羟苯乙酯检验标准操作规程
2020版《中国药典》羟丙氧基测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品羟丙氧基的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：本法系采用气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱法检验操作规程)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。
可选择第一法或第二法测定，当第二法测定结果不符合规定时，应以第一法定结果为判定依据。
1、第一法气相色谱法1.1仪器：气相色谱仪、顶空瓶、电子天平（万分之一）、移液管（2ml）、容量瓶（100ml）1.2试剂：1.2.1 乙二酸AR、正辛烷AR、邻二甲苯AR1.2.2 57%氢碘酸溶液1.2.3 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品1.3色谱条件与系统适用性试验：用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100℃,维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃ ,维持2分钟；进样口温度为200℃,检测器[氢火焰离子化检测器（FID) 或热导检测(TCD)]温度为 250℃。
理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
取对照品溶液1ul注人气相色谱仪，连续进样5次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0%。
1.4测定法：取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中（可取10ml的顶空进样瓶），加己二酸80mg, 精密加入内标溶液（取正辛烷0 .5 g ,置100ml量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得)与57%氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定，于130〜150℃振荡60分钟，或在130〜150℃加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130〜150℃加热30分钟，冷却，精密称定，若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%,且无渗漏，可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液；若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50% ,则应按上法重新制备供试品溶液。
HPLC法测定氨碘肽滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯的含量
HPLC法测定氨碘肽滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯的含量孙超;崔潇;何志一;尹燕杰;邓林【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)003【摘要】目的:建立氨碘肽滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯乙酯高效液相色谱法测定的方法.方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.005mol/L乙酸铵溶液(称取乙酸铵0.38g,加水溶解并稀释至1000ml,加10ml 三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈(62∶38),流速为1.0 ml/min,检测波长为255nm,柱温30℃;结果:羟苯甲酯的浓度在2.0271～253.3824μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.9％,RSD％ =0.87％;羟苯乙酯的浓度在2.0044～250.5492 μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.1％,RSD％=1.01％.结论:本方法简便、快速、准确,可用于氨碘肽滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯乙酯的含量测定.【总页数】4页(P475-478)【作者】孙超;崔潇;何志一;尹燕杰;邓林【作者单位】哈尔滨市食品药品检验检测中心,哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心,哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心,哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心,哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心,哈尔滨150525【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量 [J], 陈龙浩;王雪荣;孙春玲;陈行愉;陈奕彬;韩丽萍2.高效液相色谱法测定诺氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、r羟苯乙酯、羟苯丙酯含量[J], 张艳;杨颖3.HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量 [J], 孙超;何志一;崔潇;刚宏林4.HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯乙酯的含量 [J], 刘文龙;黄余燕;钟娜娜5.RPHPLC法测定眼氨肽滴眼液中6种氨基酸的含量 [J], 丁建;王玲娜;苏丹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
对羟基苯乙酮检测标准
对羟基苯乙酮检测标准
羟基苯乙酮（Hydroxyacetophenone）是一种有机化合物，通常用作化学中间体或药物合成的原料之一。
检测和分析羟基苯乙酮的标准通常涉及不同行业和应用领域，具体的标准和方法可能有所不同。
以下是一些可能用于检测羟基苯乙酮的一般标准和方法：
1.ASTM标准：美国材料与试验协会（ASTM）通常发布各种用于
化学和分析测试的标准方法，包括有机化合物的检测。
您可以
查阅ASTM D6806 标准方法，该方法用于气相色谱法分析含有
羟基苯乙酮的样品。
2.欧洲药典：如果您需要检测药品或药品中的羟基苯乙酮，欧洲
药典（European Pharmacopoeia）通常包含了用于药物成分的
检测方法和标准。
3.化学分析方法：羟基苯乙酮可以通过不同的分析方法进行检测，
包括气相色谱法（Gas Chromatography，GC）、液相色谱法
（Liquid Chromatography，LC）、质谱法（Mass Spectrometry，
MS）等。
这些方法通常要求样品的准备、仪器设备和分析条件
等的详细描述。
4.国家和地区标准：不同国家和地区可能会发布适用于羟基苯乙
酮检测的标准和方法。
您可以查询当地标准机构的网站或与专
业实验室联系以获取相关信息。
请注意，确切的检测标准和方法将取决于您的具体应用领域和目的。
在执行羟基苯乙酮的检测时，通常需要遵循相关标准，确保准确
性和可重复性，并使用适当的仪器和实验室条件。
如果您需要进行羟基苯乙酮的检测，建议咨询专业分析实验室或相关行业的专家，以获取有关最适合您需求的检测方法和标准的建议。
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 高效液相色谱法
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于酱油、醋、果酱、糕点、腌制品、果酒及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
本标准检出限：对羟基苯甲酸甲酯：1.8 mg/kg；对羟基苯甲酸乙酯：1.2 mg/kg；对羟基苯甲酸丙酯：0.9 mg/kg；对羟基苯甲酸丁酯：1.3 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理试样用乙醇超声波提取，取上清液过滤，以高效液相色谱法分离，二极管或紫外检测器检测，外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇（色谱纯）。
4.2 乙酸铵（分析纯）。
4.3 20 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取1.54 g乙酸铵（4.2）用水定容至1000 ml，过0.45μm 滤膜。
4.4 无水乙醇（分析纯）。
4.5 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯：99 %以上。
4.6 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准储备溶液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各0.050 g于50 mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1 mg的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
4.7 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准工作溶液：将混合标准溶液用甲醇（4.1）依次稀释成1.0 μg/ml、10.0 μg/ml、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml的系列标准溶液，使用前配制。
电位滴定仪标准操作规程
XXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作程序1 目的：建立916 TI-TOUCH型电位滴定仪标准操作规程。
2 范围：本标准适用于916 TI-TOUCH型电位滴定仪。
3 责任：检验室操作者。
4 使用说明：4.1 开机前检查检查仪器试剂瓶中是否有试剂，包括硫酸滴定液，甲醇，卡式试剂，待确定试剂瓶中都有试剂后，插上电源，开机即可。
4.2 开机摁下仪器后面的电源开关，仪器开启，进行自检。
4.3 样品测定待系统自检完毕后，显示屏上出现操作界面，即可对样品进行测定；4.3.1 羟苯乙酯含量测定4.3.1.1 在主操作面，选择【调入方法】菜单中的“qiangbenyizhi”方法→载入，羟苯乙酯含量测定方法已调用；4.3.1.2 在主操作面，选择【系统】菜单中的“公共变量”,选择“R1”（硫酸浓度）→在浓度栏在编辑硫酸浓度（0.5mol/L）→OK，返回到主界面；选择【系统】菜单中的“滴定剂”→编辑滴定剂→选择单位为“mol/L”；选择【系统】菜单中的“参数编辑”→calculotion→编辑命令，选择R1，编辑参数，就可查看公式.4.3.1.3 在搅拌器下面接一个空烧杯，点击显示器下面的开始（绿色的三角符号）按钮，进行排气泡，同时在管道内充满液体；4.3.1.4 取下盛放废液的小烧杯，将处理好的样品盛放在高型小烧杯中，放置在仪器测量台，同时将测量所用的电极笔固定在架子上，连同搅拌器一同缓缓侵入到样品溶液中；4.3.1.5 点击仪器显示器下边的手型图标，在出现的菜单中选择搅拌2，搅拌器打开，点击开始按钮，即可测量；4.3.1.6 在显示屏上出现第二个拐点（图中蓝色曲线上会出现EP2字样），表明达到滴定终点，系统自动计算其含量。
4.3.2 样品含水量测定4.3.2.1 在主操作面，选择【调入方法】菜单中的“KTF Titer”方法→载入，测定含水量对照方法已调用；4.3.2.2 在测量杯中先加入一定量的甲醇，选择【系统】菜单中的“参数编辑”→编辑命令，点击开始按钮，对甲醇进行平衡（平衡的目的是中和掉甲醇中残留的水）；4.3.2.3 待显示屏上显示的滴定液浓度数值为10μl/min以下并出现左右箭头时，可视为甲醇平衡好，此时显示屏上出现一个左右相向的箭头，点击开始按钮，加入10μl纯净水（对照）开始测量，进行三次；4.3.2.4 待对照测量完毕后，重新调用新方法“KTF”，加入适量待测样品（相当于10mL的水），对待测样品中含水量进行测量；4.3.2.5测量结束后，系统自动根据对照计算出待测药品含水量，如果未输入称样量，重新输入样品量，再在结果中按重新计算，即可计算出结果。
药用聚酯瓶检验标准操作规程
目的：制定药用聚酯瓶检验标准操作规程。
范围：适用于本公司的药用聚酯瓶检验的标准操作。
职责：质量管理部检验员对本规定的实施负责。
内容：1、外观：取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。
应具有均匀一致的色泽，不得有明显色差。
瓶的表面应光洁、平整，不得有变形和明显的擦痕。
不得有砂眼、油污、气泡。
瓶口应平整、光滑。
2、鉴别：2.1 红外光谱取本品适量，敷于微热的溴化钾晶片上，照分光光度法测定，应与对照图谱基本一致。
2.2密度取本品2g，加水100ml,回流2小时，放冷，80℃干燥2小时后，精密称定（Wa）。
再置适宜的溶剂（密度为d）中，精密称定（Ws）。
按下式计算：Wa×dWa—WsPET的密度应为1.31~1.38（g/cm3）3、密封性3.1取本品适量，用测力扳手（扭力见表1）将瓶与盖旋紧，瓶口与瓶盖应配合适宜，不得滑牙。
3.2取本品适量，分别在瓶内装入适量玻璃珠，旋紧瓶盖（带有螺旋盖的试瓶，用测力扳手将瓶与盖旋紧，见扭力表1），置于待抽气装置的容器中，用水浸没，抽真空至真空度为27kPa，维持2分钟，瓶内不得有进水或冒泡现象。
表1 瓶与盖的扭力抗跌性取本品适量，加水至标示容量，从规定高度（表2）自然跌落至水平刚性光滑表面，不得破裂。
表2 跌落高度水蒸气渗透取本品适量，在瓶中加入水至标示容量，旋紧瓶盖，精密称重。
在相对湿度65%±5%和温度20℃±2℃条件下，放置14天，取出后，再精密称重。
按下式计算，重量损失不得过0.2%。
W1—W2×100%W1—W0W1：试验前液体瓶及水溶液的重量（g）；W0：空液体瓶重量（g）；W2：实验后液体瓶及水溶液的重量（g）。
6、乙醛照气象色谱法（中华人民共和国药典2010版二部附录V E）测定，不得过千万分之二。
色谱条件与系统适用性试验乙基乙烯苯二乙烯苯共聚物为色谱柱；柱温130℃。
理论板数应不低于500。
乙醛标准溶液的制备取乙醛液1ml,置于250ml烧瓶中，加水100ml，加硫酸溶液（1→2）10ml，投入玻璃珠数粒，加热蒸馏，用装有少量水的烧杯收集馏出液，尾接管要插入水面以下，烧杯放在冰水浴内。
羟值测定（新）
羟值测定1.0测定原理1.1以高氯酸作催化剂，羟基与乙酸酐生成终端为酯键的化合物。
过量的乙酸酐用水水解成乙酸。
对释放的乙酸进行滴定，若多元醇呈酸性，有必要检测其酸值，并用酸值对羟值进行校正。
2.0适用范围2.1本方法适用于终端羟基的聚酯多元醇，不适用于带胺基的聚酯多元醇。
3.0设备3.1分析过程中必须使用非常干净干燥的玻璃器具。
3.2仪器Metrohm198型自动滴定仪一台，配备Dosimat665型加液器，50ml和10ml交换单元各一个分析天平：分度值0.0001g电子天平：分度值0.01g150ml烧杯5公斤PE罐3.3试剂高氯酸60% 分析纯47%或50%KOH水溶液分析纯乙酸乙酯分析纯吡啶水溶液（吡啶：蒸馏水2：1体积比）分析纯醋酸酐分析纯邻苯二甲酸氢钾1%酚酞乙醇溶液基准级蒸馏水4.0准备工作4.10.5NKOH水溶液配制与5公斤PE罐中，加入240克47%KOH水溶液，再加入3760克蒸馏水，（或者226克50%KOH水溶液+3774克蒸馏水）,摇匀，放置至室温后标定。
4.20.5NKOH水溶液浓度的标定将邻苯二甲酸氢钾于100°c烘箱烘烤2小时后放于干燥器中冷却2小时至室温后备用。
称取此邻苯二甲酸氢钾1-1.5克，精确到1ml，放进（带有磁棒的）150ml 烧杯中，加入100ml蒸馏水混合并使之完全溶解，加入酚酞3滴进行滴定，在665加液器上用KOH水溶液滴定到刚变轻微粉红色30秒不退色为终点，同时做空白试验。
平行测定4次，如果测量值差超过平均值的0.15%，需重做。
计算：KOH标准浓度: c=g/(V-V0)/0.20422F=c/0.5式中：V=滴定邻苯二甲酸氢钾时0.5NKOH水溶液消耗体积V0=滴定空白蒸馏水时0.5NKOH水溶液消耗体积g=邻苯二甲酸氢钾的质量f=校正系数此浓度值有效期为一个月，超过有效期时需重新标定。
4.3乙酸化溶液配制于1000ml棕色容量瓶中，放入一磁力搅拌子，依次加入450g乙酸乙酯，7.0g60%的高氯酸和22g的醋酸酐。
2020版《中国药典》羟丙氧基测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品羟丙氧基的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：本法系采用气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱法检验操作规程)或容量法测定甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中所含的甲氧基、乙氧基和羟丙氧基。
可选择第一法或第二法测定，当第二法测定结果不符合规定时，应以第一法定结果为判定依据。
1、第一法气相色谱法1.1仪器：气相色谱仪、顶空瓶、电子天平（万分之一）、移液管（2ml）、容量瓶（100ml）1.2试剂：1.2.1 乙二酸AR、正辛烷AR、邻二甲苯AR1.2.2 57%氢碘酸溶液1.2.3 碘甲烷、碘乙烷和2-碘丙烷对照品1.3色谱条件与系统适用性试验：用25%苯基-75%甲基聚硅氧烷为固定液，涂布浓度为20%的填充柱，或用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近的固定液）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为100℃,维持8分钟，再以每分钟50℃的速率升温至230℃ ,维持2分钟；进样口温度为200℃,检测器[氢火焰离子化检测器（FID) 或热导检测(TCD)]温度为 250℃。
理论板数按正辛烷峰计算不低于1500(填充柱)或10000(毛细管柱），对照品峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
取对照品溶液1ul注人气相色谱仪，连续进样5次,计算校正因子,相对标准偏差应不大于3.0%。
1.4测定法：取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中（可取10ml的顶空进样瓶），加己二酸80mg, 精密加入内标溶液（取正辛烷0 .5 g ,置100ml量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得)与57%氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定，于130〜150℃振荡60分钟，或在130〜150℃加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在130〜150℃加热30分钟，冷却，精密称定，若减失重量小于反应瓶中内容物的0.50%,且无渗漏，可直接取混合液的上层液体作为供试品溶液；若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50% ,则应按上法重新制备供试品溶液。
尼泊尔金乙脂 检验规程
类别：操作标准—检验规程 起草人： 日期： 年 月 日 颁发部门：质量技术部 审核人： 日期： 年 月 日 编码：QC-O-011 批准人： 日期： 年 月 日 标题：尼泊金乙脂检验操作全规程 分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档） 生效日期： 年 月 日 总页数：2页 分发号： 变更记载： 修订号 原批准日期 原生效日期 变更摘要：
尼泊金乙脂检验操作规程 1 范围 本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为触媒酯化制成的对羟基苯，该产品在食品加工中用作防毒剂. 分子式：C9H10O3； 分子量：166.18(按1985年国际原子量). 2 引用标准 GB 8850 3 性状 白色结晶性粉末，无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。 4 试验方法 本标准所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，均按GB 601-77《化学试剂 标 准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂 杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学 试剂 制剂及制品制备方法》（标准溶液的浓度均应以物质的量浓度表示）之规定制备， 所用的试剂均为分析纯；所用的水均为蒸馏水或相应纯度的水；所用仪器均为一般实验室 仪器。 4.1 砷的测定 4.1.1 试剂和溶液 2/2 尼泊金乙脂检验操作全规程 QC-O-011 4.1.1.1 硫酸(GB 625-77)； 4.1.1.2 硫酸(GB 625-77)：1：1硫酸溶液(V/V)； 4.1.1.3 30％过氧化氢(HG 3-1083-77)； 4.1.1.4 砷杂质标准溶液：按GB 602-77制备后稀释100倍(1ml＝1μgAs)。 4.1.2 测定方法 称取1g样品(准至0.01g)置于锥瓶中，加5ml硫酸(2.9.1.1)及玻璃珠几粒，于可调电炉上加热，直至开始碳化，冷却，慢慢滴加30％过氧化氢(2.9.1.3)直至消化液澄明无色，再加 热至发生白烟，冷却，小心加10ml水，继续加热至产生白烟，冷却，小心加水将样品洗入测砷 瓶中，然后按GB 610-77《砷测定法》的“砷斑法”进行。 标准是取1ml砷(As)杂质标准溶液(2.9.1.4)，加6ml硫酸溶液(2.9.1.2)，加水35ml， 然后按GB 610的“砷斑法”进行。 4.2 重金属的测定 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 饱和硫化氢水：按GB 603-77制备； 4.2.1.2 冰乙酸(GB 676-78)：25％(V/V)溶液； 4.2.1.3 铅杂质标准溶液：按GB 602-77制备后稀释10倍(1ml＝10μgPb)； 4.2.1.4 丙酮(GB 686-78)。 4.2.2 测定方法 称取2g样品(准至0.001g)置于50ml比色管中，加23ml丙酮(2.10.1.4)溶解，加2ml冰乙 酸溶液(2.10.1.2)加水至40ml，加10ml饱和硫化氢水(2.10.1.1)，摇匀，于暗处放置10min， 所呈颜色不得深于标准。 标准是吸取2ml铅(Pb)杂质标准溶液(2.10.1.3)，与样品同时同样处理。
HPLC测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯的含量
HPLC测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯的含量邓祖磊;崔田【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2014(000)009【摘要】目的：建立测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法。
方法用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱，流动相为甲醇-1％冰醋酸溶液（55∶45），检测波长254nm，流速0.8mL· min 1。
结果羟苯乙酯的线性范围为15.05～301μg· mL 1（r＝1.000），平均回收率为99.72％，RSD为0.33％（n＝6）；结论该方法简便、准确、重复性好，适用于检测珍珠明目滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量测定。
%OBJECTIVE To establish a HPLC method for the determination of ethylparaben in Zhenzhumingmu Eye Drops.METHODS ZORBAX Eclipse XDB-C18 column was used with methanol-1%acetic acid solution (55∶45) as mobile phase.The UV detection wavelength was at 254nm,as the flow rate was 0.8 mL· min-1.RESULTS The linear range of ethylparaben was 15.05~301μg· mL-1 ( r=1.000 ).The average recovery was 99.72%with RSD of 0.33%( n=6 ).CONCLUSION The method is convenient ,accurate and good repeatable ,which is suitable for the determination of ethylparaben as bacteriostat in Zhenzhumingmu Eye Drops.【总页数】3页(P44-46)【作者】邓祖磊;崔田【作者单位】安徽蚌埠市食品药品检验所蚌埠233000;安徽蚌埠市食品药品检验所蚌埠233000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定珍珠明目滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯含量 [J], 方雪其;桑旭峰2.HPLC法测定氨碘肽滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯的含量 [J], 孙超;崔潇;何志一;尹燕杰;邓林3.HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯乙酯的含量 [J], 刘文龙;黄余燕;钟娜娜4.双波长HPLC法测定止痒地霜中地塞米松和羟苯乙酯的含量 [J], 郝哲;邱会苹;王丽军;刘栋;宋艳丽;王伟勤;屈俊5.HPLC法测定治咳川贝枇杷露中苯甲酸、羟苯乙酯含量 [J], 龙凯;王娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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取本品约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L）40ml，缓缓加热回流1小时，放冷至室温，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定；另取磷酸盐缓冲液（pH6.5）40ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，作为终点颜色对照液；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于166.2mg的C9H10O3。
4．[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天平滴定管50ml锥形瓶
4.2试药与试液
氢氧化钠滴定液（1mol/L）硫酸滴定液（0.5mol/L）
溴麝香草酚蓝指示液取麝香草酚蓝0.1g，加0.5mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
磷酸盐缓冲液（PH6.5）取磷酸二氢钾0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.2ml，用水释至100ml，即得。
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下观察，为白色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。
本品在乙醇或乙醚中易溶，在氯仿中略溶，在甘油中微溶，在水中几乎不溶。
熔点取本品，按熔点测定法（《中国药典》2005版二部附录ⅥC）测定，熔点应为114~118℃为符合规定。
2．[鉴别]
2.1仪器与用具
4.4结果计算
式中：V1为空白消耗硫酸滴定液的ml数
V2为供试品消耗硫酸滴定液的ml数
C为硫酸滴定液的浓度（mol/L）
W为称取供试品的重量（g）
4.5结果判断
本品含C9H10O3不少于99.0%为符合规定。
5．[贮藏]密闭保存。
分析天平刻度吸管（1ml、2ml）紫外分光光度计红外分光光度计烧杯
2.2试药
乙醇
2.3操作方法
2.3.1取本品0.1g，置烧杯中，加乙醇2ml使溶解，煮沸，加硝酸汞试液0.5ml，放置后逐渐生成沉淀，上清液显红色为呈正反应。
2.3.2取本品，加乙醇制成每1ml中含5ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2005版二部附录ⅣA）测定，在259nm的波长处有最大吸收，吸收度约为0.48。
比较，不得更深为符合规定（0.10%）。
3.3.5炽灼残渣
取本品，按炽灼残渣检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧN）检查，不得过0.1%为符合规定。
3.3.6微生物限度
取本品10g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：10的供试液。取供试液1ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。
3.3.3硫酸盐
取酸度检查项下剩余滤液25ml，按硫酸盐检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧB）检查，与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定（0.024%）。
3.3.4水杨酸
取本品0.10g，置纳氏比色管中，加乙醇1ml使溶解后，加水使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，再加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml）
硫酸铁铵指示液取硫酸铁铵8g，加水至100ml使溶解，即得。
3.3操作方法
3.3.1酸度
取本品2.0g，加水50ml，加热至80℃，放冷，滤过；取滤液20ml，按PH值测定法（《中国药典》2005版二部附录ⅥH）测定，PH值应为4.0~7.0为符合规定。
3.3.2氯化物
取酸度检查项下剩余滤液5.0ml，按氯化物检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧA）检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定（0.035%）。
2.3.3取本品，按红外分光光度测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集850图）一致为符合规定。
3．[检查]
3.1仪器与用具
分析天平刻度吸管（1ml、5ml）酸度计电炉
漏斗量筒50ml纳氏比色管50ml
3.2试药与试液
乙醇
稀硫酸铁铵溶液取盐酸滴定液（1mol/L）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml，再加水使成100ml。
题目：羟苯乙酯检验标准操作规程
编码：SOP-QC-203-A
起草：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国药典》2005年版二部
目的：建立羟苯乙酯检验操作规程。
范围：本规程适用于羟苯乙酯的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。