纳米氧化锌的制备现状及研究进展
纳米ZnO的合成及光催化的研究进展
纳米ZnO的合成及光催化的研究进展摘要：综合叙述了以纳米ZnO半导体光催化材料的研究现状。
主要包括纳米光催化材料的制备、结构性质以及应用，同时结合纳米ZnO的应用和光催化的优势阐述了后续研究工作的主要的研究方向。
关键词：纳米；光催化；应用1.1 ZnO光催化材料的研究进展纳米氧化锌的制备技术国内外有不少研究报道，国内的研究源于20世纪90年代初，起步比较晚。
目前，世界各国对纳米氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面，其中制备技术是关键，因为制备工艺过程的研究与控制对其微观结构和宏观性能具有重要的影响[1]。
综合起来，纳米氧化锌的化学制备技术大体分为三大类：固相法、液相法和气相法。
1.1.1固相法固相法又分为机械粉碎法和固相反应法两大类，前者较少采用，而后者固相反应法，是将金属盐或金属氧化锌按一定比例充分混合，研磨后进行燃烧，通过发生固相反应直接制得超细粉或再次粉碎的超细粉。
固相配位化学反应法是近几年刚发展起来的一个新的研究领域，它是在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物，然后将固相产物在一定温度下热分解，得到氧化物超细粉。
运用固相法制备纳米氧化锌具有操作和设备简单安全，工艺流程短等优点，所以工业化生产前景比较乐观，其不足之处是制备过程中容易引入杂质，纯度低，颗粒不均匀以及形状难以控制。
王疆瑛等人[2]以酒石酸和乙二胺四乙酸为原料，采用固相化学反应法在450℃热分解4h 得到具有纤锌矿结构的ZnO粉体，通过X射线衍射及透射电镜结果分析，合成的产物粒径均小于100nm，属于纳米颗粒范围，而且颗粒大小均匀，粒径分布较窄，并采用静态配气法对气敏特性的研究发现，对乙醇气体表现了良好的灵敏性和选择性。
1.1.2气相法气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体并使之在气体状态下发生物理或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成超微粉的方法。
气相法包括溅射法、化学气相反应法、化学气相凝聚法、等离子体法、激光气相合成法、喷雾热分解法等。
纳米氧化锌的制备与光催化性能的研究
摘 要： 氧化锌是一种高效、无毒性、价格低廉的重要光催
化剂。以乙酸锌和草酸为原料，采用溶胶-凝胶法制备纳米
ZnO。采用 XRD、SEM 对纳米 ZnO 的结构和形貌进行了分
析，结果表明，不 同 焙 烧 温 度 下 得 到 的 纳 米 氧 化 锌 均 为 六
方晶系的纤锌矿结构，平均粒径大小在 10 ～ 55nm。样品颗
图 2 350℃样品 SEM 扫描图
图 3 450℃样品 SEM 扫描图
从图 2 和图 3 可以看出，样品颗粒形状基本
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北京印刷学院学报
2012 年
上为球形，颗粒大小比较均匀，在空间上颗粒之间 有序分布。 2. 3 焙烧温度对纳米 ZnO 光催化性能的影响
以浓度为 20mg / L 的甲基橙溶液为模拟污染 物，改 变 焙 烧 温 度 （ 温 度 分 别 为 350℃ 、450℃ 、 550℃ 、650℃ 、750℃ ） 制备的纳米 ZnO，考察在光照 40min 时，焙烧温度对纳米氧化锌光催化降解甲基 橙效果的影响。如图 4 所示。
第 20 卷 第 2 期 Vol. 20 No. 2
北京印刷学院学报 Journal of Beijing Institute of Graphic Communication
2012 年 4 月 Apr. 2012
纳米氧化锌的制备与光催化性能的研究
姚 超，李福芸，龙辰宇，杨丽珍
（ 北京印刷学院，北京 102600）
D = （ A1 － At） / A1 式中，D 为降解率； A1 为甲基橙溶液初始浓度 对应的吸光值； At 代表 t 时刻甲基橙溶液浓度对应 的吸光值。
图 1 纳米氧化锌进行焙烧处理的 X 射线衍射
表 1 焙烧温度与样品颗粒粒径
微波合成纳米氧化锌及其应用研究进展
特点 。
米氧化锌最佳的反应温度都要 比普通方法低 ， 而且
反 应 时问也 减少 凹 （ 见表 １ ） 。与 常规 方 法 相 比 ， 微 波反应 制 备 的纳 米 氧化 锌 无 需 模板 、 表 面 活性 剂
域 的应用 进展 情况 。
１ 微 波技 术在 合成 纳米 氧化 锌过 程 中的应 用
合 物空 间位 阻作用 ， 粒 子在 快速 聚集 时分 散堆 积 ， 从 而产生 交叠 和错 位 ， 进 而形 成 了孔 隙结构 。 晶体 生 长 时 的液 相结 构 和 界 面结 构 非 常 相 近 ， 晶体生 长 主要 是 液 相 中 的不 饱 和 配 位 原 子 （ 离子 ） 转 换 到 固液 生长 界 面的位错 位 置 ， 熔化 、 溶 解 主要是 晶体表 面 的不 饱 和 配 位 原 子 （ 离子） 转 换 到 液 相 结
构， 使配 位结 构 达 到更 饱 和 的过 程 。随 着 液 相 过饱
１ ． １ 微 波法制 备 纳米氧 化锌 的 晶体生 长机理
和度 的增 大 ， 液相 结构 单元 的原 子数 越来越 多 ， 吸 附
水热法 晶体的生长过程一般要经过 ３个阶段 ， 即介质过饱和 、 晶体成核和晶体成长。提 出的理论
纳米氧化锌的现状与发展
进行了改进，对反应温度、搅拌速度、投料方式、洗涤 米氧化锌技术指标见表 ４。
条件等对产物纳米氧化锌的影响因素进行了研究，结
目前我国纳米氧化锌的生产规模约为 １０ｋｔ／ａ［６２］。
果表明，改进的直接沉淀法制备纳米氧化锌具有工艺 主要生产企业为：陕西中科纳米材料股份有限公司
·８·
化工中间体 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ
２００６ 年第 １１ 期
２００６ 年 １１ 月
纳米氧化锌的现状与发展 表 ３ 纳米氧化锌的主要制备技术及特点
·９·
１９９９ 年 １２ 月率先在陕西旬阳实现了纳米氧化锌的工 业化生产，目前生产规模达 ３ｋｔ／ａ，公司现已开发出 ＧＧ－０１、ＧＧ－０２、ＧＧ－０３、ＨＺＰ 四个系列的产品，可分别应 用于橡胶、涂料、纺织品、化妆品行业；山西丰海纳米 科技有限公司作为全国最大的纳米氧化锌专业生产 企业，现能力已达到 ５ｋｔ／ａ，二期工程正在扩建阶段， 完成后生产能力将达到 ３０ｋｔ／ａ；豫光金铅集团与中科 院合作设计、生产的豫光牌纳米氧化锌装置，产量达 ３ｋｔ／ａ，主要用于橡胶、石油、化肥的脱硫剂、塑料、鞋 业、涂料、油漆、陶瓷、医药等行业；中科院与江西宜黄
恒通化工有限公司合作， 在江西宜黄建成了 １．５ｋｔ／ａ 纳米氧化锌生产线；成都汇丰化工厂开发出纯度大于 ９９．７％、平均粒径为 ２０ｎｍ 的高纯度纳米氧化锌，并建 成 ５００ｔ／ａ 的生产线，该厂生产的纳米氧化锌，成本仅 有进口产品的 １／ｌ０；常泰公司开发出 １００ｋ／ａ 纳米氧 化锌工业化装置，采用均匀沉淀法制备技术，已通过 江苏省科委组织的技术鉴定，鉴定认为：该纳米氧化 锌生产技术为国内首创，达到国际先进水平；此外，深 圳市尊业纳米材料有限公司、山东兴亚新材料股份有 限公司、阜宁欣盛纳米氧化锌有限公司等公司也已成
氧化锌纳米棒研究进展汇总
氧化锌纳米棒研究进展**孔祥荣*, 邱晨, 刘强, 刘琳, 郑文君（南开大学化学学院材料系，天津，300071）Kxr0918@摘要：氧化锌纳米棒由于具有新奇的物理化学性质而成为研究的热点，本文就近年来氧化锌纳米棒在制备方法和反应机理及应用研究等方面予以综述。
关键词：氧化锌; 纳米棒; 制备; 反应机理1 引言近年来，低维纳米结构的半导体材料引起了广泛的关注，尤其是一维(1-D纳米材料在维数和大小物理性质的基础研究中有潜在的优势，同时在光电纳米器件和功能材料中的应用研究成为热点。
氧化锌由于在室温下较大的导带宽度和较高的电子激发结合能(60meV 及光增益系数(300 cm 而使之具有独特的催化、电学、光电学、光化学性质，在太阳能电池、表面声波和压电材料、场发射、纳米激光、波导、紫外光探测器、光学开关、逻辑电路[5，6][1]-1[2][3][4] 等领域潜在的应用等方面均具有广泛的应用前景。
本文就氧化锌纳米棒及其阵列的制备、反应机理、应用研究等进行简要的综述。
2 氧化锌纳米棒的制备2.1 超声波法和微波法刘秀兰等在低温反应条件下（冰水浴）,通过超声的方法,采用醋酸锌和水合肼为原料，[7]以DBS 作为表面活性剂,制备了ZnO 纳米棒,截面为六方型,直径100nm ,长度1μm。
研究表明：与其它制备方法相比,低温与超声技术可以更为方便获得分布均一、长径比较小的ZnO 纳米棒。
Hu等分别用超声和微波辐射两种方法得到了交联（二聚体，三聚体(T形，四聚体（X[8]形））的ZnO纳米棒。
超声辐射法和微波辐射法具有一个共同的特点，反应速度快，设备要求简单。
2.2 水热法Liu 等用六水合硝酸锌和氢氧化钠为原料配成溶液，180 ℃水热处理20h 得到晶化程度[9]很高的直径的为50 nm的高长径比的氧化锌纳米棒。
Vayssieres [10]用硝酸锌盐和等摩尔的六次甲基四胺在水热条件下95 ℃几小时就可以在底物上得到了直径100～200 nm ,长度为10 μm 氧化锌纳米棒及其阵列。
纳米氧化锌粒子的制备研究
纳米氧化锌粒子的制备研究
纳米氧化锌粒子的制备研究是一项重要的研究领域，因为纳米氧化锌具有很多优异的特性，如高比表面积、优良的光催化性能和电学性能等，因此在光电子学、清洁能源和生物医学领域有着广泛的应用。
纳米氧化锌粒子的制备方法可以分为物理法、化学法和生物法三类。
物理法包括气相法和凝胶法。
气相法主要是通过气相沉积或溶胶凝胶法等方法，在高温下使金属锌蒸发成气体，然后与氧气反应生成氧化锌纳米粒子。
凝胶法则是在溶胶中加入适量的锌盐，通过控制pH值和降低温度形成纳米粒子。
化学法包括溶剂热合成法、水热法和微乳液法等。
溶剂热合成法是将金属锌溶解在有机溶剂中，然后通过加热反应生成氧化锌纳米粒子。
水热法是将金属锌加入到水溶液中，然后在高温高压条件下生成纳米粒子。
微乳液法则是通过在稳定的微乳液中加入适量的锌盐，然后通过添加表面活性剂和共溶剂形成纳米粒子。
生物法主要包括微生物还原法和植物提取法。
微生物还原法是利用某些微生物的代谢作用将金属离子还原成金属，然后通过控制反应条件形成氧化锌纳米粒子。
植物提取法是通过植物提取物中的化学成分与金属离子反应生成氧化锌纳米粒子。
上述方法中，化学法和生物法相对较为简单且易于控制纳米粒
子的形貌和尺寸，因此在纳米氧化锌粒子的制备研究中得到了广泛应用。
然而，目前对纳米氧化锌粒子制备方法的研究仍在不断进行之中，以进一步提高纳米氧化锌粒子的制备效率、性能和应用领域的拓展。
纳米氧化锌的制备、掺杂及性能研究
2.期刊论文董少英.唐二军.尚玉光.潘乐溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌-河北化工2008,31(9)
以醋酸锌为原料,柠檬酸三铵为改性剂,通过溶胶-凝胶法制备了纳米氧化锌.分别研究了主盐浓度、溶剂用量、改性剂用量、胶溶剂种类、干燥温度和时间、煅烧温度和时间等条件的影响.使用傅立叶变换红外光谱仪测定氧化锌前驱体及产物的化学组成,用X射线衍射仪考察氧化锌微粒晶体的晶型结构并计算其大小.最终所得产物粒径在40 nm左右,且分散性较好,颗粒均匀.
9.学位论文沈琳氧化锌纳/微米材料的制备及抗菌性能研究2007
自然界的有害细菌、真菌和病毒等微生物是人类遭受传染、诱发疾病的主要原因。历史上天花、流感肆虐,以及近年来爆发的疯牛病、SARS、禽流感等,一度引起了全世界的恐慌,严重威胁到了人类的健康。在这种形势下,如何有效地抑制有害细菌的生长、繁殖,或彻底杀灭有害细菌这一课题
2.研究了溶胶-凝胶法合成ZnO纳米抗菌材料。用溶胶-凝胶法成功合成了ZnO纳米颗粒,通过改变反应温度、反应时间、反应物浓度、加水量和煅烧温度可以有效地调控纳米ZnO胶粒的尺寸。与水热法制备的ZnO以及市售的产品相比,溶胶-凝胶法制备的ZnO的抗菌效果最好。发现纳米ZnO的抗菌效果与粒径密切相关。其中,粒径5 nm以上的ZnO颗粒粒径越小,抗菌效果越好;而粒径小于5 nm的ZnO颗粒的抗菌效果随粒径减小变差。
6.学位论文权传斌纳米氧化锌及其复合材料的制备与表征2007
纳米ZnO是一种新型Ⅱ~Ⅵ族宽禁带半导体材料,而掺铝氧化锌(ZnO:Al,ZAO)纳米材料以及纳米ZnO的SiO<,2>基复合材料具有优良的光电性能及广泛的应用领域倍受研究人员关注。本论文主要对掺杂的氧化锌纳米材料和纳米氧化锌的复合材料的制备及其光学性能进行研究,并研究了它们的发光机制,探讨材料的合成-结构-性能之间的关系。
纳米ZnO材料的制备与应用研究进展
2 .1 纳米ZnO粉体的制备方法
2.1.4 固相法
固相法是以Na2CO3和ZnSO4· 7H2O为原料,分别研磨,再混 合研磨,进行室温固相反应、首先合成前驱体ZnCO3,然 后于200℃热分解,用去离子水和无水乙醇洗涤,过滤,干燥 后制得纯净的ZnO产品,粒径介于6.0~12.7nm。 优点：室温固相反应法成本低,实验设备简单,工艺流程 短,操作方便,且力度分布均匀,无团聚现象,工化生产前景 乐观。 缺点：产品粒度受研磨时间、速度等因素影响较大。
橡胶工业是ZnO消费的 大户。高速耐磨的橡胶 制品,如飞机轮胎、高级 轿车用的子午线轮胎等 就是使用ZnO作填充料, 它能使橡胶制品抗摩擦 着火,使用寿命长,减少老 化。
3 纳米ZnO材料应用研究
3.2光电方面的应用
ZnO薄膜: 电极材料(低阻特征),如太阳能电池的电极、液晶元 件电极等。 太阳能电池的窗口材料、低损耗光波导器材料等( 高透光率和大的禁带宽度)。 显示器材料、紫外光二极管激光器（发光性质及 电子辐射稳定性） ZnO粉体： 汽车玻璃和建筑用玻璃（吸收紫外线的同时,却可透过85%的可 见光） 自洁玻璃，太阳镜（屏蔽紫外线，杀菌） 汽车涂料、“变色龙”汽车（纳米ZnO粉体还有“随角变色效 应”的光学特性,即随着观察者的视线的角度发生变化,它的颜色 也随之变化）
2.2.2 化学气相沉积
化学气相沉积(CVD)是利用高温将锌盐及其掺 杂氧化物蒸发气化,再以高纯度的H2等作为载气 体输运至沉积区,在基片上沉积成薄膜的方法。
以醋酸锌为前驱体,在一定温度条件下气化、分解、沉
积成ZnO薄膜时,在其气化之前先预热,去掉结晶水,反应
室抽真空至压力为1.0x10-4Pa,然后通入水蒸气,使压力回 升到2.7x10-2Pa或2.7x10-2Pa,加热使醋酸锌升华,并随后
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纳米氧化锌的制备现状及研究进展
摘 要：本文综述了近几十年来纳米氧化锌制备的发展现状及各
自的优缺点，提出了目前研究中存在的问题并对其发展方向进行了
展望。
关键词：纳米氧化锌 制备 研究进展
一、引言
纳米氧化锌是21世纪的一种多功能新型无机材料，其粒径介于
1～100nm之间。由于粒径比较微小，使得比表面积、表面原子数、
表面能较大，产生了如表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观
隧道效应以及高透明度、高分散性等一系列奇异的物理效应。它的
特殊性质使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域
都有着重要的应用。近年来，国内外对其制备和应用的研究较为广
泛，且取得了不少成果。
二、纳米氧化锌的制备方法
目前，制备纳米氧化锌主要有物理法、化学法及一些兴起的新方
法。
1.物理法
物理法是采用光、电技术使材料在惰性气体或真空中蒸发，然后
使原子或分子形成纳米微粒，或使用喷雾、球磨等力学过程为主获
得纳米微粒的制备方法[1]。用来制备纳米zno的物理方法主要有
脉冲激光沉积（pld）、分子束外延（mbe）、磁控溅射、球磨合成、
等离子体合成、热蒸镀等。此法虽然工艺简单， 所得的氧化锌粉
体纯度高、粒度可控，但对生产设备要求高，且得不到需要粒径的
粉体，因此工业上不常用此法。
2.化学法
2.1液相法
2.1.1直接沉淀法
直接沉淀法就是向可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂，经过反应形成
沉淀物，再通过过滤、洗涤、干燥、煅烧从而制得超细的纳米zno
粉体。选用的沉淀剂有氨水（nh3·h2o）、碳酸铵（（nh4）2 co3）、
碳酸氢铵（nh4hco3）、草酸铵（（nh4）2 c2o4）、碳酸钠（na2co3）
等。该法操作简便易行、所得产品纯度高、对设备要求低且易规模
生产，但是存在在洗涤的过程中阴离子难以洗尽、产物粒度分布不
均匀、分散性较差、粉体易团聚等缺点。
2.1.2 均匀沉淀法
均匀沉淀法是缓慢分解的沉淀剂与溶液中的构晶阳离子（阴离
子）结合而逐步、均匀地沉淀出来。常用的沉淀剂有尿素和六亚甲
基四胺。该法克服了沉淀剂局部不均匀的现象，制得的纳米氧化锌
粒径小、分布窄、团聚小及分散性好，但反应过程耗时长、沉淀剂
用量大、ph的变化范围较小、产率相对较低。而从总地来讲，均匀
沉淀法优于直接沉淀法。
2.1.3溶胶凝胶法
该法主要将锌的醇盐或无机盐在有机介质中进行水解、缩聚，然
后经胶化过程得到凝胶，凝胶经干燥、焙烧得纳米zno粉体。该法
设备简单、操作方便，所得的粉体均匀度高、分散性好，纯度高。
但原料成本昂贵，使用的有机溶剂一般情况下有毒，且在高温进行
热处理时有团聚现象。
2.1.4 微乳液法（反相胶束法）
微乳液是由水、溶剂、表面活性剂及其助剂组成[2]。其中水被
表面活性剂及其助剂单层包裹形成“微水池”，被用作反应介质，
称其为“微型反应器”，通过控制微水池的尺寸来控制粉体的大小
制备纳米粉体。由于微乳液能对纳米材料的粒径和稳定性进行精确
控制，限制了纳米粒子的成核、生长、聚结、团聚等过程，从而形
成的纳米粒子包裹有一层表面活性剂，并有一定的凝聚态结构。此
法能制备出微观尺寸均匀、可控、稳定的微乳液，且操作简单，粒
子均匀可控，但成本费用较高，仍有团聚问题，进入工业化生产目
前有一定难度。
2.1.5水热法
水热法是在高温、高压及水热的条件下，将可溶性锌盐和碱液分
置于管状高压釜中反应（形成氢氧化锌的反应和形成氧化锌的反应
是在同一容器内同时完成的）得到粒度小、晶形好、分布均匀及团
聚小的纳米氧化锌晶粒。虽然其制备工艺相对简单、无需煅烧处理，
但所用设备昂贵、投资大、操作要求高。
2.2 气相法
2.2.1化学气相氧化法
化学气相氧化法是利用锌粉或锌盐为原料，o2为氧源，以n2和
ar作为载体在高温且没有任何催化剂和添加剂的情况下发生氧化
反应。反应形成的基本粒子经成核、生长两个阶段形成粒子和晶体
结构，利用高温区与周围环境形成的巨大的温度梯度，通过骤冷作
用得到纳米zno颗粒。该法生产的纳米zno颗粒纯度高，不易团聚，
粒度分布窄，分散性好；但操作要求较高，能量消耗大，生产成本
高，难以工业化生产。马立安等[3]以高纯锌粉为原料，采用气相
反应法制备四角状氧化锌纳米针，以丝网印刷结合光刻工艺组装金
属网前栅三极结构场致发射显示器件，场发射测试结果表明，器件
具有明显的栅控特性。
2.2.2激光诱导化学气相沉淀法（licvd法）
激光诱导化学气相沉淀法是利用反应气体对特定波长激光束的
吸收而热解或化学反应， 经成核生长形成纳米粉体； 或运用高能
激光束直接照射金属片表面加热气化、蒸发、氧化获得氧化物纳米
粉体。以惰性气体为载气，以zn盐为原料，用激光器为热源加热
反应原料，使之与氧反应生成超细zno粒子。此法制备的纳米具有
颗粒大小均一、粒度分布窄、分散性好、纯度高、不团聚等优点，
但耗能大、粉体回收率低、成本高，难以实现工业化生产。
2.2.3喷雾热解法
利用喷雾热解技术，将有机锌盐的水溶液作为前驱体，使其雾化
为气溶胶微液滴，液滴在反应器中经蒸发，干燥，热解，烧结等过
程形成纳米zno粒子。该法过程简单连续，所得产品纯度高、粒度
和组成均匀，但存在能耗大、高活性粉体在高温下容易聚结等缺点。
刘凯鹏等[4]采用超声喷雾热分解工艺，在si 衬底上制备了zno薄
膜。
3.固相法
固相法是把锌盐或金属氧化锌按配方充分混合制得前驱物（碳酸
锌，氢氧化锌或草酸锌），研磨后再进行煅烧，通过发生固相反应，
直接得到或再研磨后得到纳米zno粉末。该法克服了传统湿法存在
团聚现象的缺点，具有无溶剂、无团聚、高产率、合成工艺简单、
污染少等优点。但是操作难度较大，应很难均匀充分进行。因此其
应用前景受到了一定的限制。
4.新型方法
在纳米zno的制备中，因其制备方法不同所产生的纳米zno的粒
径大小， 结构也有所不同。因此发展新的纳米zno制备技术显得
非常重要。最近出现了如超重力法、超声辐射沉淀法、微波均相沉
淀法、超临界流体干燥法、电化学法等新方法。这大大的开拓了纳
米zno制备的前景。
三、zno纳米材料的研究展望
纳米zno是一种性能优异的新型功能材料，目前国内外对其研究
也有了巨大的进展，但对其结构和应用性能的研究还不够深入。有
待于研究的内容有：（1）加深对纳米材料结构的研究以及性能的分
析（2）对氧化锌的形成机理应该有一系统研究。（3）生产出颗粒
尺寸较小、性能优异、成本低廉的纳米zno等；（4）结合各种方法
的优势，研究出适合于工业化的综合制备技术。只有把这些问题解
决了，纳米氧化锌的研究才会更完善。
参考文献
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