。
六、测防腐剂
1.原理。
防腐剂具有强烈的氧化性，它能把碘化钾中的碘离子（I-）氧化成碘（I2），进而使淀粉变蓝色。
2.药品及试剂。
碘化钾（分析纯）；1%淀粉溶液。
3.操作方法。
取奶样3 mL于试管中，加碘化钾1小勺（约0.3g），充分摇匀后，再滴入2滴1%的淀粉溶液，摇匀后观察现象。
4.结论判断。
根据牛奶样品的颜色变化判断结果(见表
2)
七、测尿素
1.原则。
尿素在酸性溶液中与亚硝酸盐反应生成二氧化碳，亚硝酸盐能与Grice试剂反应生成紫红色，尿素的加入会抑制这一反应。
2.试剂。
（1）格里斯试剂配制：称取89g酒石酸，10g对氨基苯磺酸和1gα-萘胺，研细混匀后备用。
（2）浓硫酸。
（3）0.05%亚硝酸钠溶液：称取50mg亚硝酸钠溶解于100mL蒸馏水中，置棕色瓶保存备用。
3.操作方法。
取被检样乳3mL放入大试管中，加入0.05%亚硝酸钠溶液0.5mL，加入浓硫酸1mL，将胶塞盖紧摇匀，待泡沫消失后向试管中加入约0.1g格里斯试剂。
充分摇匀，待25分钟后观察结果。
4.判断结论。
根据牛奶样品的颜色变化判断结论(见表
3)
八、测蔗糖
1.目的。
不法奶商往往会在掺假的牛奶中添加白糖来改善牛奶的口感，测量蔗糖就是为了鉴别这种异常的牛奶。
2.检测方法(间苯二酚法)。
(1)原则。
在强酸条件下，蔗糖受热分解生成葡萄糖和果糖，果糖与间苯二酚反应生成红色糖醛衍生物。
（2）试剂及药品。
①1：1盐酸；②间苯二酚。
（3）操作方法。
取2mL 1：1盐酸于试管中，滴加5滴被检乳样，再加入少量间苯二酚，在酒精灯上加热2-3分钟，观察现象。
(4)判断结论。
根据牛奶样品的颜色变化判断结论(见表4)。