仪器的校准移液管、滴定管、容量瓶方法
滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准实验
酸式滴定管 2 温度=18.5℃
滴定管读数 ml 0.00 6.40
11.70 17.30 19.30 21.50 24.00 26.10 28.50 30.80 33.00 35.00
（瓶+水）质 量g
58.341 64.775 70.075 75.534 77.630 79.813 82.314 84.442 86.822 89.072 91.263 93.216
(4)练习并初步掌握滴定管的滴定操作及控制液滴大小和滴定速度的正确方 法。
(5)练习并掌握滴定管的正确读数方法。 (6)校准滴定管： a.将具塞的 50mL 锥形瓶洗净，外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确 至小数点后的第二位。 b.在洗净的滴定管中装满纯水，调节刻度尽量接近 0.00 刻度，记下此时的 读数，按照正确的操作，控制流速，放出 5ml 的水于已称量的锥形瓶中，盖紧塞 子，称出“瓶+水”的质量，称至小数点后两位，此两次的质量之差就是放出水 的质量。用同样的方法称量 12 组数据，在 15ml-35ml 之间可进行多组测量（例 如可以每 2ml 为一组），重复测定一组。实验数据及处理检试验记录本。
58.264 68.087 73.251 76.362 78.281 80.346 82.241 84.354 88.713 90.626
放出总体积 ml
9.81 5.19 3.10 1.90 2.10 2.70 1.30 4.40 1.90
水量 g
9.823 5.164 3.111 1.919 2.065 1.895 2.113 4.359 1.913
71.12
2.02
2.03
23.00
73.09
1.98
1.97
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的：制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法，确保测量结果的准确性。
二、适用范围：适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者：质量检验人员。
四、正文：1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确，即使很准确的容量仪器，也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中，用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶，仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法：长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管，在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类：酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备：滴定液荡洗三次（每次约5~10ml），除去残留在管壁和下端尖内的水，以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上，滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁不挂水珠），先用少量在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管，10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项：6.1滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干。
滴定时，避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度，每秒钟放3~4滴为宜，滴定将到终点时，滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶（量瓶）的使用法：7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液（或固体溶解）稀释到一定体积，常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
表15-1 滴定管的校准
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
参照表15-1格式作记录，实验完毕后进行计算（记录格式预习 时应画好）。根据实验数据，作出校准曲线，如图15-1所示。
（2）容量瓶、移液管的使用及相对校准 ①洗净1支25 mL移液管，认真、多次练习移液管的使用方法。 ②取清洁、干燥的 250 mL容量瓶 1只，用 25 mL的移液管准确 移取纯水10次，放入容量瓶中（在此处，对操作应强调准确，而不 强调迅速）。然后观察液面最低点是否与标线相切，如不相切，应 另作标记。经相互校准后，此容量瓶与移液管可配套使用。
（3）滴定管的读数时，对无色溶液读其凹液面，对有色溶液 （颜色较深）读其上沿。
（4）锥形瓶外壁一定要擦拭干净，否则会玷污分析天平，也 会引起较大偏差。
（5）每次放液体积不要求正好为10.00 mL，但必须准确。 （6）称量时必须用同一台分析天平。 （7）作图时必须用方格坐标纸。 （8）相对较准时，操作一定要准确，不能图快。
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
图15-1 滴定管校准曲线
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
五、 实验注意事项
（1）酸式滴定管涂脂时，不得用玻璃棒涂，不能将凡士林堆 积在活塞上，否则会堵塞滴定管。
（2）处理好的滴定管活塞处应为透明的，活塞旋转灵活，如 不透明或不灵活或仍漏液需重新处理，直到不漏液为止。
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
三、 实验仪器
50 mL酸式和碱式滴定管各 1支，250 mL容量瓶1只，25 mL移液管1支，50 mL 具有玻璃磨口塞或橡皮塞锥形瓶1只，普通 温度计（0~50 ℃或0~100 ℃，公用）， 橡皮膏或透明胶纸带（公用）。
精确滴定分析的操作(移液管、吸量管、容量瓶、滴定管)
文件编号
HSBG003
版本号/修改次
A/0
滴定管的使用方法
第1页
共3页
1、洗涤
无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用洗洁精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净，可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后，应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯水淋洗3-4次，洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。
5、注意事项
（1）为减少误差，吸量管吸液体时，每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。
（2）移液管和吸量管不可烘干，应该自然晾干。
（3）需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。
（1）注入溶液或放出溶液后，需要等待30秒左右再读数（使附着在内壁上的溶液流下）
（2）滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后读数。
（3）对于无色或者浅色溶液，应使视线与弯月面下缘实线最低处相切。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。读数时，初读和终读应用统一标准。
7、注意事项
4、定容
溶液转入容量瓶后，加纯化水，加到约一半时，将容量瓶平摇几次，不可倒转摇动，作初步混匀。加至近标线时应小心地逐滴加入。直到加至溶液的弯月面底部与标线处相切为止。
5、摇匀
一手按住塞子，另一手顶住底部，将容量瓶倒转并振摇，再倒转过来。这样反复15次左右，即可混匀。
6、注意事项
（1）容量瓶可短期存时，移液管应离开液面。调节时，管身应保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止。此时立即用食指压紧管口。将尖端的挂滴除去。
天平的校准，滴液管、移液管或吸管、容量瓶、量筒校准
1. 天平的日常校正1）天平校正的实施条件(1) 保证天平处于水平、适当且稳定的温度（10~30℃）及湿度（15~80%）、无风、无振动的环境中。
（2）使用经过校准的砝码（3）每个工作日的工作开始时进行校正，并保证天平已经过足够长的稳定时间（如果是当天刚开机，须在开机稳定一小时后进行）。
2）天平校正的实施程序(1) 检查天平是否水平（水平指示器中的气泡是否在中央），如果不够水平，调节两边的水平螺丝，使天平保持水平状态。
（2）用软毛刷清洁天平内部，并确认天平称量盘无异物。
将读数清零后，长按Cal/UNIT键直至显示屏出现“Cal”字样松开，天平开始自动校准。
（3）自动校准结束后，用天平测量一组经过校准的砝码，并将读数记录在《天平日常校正记录》上。
3）校正结果的判定（1）判定基准（可根据分析要求自行设定）根据各个天平的精度不同设定不同的判定基准。
最小称量读数为0.1毫克的天平，判定基准为：︱测量值—真实值︱≦0.5毫克；最小称量读数为0.01克的天平，判定基准为：︱测量值—真实值︱≦0.05克。
（2）判定①如测量结果在判定合格范围内，则由校正操作人在记录上填写“合格”并签名，再由确认人确认后签名。
②如测量结果在判定范围外，则检查原因（如是否水平、是否有灰尘等）并排除，再重新实施校正程序；如无法解决，联系厂家处理。
2. 天平的使用和维护1）天平的使用及注意事项（1）天平经校正后即可进行直接称量和去皮称量。
（2）称量时，称量对象应放置秤盘中心位置，并避免称量对象接触到秤盘以外的部分。
（3）称量时应避免对天平造成污染，如有污染应及时清理；清理后重新称量。
（4）称量时应避免温度和空气的剧烈波动，避免称量对象与室温存在较大的温差。
（5）如称量对象具有较大的挥发性，则应使用具塞的容器或经处理后称量。
（6）进行精确称量（0.1mg）时，应避免静电的影响。
（7）天平称量时应尽量保持与校准时相同的环境；如环境（位置、温度、湿度）发生较大变化，则需重新实施自动校准后，再进行称量。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
容量分析常用玻璃仪器操作方法
试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟，观察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180º，再放置20分钟，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。
01
碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质；玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。
碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。
04
容量分析常用玻璃仪器操作方法
滴定管的操作
01
使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上0. 5cm-1.0cm 时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，用干净滤纸擦拭管外溶液，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待3-15秒，取出移液管。
任务四 移液管、容量讲义瓶、滴定管的使用
容积
移液管：5ml 10ml 25ml 50ml等 吸量管：1ml 2ml 5ml 10ml 等 吸量管的最小刻度是0.1ml
选取原则
能用移液管的不用吸量管
使用方法
1、选择合适的移液管 2、洗涤
规格：5ml、25ml、50ml、100ml，大的有250ml、 500ml、1000ml、2000ml等
Thank you
待吸液润洗：移液前先用被移取液（待吸液）润洗 a 不能直接从待吸液瓶中吸取，防止移液管不干净污染
试剂 b 取一干净的小烧杯，倒入少量待吸液，用移液管吸
取大约三分之一待吸液，润洗，放出至烧杯（转动 烧杯，沿烧杯内壁放出，同时将烧杯内壁也润洗一 遍），然后将润洗液倒掉。重复三次。 C 吸液时移液管插入待吸液深度为1-2cm
任务四 移液管、容量 瓶、滴定管的使用
精品
任务要求
1、能正确描述容量瓶、滴定管、移液管的 规格、用途及操作要点
2、会正确操作容量瓶、滴定管和移液管 3、会定容、滴定、移液等操作
一、移液管和吸量管
移液管：用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种 量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间 有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻 有一条标线，是所移取的准确体积的标志。
ห้องสมุดไป่ตู้
使用方法
3、吸取溶液 a 用烧杯盛适量待吸液 4、调刻度线 5、放溶液
二、容量瓶
容量瓶是为配制准确浓度的溶液或用来定量稀释溶 液的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、 梨形的平底玻璃瓶，颈上有刻度。当瓶内体积在所 指定温度下达到标线处时，其体积即为所标明的容 积数,这种一般是“量入”的容量瓶。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪器的校准移液管、滴定管、容量瓶方法引用弓长的仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法?容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1不同温度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)温度/℃密度/(g·mL-1)温度/℃密度/(g·mL-1)10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780 .99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640. 99610.99590.99560.99540.99510.9948实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。
稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。
【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液，问20℃时其体积应为多少?解:0.1mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为:故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。
2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。
测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3移液管校准表(水的温度=℃，密度=g·mL-1)移液管编号移液管容积/g容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mLⅠII3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。
重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。
容量仪器的校准目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。
移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。
表1.常用移液管的规格标称容量(ml)2510202550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7–1215–2520–3025–3530–4035–40时间(s)B5–1210–2515–3020–3525–4030–40〔此帖子已被大将军王在2008-4-3019:53:03编辑过〕表2.常用容量瓶的规格标称容量(ml)1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40(ml)B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3.常用滴定管的规格标称容量(ml)5102550100分度值(ml)0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10(ml)B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30–4545–7060–9070–100(秒)B20–4535–7050–9060–100读整前等待时间30秒由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。
因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。
尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。
由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。
校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求:1.天平的称量误差应小于量器允差的1/10。
2.分度值为0.1℃的温度计。
3.室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。
若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式:V20=(IL–IE)()()[1–γ(t–20)]式中IL为盛水容器的天平读数，g。
IE为空容量器的天平读数，g。
ΡW为温度t时纯水的密度，g·ml–1。
ΡA为空气密度，g·ml–1。
ΡB为砝码密度，g·ml–1。
γ为量器材料的体膨胀系数，℃–1。
t为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃分析天平:200g或100g/0.001g电子天平:200g/0.001g实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30?。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!)，使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。
两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。
重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。
将温度计插入5~10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量:V=mW/ΡW2.移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。
例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。
此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上)，用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同)，若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。
3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。
取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。
用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同)，再放到电子天平上称准至0.01g。
然后插入温度计测量水温。
两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。
4.滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。
仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱)，如变形，应重新洗涤。
洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。
取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。
打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。
然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。
按表1.所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。
表1.滴定管校准记录格式校准分段(ml)称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值(ml)瓶+水瓶瓶+水瓶12平均ΔV=V–V200–10.000–15.000–20.000–25.000–30.000–35.000–40.000–45.00以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。