空气中二甲胺的测定方法
固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法
固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定气相色谱法警示——实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1 范围本文件规定了测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺的气相色谱法。
本文件适用于固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺及三乙胺的测定。
方法检出限和测定下限详见附录A。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 14554 恶臭污染物排放标准GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法原理固定污染源废气中的挥发性脂肪胺经稀酸吸收后，在顶空瓶内加碱处理后样品中挥发性脂肪胺向液上空间挥发，在一定温度下，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性脂肪胺浓度与液相中挥发性脂肪胺浓度成正比。
经气相色谱分离，用氮磷检测器进行检测。
根据色谱峰保留时间定性，外标法定量。
5 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
盐酸：ρ（HCl）=1.189g/mL，优级纯。
盐酸吸收液：c（HCl）=0.12mol/L，用盐酸（5.1）配制，临用现配。
氯化钠（NaCl）：使用前在马弗炉中400℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
硫酸钾（K2SO4）：使用前在马弗炉中450℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究随着人们生活水平的提高，环境污染也越来越严重。
其中，工作场所空气中二甲胺污染已经得到了广泛的重视。
由于二甲胺的特性和它在生态系统中的重要作用，它的污染物表现出危害人类身体健康的异常情况，因此，准确测定二甲胺污染物，对环境监测和环境保护起着至关重要的作用。
溶剂解吸气相色谱法（SFC）是一种常用的分析方法，它利用配体的不同溶解性，将一种物质的分子从一种溶剂中吸解到另一种溶剂中，然后利用高效液相色谱法（HPLC）逐一分析。
溶剂解吸气相色谱法相对于传统气相色谱法（GC）有着许多优势，例如不需要水合作用，可以提高检测速度，还可以在很大程度上节省试剂消耗，使得它在环境污染物分析中受到越来越多的重视。
本研究基于溶剂解吸气相色谱法，实现了二甲胺在工作场所空气污染物中的测定。
首先，根据实验要求，从大气放射文献中搜索二甲胺的吸收光谱，确定其HPLC检测条件。
在此基础上，对提取和分离出的二甲胺样品进行SFC-HPLC分析，测定其含量。
以此为基础，分析不同条件下二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定，确定最佳分离条件，并采用激光诱导荧光检测法进行定性分析，以验证在不同条件下，二甲胺的检测结果。
结果表明，在色谱条件下，二甲胺的最佳色谱条件为溶剂解吸色谱（SFC）分离和高效液相色谱（HPLC）检测，其最佳参数均为配体浓度为20％，收集时间为3.5 min，检测波长270nm。
此外，采用LIF方法检测，能够准确、快速地检测出工作场所空气中的二甲胺污染物。
以上结果表明，溶剂解吸气相色谱（SFC）分离和激光诱导荧光（LIF）检测是准确、快速识别二甲胺污染物的有效方法，可大大减少实验浪费，减少实验所需时间，提高测定效率。
因此，本研究结果可以为环境污染控制以及工作场所空气质量检测提供参考。
综上所述，本研究利用溶剂解吸气相色谱（SFC）技术对工作场所空气中的二甲胺污染物进行了研究。
研究发现，在制定的最佳参数下，SFC分离技术和激光诱导荧光（LIF）检测技术可以快速、准确地测定出工作场所空气中二甲胺污染物的含量，可为环境污染控制和工作场所空气质量检测提供参考。
空气中二甲基甲酰胺的色谱法测定
空气中二甲基甲酰胺的色谱法测定
二甲基甲酰胺的色谱法测定如下
二甲基甲酰胺(DMDM)是一种常见的有机物质，又称过氧乙酰胺，主要用于配制登记特殊化学品，并被广泛用于消毒剂、医药和日化等行业。
在空气中积累的过量二甲基甲酰胺会严重伤害人们的健康，因此测定它们在空气中的含量一直受到人们关注。
色谱法是目前用于测定二甲基甲酰胺含量最常用的方法之一。
该方法采用高效液相色谱仪，使用锡麦斯16A毛细管柱，以氯仿-乙腈（50：50）作为流动相，以电喷雾正离子检测器(ESI-)检测，以正硝酸钠溶液作为电喷雾剂，f调节流动相的pH值为6，结构色谱法测定DMDM 的含量。
色谱法测定的优点是准确度高、结果准确。
同时，它还具有选择性强、效率高等特点，能够快速、准确地测定空气中二甲基甲酰胺的含量。
但是，色谱法也有一些缺点，比如分析所需的时间较长，且运行费用也比较高。
同时，色谱法还要求测定专家具备较高的技术知识，测定条件也有较高的要求，可能不适合某些简单的检测和监测。
总之，色谱法是一种快速、准确的二甲基甲酰胺测定方法，可以用于空气样品的检测分析，为健康的环境把关。
环境空气和废气二甲胺的测定
环境空气和废气二甲胺的测定环境空气和废气中二甲胺的测定是环境科学和工程领域中的一个重要研究课题。
二甲胺是一种有机胺，常用于化学工业和农业生产中。
然而，二甲胺的排放和污染对环境和人体健康都带来了很大的威胁。
因此，准确测定环境空气和废气中的二甲胺浓度对于环境保护和人类健康具有重要意义。
为了测定环境空气和废气中的二甲胺浓度，研究人员通常采用多种方法，如色谱法、光谱法和电化学法等。
其中，色谱法是最常用的方法之一。
色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配系数差异而实现成分的分离和测定。
对于二甲胺的测定，常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于测定气体样品中的二甲胺浓度，而液相色谱法适用于测定液体和固体样品中的二甲胺浓度。
在气相色谱法中，研究人员首先需要将空气或废气样品中的二甲胺通过吸附装置进行富集，然后将富集后的样品注入气相色谱仪进行分析。
常用的吸附材料有活性炭、聚酰胺纤维等。
气相色谱仪中的色谱柱通常采用分子筛或聚合物填充材料，以实现对二甲胺的分离和测定。
通过检测色谱柱出口处的信号，可以确定样品中二甲胺的浓度。
液相色谱法中，研究人员通常将样品中的二甲胺进行提取和富集，然后将富集后的样品注入液相色谱仪进行分析。
提取和富集方法常用的有液液萃取、固相萃取和溶剂蒸发浓缩等。
液相色谱仪中的色谱柱通常采用反相色谱柱或离子交换柱，以实现对二甲胺的分离和测定。
通过检测色谱柱出口处的信号，可以确定样品中二甲胺的浓度。
除了色谱法，光谱法也常用于二甲胺的测定。
光谱法基于物质吸收、发射或散射光线的特性来确定物质的浓度。
对于二甲胺的测定，常用的光谱法有紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法和拉曼光谱法等。
这些方法具有快速、灵敏和非破坏性的特点，适用于不同类型的样品。
电化学法是另一种常用的二甲胺测定方法。
电化学法基于物质在电极表面的电化学反应来测定物质的浓度。
对于二甲胺的测定，常用的电化学方法有循环伏安法、常规电位法和电导法等。
毛细管自动进样法测定环境空气中的二甲基甲酰胺
ａ ｃ ａ ｙ ｏ ｈｅ ｍｅ ｈ ｄ ｍｅ ｅ ａｅ ｅ ｉｅ ｃ ｕｒｃ ｆｔ ｔ ｏ ｔｒ ｌ ｔｄ ｒ ｑｕｒ ｍｅｎｓ ｔ ｐ ｉ ｄ ｔ ｕｒａ ｅ ｗａ ｅ ｏ ｉｏ ｉ ． Ｔｈ ｅｈ ｄ ｄ ｓ ｒ ｅ ｏ ｌｒｏ ． ｔ Ｏ ａ ｐｌｅ ｏ ｓ ｆ ｃ ｔｒｍ ｎｔ ｒｎｇ ｅ ｍ ｔ ｏ ｅ ｅ ｖ ｄ ａ ｐ ｐｕａ ｎｅ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ： ａ ｌａ ｙ ｃ ｌ ｄｓ ｃ ｐｉｌｒ ｏｕｍｎ； ｕ ｏ ｔｃ ｓ ｍｐｌｎ ｄｍ ｅｈ ｌｏ ｍａ ｄ ａ ｔ ｍａｉ ａ ｉ ｇ； ｉ ｔ ｙ ｆｒ ｍｉ ｅ
二 甲基 甲酰胺 能经 皮肤 吸 收 ， 人体 的呼 吸系 对
柱箱 ： 温 ５ 初 ０℃ ， 后 ｌ ℃／ ｍ ｎ升 至 １０ 然 ０ ｉ ５ ℃ ， 续 ３ ｒ ｎ 持 ｉ； ａ 载气 流速 ： ． ｌｍ ｎ 氢 气 流 速 ：０ ｍ ／ ｎ ３９ｍ／ ｉ； ３ ｌｍｉ ；
邵 红 艳 。 张 伟 玮 （ 家 港 市 环 境 监 测 站 ， 江 苏 张 家港 张
２ ５０ １ ６ ０）
摘 要 ： 大 气 中二 甲基 甲 酰胺 的 国 标 方 法 进 行 改 进 ， 方 法 以水 为 吸 收 液 ， 用 Ｉ Ｎ ＷＡ 毛 细 管 柱 ， 进 行 自动 进 对 该 使 Ｎ Ｏ Ｘ 并 样 ， 测 更 加 方 便 ， 降 低 了 检 出限 ， 方 法 精 密 度 和 准 确 度 均 能 满 足 相 关 要 求 ， 应 用 到 地 表 水 检 测 中 ， 检 且 本 并 此方 法值 得 推 广 。
Ｗ ＡＸ ａ ｉｌｒ ｏ ｕ ｎ ｕｏｍａｉ ａ ｌｎｇ ｔ ｔｍａ ｅ ｔｅ ｄｅｅ ｔｏ ａ ｉｒ，ａ ｄ ｄ ｔｃ ｉｎ ｌｍ ｉ ｌｗｅ ｓｗｅ１ Ｔｈｅ ｐ ｅ ｉｉｎ ａｎ ｃ ｐ ｌ ｙ ｃ ｌ ｍｎ ａ ｄ ａ ｔ ａ ｔ ｓ ｍｐ ｉ ｈａ ｄ ｈ ｔ ｃｉ ｎ ｅ ｓｅ ｃ ｎ ｅｅ ｔｏ ｉ ｔ ｏ ｒａ ｌ． ｒ ｃｓｏ ｄ
高效液相色谱法检测车间空气中的N_N_二甲基甲酰胺和N_N_二甲基乙酰胺
【方法测定】〔文章编号〕100428685(2003)052625202高效液相色谱法检测车间空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺张秀尧,倪吴花(温州市疾病预防控制中心,浙江 325000)〔中图分类号〕R134+.4 〔文献标识码〕A N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DM A)均为无色、有鱼腥味液体,易溶于水及醇等有机溶剂。
作为优良溶剂,DMF和DM A广泛应用于薄膜、纤维、涂料、制药、合成革和制衣等行业。
我市为合成革生产大市,全市有合成革企业数百家,从业人员高达数十万,由于业主多为个体老板,厂房简陋,劳动保护意识不强,通风条件不好,加上从业人员多为打工仔,个人防护意识差,操作不规范,劳动时间长,时有中毒者来就诊,特别是盛夏高温季节,极易引起急性中毒。
DMF、DM A属低毒类,一般以蒸气形态经呼吸道进入体内,皮肤也能吸收,急性中毒会出现全身痉挛、恶心、呕吐、便秘及其他刺激症状,并有咽喉充血、咳嗽等呼吸道刺激症状。
慢性中毒表现为神经系统、血管张度及肝脏合成和解毒功能的改变。
尸检可见肝脏退行性病变、肾小管浓浊、支气管肺炎、脑充血等[1-2]。
目前,DMF和DM A在我国规定的车间最高容许浓度均为10mg/m3。
为了加强劳动保护,对车间空气中DMF和DM A的浓度监测显得尤为重要,DMF的国家标准检测方法(G B/ T16111-1995)为气相色谱[3],由于固定相组成含K OH,连续进样有基线提高,峰拖尾或分离不完全,t R值发生较大变化的情况出现,其次灵敏度略低。
本文建立了反相HP LC测定车间空气中DMF和DM A的检测方法,方法简便、灵敏度高,重现性好、准确度高,且能满足监督检测的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Beckman334高效液相色谱系统由110B二元高压泵、163紫外检测器、421A系统控制器组成;Varian Cary -50紫外分光光度计。
气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺
来稿摘登气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺阮小林＊ 吴邦华 吴川 张爱华 谢玉旋(广东省职业病防治院,广州510300) 2009-01-26收稿;2009-04-26接受本文系广东省科技计划基金(N o .2007B 031512003)和广东省医学科研基金(N o .A 2007056)资助项目＊E -m a i l :y u e t a n g X L @163.c o m 1 引 言二甲基苯胺(D M A s )被广泛用于有机合成、制药以及染料工业。
其蒸气可经呼吸系统及皮肤吸收,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列为可疑致癌物类。
我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准,但是,尚未建立标准检测方法。
本研究在前人的工作基础上,改进了采样方法,用硅胶管采集工作场所空气中D M A s ,经无水乙醇解吸,气相色谱测定,建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中D M A s 方法,应用于实际样品的测定,结果令人满意。
2 实验部分2.1 仪器与试剂 A g i l e n t 6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(F I D ),自动进样器;H P -F F A P 毛细管色谱柱(30m×0.32m m ,0.25μm ),氢气发生器;U n i v e r s a l S K C 采样泵,硅胶吸附管,超声清洗器。
二甲基苯胺标准物质(纯度>98%,S i g m a 公司);无水乙醇(分析醇,经色谱鉴定,在二甲基苯胺标准品出峰位置无杂质干扰)。
2.2 采样方法与检测 在动态配气装置中,模拟现场情形发生标准气。
将溶剂解吸型硅胶管(前、后段分别装有100和50m g 硅胶(0.38～0.45m m 粒径),两端打开,进行长时间采样和短时间采样。
采样完毕,以橡胶帽封好,于阴凉避光处保存。
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究
工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究近年来，由于全球气候变暖和污染范围的扩大，空气污染变得越来越严重。
二甲胺是污染物中的主要污染物之一，其在空气中的浓度超过背景值，成为空气污染的一大问题。
为了保护空气质量，我们必须了解二甲胺在空气中的含量。
因此，二甲胺的准确测定与检测方法也特别重要。
空气中二甲胺的测定可以采用气相色谱-质谱联用（GC-MS），也可以采用溶剂解吸法（SDE）。
溶剂解吸法是一种常见的分析方法，通过将样品中的污染物吸附在一定溶剂上，然后用气相色谱技术进行分析，从而获得污染物的浓度。
溶剂解吸气相色谱（SD-GC）是一种测定空气中二甲胺的有效方法，可以快速测定大量样品中二甲胺的浓度。
SD-GC分析的主要步骤包括：样品的气体吸附，解吸，液相色谱/气相色谱（LC/GC），电子共振能谱（ERS），伽玛探测器（FID）等等。
根据现有的研究，为了提高测定的准确性，选择合适的吸附容器对二甲胺的浓度测定至关重要。
研究显示，有机溶剂（如甲醇和乙腈）在温度控制及溶剂解吸流程中有很好的吸附效果，从而提高二甲胺的测定精度。
除了选择合适的吸附容器外，气体吸附过程也是提高测定精度的关键因素之一。
研究表明，通过控制吸附温度和时间，可以调节二甲胺的浓度，并且可以提高气体测量的精确性。
同样，在液相色谱/气相色谱（LC/GC）分析中，使用适当溶剂可以改善分析结果，从而提高整个测试过程的准确度。
在检测过程中，除了建立良好的检测模型，还需要确保仪器设备的准确性和稳定性。
一般而言，在测定过程中，需要定期进行校准和校正，确保仪器数据的准确性。
通过以上的研究可以看出，溶剂解吸气相色谱法（SD-GC）是一种有效而准确的测定空气中二甲胺的方法。
它不仅能够快速、准确地测定大量的样品中的污染物，而且能够通过对溶剂、温度、时间和其他参数进行调节，获得更准确的测定结果。
此外，确保仪器设备的准确性和稳定性也会影响测定结果的准确性，所以应该定期校准和校正仪器设备，以确保测定结果的精确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
空气中二甲胺的测定方法
二甲氨基二硫代甲酸铜比色法
1 原理
二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。
2 仪器
2.1 大型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～1L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。
3.2 显色剂
甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。
乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。
临用前将甲液与乙液等体积混合。
3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1m 二甲胺贮备液。
用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。
4 采样
串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表75配制标准管。
表75 二甲胺标准管的配制
向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。
并绘制标准曲线。
5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。
从标准曲线上求出含量。
6 计算
式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；
C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；
——标准状况下的样品体积，L。
V
7 说明
7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。
7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。
7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。