容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，由于玻璃具有热胀冷缩

的性质，不同温度下，其容积是不同的。因此，对于准确度要求较高的分析，必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。(1)称量法称量法是指在校准室内温度波动小于「c /h ,所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。

由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：

①校准温度下水的密度。

②校准温度下玻璃的热膨胀。

③空气浮力对所用称物的影响。为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值(见表2-1 )，表中的数字表示在不同温度下，用水充满20 c时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20 C时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。

滴定管的校正：

将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形

瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好

在0.00 刻度处。按滴定时常用的速度（每秒 3 滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶

重，读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至0.00 刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的

瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0 至最大刻度的体积，算出真实体积。

表2-1不同温度下用水充满20 C时容积为1L的玻璃容器，在空气中以黄铜砝码称

取的水的质量

温度厂C质量/g 温度/ C质量/g 温度/ C质量

/g

0 998.24 14 998.04 28

995.44

1 998.3

2 15

997.93

29 995.18

2

998.39

16 997.80 30 994.91

3 998.4

4 17

997.65

31

994.64

4 998.48 18 997.51 32

994.34

5 998.50 19

997.34 33

994.06

6 998.51 20 997.18

34 993.75

7 998.50 21 997.00

35 993.45

8 998.48 22 996.80

36

993.12

9 998.44 23 996.60

37

992.80

10

998.39 24

996.38 38

992.46

11 998.32 25 996.17

39

992.12 12 998.23 26 995.93 40 991.77

13 998.14 27 995.69

:——「宀匚厂1…」上—O.OImL，算出各个体积处的校正值（二次平均），以读数为横坐标，校正值为纵坐标，解校正值曲线，以备使用滴定管时查取。

一般50mL滴定管每隔10mL测一个校正值，25mL滴定管每隔5mL测一个校正值，3mL微量滴定管每隔0.5mL测一个校正值。

计算方法举例：

在19 C时由滴定管放出0.00~30.00MI 水的质量为29.9290g，查表得19 C时水的密度为997.34g/L，滴定管的真实体积（20 C时）应为：

校正值=30.01-30.00=+0.01（mL）。

容量瓶的校正：

将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温（准确至0.5 C ）。根据该温度下的密度，计算真实体积。

移液管的校正：

将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重。

按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称

量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。

（2）相对校准法

用一个已校准的玻璃容器间接地校准另一个玻璃容器，称为相对校准法。在滴定

分析中，要求确知两种量器之间的比例关系时，可用此法，最为常用的是用校准过的移液管来校准容量瓶的容积，其方法如下：

用洗净的25mL移液管吸取蒸馏水，放入洗净沥干的100mL容量瓶内，平行移取4次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与割线相切，若不相切，记下弯月面下缘的位置，再重复实验一次。连续两次实验相符后，用一平直的窄纸条贴在与水弯月面下缘相切之处，并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以保护此标记。以后使用的容量瓶与移液管即可按所标记配套使用。

表2-2 标准温度（20 C）时标准容量限差

标准容量限差

（土）

吸量管

无塞滴定

容

管、具塞滴

1量

定、管微量单表线者V/

滴定管

mL

A B A B

级级级级

200

100

有分度和无分度有二标线

者

完全流出不完全吹

式流出式

出

A B A B

级级级级

式

A B A B

级级级级

0.60 1.20 10.0 20.0 -

0.40 0.80 5.0

1

10.0

/mL

0.25 0.50 2.5 5.0 6.0

容量瓶量筒

量

杯