色谱分析法概论习题答案

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色谱分析习题(总)

色谱分析习题(总)

⾊谱分析习题(总)⾊谱分析习题(总)⾊谱分析法1.假如⼀个溶质的分配⽐为0.2,则它在⾊谱柱的流动想中的百分率是多少?解:∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2.对某⼀组分来说,在⼀定的柱长下,⾊谱峰的宽或窄主要决定于组分在⾊谱柱中的A.保留值B. 扩散速度C.分配⽐D. 理论塔板数解:B.扩散速度⾊谱峰的宽窄主要与⾊谱动⼒学因素有关。

3.载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散相B. 分⼦扩散C.⽓相传质阻⼒D. 液相传质阻⼒解:A.涡流扩散相范⽒⽅程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因⼦。

4.若在1m长的⾊谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长⾄少应为多少⽶?解:∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的⾊谱柱上,测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(Y)0.5min,死时间(tm)1.2min,柱出⼝⽤皂膜流量计测得载⽓体积流速(Fc)40ml/min,固定相(Vs)2.1mL,求:(提⽰:流动相体积,即为死体积)(1)分配容量k(2)死体积Vm(3)调整保留时间(4)分配系数(5)有效塔板数neff(6)有效塔板⾼度Heff解:(1)分配⽐k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留时间VR'= (tR-tm) oFc =(6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff =16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板⾼度Heff=L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相⽐β=90的填充时,能否达到基本分离(提⽰:基本分离Rs=1)解:α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由基本分离⽅程式可推导出使两组分达到某⼀分离度时,所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n⽐较⼤,⼀般填充柱不能达到,在上述条件下,A、B不能分离。

色谱分析习题及答案

色谱分析习题及答案

⾊谱分析习题及答案⾊谱分析综合体填空:1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。

⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。

2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择;在⽤极性固定液分离极性组分时,分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____,极性愈⼤,保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____,防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。

5. 与填充柱相⽐,⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤,有利于实现快速分析。

但其柱容量_较⼩_。

6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒,要安装_耐⾼压的六通阀___。

7. ⽓相⾊谱分析中,载⽓仅起输送作⽤;⽽液相⾊谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效,最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物,宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、⾊谱法中,将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相,⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相,装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。

10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器,氢⽕焰离⼦检测器,电⼦俘获检测器等。

⾊谱学分析基础:1、⾊谱塔板理论的假设答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载⽓看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。

(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时,内标物选择应满⾜那些条件答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中,固定相的选择原则是什么固定相的选择:⽓-液⾊谱,应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦在什么情况下可以不⽤答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质,但得到峰⾯积却不⼀样,因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常⽤某物质做标准,得到⼀个相对的校正系数,就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。

色谱分析复习题及答案

色谱分析复习题及答案

色谱分析复习题及答案色谱分析复习题及答案色谱分析是一种常用的分离和分析技术,它可以在不破坏样品的情况下,将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。

以下是几个常见的色谱分析复习题及答案,帮助大家巩固和加深对色谱分析的理解。

问题一:什么是色谱分析?答案:色谱分析是一种常用的分离和分析技术,它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡,将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。

问题二:色谱分析的基本原理是什么?答案:色谱分析的基本原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡,实现对样品的分离和分析。

当样品进入色谱柱时,各组分在固定相和移动相之间进行吸附和解吸,由于分配平衡的不同,各组分会在色谱柱中形成不同的色带。

通过检测器的检测,可以得到各组分的峰形和峰高,进而进行定性和定量分析。

问题三:什么是色谱图的峰高和峰面积?答案:色谱图的峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的垂直距离,而峰面积则是指色谱峰与基线之间的面积。

峰高和峰面积是色谱分析中常用的定性和定量分析指标。

问题四:什么是保留时间和相对保留时间?答案:保留时间是指色谱峰的起点到峰顶的时间,而相对保留时间则是指同一组分在不同色谱柱上的保留时间之比。

它们都是用于表征物质在色谱柱上的分离效果和分析速度的重要参数。

问题五:什么是色谱分离的最佳条件?答案:色谱分离的最佳条件是指在特定条件下,能够实现最佳分离效果的条件。

这些条件包括:选择合适的固定相和移动相、确定最佳的进样量和柱温、调节移动相的流速和组成等。

在实际应用中,需要根据具体的样品和实验要求选择合适的条件。

问题六:如何进行色谱分析的数据处理?答案:色谱分析的数据处理主要包括峰识别、定量分析和定性分析。

峰识别是指根据峰形和峰高识别出各个组分;定量分析是指根据峰高或峰面积计算出各个组分的含量;定性分析则是指根据保留时间和光谱等信息,确定各个组分的具体性质。

通过对数据的处理和分析,可以得到样品中各组分的定性和定量信息。

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为( D )A 普通固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,份子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B He C Ar D N25.试指出下述说法中,哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法普通采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的? ( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。

2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,普通只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

色谱分析法__习题

色谱分析法__习题

第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题?2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。

7、进样量过大可能发生何故障,为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202.650kPa,出口压力为101.325kPa,求压力校正系数和平均压力。

10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml/min,柱前压为202.650kPa , 柱温为127℃,室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356.5Pa ),求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。

第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史,你认为应分为几个阶段说明更确切。

2、从色谱法发展历史看,你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。

7、简述色谱柱的种类及其特点。

8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。

10、综述各种色谱法的特点及其应用。

11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC,CGC),高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。

12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法,荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同,怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。

第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

色谱法部分练习题参考答案

色谱法部分练习题参考答案

色谱法部分练习题参考答案一、选择题二、填空题1.非极性;极性2.固体固定相(吸附剂);液体固定相(固定液) 3.示差折光检测器4.色谱柱;填充柱;空心毛细管柱(开管柱) 5.越大 6.归一化 7.(B /C )1/2 8.苯9.火焰光度检测器10.低碳数的有机化合物;高碳数的有机化合物。

11.减小填料的粒度 12.气化室温度太高 13.热导池检测器14.内标物浓度应与被测组分浓度尽量接近 15.离子型 可离解16.峰高×保留时间(或保留距离) 17.氢火焰离子化检测器 18.氢气19.试样的处理,分离,定性,定量 20.马丁和辛格21(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出;(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出。

22. 相对分子质量大小不同;空间构型不同。

三、计算题 1解:1210001.25()8001000 1.00()1000H mm H mm ====2min min 1.2540401.0010107.33(/),0.0267()16.57(/)7.33/16.57 + 0.026716.57 = 0.884 (mm)L 1000n=11310.884opt opt optBH Cu uBC BCB mm sC s u mm s B H Cu u H =+=+=+======+=⨯==根据,可得:解得:2解:3解:2112'2,1'''26.0 1.5(1) 1.6316.5 1.516.5 1.5(2)101.5(3)26.0 1.524.5(min)R R R mR t t t k t t α-===--====-=4.解:,,2222,1.0001.100.9091.1016()16 1.5()43561 1.10143560.8=3.48(m)B B A A B A eff B A eff K K n R L H n ααα=====⨯⨯=--=⨯=⨯5解:lg11.0lg10.0100[8]852.3lg12.0lg11.0A I -=⨯+=-A 和B 不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数. 6解:227216()16()12968.0R b t n W ==⨯=10000.77()129642.04b bL H mm n W W σσ======因为:故: 7解:先求取相对较正因子:'A A 0.6536.50.9240.4354.0f f f ===苯 '''B C D 1.04,0.98, 1.08f f f ===然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.5 1.04 4.00.981 2.0 1.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154w w w w ⨯==⨯+⨯+⨯+⨯===同理:8解:100%i fi i fA f A f ω=⨯∑9解:(1)调整保留体积:'()0.313(5.1-3.1) = 0.72 mL R R m V F t t =-=⨯(2)分配系数:分配比:' 5.4 3.10.743.1R m t k t -=== 0.313 3.10.97()m m V Ft mL ==⨯=0.970.74 4.380.164m s V K k V =⨯=⨯=(3)有效塔板数:'225.4 3.116()16()5290.4Reff bt n W -==⨯=四、问答题1.答:用质量型检测器所得的峰面积在一定的载气流量范围内不变, 而浓度型检测器所得峰面积随载气流量的增加而减少。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

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第十六章 色谱分析法概论
思 考 题 和 习 题
1.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。

求A 、B 的保留时间和保留体积。

ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s B
RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5
.15.0101(3)1(min
35.0/5.1/0000=⨯=⋅==⨯+⨯=+==⨯=⋅==⨯+⨯=+====
2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。

(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ;(3) 用组分2 求n ef 及H ef ;(4) 求容量因子k 1及k 2;(5) 求相对保留值
1,2r 和分离度R 。

(mm) 0.65 (m) 1065.010
4.63n L H 104.6) 1
17(16) t 16(n )1(3322322R 22=⨯=⨯==⨯=⨯==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010
4.13n H 101.4) 1
16(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)3
22'ef(2)''22
1=⨯=⨯==⨯=⨯===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13
16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-⨯=+-==========W t t t t t t t R R R R R R
3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。

分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ,异丙苯5.34min ,死时间为0.24min 。

求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比α。

(1) V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3
(2) 'R t (苯) =1.41-0.24=1.17min , 'R t (甲苯) =2.67-0.24=2.43min ,
'R t (乙苯) =4.18-0.24=3.94min , 'R t (异丙苯) =5.34-0.24=5.10min
3.19
4.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20.161
.145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121
.145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326.31
.145.109.4K 4.9 24.0 17.1/////////0/0/0/0/==========⨯======⨯======⨯======⨯=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯
甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯乙苯乙苯乙苯乙苯甲苯甲苯甲苯甲苯
苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα
4.在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上,柱温120℃。

测得一些纯物质的保留时间:甲烷4.9s 、正己烷84.9s 、正庚烷145.0s 、正辛烷250.3s 、正壬烷436.9s 、苯128.8s 、3-正己酮230.5s 、正丁酸乙酯248.9s 、正己醇413.2s 及某正构饱和烷烃50.6s 。

(1) 求出后5个化合物的保留指数。

未知正构饱和烷烃是何物质? (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。

(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差。

① 根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为:
② 890]9.43.250lg 9.49.436lg 9.43.250lg 9.42.431lg 18[100997]9.40.145lg 9.43.502lg 9.40.145lg 9.49.248lg 17[100857]9.40.145lg 9.43.502lg 9.40.145lg 9.45.230lg 17[100676]9.49.84lg 9.4145.0lg 9.49.84lg 9.48.128lg 16[100]
lg lg lg lg [100)(')(')(')
('=------⨯+∙==------⨯+∙==------⨯+∙==------⨯
+∙=--+∙=+)()()()()
()()()()
()()()()()()()(正己醇正丁酸乙酯正己酮苯I I I I t t t t n z I Z R n Z R Z r x R x 设某正构烷烃的碳数为x ,则
]9.46.50lg 9.4145.0lg 9.46.50lg 9.49.84lg )7([100600)
()()()(正己烷------⨯-+∙==x x I 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。

(2)上述五个化合物极性由大到小分别为:正己醇>正丁酸乙酯>3-正己酮>苯>正戊烷,根据气液色谱固定液的作用原理,在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小。

(3)选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近,以减小测定误差。

5.某色谱柱长100cm ,流动相流速为0.1cm/s ,已知组分A 的洗脱时间为40 min ,求组分A 在流动相中的时间和保留比R '=t 0/t R 为多少。

(16.7min ,0.42)
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t 0,即为组分A 在流动相中的停留时间:
t 0=L/u=100/(0.1×60)=16.7min
组分A 的洗脱时间即其保留时间t R
保留比R '=t 0/t R =16.7/40=0.42
6.某YWG-C 18H 37 4.6mm×25cm柱,以甲醇-水(80:20)为流动相,测得苯和萘的t R 和W 1/2分别为4.65和
7.39 min, 0.158和0.228 min 。

求柱效和分离度。

36.8)158.0228.0(699.1)65.439.7(2)(699.1)(2)
(2m 1033.225.0/5820 5820)5
/14.139.7(54.5)(54.5:m 101.9225.0/4798 4798)5
/79.065.4(54.5)(54.5:1,2/12,2/1121
4222/11
4222/11212=+⨯-⨯=+⨯-=--=⨯==⨯=⨯=⨯==⨯=⨯=--W W t t W W t t R m W t n m W t n R R R R R R 每米理论数为对萘每米理论数为苯
7.在某一液相色谱柱上组分A 流出需15.0min ,组分B 流出需25.0min ,而不溶于固定相的物质C 流出需2.0min 。

问:(1)B 组分相对于A 的相对保留值是多少?(2)A 组分相对于B 的相对保留值是多少?
(3)组分A 在柱中的容量因子是多少?(4)组分B 在固定相的时间是多少?
min 0.230.20.25 t 5.60.20.13565.00
.20.250.20.15r 1.770.20.150.20.25r 0'''B A,''A B,=-====
=--===--==B RA A RB RA RA RB t t k t t t t。

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