化学实验题库及答案
《有机化学实验》客观题
1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管
2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色，和
N,N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色，加入过量NaOH后溶液开始变粘稠，并且颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。
3.合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸，加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇，最后加入无水硫酸钠除去水分。
4.正确操作：实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成。
5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶
6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3
7.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险小
8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。错
9.合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤。对
10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加1%FeCl3现紫色则表明样品
含有杂质水杨酸，应当通过重结晶纯化。将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解，滴加热水至溶液变浑浊，继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析出，过滤收集滤饼即得。
11.偶氮染料是一大类染料的总称，偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有
偶氮键，是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收而显色。
12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃料，
可用做酸碱指示剂，pH>4.4呈现黄色
13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质。脱色作用的
原理是物理吸附，脱色剂的用量一般为粗样重量的1-5%
14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中，将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要
加入一定量的氧化钙，其作用是脱水和中和酸性物质
15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度。纯净的固态有机物都有
固定的熔点，其初熔到全熔的温度一般称为熔程。当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果，可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。微量法测定阿司匹林熔点中使用传热介质为丙三醇，俗称甘油，在第二次平行测定前，需要对传热介质降温，而毛细管测定样品需要重新装样。
16.关于薄层色谱的下列表述中，不正确的是不同组别，不同实验室制作的薄层板测得的Rf
可以比较鉴定同一种化合物。
17.柱色谱又称柱层析，固定相装柱方法一般有干法装柱和湿法装柱
18.在对氨基苯磺酸重氮化后反应中，测定NaNO2是否存在使用（淀粉-碘化钾试纸）
19.蒸汽沸点高于140
20.
中使用极性逐渐增加的洗脱剂称为梯度洗脱，对于吸附色谱而言，一般流动相极性越大，洗脱能力越强。
柱色谱分离可以看做是固定相和流动相抢夺待分离组分过程，固定相吸附能力太强就难以被流动相洗脱，所以最后流出柱子，洗脱时间也长；反之固定相吸附能力太弱，则所有组分不能被吸附都被洗脱，从而不能分离。对流动相而言亦然，所以分离过程最佳策略一般是“分而治之”。
21. 合成阿司匹林实验中，加入浓硫酸时为了破坏水杨酸分子内氢键，提高反应活性，合成结束后加入适量水分解过量乙酸酐，冷却结晶析出，进行第一次过滤收集滤饼，收集物和饱和碳酸氢钠反应直至无气泡放出，第二次抽滤收集滤液，滤饼即为杂质，在滤液中加入盐酸制备弱酸邻乙酰氧基苯甲酸，由于在水中溶解度低会结晶析出，过滤收集滤饼即为纯化后产物。
22分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取，使用分液漏斗前应检查是否漏液，操作过程中，为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力，应经常放气，此时漏斗活塞端应向上倾斜。静止分层后，上层液体应分液漏斗上口倒出。
23索氏提取法是液-固萃取的连续高效实现，连续是通过虹吸，作用实现单次浸提液流回，高效则是因为冷凝液为纯的萃取剂，蒸馏蒸除溶剂，浓缩液使用氧化钙中和鞣酸，蒸汽烘干制得粗品。
24. 测定熔点用的毛细管中样品在其中装载的高度约为2-3mm。
25.乙酸乙酯纯化时在加入碳酸钠分液后加入氯化钠是为了除去溶解在有机相中的碳酸钠，同时减少乙酸乙酯在水中的溶解度。对
26. 减压蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的部分，即蒸馏部分、抽气部分以及处于这两者之间的保护和测压部分。
27．测定有机化学熔点数据偏高，可以的原因是？（）熔点管壁太薄
28. 蒸馏头、冷凝管在完成实验后可以水洗。错
29.柱层析分离时混合物一般要溶解后上样，溶剂的选择至关重要。一般要求溶剂必须保证纯度，避免引入新的组分；溶剂不能与固定相和待分离组分发生反应，溶解度适中，极性比待分离组分小
30.偶合反应时合成偶氮染料的重要步骤，当-N=N-键两端连有烃基时为偶氮化合物，只有当烃基为芳香基团如苯环时比较稳定。偶氮染料一般使用苯酚或芳胺与重氮盐反应制备。当苯
40.茶叶中提取咖啡因实验中提纯分离咖啡因的方法为升华合成阿司匹林，为了分离产品中含有少量水杨酸的方法为重结晶
41. 乙酸乙酯纯化时加入饱和碳酸钠是为了除去杂质乙醇。错
42. 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器，滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于存放酸性溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。
43. 将固体和溶液分离的常用实验操作方法有倾析法，过滤，离心分离。
44.
47.对氨基苯磺酸
N,N-二甲基苯胺
尿素化学名为脲
48. 微量法测定乙醇沸点时，插入沸点管的毛细管开口为（下端）
49. 实验时小组组员应相互合作完成实验，实验过程中应保持安静，严禁嬉戏追逐打闹，严禁高声喧哗。对
50.回流装置是有机化学合成中最常用的装置。一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管，沸点低于140℃时用直型冷凝管，当沸点高于140℃时用空气冷凝管
51. 在有机实验结束后，导水橡皮管、十字夹、烧瓶夹应放入一个抽屉，冷凝管、圆底烧瓶等玻璃仪器可以放入另外一个抽屉。对
52. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是（用托盘天平称取11.7g 食盐）
53. 乙酸乙酯纯化时加入饱和碳酸钠分液后可以直接加入饱和氯化钙除去乙醇。错
54. 湿法装柱后，待流动相液面接近石英砂时，迅速加入0.50mL混合染料，待染料液面和石英砂平齐时，用少量乙醇洗涤吸附在色谱柱壁上的染料，待染料完全进入色谱柱固定相后，
方法2.返滴定法，因为乙酰水杨酸为易水解物质。在一定量样品中加入过量的氢氧化钠，
让乙酰水杨酸充分水解为（产物1）和乙酸钠，该过程一份乙酰水杨酸消耗3份氢氧化钠，然后使用盐酸1：1反应滴定剩余的氢氧化钠，当滴定到化学终点酚酞指示
剂由红色消失，由于酚羟基酸性极弱，此时产物1存在形态为，故2（阿拉伯数字）份氢氧化钠对应1份乙酰水杨酸，消耗盐酸体积越多，则产品乙酰水杨酸含量越回低。
64.色谱可以分离邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。对
（乙醚）
70.乙酸乙酯中含有（水）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
71.合成甲基橙时步骤如下：配制0.8g亚硝酸+6mL水溶液于玻璃试管放入冰水浴冷却备用，配制3mL浓盐酸+10mL水溶液于玻璃试管中放入冰水浴冷却备用，量取10mL5%NaOH溶液于100mL烧杯中，投加2g对氨基苯磺酸固体，在热水浴中加热搅拌溶解，是应为两者反应生成可溶性盐对氨基苯磺酸钠，烧杯放入冰水浴中冷却，首先加入事先配制好的亚硝酸钠溶液，在冰水浴中边剧烈搅拌边滴加盐酸溶液，溶液逐渐变白色，这是因为重氮盐析出，滴加完继续搅拌，用试纸测定反应是否完全，如变蓝色，则说明亚硝酸钠过量，应当加入尿素反应消除掉，直至试纸不再变色。边搅拌边将1.3mLN,N-二甲基苯胺+1mL冰醋酸冷却液滴加到烧杯中，滴加完继续搅拌10min，滴加过程中颜色逐渐加深变为红色，边搅拌边滴加10%NaOH颜色变为橙黄色，溶液逐渐变粘稠，这是因为与加入的NaOH生成磺酸钠盐析出，加NaOH过量直至红色石蕊试纸变回蓝色，加热搅拌后冷却，抽滤获得粗品滤饼，用热的0.4%NaOH逐渐溶解粗品获得近饱和溶液，冷却后抽滤，这一过程名称为重结晶，滤饼用乙醇乙醚洗涤后，烘干获得片状甲基橙晶体。
72.一块薄层板上可以点多个试样，适宜的点样点间距离为（1.5cm）
73.阿司匹林制备中如果有粘稠状固体出现，应该使用方法减压抽滤除去。这个粘稠的物质是乙酰水杨酸聚合物。
74.在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（1%氯化铁溶液）75，从茶叶中提取咖啡因实验中，焙烧步骤中加入生石灰（CaO）主要是起到中和作用和吸水作用。
76.重氮化合物具有盐的性质，易溶于水，难溶于有机物，低温时形成晶体析出，在低温和强酸环境中稳定，温度高则容易分解，受热振动时可能发生爆炸。制备重氮化合物通常在低温环境下强酸环境下芳伯胺与亚硝酸盐反应获得。
77.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与刻度线平行。
78.分液漏斗下层一定是水相。错
79.在常压蒸馏操作时，加热了一段时间后发现未加沸石，正确处理方法是（停止加热，冷却后加入沸石，再升温蒸馏）
80.折光率是有机化合物常用表征指标，一般使用阿贝折射仪测定，折光率定义为真空光速比待测介质光速，所以折射率值大于1，一般保留5位小数。测定折光率，滴加待测样不宜过少，以防止液体不能形成均匀液层，首先调整手轮使黑白界面出现在目镜视域，接近直线交点时调整色散轮时黑白界面清晰，稳稳跳动手轮当界面正好经过直线交点时标尺对应的数值即为该化合物的折光率，读数时应估读1位。
81.沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（蒸馏）
82.分液漏斗中上层液体可以从下口活塞放出。错
83.差减称量法适于称量易吸湿的、性质不稳定的粉末状样品的粉末状样品。
84.在有机实验结束后，导水橡皮管、十字夹、烧瓶夹和冷凝管、圆底烧瓶可以放入同一个抽屉。错
85.测定有机物熔点时，熔点在100-150℃时常采用的热载体是（甘油）
86.石蕊试纸是常用酸碱测定试纸，碱使红色石蕊试纸变蓝色，酸使蓝色石蕊试纸变红色。
87.组装有机实验装置的一般原则是从上到下和从左到右，整套装置各个部件中心应在一条直线上，安装顺序与拆卸顺序相反。在蒸馏操作时，需要溶液沸腾和对蒸汽冷凝，应先同冷凝水再加热，实验结束后，拆卸时间选择的原则为稍冷即拆。
88.回流装置，在有机化学实验中主要为合成反应装置。
89.
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题干
色谱柱是否填装紧密对甲基橙和亚甲基蓝的分离效果影响很大，若柱中留有气泡或各部分松紧不匀，会影响渗滤速度和色带的均匀，但如果填装时过分敲击，又会因太紧而流速太慢。90，乙酸乙酯中溶解水可以用无水硫酸镁颗粒除去。对
91.液-固萃取通常是用索氏提取器来提取固体物质，该法是利用溶剂加热回流及虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，效率较高且节约溶剂。索氏提取器由三部分构成，上部是冷凝管，中部是带有虹吸管的抽提筒，下部是烧瓶。
92.色谱的发明和应用对化学、生物等科研研究推动作用巨大。从认识论上来说，只能从简单到复杂，对待复杂物质往往难以下手，使用色谱后，可对复杂化合物逐一分离，通过对单一化合物研究了解总体性质，使研究成为可能。所以色谱是现代科学研究史上影响最大深远的发明。对
93.蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？（水浴）
94.柱色谱分离组成三要素有固定相、流动相和溶剂（首字母顺序）。
95．下列仪器不能作加热器皿使用的是（抽滤瓶）
96．沸点是指物质在标准压力下气液两相达到平衡时的温度。微量法测定乙酸乙酯沸点实验中使用传热介质为甘油，待毛细管连续吐出气泡时停止加热，当毛细管吐出最后一个气泡时温度即为乙酸乙酯的沸点。
97．分液漏斗中两相上层一定是有机相（油相）。错
98．折光率与温度有关。对
99．乙酰水杨酸产品的纯度分析通常可以（常温酸碱反滴定法）
100.甲基橙合成实验中，用到三种不同浓度的NaOH溶液。欲配制各1L，0.4%NaOH则需要近似称取4g，5%NaOH则需要近似称取50g，10%NaOH则需要近似称取100g 溶解于1L水中。.
101.根据分离原理，氧化铝柱色谱属于（吸附色谱）
102.常压蒸馏时，控制馏出液速度为1-2滴/秒，蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧瓶中的液体。在停止蒸馏时应先停止加热后关闭冷却水
103.亚硝酸钠具有氧化性，可与碘化钾反应生成碘，从而与淀粉反应显示蓝色。湿润的淀粉-碘化钾试纸在空气也会发生同样反应，是因为空气中氧气的作用。.
104下列操作都可用于有机混合物的分离、提纯，要纯化咖啡因粗产品得到精制咖啡因的最简便的方法是（升华）
105重氮化合物具有盐的性质，所以和盐一样稳定。错
106.液体蒸汽压和温度正相关，温度上升时蒸汽压上升。当蒸汽压等于外压时，液体沸腾，沸点为此时的温度，单位摄氏度。上图为微量法测定沸点装置，搭建该装置时烧瓶夹夹持b形管上端位置，传热介质一般选用硫酸或甘油，加入量高于
于支管即可，切忌过多，小试管加入2-3滴待测物，将一段开口毛细管开口端插入液面下，调整小试管液面高度中心和温度计水银球高度中心平齐并绑定，橡皮塞为缺口橡皮塞，目的是读数方便和保持系统开放，温度计水银球中心位置应当和b形管上下支管中心位置对齐，以保证测温准确，加热时应该将酒精灯置于右下方加热，当达到一定温度，开口毛细管开始剧烈吐气泡，此时应将酒精灯移开，气泡速率逐渐降低，最后一个气泡吐出时的温度极为该物质的沸点。沸点测定一般平行测定3次，一般可连续进行，但须注意小试管内待测液余量，如不足应补加。
107．水杨酸与乙酸酐进行乙酰化反应时，需加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。本实验中是利用乙酰水杨酸与饱和碳酸氢钠溶液反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于此溶液，由此可将乙酰水杨酸纯化。
108.合成甲基橙先后进行重氮化和偶合反应，偶合反应需要在低温弱酸进行，重氮化反应在低温强酸中进行，整个反应一锅烩，中间并不涉及分离，这是因为重氮化不稳定容易分解。109．利用简单蒸馏测定沸点时，温度计插入太深，所测沸点偏高；温度计插入太浅，所测温度偏低。
110.抽气过滤结束时的操作顺序是（先打开安全瓶的活塞再关水泵）
111．重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先解除真空，再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体挑松，使溶剂浸润全部晶体，然
后重新开始抽气。
112.一般液体沸点随外压降低而降低，反之则升高。对
113.有机试剂一般蒸汽压较高而容易挥发，同时有机反应一般速度慢，副反应多，为了提高反应速度，除了选用合适催化剂，通用手段为提高反应体系温度，但这会进一步加速试剂蒸汽逃逸，为了这一矛盾有机合成中一般选用回流反应装置，顾名思义当加热时混合试剂蒸汽在沿冷凝管上升过程中，通过通入冷却水而冷凝成液体，向下流回圆底烧瓶液体本体中。为了防止蒸汽逃逸，一般须保证蒸汽在1/3-1/2位置冷却，否则一般更换为长的冷凝管。
114.甲基橙
115.用分液漏斗萃取摇动时，漏斗的活塞部分应取的位置是（向上倾斜）
116.通过测定熔点可以初步鉴定并判定化合物及其纯度，鉴定是基于有机物都有固定熔点，熔点相同则有可能是同种化合物，否则绝对不是同种化合物。纯度判断是基于含杂混合物一般会熔点下降，熔程增长。判断熔点相同两个样品是不是同一种物质，可将两者按照不同比例混合测定熔点，比较单一和混合后的数据进行判定。
117.该装置名称为蒸馏装置，主要用来分离沸点不同液体混合物，一般当沸点相差30℃以上可以达到较好的分离。其原理是加热混合物时，混合物各组分具有不同挥发度，沸腾时上方整齐组成与本体中组成不同
，易挥发组分较多从而富集。搭建该装置时，一般应确保圆底烧瓶和电热套之间保证1cm 的距离，以防止温度剧烈变化，烧瓶中液体总量一般不超过2/3，不少于1/3，过多过少宜选用合适的烧瓶，未加热之前应加入沸石防止爆沸，如加热后发现忘记加入，应断电冷却后再加入，和圆底烧瓶相连的组件名称为蒸馏头，温度计位置以水银球上端和支管下端平行，
以保证温度测定准确，蒸馏时一般选用直形冷凝管，冷凝水应当从a处通入，常压蒸馏时须保证整个系统开放，流出液速度一般为1-2滴每秒，不宜过快，蒸馏开始时馏出液杂质较多，一般应弃去。蒸馏结束后，应先断电停止加热，后断水停止冷凝，稍冷即拆。
118．有机化学实验中常用的反应装置为回流装置，蒸馏为分离操作，一般两种物质的沸点相差30度以上效果较好。
119．
综合实验训练题
综合化学实验专题练习 1、（06全国） 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的学化试剂和实验用品。用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。 ⑴A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式 ⑵填写表中空格 仪器加入试剂加入试剂的目的 B 饱和NaHCO3溶液 C D ⑶．写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式 ⑷．试管F中收集满气体后，下一步实验操作是 2、（96年全国）在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去). 填写下列空白: (1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是. (2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入. (3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) . (4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是. (5)试管E中发生反应的化学方程式是. (6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应. 3、（99年全国）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液
化学实验题库及答案汇编
《有机化学实验》客观题 1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管 2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色，和 N,N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色，加入过量NaOH后溶液开始变粘稠，并且颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。 3.合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸，加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇，最后加入无水硫酸钠除去水分。 4.正确操作：实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成。 5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶 6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3 7.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险小 8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。错 9.合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤。对 10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加1%FeCl3现紫色则表明样品 含有杂质水杨酸，应当通过重结晶纯化。将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解，滴加热水至溶液变浑浊，继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析出，过滤收集滤饼即得。 11.偶氮染料是一大类染料的总称，偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有 偶氮键，是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收而显色。 12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃 料，可用做酸碱指示剂，pH>4.4呈现黄色 13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质。脱色作用的 原理是物理吸附，脱色剂的用量一般为粗样重量的1-5% 14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中，将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要 加入一定量的氧化钙，其作用是脱水和中和酸性物质 15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度。纯净的固态有机物都有 固定的熔点，其初熔到全熔的温度一般称为熔程。当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果，可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。微量法测定阿司匹林熔点中使用传热介质为丙三醇，俗称甘油，在第二次平行测定前，需要对传热介质降温，而毛细管测定样品需要重新装样。 16.关于薄层色谱的下列表述中，不正确的是不同组别，不同实验室制作的薄层板测得的Rf 可以比较鉴定同一种化合物。 17.柱色谱又称柱层析，固定相装柱方法一般有干法装柱和湿法装柱 18.在对氨基苯磺酸重氮化后反应中，测定NaNO2是否存在使用（淀粉-碘化钾试纸） 19.蒸汽沸点高于140 20.
分析化学实验习题及答案
分析化学实验习题及答案
实验一阳离子第一组（银组）的分析 思考题： 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？ 答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？ 答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？ 答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。 实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析 思考题： 1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2
2017届江苏省高考化学一轮复习专题9《综合化学实验》38《实验方案的设计》(苏教版)Word版含解析全解
课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①； ②； ③； ④； ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤，
化学实验习题答案精编WORD版
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重铬酸钾、高锰酸钾 混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度ΔA较大处测定 1. ΔA较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在MnO4－试液的524nm和545nm两个波长处，宜选545nm。 如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？ 2. 看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的Δλ，Δλ小误差大，反之则小。 阿司匹林的合成 在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？ 1、水杨酸乙酯 本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠？ 2、产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5 nm左 右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度 钢铁中镍含量的测定 如果称取含镍约35%的钢样0.15g，沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升? 1．丁二酮肟过量60％，体积为35ml（1％）。
溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？ 2．溶样，氧化二价铁为三价铁。 为什么先用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？ 3．洗涤未反应的丁二酮肟。 如何检验氯离子？ 4．硝酸和硝酸银。 本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验，总结一下有机沉淀剂的特点。 5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。 钴和铁的分离与测定 在离子交换中，为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？ 1.为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流速快，离子 交换来不及，会造成已分离的离子发生交叉，达不到分离效果。流速慢，已分离 的离子又被吸附，同样无法分离。 有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。 钴配合物的合成与分析 1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加热煮沸？
课标版2018年高考化学二轮复习题型专项练题型十二综合化学实验120171018384
题型十二综合化学实验 1.(2017山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示: 为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是: ①,②,③,④。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是。 ③装置Ⅶ的作用是。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。?导学号40414168?2.(2017陕西咸阳模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知:①NO+NO2+2OH-2N错误！未找到引用源。+H2O ②气体液化的温度:NO2为21 ℃,NO为-152 ℃
(1)为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、 C、、、。 (2)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是。 (3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。 ①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是。 ②装置E的作用是。 (4)如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为。如果没有装置C,对实验结论造成的影响是。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是。 3.(2017河南信阳一模)化学兴趣小组对牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究。查资料得知:某品牌牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分不与酸、碱反应。 Ⅰ.利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题: (1)以下检查整套装置气密性的操作正确的是(填字母代号)。 a.组装好仪器后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,分液漏斗中装水,打开分液漏斗的两个活塞,若水滴不进去,则整套装置不漏气 b.装好药品后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,打开分液漏斗的两个活塞,若盐酸滴不进去,则整套装置不漏气 c.微热B,若A中溶液进入长导管,C中长导管冒气泡,则整套装置不漏气 (2)实验过程中需持续缓缓通入空气,其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有。 (3)盐酸有一定程度的挥发性,为什么该兴趣小组不在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置?。 (4)实验中准确称取16.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为7.88 g。则样品中碳酸钙的质量分数为。 Ⅱ.为确定该牙膏摩擦剂中氢氧化铝的存在,请设计实验。 实验步骤预期现象与结论 取适量牙膏样品于试管中, ?导学号40414169?4.某研究性学习小组为合成1-丁醇。查阅资料得知一条合成路线: CH3CH CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH
2018年化学实验试题及答案
2018年化学实验试题及答案 一、选择题 1.对危险化学品要在包装上印上警示性标志，下列化学品的名称与警示性标志名称对应正确的是( ) A.烧碱——爆炸品 B.浓硫酸——剧毒品 C.汽油——腐蚀品 D.酒精——易燃品 解析：烧碱是强碱，浓硫酸是强酸，都属于腐蚀品;汽油和酒精容易燃烧，属于易燃品。 答案： D 2.如图所示，下列操作中正确的是( ) 解析：本题涉及药品取用、物质加热及气体吸收等基本操作。 答案： D 3.下列说法正确的是( ) ①化学实验产生的废液应及时倒入下水道②实验室的废酸或废碱可用中和法来处理③如果酸流在实验桌上，立即用氢氧化钠溶液中和 A.① B.② C.③ D.①② 解析：化学实验产生的废液大多是有害物质，不能直接倒入下水道。氢氧化钠的腐蚀性很强，不能用来中和桌上的酸液，应用NaHCO3溶液。 答案： B 4.下列电话号码哪一个是医疗急救电话( ) A.119 B.110 C.120 D.122 解析： 119是火警电话，122是交通事故电话。 答案： C 5.下列有关实验操作错误的是( ) A.用药匙取用粉末状或小颗粒状固体 B.用胶头滴管滴加少量液体 C.给盛有2/3体积液体的试管加热 D.倾倒液体时试剂瓶标签面向手心
解析：固体取用时，小颗粒或粉末用药匙，块状的用镊子;取用液体时，量少可用胶头滴管滴，量多时可倾倒;加热盛有液体的试管时，液体的体积不超过1/3;倾倒液体时试剂瓶标签面向手心，以防止液体流出腐蚀标签。 答案： C 6.下列实验操作中都正确的选项是( ) ①用剩后的药品为避免浪费应放回原瓶②蒸发氯化钠溶液时要用玻璃棒不断搅动③称取易潮解的药品时必须放在玻璃器皿中称量④用试纸检验气体性质时，手拿着试纸经水润洗后靠近气体观察试纸颜色的变化 A.②③ B.②③④ C.②④ D.①②③④ 解析：①中用剩后的药品一般不放回原瓶，应放入指定的回收容器中;④中应把试纸放在玻璃棒上，靠近气体。②、③正确。 答案： A 7.进行过滤操作应选用的一组仪器是( ) A.玻璃棒、滤纸、烧瓶、漏斗、铁架台 B.滤纸、烧杯、试管夹、漏斗、玻璃棒 C.漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台、滤纸 D.烧杯、酒精灯、试管、铁架台、漏斗 解析：过滤操作所需的仪器主要包括：铁架台、漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒。 答案： C 8.检验某未知溶液中是否含有SO2-4，下列操作最合理的是( ) A.先加稀硝酸酸化，再加入Ba(NO3)2溶液 B.加BaCl2溶液即可 C.先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液 D.加Ba(NO3)2溶液即可 解析：注意不能用硝酸或硝酸盐，在酸性条件下会将可能存在的SO2-3氧化成SO2-4，影响对SO2-4的检验。 答案： C 9.通过溶解、过滤、蒸发等操作，可将下列各组混合物分离的是( )
无机化学实验习题答案
无机化学实验习题答案
转无机化学实验习题答案 实验习题p区非金属元素(卤素、氧、硫)1.氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾？为什么？答：这两个反应无矛盾。因为氯的氧化性强于碘，而碘的氧化性又强于氯酸钾。 2.根据实 验结果比较：①S2O82与MnO4氧化性的强弱；②S2O32与I-还原性的强弱。答：因为S2O82-可以将Mn2+氧化为MnO4-所以S2O82的氧化性强于 MnO4-,S2O32能将I2还原为I-，S2O32和还原性强于I-。3.硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为[Ag(S2O3)2]3-配离 子？答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫化银沉淀，而在中性条件下就会生成[Ag(S2O3)2]3-配离子。4.如何区别：①次氯酸钠和氯酸钠；②三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫化氢；③硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。答：①分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。 ②将三种气体分别通入品红溶液中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将剩余的两种气体分别通入盛有KMnO溶液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是H2S剩下的一种气体是氯化氢。③分别取四种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量的H2SO4§液，有刺激性气味气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。 5.设计一张硫的各种氧化态转化关系 图。6.在氯酸钾和次氯酸钠的制备实验中，如果没有二氧化锰，可改用哪些药品代替地二氧化锰？答：可用高锰酸钾代替二氧化锰。7.用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去，为什么？
《综合化学实验》课程教学大纲(化学专业)
《综合化学实验》课程教学大纲（化学专业） 课程名称 : 综合化学实验 英文名称：Comprehensive Chemical Experiments 课程性质：独立设课 课程编号:21120430 开出实验项目数：5 大纲主撰人：何文绚、李献文、娄本勇大纲审核人：黄晓东 一、学时、学分 课程总学时：32 实验学时：32 课程总学分：2 实验学分：2 二、适用专业及年级 化学（师范类）本科专业 三、实验教学目的及基本要求 （一）实验教学目的 《综合化学实验》是一门独立的实验课程，学生在一二年级经过系统的化学基础理论学习和“基础化学实验”课程训练后，已初步掌握化学学科主要的理论知识和化学实验技能。为加强化学学科之间知识的融合，提高学生综合应用理论知识和实验技能分析和解决实际问题的能力，进一步引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新，开设《综合化学实验》课程。 （二）实验基本要求 综合化学实验内容涉及化学各学科主要专业基础理论及实验课程，主要包括成分分析（仪器及化学分析，复杂体系的预处理）、大气样品采集及评价、有机及无机合成、基本理化数据测定等类型实验，旨在进一步培养学生灵活运用已常握的理论知识和实验技能，提高学生分析、解决实际问题的能力，各类实验之间既独立又相互联系，体现出综合化学实验的特点。 1、成分分析 通过学习让学生掌握在实际应用中，如何用各种仪器及化学分析手段（包括如何进行样品前处理）来解决生产、生活及科研中的实际问题。掌握成分分析实验的基本原理，尽可能多地学会应用系里的各种先进仪器及设备。 2、大气样品采集及评价 通过学习使学生掌握在实际应用中，如何采集气体样品，如何监控大气质量以及如何评价大气质量。掌握气体采集、测定、评价的基本原理，学会气体采样机、气相色谱仪的操作。 3、有机及无机合成 通过学习使学生掌握常见的无机配合物、有机化合物合成方法和原理，使学生能够独立地设计、配置实验装置，从而进一步理解各种合成技能的应用。 4、常数测量实验 通过学习使学生掌握物质常见物理化学常数的测定，进一步理解这些物理化学常数与产品性能的关系。 综合实验的实验过程有别于基础实验，实验前应给学生1-2星期的时间，根据题目查阅相关资料，实验结束后教师要尽可能组织讨论课，与学生一起对实验
分析化学实验考试试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入， 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2，若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分 2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。
高考化学实验专题习题(附答案)
化学实验单元检测题 一、选择题（每小题有1～2个选项符合题意） 1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（） A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行 B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中 C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液 D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴 2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸 A．③⑤⑥B．③⑤ C．①②④D．①②③④⑤⑥ 3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（） A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色 B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解 C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀 D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀 4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（） A．用托盘天平称取8.84g食盐 B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液 C．用量筒量取12.12mL的盐酸 D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL 5．将淀粉溶液和淀粉酶的混合物放入玻璃纸袋中，扎好袋口，浸入流动的温水中，经相当一段时后，取袋内液体分别与碘水、新制Cu(OH)2悬浊液（加热）、浓硝酸（微热）作用，其现象依次是 6．某工厂排放的酸性废液里含有游离氯。Cl2可氧化Na2SO3，要除去游离氯并中和其酸性，正确的方法是 A．先加适量的Na2SO3溶液，再加适量Na2CO3溶液 B．先加适量的Na2CO3溶液，再加适量Na2SO3溶液
《无机化学实验》习题及参考答案
《无机化学实验》习题及参考答案 1、烘干试管时，为什么开始管口要略向下倾斜？ 答：开始试管口低于管底是以免水珠倒流炸裂试管。 2、容量仪器应用什么方法干燥？为什么？ 答：晾干法或吹干法，否则会影响容量仪器的精度。 3、酒精灯和酒精喷灯的在使用过程中，应注意哪些安全问题？ 答：在酒精灯使用中，对于旧的特别是长时间未用的酒精灯，取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气。燃着的酒精灯，若需添加酒精，首先熄灭火熄，决不能在酒精灯燃着时添加酒精。点燃酒精灯一定要用火柴点燃，决不能用燃着的另一酒精灯对点。使用酒精喷灯时，应在预热盘酒精快燃完，能使液态酒精转化为酒精蒸气时再打开挂式喷灯的酒精贮罐。另外，要准备一块湿抹布放在喷灯旁，当酒精液滴洒落到实验台上引起小火时给予及时扑灭。座式酒精喷灯连续使用超过半小时，必须熄灭喷灯，待冷却后，再添加酒精继续使用。若座式喷灯的酒精壶底部凸起时，不能再使用，以免发生事故。 4、在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？ 答：切割玻璃管时，要防止划破手指。熔烧玻璃管时，要按先后顺序放在石棉网上冷却，未冷之前不要用手拿，防止烫伤。在橡皮塞上装玻璃管时，防止手持玻璃管的位置离塞子太远或用力过猛而将玻璃管折断，刺伤手掌。 5、切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？ 答：切割玻璃管（棒）时，应将坡璃管（棒）平放在实验台面上，依所需的长度用左手大拇指按住要切割的部位，右手用锉刀的棱边在要切割的部位向一个方向（不要来回锯）用力锉出一道凹痕。锉出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和两拇指将玻璃管
高考化学实验大题
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na2S2O3）硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S2O2－ ＋2H+＝S↓＋SO2↑＋H2O 3 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na2S2O3+3O2→2Na2SO4+2SO2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S2O2－ ＋4Cl2＋5H2O＝2SO2－4＋8Clˉ＋10H+ 3 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3·5H2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理
物理化学实验课后习题答案
1. 电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？如何保护及正确使用？ 答：（1）电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量装置，能直接给出待测电池的电动势值，测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短，以防止电流通过而改变电极表面的 平衡状态。 （2）标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。 （3）检流计用来检验电动势是否对消，在测量过程中，若发现检流计受到冲击，应迅速按下短路按钮，以保护检流计。检流计在搬动过程中，将分流器旋钮置于“短路”。 （4）工作电池（稳压电源）电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。 3．电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？ 答：电位差计：利用补偿法测定被测电极电动势； 标准电池：提供稳定的已知数值的电动势EN，以此电动势来计算未知电池电动势。 检流计：指示通过电路的电流是否为零； 工作电池：为整个电路提供电源，其值不应小于标准电池或待测电池的值。 4．测电动势为何要用盐桥？如何选用盐桥以适合不同的体系？ 答：（1）对于双液电池电动势的测定需用盐桥消除液体接界电势。 （2）选择盐桥中电解质的要求是：①高浓度（通常是饱和溶液）；②电解质正、负离子的迁移速率接近相等；③不与电池中的溶液发生反应。具体选择时应防止盐桥中离子与原电池溶液中的物质发生反应，如原电池溶液中含有能与Cl-作用而产生沉淀的Ag+、Hg 离子或含有能与K+离子作用的ClO－离子，则不可使用KCl盐桥，应选用KNO3或NH4NO3盐桥。 5．在测定电动势过程中，若检流计的指针总往一个方向偏转，可能是什么原因？ 答：若调不到零点，可能的原因有： （1）电池（包括工作电池、标准电池和待测电池）的正负极接反了； （2）电路中的某处有断路； （3）标准电池或待测电池的电动势大于工作电池的电动势，超出了测量范围。 4．为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。 3、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中，根据什么原则考虑加入溶质的量，太多太少影响如何？ 答：根据溶液凝固点的下降值考虑加入溶质的量。太多就不是稀溶液，太少凝固点下降值太小，误差大。 3. 实验中为何用镀铂黑电极？使用时注意事项有哪些？ 答：铂电极镀铂黑的目的在于减少电极极化，且增加电极的表面积，使测定电导时有较高灵敏 度。电导池不用时，应把两铂黑电极浸在蒸馏水中，以免干燥致使表面发生改变。 4. UJ34A型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。 原因：电极管中有气泡；电极的正负极接反；线路接触不良；工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。 2．反应物起始浓度不相等，试问应怎样计算k值？ 答：若CH3COOC2H5溶液浓度a＞b（NaOH溶液浓度），则其反应速率方程的积分式为 a a κt+κ0 (—-1) - κ0— b c a ln????????? = κ(a—b)t + ln— ____ b b κt - κc — c C和κc分别为反应进行完全后体系中产物CH3COONa的浓度和电导率 若a＞b时b =C，若a< b时a =C 3．如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时，能否用此法求k值，为什么？ 答：不能。只有反应体系是很稀的水溶液，才可认为CH3COONa是全部电离的。反应前后Na+的浓度不变。随着反应的进行，导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，以跟踪反应 物浓度随时间变化。 1、把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全部燃烧；压得太松,样品容易脱落；要压得恰到好处。 挥发性双液图
综合化学实验复习整理及题目参考
综合化学实验复习科目实验名称 无机化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的合成五水硫代硫酸钠 的合成 海带中碘的提取 有机化学乙酸异戊酯的制 备乙酰水杨酸（阿司 匹林）的合成 无水乙醇的制备 物理化学乙酸异戊酯的制 备及醇结构对反 应速率常数的影 响差热分析（硫代硫 酸钠） 无水乙醇的制备 和蒸汽压、摩尔汽 化焓及沸点的测 定 分析化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的组成分析紫外分光光度法 测定阿司匹林的 含量 海带中碘的分析 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110?C下可失去结晶水，到230?C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。 利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物： 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3] 反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 2、产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-
的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+，其反应式为： Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+ 5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。 根据 n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。 1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液? 答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。 3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？ 答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。 （2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C 2O 4 2-、K+等杂 质。 4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 答：应置于干燥器中避光保存。 5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？ 答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。
化学实验室常识基础练习题及答案
化学实验室常识知识点复习 1、化学是研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的基础科学。 2、我国劳动人民商代会制造青铜器，春秋战国时会炼铁、炼钢。 3、绿色化学-----环境友好化学 (化合反应符合绿色化学反应) ①四特点P6（原料、条件、零排放、产品）②核心：利用化学原理从源头消除污染 4、蜡烛燃烧实验（描述现象时不可出现产物名称） （1）火焰：焰心、内焰（最明亮）、外焰（温度最高） （2）比较各火焰层温度：用一火柴梗平放入火焰中。现象：两端先碳化；结论：外焰温度最高（3）检验产物 H2O：用干冷烧杯罩火焰上方，烧杯内有水雾 CO2：取下烧杯，倒入澄清石灰水，振荡，变浑浊 （4）熄灭后：有白烟（为石蜡蒸气），点燃白烟，蜡烛复燃 5、吸入空气与呼出气体的比较 结论：与吸入空气相比，呼出气体中O2的量减少，CO2和H2O的量增多 （吸入空气与呼出气体成分是相同的） 6、学习化学的重要途径——科学探究 一般步骤：提出问题→猜想与假设→设计实验→实验验证→记录与结论→反思与评价 化学学习的特点：关注物质的性质、变化、变化过程及其现象； 7、化学实验（化学是一门以实验为基础的科学） 一、常用仪器及使用方法 （一）用于加热的仪器－－试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶 可以直接加热的仪器是－－试管、蒸发皿、燃烧匙 只能间接加热的仪器是－－烧杯、烧瓶、锥形瓶（垫石棉网—受热均匀） 可用于固体加热的仪器是－－试管、蒸发皿
可用于液体加热的仪器是－－试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶、锥形瓶 不可加热的仪器——量筒、漏斗、集气瓶 （二）测容器－－量筒 量取液体体积时，量筒必须放平稳。视线与刻度线及量筒内液体凹液面的最低点保持水平。 量筒不能用来加热，不能用作反应容器。量程为10毫升的量筒，一般只能读到0.1毫升。 （三）称量器－－托盘天平（用于粗略的称量，一般能精确到0.1克。） 注意点：（1）先调整零点（2）称量物和砝码的位置为“左物右码”。 （3）称量物不能直接放在托盘上。 一般药品称量时，在两边托盘中各放一张大小、质量相同的纸，在纸上称量。潮湿的或具有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），放在加盖的玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）中称量。 （4）砝码用镊子夹取。添加砝码时，先加质量大的砝码，后加质量小的砝码（先大后小） （5）称量结束后，应使游码归零。砝码放回砝码盒。 （四）加热器皿－－酒精灯 （1）酒精灯的使用要注意“三不”：①不可向燃着的酒精灯内添加酒精；②用火柴从侧面点燃酒精灯，不可用燃着的酒精灯直接点燃另一盏酒精灯；③熄灭酒精灯应用灯帽盖熄，不可吹熄。 （2）酒精灯内的酒精量不可超过酒精灯容积的2/3也不应少于1/4。 （3）酒精灯的火焰分为三层，外焰、内焰、焰心。用酒精灯的外焰加热物体。 （4）如果酒精灯在燃烧时不慎翻倒，酒精在实验台上燃烧时，应及时用沙子盖灭或用湿抹布扑灭火焰，不能用水冲。 （五）夹持器－－铁夹、试管夹 铁夹夹持试管的位置应在试管口近1/3处。试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上。 试管夹夹持试管时，应将试管夹从试管底部往上套；夹持部位在距试管口近1/3处；用手拿住 （六）分离物质及加液的仪器－－漏斗、长颈漏斗 过滤时，应使漏斗下端管口与承接烧杯内壁紧靠，以免滤液飞溅。 长颈漏斗的下端管口要插入液面以下，以防止生成的气体从长颈漏斗口逸出。
高考化学实验题专题
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3） 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S 2O 2 －3＋2H +＝S↓＋SO 2↑＋H 2O 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na 2S 2O 3+3O 2 →2Na 2SO 4+ 2SO 2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S 2O 2－3＋4Cl 2＋5H 2O ＝2SO 2－4＋8Clˉ ＋10H + 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na 2SO 3 + S + 5H 2O = Na 2S 2O 3·5H 2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理
化学实验习题答案
重铬酸钾、高锰酸钾 混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度A A较大处测定 1. A A较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在Mn04一试液的524nm和545nm两 个波长处，宜选545nm。 如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？ 2. 看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的△, △"小误差大，反之则小。 阿司匹林的合成在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？ 1、水杨酸乙酯本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠？ 2、产物用稀Na0H 溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5 nm 左右有个吸收 峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的Na0H 水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的 Na0H 水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度 钢铁中镍含量的测定 如果称取含镍约35%的钢样0.15g,沉淀时应加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升1．丁二酮肟过量60％，体积为35ml(1％)。 溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？ 2．溶样，氧化二价铁为三价铁。 为什么先用20% 的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？ 3．洗涤未反应的丁二酮肟。 如何检验氯离子？ 4．硝酸和硝酸银。本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验，总结一下有机沉淀剂的特点。 5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。 钴和铁的分离与测定 在离子交换中，为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？ 1. 为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流速快，离子交换来不及，会造 成已分离的离子发生交叉，达不到分离效果。流速慢，已分离的离子又被吸附，同样无法分离。有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。 钴配合物的合成与分析 1. 在制备配合物⑴时，在水浴上加热20分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加 热煮沸？ 答：使配体CI-进入内界，转变成配合物[Co(NH 3)5CI]CI 2；直接加热可能使配合物分解。 2?在制备配合物⑴的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？如果提前加入会出现什么情况？ 答：待H2O2分解完后再加入浓盐酸，否则H2O2与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物 氧化不完全。 3 ?通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反？