容量仪器的校正

容量仪器校正
实验目的
初步学会容量仪器的使用方法； 学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管 的校正方法； 学习电子天平的使用。
实验原理及相关知识 及相关知识
讨论 量器使用中的几个名称及其含义？ 标准温度 量器的容积与温度有关，规定一 个共同的温度293K； 标称容量（293K） 量器上标出的标线和数 字；
实验步骤
怎样使吸管移取的体积数准确？ 移液操作规范，特别注意液面的调节： • • • 微松食指使液面缓缓下降，才能控制液面随需 而停； 眼晴视线与液面水平，液面最低点与刻线相切； 溶液自然流出后，等待15S。
若液面与容量瓶刻线不一致，如何贴纸条？ 开口小纸条的上沿与液面的最低点相切 。
实验步骤
注意事项 相对校正准确与否的关键是吸管操作的好坏； 做到左右手，拇指、食指、中指各司其积； 用小烧杯盛液，烧杯与吸管同时荡洗3次；移 液操作准确。 通过10次移取溶液，达到掌握吸管使用操作 的规范与熟练，因此不求快，强调规范。
•
实验步骤
随时检查，并保持手、锥形瓶外壁、白瓷板、天 平盘的干燥； 带到天平室的用品： • 搪瓷盘中放洁净、外壁干燥的50mL锥形瓶，洗 瓶，50mL小烧杯，250mL烧杯（盛废液），洗 耳球；滴定管及架、吸管（夹在滴定管架的左 侧）。
数据处理
25mL吸管的校正值计算 测得 瓶)＝43.456g， 吸管的校正值计算 测得m(瓶 ＝ ， m(瓶+水)＝68.293g，水温为 瓶 水＝ ，水温为290K。查25mL的差 。 的差 值∆m，计算真实容量、校正值、平均校正值。 ，计算真实容量、校正值、平均校正值。 解：290K，25mL的差值∆m ＝ 0.059 水质量68.29-43.46 ＝ 24.93g； 真实容量＝24.93+∆m＝ 24.99mL； 校正值＝24.99-25.00＝－0.01mL； 两次测定后求平均校正值。
先相对校正，后吸管的校正、滴定管的校正。 每一阶段实验结果经教师通过后再进行下一 段实验。 水温见天平室中水的温度； 原始数据经教师批后再作计算，将计算结果 交教师，若不通过再校正一次；滴定管重校 时，可只校未通过的10mL段。
实验后讨论
师生对基本操作进行总结。
下次实验
盐酸浓度的标定； 预习： 查浓盐酸的浓度，计算配置800mL 0.1mol/L 盐酸溶液所需浓盐酸的量； 误差和数据处理； 滴定分析法概述； 多元碱的滴定； 酸碱指示剂。
实验原理及相关知识 及相关知识
量器的容量允差（293K） 允许存在的最大差值； 流出时间和等待时间 流出时间：通过排液嘴， 自然流出水从最高标线至最低标线所需时间。等 待时间：水自然流出至标线以上约5mm处时需要 等待的时间。
实验原理及相关知识 及相关知识
量器为什么要校正？有哪些校正方法？ 量器的实际容量与标称容量并不完全一致； 相对校正，绝对校正。 什么情况下用相对校正？ 两件量器配套使用，要知两者的容量是否为 准确的整倍数关系时。
实验步骤
旋开活塞任水自然流出，为什么要待液面降到 10mL以上约5mm处，关闭活塞等30S后，在10S 内调整至10mL？ 这是规定的滴定管等待时间，使残留在内壁 上的水相等。 若放水超过50mL如何处理？ 重新装水至40mL，校正40～50mL段。
实验步骤
注意事项 滴定管洗至内壁不挂水珠； 滴定管活塞涂油的量要合适，活塞不能漏水，但也不 能涂多。若出现凡士林堵塞管口，轻则用针通，重则 用洗耳球吸放热洗涤液的方法疏通，再洗至纯水后使 用； 先练习（纯水自然流出，待液面降到10mL以上约 5mm处，等30S后10S内调整至10mL的操作）后实验；
数据处理
参照教材P132，查10mL的 滴定管校正值的计算 参照教材 ， 的 差值∆m； 差值 ； 解：真实容量＝水的质量+∆m； 校正值＝真实容量－水的体积； 总校正值＝分段值累加； 两次测定后求平均值
基本操作
观看录象或教师示教； 吸管的使用、容量瓶的洗涤、酸式滴定管的 使用、电子天平；
教学安排
实验原理及相关知识 及相关知识
将不同的V293、ρK、β和T代入上式，计算出不同 温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质量m、 差值∆m，得钠钙玻璃量器容积的校正用表（教材 P62，表1－15），表中第一列为标称容量；每行 中上行为质量值，下行为差值∆m。计算方法中： • • • 水的表观密度如何得到？ 不同温度下各种容积的纯水和砝码平衡时的质 量m如何查得？ 差值∆m如何查得？
实验步骤
2．吸管的校正 讨论 电子天平使用前，应做哪些检查？若不合格，如 何处理？ 检查天平盘、天平箱内是否清洁；若有洒落物， 用毛刷扫出； 检查天平是否水平；若不水平，调节螺旋脚使 气泡在黑圈内； 校正天平。
实验步骤
用哪种称量方法？ 差减称量法 称出具塞锥形瓶的质量m1，记录。 加入25.00mL纯水后称量得m2，记录。m2-m1 为纯水的质量； 减量法 用去皮键TAR。
实验步骤
电子天平可称至0.0001g，记录只要记至毫克位， 为什么？ 25mL吸管移取溶液的体积数为25.00mL，不定 值0.01mL相当于0.01g，即为几+毫克，故称至 毫克位准确度已足够。 食指和中指夹持锥形瓶磨口塞时，应注意什么？ 不碰磨口塞上的水。
实验步骤
注意事项 实验结果的好坏取决于移取纯水的体积是否 准确； 使用电子天平时不乱按键，常查看水平仪。 防风门关严后读数，毛刷不碰称盘，保持称 盘、天平箱清洁； 记录格式仿照“滴定管的校正”记录格式设 计。
实验原理及相关知识 及相关知识
绝对校正的原理？ 称量法 称量量器量出或量入纯水的质量， 由该温度下的纯水密度计算出实际容量。必 须考虑的因素：空气浮力；温度。 综合考虑以上因素，代入砝码统一的名义密 度值，空气平均密度、293K纯水密度得到： m=V293ρK(1+β(T-293))×0.998947
• 3600 有效数字位数较模糊，一般看作4位； 而3.60×103 ——3位有效数字； • 对数的有效数字位数仅取决于小数部分数字 的位数，如pH=10.20，2位有效数字。 应用有效数字的规则 • 有效数字的最后一位数字一般是不定值，记 录时只保留1位不定值；
实验原理及相关知识 及相关知识
• 弃去多余数值的原则 四舍五入或四舍六入 五留双； • 加减运算时，和或差的有效数字保留的位数， 取决于这些数值中小数点后位数最少的数字； 35.6208+2.52+30.519
实验步骤
如何操作活塞？ 左手的无名指、小指放在活塞下尖嘴管的左边； 中指和食指拿活塞柄的两端，大拇指邦忙； 手腕稍向上抬； 转动活塞时稍向里扣，但不能扣得过分； 注：上述1与3的操作使活塞小头不与手掌接触，避 免顶松活塞而漏水。
实验步骤
怎样控制加液速度？ 控制手转动的程度和速度可控制加液速度。 怎样使读数准确 滴定管垂直 用右手大拇指、食指拿滴定管 上部无刻度处，让其自然下垂；或把滴定管 架在滴定管夹上并保持垂直； 视线在弯月面的最低点，要与液面成水平； 读至0.01mL。
实验步骤
分段校正滴定管时，滴定管每次放出的纯水体 积是否一定要整数？应注意什么？ 不一定，但尽量接近于整数，如10.00mL， 20.00mL……； 读数准确；不能超过50.00mL。 校正时，如何处理锥形瓶内、外壁的水？ 外壁不能有水。校正前擦净外壁的水；校正 中若手、外壁有水应擦净。内壁有水，对测 定没有影响。
实验步骤
3．滴定管的校正 讨论 活塞涂油时要注意哪些事项？ 活塞、活塞槽用滤纸擦干； 滴定管(包括活塞槽部分)平放在桌上操作； ( ) 凡士林量合适：在活塞的两头涂以少量，或在孔 的两边沿圆周涂一薄层(不涂孔)； 活塞插入活塞槽后向同一方向转动，直到全部透 明； 凡士林涂好后，套上橡皮筋或橡皮圈(为什么)。
实验原理及相关知识 及相关知识
• 积或商的有效数字位数，由其中有效数字位 数最少的数值的相对误差决定，先确定有效 数字的保留位数再计算，0.1545×3.1 • 乘除运算中，9以上的大数9.00，9.83相对误 差约1‰，当作4位数字处理。
实验步骤
1．相对校正 讨论 相对校正中，为什么要用干燥的容量瓶，如何干燥？ 保证容量瓶和吸管的容量比准确；提前一周洗净 晾干。
实验原理及相关知识 及相关知识
有效数字 概念 以数字表示有效数量，指在具体工作中 实际能测量到的数字。 • 台天平称得30.5g，有效数字为3位。分析 天平称得30.5119g，有效数字为6位。 数字“0”的分析 • 1.02与1.20中，0的作用；0.0012中，0的作 用；
实验原理及相关知识 及相关知识
ห้องสมุดไป่ตู้
实验步骤
滴定管校正值准确与否的关键：读数要准确，滴 定管不漏水； 如何处理滴定管下端的悬滴？ • • 初读前的悬滴去掉； 校正时，加10mL水的锥形瓶称量后发现滴定 管下端有悬滴，则靠在锥形瓶内壁，继续进行 下一段的校正； 滴定管下端有悬滴，白瓷板上也有水，这说明 活塞漏水，滴定管须重新涂油，检漏后再进行 校正。