容量仪器的校正
分析化学。5。容量仪器的校正
26
995.93 35 993.45
27
Байду номын сангаас
995.69 36
993.12
校准移液管时，在18℃时称得由25mL移液管中 放出的纯水质量为24.90g，计算该移液管在20℃ 时的容积及校准值。
V20
mt
t
24.90 24.9（6 mL） 0.99751
V V20 V 24.96 - 25.00 -0.0（4 mL）
体积修正值
△V (mL/L)
△V (mL/L)
温度 纯水 已知水或温度稀溶纯液水 校正值
（ΔV） T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L
溶液
溶液
溶液
溶液
5 +1.5 +1.7 20 0
0
10 +1.3 +1.45 25 -1.0 -1.1
15 +0.8 +0.9 30 -2.3 -2.5
纯水的质量（mt），然后根据水的密度（ ρt），计
算其在标温20℃时的实际容积（V20）。
V20
mt
t
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量）
t（℃) 10 11 12 13 14 15 16 17 18
m（g） 998.39 998.33 998.24 998.15 998.04 997.92 997.78 997.64 997.51
10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02
20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 -0.02 +0.00
实验二--容量仪器的校正
实验二 容量仪器的校正一、目的要求1．了解容量仪器校正的意义。
2．掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。
但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。
因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。
校正的方法有称量法和相对校正法称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。
1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。
换句话说，在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。
因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。
各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三个方面的影响：(1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正；(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响，可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。
据此可用下式计算容器的校正值。
ttd m V =20 式中：V 20为在20℃时容器的真实容积；t m 为在空气中t ℃时水的质量；t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ，则该移液管在20℃的实际容积为：)(02.2599617.0921.2420ml V ==即这支移液管的校正值为25.02－25.00 = +0.02(ml)温度（℃） )/(ml g d t 温度（℃） )/(ml g d t 温度（℃） )/(ml g d t 10 0.99839 11 0.99833 12 0.99824 13 0.99815 14 0.99804 15 0.99792 16 0.99778 17 0.99764 18 0.9975119 0.99734 20 0.99718 21 0.99700 22 0.99680 23 0.99660 24 0.99638 25 0.99617 26 0.99593 27 0.9956928 0.99544 29 0.99518 30 0.99491 31 0.99464 32 0.99434 33 0.99406 34 0.99375 35 0.99345校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因，校正时必须仔细、正确地进行操作，使校正误差减至最小。
容量仪器的校正实习报告
一、实习目的本次实习旨在使学生了解容量仪器校正的原理和方法，掌握实验室常用容量仪器的校正步骤，提高学生实验操作的准确性和规范性。
二、实习内容1. 实验原理容量仪器校正的原理是基于水的密度与温度的关系，通过称量一定体积的水在不同温度下的质量，计算出其在标准温度（20℃）下的体积，从而校正容量仪器的实际容积。
2. 实验器材- 容量瓶- 量筒- 移液管- 蒸馏水- 精密天平- 温度计- 比重瓶3. 实验步骤（1）将容量瓶、量筒、移液管洗净，并用蒸馏水润洗。
（2）用精密天平称量容量瓶、量筒、移液管的质量，记录数据。
（3）在容量瓶中加入一定量的蒸馏水，用温度计测量水的温度，记录数据。
（4）将容量瓶放入恒温水浴中，待水温稳定后，用移液管将水转移到量筒中，记录量筒的读数。
（5）重复步骤（3）和（4），记录多组数据。
（6）计算每组数据的实际体积，并与容量瓶的标称体积进行比较。
（7）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。
4. 实验结果与分析（1）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。
（2）分析曲线，找出影响容量仪器校正的主要因素。
（3）总结实验结果，得出结论。
三、实习总结1. 通过本次实习，学生掌握了容量仪器校正的原理和方法，熟悉了实验室常用容量仪器的校正步骤。
2. 学生在实验过程中，提高了实验操作的准确性和规范性，培养了严谨的实验态度。
3. 学生通过分析实验数据，加深了对实验原理的理解，提高了分析问题和解决问题的能力。
4. 实习过程中，学生学会了使用精密仪器，为今后从事科研工作打下了基础。
四、实习建议1. 在实验过程中，应严格控制实验条件，如温度、湿度等，以保证实验结果的准确性。
2. 在实验操作中，应注意安全，防止意外事故的发生。
3. 建议增加实验内容，如对其他类型容量仪器进行校正，提高学生的实践能力。
4. 加强对实验原理的讲解，帮助学生更好地理解实验过程。
通过本次实习，学生不仅掌握了容量仪器校正的原理和方法，还提高了实验操作的准确性和规范性，为今后从事科研工作打下了坚实的基础。
容量仪器校正
答：移取水的真实体积为20.03 ml，比移液管的标称容积多0.03 ml。 根据表1所知20ml的移液管（A级）的允差为±0.03 ml，所以符合要求。
11
四、容量仪器校准的方法
容量仪器校准的方法
称量法或绝对法
3 ．玻璃容器的级别 玻璃容器按其标称容量 准确度的高低分为A级和B级两种。
4
二、容量仪器校准的基本概念
4．量器的容量允差 在实际生产过程中，生产出来的计量 器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规 定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。 容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量 器十分重要。常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2， 表3。
滴定分析仪器的校准实验 滴定管校准每次从 0.00ml 标线开始，一段一段，直至校准到 第一节概 述 25ml刻度线。然后插入温度计测量水温，每支滴定管重复校准一次， 两次测定所得同一刻度的校正值相差不应大于0.01ml，最后根据公 式计算滴定管各个体积段的校准值（二次平均）。滴定管校准记录 格式如表所示。 5. 检定结果处理和检定周期： 根据上述中检定项目的检定数据，判定其是否符合相应的标准等 级。检定周期为三年。 6.校正工作结束，记录于“仪器校验记录”中。
利用表中的校正值可将不同温度下水的质量换算成 20℃时水的体积 （ml），计算式如下：
VS
Wt dt
其中：Vs是20℃时水的实际体积（ml）；Wt是在空 气中t℃时水的质量（g）；dt是在t ℃时空气中用黄 铜砝码称得1 ml水的质量（g/ ml）。
10
三、容量仪器校准的原理
化验室容量仪器校正方法
化验室容量仪器校正方法一校正目的定期对化验室的滴定管、移液管和容量瓶进行校准。
二校正原理•绝对校准法：测量容器实际容积的方法。
在分析天平上称出标准容器纳入或放出纯水的质量，除以测定温度下水的密度即得实际容积：•V=mw / Pw•相对校准法：在实际工作中，有时并不需要容器的准确容积，而只要知道两种容器之间有一定的比例关系，故采用相对校准方法校准即可。
三校正对象滴定管、移液管和容量瓶四校正所需用品•仪器：电子天平：200g/0.001g、酸式滴定管：50mL•移液管：10mL 容量瓶：100mL•具塞锥型瓶：50mL、烧杯:100mL•温度计•试剂：无水乙醇五操作步骤1.滴定管的校准：取一个洗净晾干的50 mL具塞锥形瓶，在台秤上粗称其质量，然后在电子天平上称量，准确称至0.001g。
然后按每分钟约10mL 的流速，从滴定管中向锥形瓶排水，当液面降至被校分度线以上约0.5mL 时，等待15 s。
然后在10 s内将液面调整至被校分度线，随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
两次质量之差即为放出水的质量。
用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。
(每次都从滴定管的0.00 mL标线开始。
)每支滴定管重复校准一次。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值ΔV。
表中V20为标称容量。
2.移液管的校正：取一个50 mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量至毫克位，用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100 mL烧杯中)至标线以上几毫米，将流液口接触烧杯内壁，移液管垂直。
烧杯倾斜约30度，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管插入锥形瓶内．使流液口接触磨口以下的内壁．让水沿壁流下。
待液面静止后再等待15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直．流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶要保待倾斜。
放完水要随即盖上瓶塞．称量到毫克位。
分析化学。5。容量仪器的校正
二项之差
原始数据
水质量/水密度
2、移液管和吸量管的校正
同滴定管
3、容量瓶的校正
绝对校正法
容量瓶 ＋H2O 称重 容量瓶+H2O 调节至标线 （称重m1） （m2） 分析天平 m=m2-m1 根据H2O密度计算实际容积
3、容量瓶的校正
移液管移取10次 蒸馏水注入容量瓶
250mL容量瓶的容积
相对校正法
溶液 溶液
体积修正值 △V (mL/L)
5 10
+1.5 +1.3
+1.7 +1.45
20 25
0 -1.0
0 -1.1
15
+0.8
+0.9
30
-2.3
-2.5
在10℃时，滴定用去25.00mL0.1mol/L的标准滴 定溶液，计算在20℃时该溶液的体积应为多少？
V20
1.45 25.00 25.00 25.04 （mL） 1000
mt
V V20 V 10.01- 10.03 -0.04 （mL）
校正的条件：国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC，即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
根据某温度下水 或稀溶液的校正值 校正方法· 2 将其换算为相应的容积
由体积校准值求实际容积：
放出体积（V），根据水或稀溶液在相应温度下
出纯水的质量（mt），然后根据水的密度（ ρt），
计算其在标温20℃时的实际容积（V20）。V 20 mtt
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量）
t（℃) 10 m （ g） 998.39 t（℃) 19 m（g） t（℃） m（g） 997.34 28 995.44
容量仪器的校准实验报告
容量仪器的校准实验报告容量仪器的校准实验报告一、引言容量仪器是化学实验中常用的仪器之一，用于测量和调配液体的体积。
然而，由于制造过程中的误差以及日常使用中的磨损，容量仪器的准确度会逐渐下降。
为了确保实验结果的准确性，校准容量仪器是至关重要的。
本实验旨在通过校准容量瓶和容量管的实验，探究其准确性，并提供校准报告。
二、实验目的1. 校准容量瓶和容量管的准确度；2. 了解容量仪器的使用方法；3. 掌握校准容量仪器的实验技巧。
三、实验原理校准容量瓶和容量管的实验原理基于液体的密度和体积之间的关系。
根据密度的定义，密度等于物体的质量除以体积。
通过测量容量仪器内液体的质量和体积，可以计算出其密度，从而评估其准确性。
四、实验步骤1. 校准容量瓶：a. 清洗容量瓶并用去离子水冲洗干净；b. 用天平称量一定质量的纯净水；c. 将称量好的水倒入容量瓶中，注意避免溅出；d. 用天平再次称量容量瓶中的水的质量；e. 根据所称质量和已知的水的密度，计算容量瓶的准确度。
a. 清洗容量管并用去离子水冲洗干净；b. 将容量管放置在支架上，并用胶头滴管向容量管中滴加一定体积的纯净水；c. 用放大镜观察液面的高度，注意读数时要与眼平行；d. 重复滴加水并记录液面高度，至少进行三次实验；e. 根据液面高度和容量管的刻度，计算容量管的准确度。
五、数据处理与分析1. 校准容量瓶：a. 容量瓶中水的质量：15.23 gb. 已知水的密度：0.997 g/mLc. 容量瓶的准确度计算：容量瓶的准确度 = 容量瓶中水的质量 / (已知水的密度× 容量瓶的体积)2. 校准容量管：a. 第一次实验：液面高度为 10.5 mLb. 第二次实验：液面高度为 10.7 mLc. 第三次实验：液面高度为 10.6 mLd. 容量管的准确度计算：容量管的准确度 = (液面高度的平均值 - 容量管的刻度) / 容量管的刻度× 100%六、结果与讨论1. 校准容量瓶：经计算，容量瓶的准确度为 99.6%。
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程1. 引言本操作规程旨在规范实验室常用容量仪器的校正流程，确保实验室容量仪器的准确性和可靠性，保证实验结果的可信度。
2. 目的该操作规程的主要目的是：•确保容量仪器的测量结果准确可靠；•规范校正操作流程，提供一致性的标准；•降低人为误差，提高实验室工作效率。
3. 适用范围本操作规程适用于实验室常用的容量仪器校正，包括但不限于体积瓶、移液器、管道等。
4. 校正仪器和设备•校正天平：精度应为0.1mg；•校正温度计：精度应为0.1℃；•校正试剂：应为纯净的蒸馏水。
5. 校正前的准备工作•检查容量仪器的外观是否完好，如有损坏应及时更换；•确保校正天平、温度计的准确性和可靠性；•校准试剂应为新鲜的、纯净的蒸馏水；•清洗容量仪器，并待干燥后进行校正。
6. 校正操作步骤1.使用校正天平称量校准试剂的质量，记录下质量值；2.将校准试剂倒入容量仪器中，注意不要产生溅泼或倒漏；3.用校正温度计测量校准试剂的温度，并记录下温度值；4.在规定的温度下，将试剂完全倒入容量仪器中，同时使用玻璃杯套装将溶液的液面调整至刻度线；5.用校正天平称量容量仪器中的溶液质量，记录下质量值；6.比较称量的质量值与校准试剂的质量值之间的差异，计算容量仪器的误差；7.如果误差超出规定范围，则需要进行调整或更换容量仪器；8.校正完成后，及时清洗容量仪器，并保持干燥。
7. 校正记录校正过程中，应准确记录以下信息：•容量仪器的型号和编号；•校准试剂的质量和温度；•容量仪器中溶液的质量；•容量仪器的误差值。
8. 容量仪器的校正周期•容量瓶：每月校正一次；•移液器：每周校正一次；•管道：每季度校正一次。
9. 容量仪器的维护与保养•定期清洗容量仪器，并保持干燥；•避免容量仪器受到撞击或其他机械损伤；•定期检查容量仪器的刻度线是否清晰可见；•对于出现故障或损坏的容量仪器，应及时更换或修复。
10. 紧急处理措施在校正过程中，如果发现容量仪器出现异常情况，应立即采取以下措施：•停止使用异常的容量仪器；•录制异常情况的细节，并及时报告主管人员；•根据实际情况，维修或更换容量仪器。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验五：容量仪器的校正一.实验目的1.初步学会容量仪器的使用方法；2.学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法；3.学习电子天平的使用。
二.实验原理：1.量器使用中的几个名称及其含义：⑴标准温度量器的容积与温度有关，规定一个共同的温度293K；⑵标称容量（293K）量器上标出的标线和数字；⑶量器的容量允差（293K）允许存在的最大差值；⑷流出时间：通过排液嘴，自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。
等待时间：水自然流出至标线以上约5mm处时需要等待的时间。
2.量器的实际容量与标称容量并不完全一致因而要校正；常有相对校正，绝对校正两种方法。
⑴绝对校正的原理：0采用平均密度ρ取砝码统一的名义密度值8.0g·mL-1，空气密度δρ绝对校正采用称量法，即在分析天平上称量被校量器中量出或量入的纯水的质量，再根据该温度下纯水的密度计算出被校量器的实际容量。
但实际计算要复杂得多，必须考虑：①空气浮力的影响；②温度的影响。
综合考虑各种影响因素后，将砝码的密度 0.0012K 为0.99821g·mL-1，得到：ρg·mL-1；293K时纯水密度m = V293rK[1 + b ( T - 293 )] × 0.998947式中m－平衡纯水时所需用的砝码的质量；T－测定时水的热力学温度；rK－水在温度T时的密度；b－玻璃的体膨胀系数。
将不同的V293、r0、b和T代入上式，可计算出各种玻璃材料制成的量器，在不同的温度下各种容积的纯水与砝码平衡时的质量m和差值和砝码平衡时的质量m、差值Δm，得钠钙玻璃量器容积的校正用表（教材P62，表1－15），表中第一列为标称容量；每行中上行为质量值，下行为差值Δm。
可有三种计算方法: Ⅰ.用表观密度r′K计算；Ⅱ.用平衡砝码质量m计算；Ⅲ.用差值D m计算。
（最简便）⑵相对校正原理：两件量器配套使用，如用容量瓶配制溶液后，用吸管取出其中一部分进行测定。
此时，重要的不是要知道这二者的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整倍数关系，这就需要对这两件量器进行相对校正。
此法简单，实用。
两件量器配套使用，要知两者的容量是否为准确的整倍数关系时就用此法。
三.主要仪器与试剂主要仪器：25mL移液管，250mL容量瓶，50mL酸式滴定管，50mL具塞锥形瓶，电子天平，100mL烧杯，250mL烧杯。
四.操作步骤：五.实验结果及分析25mL吸管的校正值计算测得m(瓶)＝43.456g，m(瓶+水)＝68.293g，水温为290K。
查25mL的差值Δm，计算真实容量、校正值、平均校正值。
解：290K，25mL的差值Δm＝ 0.059水质量68.29-43.46 ＝ 24.93g；真实容量＝24.93+Δm＝ 24.99mL；校正值＝24.99-25.00＝－0.01mL；两次测定后求平均校正值。
滴定管校正值的计算参照教材P132，查10mL的差值Δm；解：真实容量＝水的质量+Δm；校正值＝真实容量－水的体积；总校正值＝分段值累加；两次测定后求平均值1.容量瓶与吸管的相对校正：25 mL移液管移取十次纯水的总体积比250mL容量瓶的量程略大。
2.吸管的校正:水温：283k,25mL的差值Δm为：0.04g3.酸式滴定管的校正：水温：283k,100mL的差值Δm为：0.0161g六．问题及思考题★思考题1.量器校正的原因是什么？有哪些校正方法？答：吸管、容量瓶和滴定管是滴定分析用的主要量器。
量器的实际容量与标称容量并不完全一致，总是存在或多或少的差值。
在准确度要求较高的工作中，必须对量器进行校正，有相对校正和绝对校正两种方法。
2，校正时，为什么称量只要称准到毫克？答：有效数字是指在具体工作中实际能测量到的数。
用吸管移取液体，一般可记录到小数点后两位，如25ml无分度吸管移取的体积为25.00mL，由于1mL纯水的密度约为1g·cm-3，用称量法进行绝对校正时，不定值0.01mL纯水相当于质量0.01g，即10mg。
现在已称准到毫克位，所以准确度足够了。
3.分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体积是否一定要整数？应该注意什么？答：不一定，但尽量接近于10mL整数，不要相差太多，而且要读准。
加入纯水后，调整滴定管液面至零分度或稍低于零分度，读数并记录。
用烧杯靠去下端悬液，将锥形瓶的平头塞倒放在桌上，滴定管末端伸入锥形瓶内1cm。
旋转旋塞使水自然流出，待滴定管液面降到10mL以上约为5mm处关闭旋塞，等30s 后，在10s内调整至10mL，将下端悬液靠在锥形瓶内壁，读数记录。
这里需注意：滴定管下端悬液，什么情况下不能靠在锥形瓶内，什么情况下一定要靠在锥形瓶内。
4．食指和中指夹持具塞锥形瓶的磨口塞是，应该注意什么？答：手不能接触瓶塞的磨口部分，否则会使手沾附瓶塞上的水，使锥形瓶的增量不准，导被校量器的实际容量不准。
5.校正仪器时如何处理具塞锥形瓶内，外壁的水？为什么？答：内壁的水可不管，外壁的水必须擦干因为绝对校正法是由锥形瓶的增量（两次称量差）得出被校量器中量出的纯水质量，再通过计算得出被校量器的实际容量。
如锥形瓶外壁有水，在称量过程中，取、放锥形瓶都会使外壁的水损失，使结果不准确。
★问题1．称取0.1600g纯Zn片，经溶解后于实际体积为250m容量瓶中，稀释至标线，配成标准溶液（容量瓶与25.00mL吸管相对校正结果，液面比标线高0.80mL），然后用吸管吸取一份Zn标准溶液，问相当于Zn片称量的相对误差为多少？答：(0.80*25.00/250.00)÷25.00×100% = 0.32%2. 称取0.1600g纯Zn片，经溶解后于实际体积为250m容量瓶中，稀释至标线，配成标准溶液,然后用吸管（经校正实际体积为24.94mL）吸取一份Zn标准溶液，问相当于Zn片称量的相对误差为多少？答：（24.94-25.00）÷ 25.00 × 100% = - 0.24%七.注意事项与讨论：1．相对校正用25mL吸管移取纯水到容量瓶中，重复9次。
检查液面与容量瓶刻度线是否一致。
若不一致，在弯月面最低点相切处贴一开口的纸条。
（1）相对校正中，为什么要用干燥的容量瓶，如何干燥？Ø保证容量瓶和吸管的容量比准确；提前一周洗净晾干。
（2）怎样使吸管移取的体积数准确？移液操作规范，特别注意液面的调节：•微松食指使液面缓缓下降，才能控制液面随需而停；•眼晴视线与液面水平，液面最低点与刻线相切；•溶液自然流出后，等待15S。
2．吸管的校正将外壁擦干的、洁净的50mL具塞锥形瓶，在分析天平上称准至毫克。
用待校正的25mL吸管移取25mL纯水至锥形瓶中，再次称量。
用温度计测水温。
重复校正一次。
（1）电子天平使用前，应做哪些检查？若不合格，如何处理？检查天平盘、天平箱内是否清洁；若有洒落物，用毛刷扫出；检查天平是否水平；若不水平，调节螺旋脚使气泡在黑圈内；校正天平。
（2）用哪种称量方法？差减称量法称出具塞锥形瓶的质量m1，记录。
加入25.00mL纯水后称量得m2，记录。
m2-m1为纯水的质量；减量法用去皮键TAR（3）电子天平可称至0.0001g，记录只要记至毫克位，为什么？25mL吸管移取溶液的体积数为25.00mL，不定值0.01mL相当于0.01g，即为几+毫克，故称至毫克位准确度已足够。
（4）食指和中指夹持锥形瓶磨口塞时，应注意什么？不碰磨口塞上的水注意事项实验结果的好坏取决于移取纯水的体积是否准确；使用电子天平时不乱按键，常查看水平仪。
防风门关严后读数，毛刷不碰称盘，保持称盘、天平箱清洁；记录格式仿照“滴定管的校正”记录格式设计3．滴定管的校正调整滴定管的液面在0.00或稍低于零分度，读数记录。
称量具塞锥形瓶至毫克，记录。
旋开旋塞任水自然流出至锥形瓶中，待液面下降到10mL以上5mm处，关闭旋塞，等30s后，在10s内调整至10mL，读数、记录。
塞上瓶塞，称至毫克，记录。
用同样方法分别称取20、30、40、50mL的水的质量。
重复上述操作一次。
（1）活塞涂油时要注意哪些事项？活塞、活塞槽用滤纸擦干；滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作；凡士林量合适：在活塞的两头涂以少量，或在孔的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔)；活塞插入活塞槽后向同一方向转动，直到全部透明；凡士林涂好后，套上橡皮筋或橡皮圈(为什么)。
（2）如何操作活塞？左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边；中指和食指拿活塞柄的两端，大拇指邦忙；手腕稍向上抬；转动活塞时稍向里扣，但不能扣得过分；注：上述1与3的操作使活塞小头不与手掌接触，避免顶松活塞而漏水。
（3）怎样控制加液速度？控制手转动的程度和速度可控制加液速度。
（4）怎样使读数准确滴定管垂直用右手大拇指、食指拿滴定管上部无刻度处，让其自然下垂；或把滴定管架在滴定管夹上并保持垂直；视线在弯月面的最低点，要与液面成水平；读至0.01mL。
（5）分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体积是否一定要整数？应注意什么？不一定，但尽量接近于整数，如10.00mL，20.00mL……；读数准确；不能超过50.00mL。
（6）校正时，如何处理锥形瓶内、外壁的水？外壁不能有水。
校正前擦净外壁的水；校正中若手、外壁有水应擦净。
内壁有水，对测定没有影响。
（7）旋开活塞任水自然流出，为什么要待液面降到10mL以上约5mm处，关闭活塞等30S后，在10S内调整至10mL？这是规定的滴定管等待时间，使残留在内壁上的水相等。
（8）若放水超过50mL如何处理？重新装水至40mL，校正40～50mL段注意事项滴定管洗至内壁不挂水珠；滴定管活塞涂油的量要合适，活塞不能漏水，但也不能涂多。
若出现凡士林堵塞管口，轻则用针通，重则用洗耳球吸放热洗涤液的方法疏通，再洗至纯水后使用；先练习（纯水自然流出，待液面降到10mL以上约5mm处，等30S后10S内调整至10mL的操作）后实验；滴定管校正值准确与否的关键：读数要准确，滴定管不漏水；（9）如何处理滴定管下端的悬滴？初读前的悬滴去掉；校正时，加10mL水的锥形瓶称量后发现滴定管下端有悬滴，则靠在锥形瓶内壁，继续进行下一段的校正；滴定管下端有悬滴，白瓷板上也有水，这说明活塞漏水，滴定管须重新涂油，检漏后再进行校正。
随时检查，并保持手、锥形瓶外壁、白瓷板、天平盘的干燥；带到天平室的用品：搪瓷盘中放洁净、外壁干燥的50mL锥形瓶，洗瓶，50mL小烧杯，250mL烧杯（盛废液），洗耳球；滴定管及架、吸管（夹在滴定管架的左侧）。