实验十二、牛乳中掺假的检验
牛乳掺假检验
一、牛乳掺牛尿和尿素的检测尿素、蔗糖这些物质掺入牛乳后，可使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。
（一）掺牛尿的检测1. 原理：牛尿中含有肌酐，乳样经去蛋白质后，在碱性条件下，肌酐与苦味酸盐作用，生成橙红色的苦味酸肌酐，本法灵敏度为2%。
2. 试剂：（1）钨酸蛋白沉淀剂：水800mL；0.34mol/L 硫酸100mL；85%磷酸0.1mL；10%钨酸盐10mL；将上述试剂依次加入水中，混合均匀。
（2）10%氢氧化钠溶液（3）碱性苦味酸盐试剂：取5mL饱和苦味酸，加1mL10%氢氧化钠溶液，临用前混合。
3. 仪器：离心机；离心管；吸管；试管等4. 操作方法：取3~5mL乳样于离心管中，加5mL钨酸蛋白沉淀剂，摇匀，离心，取上清液3~5mL于一试管中，加10%氢氧化钠溶液1mL，摇匀后，再加碱性苦味酸盐试剂0.5mL，充分混匀，放置15min，观察试管中液体颜色变化。
同时做空白对照试验。
5. 结果判定：如牛乳中掺入牛尿，则呈红褐色，正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。
（二）掺尿素的检测1. 原理：在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。
而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。
2. 试剂（1）1%亚硝酸钠溶液；（2）浓硫酸；（3）格里斯试剂：称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，贮存于棕色试剂瓶中，暗处保存。
3. 操作方法（1）取3mL乳样于试管中，加1%亚硝酸钠溶液1mL，浓硫酸1mL，摇匀放置5min。
（2）待泡沫消失后，加格里斯试剂0.5g，摇匀，观察试管中液体颜色的变化，同时作空白对照试验。
4. 结果判定：如牛乳中掺有尿素，则试管中颜色呈黄色，正常牛乳试管中颜色为紫红色。
二、牛乳掺蔗糖的检测（一）间苯二酚法1. 原理：在酸性条件下，乳样中的蔗糖与间苯二酚作用，呈红色。
2. 试剂：浓盐酸；间苯二酚3. 操作方法（1）取30mL乳样于50mL锥形瓶中，加入2mL浓盐酸混合，过滤。
牛乳中掺假物质的快速检测
牛乳中掺假物质的快速检测作者：来源：《食品安全导刊》2016年第09期牛乳中富含多种人体所需的氨基酸及丰富的矿物质、蛋白质、脂肪、维生素等营养素，容易被消化吸收，且物美价廉、食用方便，它所具有的原生营养性是其它任何人造营养品都无法比拟的。
本文着重研究牛乳中的掺假物质及其快速检测方法。
牛乳中掺水的快速检测方法在原料乳中进行掺水是最为简单也最为普遍的掺假。
新鲜的牛乳一般都是白色或者稍带点微黄色，呈现一种比较均匀、胶态的流体，没有沉淀和凝块以及机械杂质，也没有黏稠以及浓厚的现象出现，具有独特的乳香味，没有任何的异味，口感稍甜，有一定的醇香味。
在4℃～20℃的保存温度下，牛乳的正常密度是在1.028～1.032kg/L之间，当牛乳中掺水后，其比重就会下降，当掺加10%的水时，就可以使其的比重下降0.003。
快速检测方法：用烧杯或量筒取牛乳约300mL，放入牛乳比重计，静置2～3分钟后，读取牛乳的密度值。
当其密度低于1.028kg/L时，就意味着被检测的牛乳中掺杂了水。
牛乳中掺加米汁、淀粉的快速检测方法快速检测方法：取一定量的碘及其两倍量的碘化钾，加水使其溶解完全，配制成碘溶液。
再取两只试管，各注入2mL左右的被检乳液，其中一只试管加热煮沸后冷却，而另一只不需要加热。
把配制好的碘溶液，分别滴入到两只试管中，掺杂了具有可溶性的淀粉、米汁的牛乳在碘液加入后，加热的试管的乳液会呈现出蓝色，而未加热的乳液呈现出黄色，但是，在试管底有蓝色的颗粒出现。
而正常的牛乳中加入碘液之后，整个乳液呈现出黄色。
牛乳中掺加碱性物质的检测方法牛乳中掺入碱性物质，其目的是为掩盖牛乳的酸败降低其酸度，中和牛乳中的乳酸，防止其凝固。
通常加入的碱性物质为碳酸钠和碳酸氢钠。
快速检测方法：取牛乳2～3mL加入1～2mL盐酸或冰醋酸，充分震荡混匀，仔细观测有气泡者为掺碱乳。
牛乳中掺加外源氮类物质的检测方法掺加尿素的快速检测方法：将一定量的牛乳倒入烧杯中，取pH试纸放在牛奶上方，加热牛奶，尿素遇热易分解，产生NH3，会使pH试纸变蓝。
常用方法检验牛奶掺假物
一、掺假牛奶旳感官检验(一)掺水如果牛奶颜色过淡,闻不到特殊旳香味或加热后香味不浓郁,口感无微甜味,则表明已掺水。
(二)掺米汤掺米汤旳牛乳尽管稠度降低不明显,但其密度出现不同程度旳降低,一般小于1.025,并含有细小旳淀粉粒。
(三)掺豆饼水掺豆饼水旳牛乳密度和正常奶不同,外观为淡黄色,有明显旳豆味,搅拌时乳白色较淡。
(四)掺电解质溶液掺食盐及芒硝溶液旳牛乳旳密度与正常牛乳相同,但稠度稀,搅拌不挂手,放置几小时后上浮脂肪层少,非放置旳掺盐乳呈青白色,和正常乳明显不同。
口感上掺食盐牛乳为咸味,而掺芒硝牛乳为苦涩味。
(五)掺牛尿这种掺杂乳呈淡黄色,密度正常,而乳稠度较低,用手搅拌时有异味,口感刺激性大,略带苦味。
(六)掺糖牛乳掺糖后,密度与稠度不象正常乳那样平衡地变化。
如28度旳正常乳,其挂手时间为1.5秒钟左右,而加糖乳只有0.7秒钟,有旳甚至更短,颜色微黄且发亮,清晰度较好,用嘴品尝,有与正常乳差异较大旳甜味。
(七)掺尿素牛乳掺入尿素后,乳稠度明显下降,呈清白状,倒人铁筒后,四周有较明显旳水波纹,用嘴品尝,舌头有发麻发辣旳感觉,并带有苦味且持续时间较长。
二、掺假牛奶旳化学检验(一)掺食盐取5毫升0.01摩尔／升硝酸银溶液加入试管中,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,再加入l毫升被检乳,充分摇匀。
若呈黄白色,说明有食盐加入。
(二)掺芒硝在5ml牛乳中加等量旳水,滴入25%硝酸汞。
如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。
在lml乳清中逐渐滴人20％BaCl2溶液l0滴。
如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
(三)掺硝土1.马钱子碱法:取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2～3滴,再加被检乳清2～3滴搅匀。
如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。
2.铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2～4粒,再加入浓硫酸lml并加热。
如存在硝酸根离子即产生红棕色旳二氧化氮气体。
(四)掺化肥掺入牛奶旳化肥以铵盐为主,如碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙、二倍磷肥。
一起掺假牛乳的检测报告
半透 明 的 白色 定 性 实验 时
, ,
其余
6 份无 变 化
做 明胶
。
配 备 适 当的仪 器 设
,
同时做 阳性 和阴 性对照
结
备 合
,
充 分 发 挥 各职 能 部 门 的 作 用 形 成 一 个 全 方 位的 监 督 网络
相互配 同时 还
果 呈 白 色 至 灰 白 色 的牛 乳 出 现 黄 色 絮 状 沉 淀
6
,
。
与 阳性对 照样 的结果 完 全相 同
;
其余 溶液
要 加 强 食 品 企 业 的 自身管 理 建 设 力措 施 打 击 掺伪 掺假食 品
,
,
采取 有
。
份 与 阴 性对 照 样 的 结果 完 全 相 同
。
,
从而 达 到 即 保
均 为黄 色透 明
3
证 人 民 群 众 健 康 又 保 证 企 业 自身 的 利 益
异味
,
后 再 一 步 做 明胶 定 性 实验 近年来
,
其余
6
一
份 与正 常 牛 乳 没 有 区 别
,
。
一 些 经 营者 由 于 掺伪 掺 假 的
,
过 煮 沸 的 样 品 呈 自 色 至 灰 白色 的
,
。
7 份样 品
手 段 越 来 越 隐蔽 很 难 用 肉 眼 分 辩 出 来 这 就 给 我 们 提 出 了 新 的问 题 宣传 食 品卫生 法规
;
。
“
C
冰箱 放
0 m l煮 沸
时 牛 乳 比 重 并 不 发 生 变 化 从 而 使掺 明胶 的 牛 乳与鲜 牛 乳 一 样 很 难 用 肉眼 分 清
牛奶中掺假检验
牛奶中掺碱的检验1.原理生鲜牛乳中如掺有碱性物质，可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。
溴麝香草酚蓝（亦称为溴百里香酚蓝）是一种酸碱指示剂，PH值变化范围在6.0~7.6。
颜色由黄变蓝，加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化，因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色，同时根据颜色的不同，还可判断其加碱量的多少。
2. 试剂：0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇（95%）溶液：称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液，然后将溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
3. 仪器：试管、吸管、洗瓶（内装蒸馏水）。
4. 操作：先用洗瓶冲洗试管，然后取生鲜牛乳样5mL于试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，而后将试管轻轻斜转2—3回，使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
5. 掺碱量的判定：根据环层颜色的变化判定结果如下表，对照试管中指示剂无颜色变化，生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。
见下表：6. 注：掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
牛奶中掺尿素的检测1.原理：尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中，并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。
2.试剂：尿酶的制备——取黄豆粉5克，放入30%的酒精100ml的三角瓶中，充分的振摇溶解15分钟。
离心取上清液或过滤，置于有盖玻璃瓶中，放入冰箱内保存。
纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解，称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。
试剂应保存在棕色玻璃瓶中，置暗处。
3.操作：吸取被检乳2ml于试管中，加尿酶液1ml，置于30—50度水浴中5—10分钟，混合均匀加2ml水，再加10滴纳氏液充分混合。
牛乳鉴伪实验
牛乳鉴伪实验正常生鲜牛乳的质量要求感官指标：色泽：正常牛乳呈乳白色或微带黄色。
不得有红色、绿色或其他颜色。
滋味和气味：具有新鲜牛乳固有的香味。
不得有苦、成、涩的滋味和饲料、青贮、霉等其他异常味道。
组织状态：呈均匀的胶态流体。
无沉淀、无凝块。
不得含有杂质和肉眼可见的异物。
1.028~1.032鲜乳鉴伪实验1．掺水的检测：密度计法将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样400～500 mL，沿量筒壁缓慢倒入，然后将比重计轻轻插入量筒内，待静止后读数。
同时测定牛奶温度，最后算出比重值。
2．掺入豆浆的检验①碘溶液法：取10mL牛乳于试管中，加入0.5mL的碘液，混匀，观察颜色变化。
正常牛乳呈橙黄色，掺豆浆的牛乳呈浅绿色（污绿色）。
碘液配制：碘2g和碘化钾4g溶于100mL蒸馏水中即得。
②甲醛法：取牛乳2mL于试管中，加入40%甲醛溶液0.2mL，轻轻摇动混匀，加2滴0.1%甲基红指示剂，轻轻摇匀，加入1.5%醋酸溶液0.1mL，将试管倾斜，轻转4—5次，观察管壁有无沉淀产生，如有明显沉淀即为阳性。
沉淀越多，说明添加的豆浆越多。
0.1%甲基红指示剂的配制：称0.1g甲基红溶于60mL乙醇溶液中，加水稀释至100mL即得。
3．掺淀粉的检测取奶样3mL于试管中，加入1滴淀粉试剂摇匀后观察现象。
有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。
淀粉试剂：10g碘与20g碘化钾溶解于500mL蒸馏水中。
4．掺入中和剂的检测（碳酸钠或碳酸氢钠）①溴甲酚紫法：取5mL牛乳于试管中，加入溴甲酚紫指示剂5滴左右，振摇试管，观察颜色。
溴甲酚紫在pH值5.2—6.8—8.0的溶液中，颜色由黄色变紫色变蓝色。
溴甲酚紫指示剂的配制：称取0.1g溴甲酚紫，溶于20mL0.02mol/L氢氧化钠溶液中，再加水稀释至100mL即得。
②溴百里香酚蓝法：取奶样2mL于试管中，使试管倾斜，沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL，然后缓慢转动3~5次，静置2min后，观察界面环层颜色变化。
牛奶中掺假检验
牛奶中掺碱的检验1.原理生鲜牛乳中如掺有碱性物质，可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。
溴麝香草酚蓝（亦称为溴百里香酚蓝）是一种酸碱指示剂，PH值变化范围在6.0~7.6。
颜色由黄变蓝，加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化，因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色，同时根据颜色的不同，还可判断其加碱量的多少。
2. 试剂：0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇（95%）溶液：称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液，然后将溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
3. 仪器：试管、吸管、洗瓶（内装蒸馏水）。
4. 操作：先用洗瓶冲洗试管，然后取生鲜牛乳样5mL于试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，而后将试管轻轻斜转2—3回，使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
5. 掺碱量的判定：根据环层颜色的变化判定结果如下表，对照试管中指示剂无颜色变化，生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。
见下表：6. 注：掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
牛奶中掺尿素的检测1.原理：尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中，并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。
2.试剂：尿酶的制备——取黄豆粉5克，放入30%的酒精100ml的三角瓶中，充分的振摇溶解15分钟。
离心取上清液或过滤，置于有盖玻璃瓶中，放入冰箱内保存。
纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解，称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。
试剂应保存在棕色玻璃瓶中，置暗处。
3.操作：吸取被检乳2ml于试管中，加尿酶液1ml，置于30—50度水浴中5—10分钟，混合均匀加2ml水，再加10滴纳氏液充分混合。
原料乳掺假检验
操作方法
取乳样10mL于试管中，加0.5mL碘试剂 及20%醋酸溶液，如牛乳中
掺淀粉、米汁，则呈蓝色或蓝青色
如掺入糊精类，则为红紫色。
2、乳品中豆浆、豆饼水的检测
• 原理：牛乳中掺豆浆、豆饼水，通过碘 溶液会发生颜色变化。 • 试剂。碘溶液：称取4g碘化水定容至刻度。
操作方法
取乳样10mL于试管中，加0.5mL碘试 剂，混匀，观察颜色变化。同时，做 正常乳的对照试验。
正常乳呈橙黄色，掺豆 浆乳呈浅绿色。 本法最低可以检出5%的豆浆。
3、掺尿素的检测
原理：牛乳中加入1%亚硝酸钠溶液及 浓硫酸后，加入格里斯试剂会使掺尿 素的牛乳出现特殊颜色。
试剂：格里斯试剂：称取酒石酸89g， 对氨基苯磺酸10g及ɑ－萘胺1g，混合 研磨成粉末，贮于棕色瓶中；浓硫酸； 1%亚硝酸钠溶液。
乳及乳制品掺假的检测方法
• 1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测 • 2、乳品中豆浆、豆饼水的检测
• 3、掺尿素的检测[格里斯（Gruess）试剂 定性法]
• 4、乳中掺防腐剂的检测方法
1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测
• 原理：牛乳中掺淀粉、米汁，通 过碘溶液会发生颜色变化。 • 试剂：20%醋酸溶液。
操作方法
操作方法：取乳样3mL于试管中，加1%亚 硝酸钠溶液及浓硫酸1mL，摇匀，放置5 分钟，待泡沫消失后，加格里斯试剂 0.5g，摇匀，观察颜色变化，同时做正 常乳对照试验。 紫色为正常乳 黄色掺有尿素 本法为定性检测。
4、乳中掺防腐剂的检测方法
（1）掺硼酸与硼酸盐的检测方法（姜黄 试纸定性法） 取乳样10mL ，加盐酸0.7mL，混匀，将 姜黄试纸浸入，然后贴于表玻璃皿上，微 火烘干，观察试纸颜色变化。 判定：若试纸显红色，加氨液变蓝绿色， 加酸又变红色，表示乳中掺入硼酸。 本法为定性检测。
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综合训练实验三、牛乳中掺假的检验
牛乳中掺假的检验
在食品中掺入与原产品相比价值低、质量劣的物质的行为称为掺假。
掺假不仅是一种经济上的欺诈行为，严重损害消费者的利益，而且有些掺假活动，由于加入的是不能食用或者对人体有毒有害的物质，还会造成损害消费者的身体健康。
我国于1995年颁布的《卫生法》第九条第七、第八款明确规定，“禁止生产经营”“掺假、掺杂、伪造，影响营养、卫生的”食品和“用非食品原料加工的，加入非食品用化学物质的或者将非食品当作食品的”食品。
牛乳是一种大众化食品饮料，掺假的现象时有发生。
有些掺假通过感官检查就可以判断出来，但不少的掺假则应通过物理的和化学的方法才能做出判断。
一．牛乳的感官指标
鲜牛乳为白色或稍带微黄色；呈均匀的胶态流体，无沉淀、凝块及机械杂质，无黏稠和浓厚的现象；有鲜乳特有的乳香味，无其他任何异味；滋味可口而稍甜，有鲜乳特有的醇香味，无其他任何异滋味。
二．乳中掺水
往牛乳中掺水是一种简便易行，因而十分普遍的掺假行为，其后果是导致牛乳的浓度降低，重量增加而谋利。
1.全乳相对密度检测
正常牛乳的相对密度值（20℃/20℃）为1.028～1.032。
可通过测定牛乳的相对密度值来判断牛乳是否加水。
如测出的相对密度值低于1.028（20℃/20℃），则该牛乳有掺假的可能。
相对密度值的测定方法见实验二。
2.乳清相对密度检测
由于牛乳的相对密度值受乳脂含量的影响，如果牛乳既掺水又脱脂，则可能全乳的相对密度值不发生太大的变化。
所以检测牛乳的密度变化，最好是检测乳清的相对密度值，正常乳清的相对密度为1.027～1.030。
试验方法：取牛乳样品200mL置三角瓶内，加20％醋酸溶液4mL，于40℃水浴中加热至出现酪蛋白凝固，置室温冷却后，用两层纱布夹一层滤纸抽滤，滤液（即乳清）按上述方法用乳稠计测量相对密度（乳稠度）。
三.乳中掺淀粉或米汁
为了提高牛乳的稠度和非脂固体的含量，往往在牛乳中加入淀粉或糊精，也有的直接加
入米汁，对这类掺假可用碘—淀粉反应检出。
试验方法：吸取乳样5mL于试管中，加20％醋酸0.5mL，混匀，过滤，滤液收集于另一干净试管中，加热煮沸，滴加2％碘液5滴，同时做正常乳清试验，观察颜色。
判别：呈现蓝色或蓝青色为掺淀粉、米汁；呈红紫色为掺糊精。
四．乳中掺豆浆
在牛乳中掺入价格低廉得多的豆浆，也是一种较为普遍的掺假行为。
根据豆浆中含有皂角素，可在碱性中呈黄色反应，及与碘呈绿色反应而判别。
试验方法：
1．吸取乳样5mL于试管中，加乙醇—乙醚（1＋1）混合液5mL，加25％KOH溶液10mL，混匀，10min后观察。
同时做正常乳对比试验。
判别：呈微黄色疑为掺10％以上豆浆。
2．碘反应法：吸取乳样10mL于试管中，加2％碘液0.5mL，混匀。
观察颜色，同时做正常乳试验并对比。
判别：呈浅绿色为掺豆浆，最低可检出5％豆浆。
正常乳为橙黄色。
五．牛乳中掺蔗糖
正常牛乳中不含蔗糖。
牛乳掺水后相对密度降低，掺入蔗糖可以提高非脂固形物含量。
可用苯二酚法及蒽酮法判别。
试验方法：
1.间苯二酚显色法：取乳样10mL于试管中，加浓HCl 2mL，混匀，加间苯二酚0.1g，混匀，置水浴（80℃）中加热3min后观察颜色变化。
同时做正常乳试验。
判别：呈红色为掺蔗糖，可捡出0.2％含量。
2.蒽酮显色法：取乳样10mL于试管中，加蒽酮试剂[取0.1g蒽酮溶于稀H2SO4
（3＋1）100mL中，临用前配]2mL，混匀，5min内观察颜色变化。
同时做正常乳试验。
判别：呈绿色为掺蔗糖。
思考题
1.牛乳掺假的原理是什么？。