薄荷检验标准操作规程
薄荷检验操作规程
薄荷检验操作规程薄荷是一种常见的草本植物，具有清凉解暑、消炎止痛、提神醒脑等药用价值。
为了保证薄荷产品的质量，需要进行薄荷的检验操作。
下面是薄荷检验操作规程，共计1200字。
一、检验设备与试剂准备1. 检验设备：显微镜、电子秤、恒温水浴、离心机等。
2. 试剂准备：苯麻酮试剂、碘液、水合氯醛试剂、硝晶片等。
二、外观质量检验1. 外观检查：对薄荷样品进行外观检查，观察其色泽、气味和形态是否符合要求。
2. 杂质检查：取适量薄荷样品，仔细观察是否有糙杂质、棉絮、昆虫、霉变等。
三、理化性质检验1. 水分含量测定：取适量薄荷样品，称重记录初始质量，放入恒温水浴中加热至100℃，继续加热2小时后取出，冷却至室温，再次称重，计算水分含量。
2. 粘度测定：将薄荷样品取出适量，放入粘度计测量杯中，使用粘度计测量粘度，记录结果。
3. 溶解度测定：取适量薄荷样品，加入适量的水、乙醇、苯等溶剂中，摇匀并保持一段时间，观察其溶解情况。
4. pH值测定：取适量薄荷样品，加入适量水中稀释后，使用pH计测定其pH值。
四、理化指标测定1. 挥发油含量测定：取适量薄荷样品，使用离心机将挥发油与样品分离，再用显微镜观察挥发油颜色和形态。
2. 挥发油成分分析：将薄荷样品取出适量，使用气相色谱仪分析挥发油成分。
五、农药残留检测1. 取适量薄荷样品，使用恒温水浴将其在50℃加热30分钟。
2. 取出样品，冷却至室温，加入乙醇，振摇混合，离心沉淀。
3. 取沉淀样品，加入恒温水浴中加热至50℃，加入甲苯，振摇混合，离心沉淀。
4. 取沉淀样品，加入正己烷，振摇混合，离心沉淀。
5. 取沉淀样品，加入苯麻酮试剂，转速搅拌，保持一段时间。
6. 加入水合氯醛试剂，振摇混合，保持一段时间。
7. 加入碘液，振摇混合，保持一段时间。
8. 加入硝晶片，观察颜色变化，比对农药残留标准。
六、微生物检验1. 取适量薄荷样品，使用显微镜观察有无微生物。
2. 取薄荷样品，使用培养基进行培养，观察是否有细菌、霉菌产生。
薄荷检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品茎呈方柱形，有对生分枝，长15~40cm，直径0.2~0.4cm；表面紫棕色或淡绿色，棱角处具茸毛，节间长2~5cm；质脆，断面白色，髓部中空。
叶对生，有短柄；叶片皱缩卷曲，完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形，长2~7cm，宽1~3cm；上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛，有凹点状腺鳞。
轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品叶的表面观：腺鳞头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1~8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突，下表皮气孔多见。
直轴式。
2.2理化鉴别取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
薄荷素油质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：薄荷素油1.2 汉语拼音：Bohesu You2 代码：3 供应商：见合格供应商名单4 取样文件编号：5 检验方法文件编号：6 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
7 质量标准：的斑点。
喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
检查颜色取本品与同体积的黄色6号标准比色液比较，不得更深。
乙醇中不溶物取本品1ml，加70%乙醇3.5ml，溶液应澄清。
酸值应不大于1.5（通则0713）同法定标准指纹图谱照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟1.5℃的速率升温至130℃，再以每分钟20℃的速率升温至200℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比100：1。
理论板数按薄荷脑峰计算应不低50000。
参照物溶液的制备取桉油精对照品、（一）-薄荷酮对照品、薄荷脑对照品，精密称定，分别加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品，即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液2μl和供试品溶液0.2μl，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，即得，供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90。
积分参数斜率灵敏度为1，峰宽为0.1，最小峰面积为20，最小峰高为10。
同法定标准含量测定照气相色谱法（通则0521）测定。
色谱条件与系统适用性试验以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持1分钟；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比5：1。
GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量
2019年10月GC 快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量崔培超（江苏康缘药业股份有限公司，江苏连云港222001；中药制药过程新技术国家重点实验室，江苏连云港222001）摘要：目的：建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。
方法：Agilent DB-1毛细管柱（30m×0.32mm ，0.25μm ）；进样量为1μL ；分流比为20:1；进样口温度为220℃；以氮气为载气，流速0.8mL/min ；FID 检测器温度为250℃；程序升温。
结果：薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.9999，n=6)，44.088～881.760μg/mL(r=0.9998，n=6)范围内线性关系良好，薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。
结论：建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法，快速、简便、准确，能用于评价薄荷药材的质量。
关键词：GC ；薄荷；薄荷酮；薄荷脑；含量薄荷药材为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，其性凉、味辛，具有利咽透疹、清散风热、疏肝行气等功效[1]。
薄荷在我国广泛分布于南北各省，江苏为薄荷的传统道地产区。
薄荷主要含挥发性成分，同时还含有黄酮、有机酸和多糖等非挥发性成分[2]。
综合薄荷的国内外研究的结果来看，目前关于薄荷的研究主要集中在薄荷挥发油提取工艺[3]、定量及成分分析[4]、药理药效[5]。
笔者以薄荷中挥发性成分为研究对象，用GC 技术建立薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的快速含量测定法，可用于评价薄荷药材质量。
1材料与试药Agilent 7890A 型气相色谱仪（FID 检测器）；Millipore Milli-Q Century 纯水仪，美国Millipore 公司；Mettler Toledo X6型电子分析天平，瑞士Mettler 公司；BSA224S-CW 型电子分析天平，德国Sartorius 公司；薄荷脑对照品（批号：110728-200506，质量分数100%）（-）薄荷酮（批号：111705-201105，质量分数99.8%）。
薄荷检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品茎呈方柱形，有对生分枝，长15~40cm，直径0.2~0.4cm；表面紫棕色或淡绿色，棱角处具茸毛，节间长2~5cm；质脆，断面白色，髓部中空。
叶对生，有短柄；叶片皱缩卷曲，完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形，长2~7cm，宽1~3cm；上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛，有凹点状腺鳞。
轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品叶的表面观：腺鳞头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1~8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突，下表皮气孔多见。
直轴式。
2.2理化鉴别取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
薄荷脑检验记录
品名薄荷脑供应商规格编号（批号）送检量请验日期年月日分析号来源代表量开始日期年月日检验目的检验项目复验期完成日期年月日检验依据质量标准《企业内控标准》2010-00版文件编号ZLT-TS-ZK-ZY-000X检验操作规薄荷脑检验操作规程文件编号ZLT-SOP-ZK-ZY-000X检验项目检验步骤结果判定【性状】环境条件：温度：℃；相对湿度：％；1取本品少许放于白纸上观察。
本品呈：粉末，取少许闻其味、品其味道。
气味。
2 取四支试管分别加入乙醇、三氯甲烷、乙醚、水，观察本品在各溶剂中的溶解程度。
在乙醇中溶解，三氯甲烷中溶解，乙醚中溶解，水中溶解。
标准规定：本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉，乙醇溶液显中性反应。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中极易溶解，在水中极微溶解。
结论:检验人：检验日期：年月日【鉴别】（1）环境条件：温度：℃；相对湿度：％；仪器编号：天平型号：；取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显色，放置24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层(与麝香草酚的区别)。
标准规定：取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层(与麝香草酚的区别)。
结论：检验人：检验日期：年月日【鉴别】(2)环境条件：温度：℃；相对湿度：％；仪器编号：天平型号：；取本品50mg，加冰醋酸lml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显色(与麝香草酚的区别)。
标准规定：取本品50mg，加冰醋酸lml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色(与麝香草酚的区别)。
结论:检验人： 检验日期： 年 月 日【熔点】环境条件：温度： ℃；相对湿度： ％ ；仪器编号： 取本品研成细粉，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由下落，反复数次，使粉末紧密集结的毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm ，另温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃下者，用水；熔点在80℃上者，用硅油或液体石蜡）的容器中。
薄荷生产技术标准操作规程_草案_
收稿日期:2006 01 06基金项目:江苏省科技厅资助项目(BE2002309)作者简介:作者简介:梁呈元(1972-),助理研究员,主要从事中药资源及其利用研究。
E mail:liangcy618@ *通讯作者,李维林(1966-),研究员,主要研究方向为植物资源及植物化学。
薄荷生产技术标准操作规程(草案)梁呈元,李维林*,吴菊兰,王小敏,房海灵(江苏省中国科学院植物研究所,南京中山植物园,江苏南京210014)关键词:薄荷;生产技术标准;操作规程中图分类号:S567 文献标识码:A 文章编号:1004 2199(2006)03 0011 041 主要内容与适用范围本标准操作规程规定了薄荷的生长条件、形态特征、播种与栽植、田间管理、病虫害防治、采收加工、质量检测、包装、贮藏、运输等内容。
本规程适用于江苏盐城薄荷产区。
2 引用标准2.1 GB3095 1996环境空气质量标准2.2 GB15618 1995土壤环境质量执行二级标准2.3 GB5084 92农田灌溉水质量标准2.4 GB5749 85生活引用水卫生标准2.5 农药安全使用规定2.6 中华人民共和国农药管理条例2.7 中华人民共和国外经贸部行业标准(2001年)"药用植物及制剂进出口绿色行业标准"2.8 GB/5009.17-1996食品中总汞的测定方法2.9 GB/5009.11-1996食品中总砷的测定方法2.10 GB/5009.12-1996食品中铅的测定方法2.11 GB/5009.15-1996食品中镉的测定方法2.12 GB/5009.13-1996食品中铜的测定方法2.13 中华人民共和国药典2000年版一部附录 Q 有机氯类农药残留量测定2.14 中华人民共和国药典2000年版一部附录 D 挥发油测定法2.15 中华人民共和国药典2000年版一部附录 E 气相色谱法3 具体要求3.1 产地自然条件 盐城地处黄海之滨,四季分明,气候宜人。
薄荷质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：薄荷1.2 汉语拼音：Bohe2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：硫酸、香草醛、石油醚（60～90℃）、薄荷脑对照药材、薄荷脑对照品、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、盐酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、回流装置、水浴锅、紫外光灯、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、超声波处理器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2本品叶表面观：腺鳞头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1～8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突。
下表皮气孔多见，直轴式。
7.4.3取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
7.4.4取本品粉末0.5g，加石油醚（60～90℃）5ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。
另取薄荷脑对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取薄荷脑对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇（1:4）的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5检查：7.5.1 叶不得少于30％。
7.5.2 水分不得过15.0％（附录15第四法）。
7.5.3 总灰分不得过11.0％（附录17）。
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薄荷饮片质量标准及检验操作规程
目的：规范薄荷饮片的质量管理及检验操作
范围：薄荷饮片的检验
责任：检验员、化验室主任、质量部经理
依据：《中国药典》（2010年版一部354页）。
内容：【来源】本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分的炮制加工品。
【性状】本品呈不规则的段。
茎方柱形，表面紫棕色或淡绿色，具纵棱线，棱角处具茸毛。
切面白色，中空。
叶多破碎，上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛。
轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
【鉴别】（1）显微鉴别①检查方法：按显微镜检查法检查。
②结果判断：叶的表面观：腺磷头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1~8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突。
下表皮气孔多见，直轴式。
（2）显色反应①检查方法：取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量。
②结果判断：初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。
（3）薄层色谱
①仪器、设备：天平、玻璃漏斗、量筒、层析缸、点样毛细管等。
②试剂、材料：石油醚（60~90℃）、香草醛硫酸试液、乙醇、苯、乙酸乙酯、硅胶G薄层板。
③对照品：薄荷脑对照品。
④操作方法：取本品粉末0.5g加石油醚（60~90℃）5ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液挥至1 ml，作为供试品溶液。
另取薄荷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取薄荷脑对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液10~20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯
（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇（1∶4）的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】
叶不得少于30%（内控：不得少于31%）
水分不得过13.0% （内控：不得过12.5%）（水分测定法第二法）
总灰分不得过11.0%（内控：不得过10.8%）（附录IX K）
酸不溶性灰分不得过3.0%（内控：不得过2.8%）（附录IX K）
【含量测定】
①检查方法：取本品约5mm的短段适量，每100g供试品加水600ml，照挥发油测定法（附录X D）保持微沸3小时测定。
②结果判定：本品含挥发油不得少于0.40%（内控：不得少于0.42%）（ml/g）。
【质量标准】
【贮藏】置阴凉干燥处。
【制剂】本品用于感冒清热颗粒。