GC-HID法测定氩气中微量氢气和氮气

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GC2A气相色谱苯试验安全操作规程正式版

GC2A气相色谱苯试验安全操作规程正式版

GC2A气相色谱苯试验安全操作规程正式版
一、实验目的:
通过气相色谱仪检测样品中苯的含量。

二、实验仪器与试剂:
1.GC112A气相色谱仪;
2.苯标准溶液;
3.氩气;
4.氢气;
5.氮气;
6.甲苯;
7.安全眼睛;
8.乙醚;
9.橡胶手套。

三、安全注意事项:
1.实验过程中要佩戴安全眼镜和橡胶手套,以避免苯接触皮肤和眼睛;
2.实验室内应保持通风良好,操作台面整洁干净;
3.氢气易燃,操作时应注意避免火源;
4.氩气和氮气压力不宜过高,使用时应注意安全;
5.完成实验后,将废液妥善处理,注意环境保护。

四、实验步骤:
1.打开GC112A气相色谱仪电源,预热至设定温度;
2.准备样品:取待测样品,加入适量甲苯溶解,制备样品溶液;
3.将制备好的样品溶液注入色谱仪进样口;
4.设置仪器条件:根据实验需要,设置气相色谱仪的气路流量、进样量和柱温等参数;
5.开始进行分析:点击开始按钮,启动气相色谱仪的分析程序,观察色谱图谱;
6.分析结果判读:根据色谱图谱,判断样品中苯的含量;
7.实验完成后,关闭气相色谱仪电源。

五、废弃物处理:
1.废液:将废液妥善存放在密封的容器中,不得随意倒入下水道或其他地方;
2.高浓度苯溶液应专门加以处理,不得与其他化学品存放在一起;
3.实验室内要保持干燥整洁,定期清理垃圾箱。

六、急救措施:
1.如苯溶液溅到眼睛,应立即用清水冲洗眼睛,并尽快就医;
2.如苯溶液溅到皮肤,应立即用大量流动清水冲洗,并用肥皂清洗,如有不适应立即就医;
3.如实验中发生火灾,应第一时间切断气源,并寻找灭火器材进行扑灭。

GC-PDHID测定氢燃料电池用氢气中的氨气

GC-PDHID测定氢燃料电池用氢气中的氨气

GC-PDHID测定氢燃料电池用氢气中的氨气陈鹰 任逸臣 董翊 / 上海市计量测试技术研究院摘 要 采用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法测定氢气中的氨气,通过考察不同色谱填料的出峰情况,选择并确定了适用的色谱柱和色谱条件,方法重复性相对标准偏差小于2%,检出限小于10×10-9 v/v,能满足氢燃料电池用氢气中微量氨气的测定。

关键词 气相色谱仪;脉冲放电氦离子化检测器;氢气;水;氨气0 引言近年来,随着国际上新能源汽车产业的蓬勃发展,国家“十三五”规划提出要系统推进燃料电池车的研发与产业化,推动车载储氢系统以及氢气制备、储运和加注技术发展,推进加氢站建设,到2020年,实现燃料电池车批量生产和规模化示范应用。

氢燃料电池是关系着机动车性能的关键部件[1]。

氢燃料电池用氢气(以下简称燃料氢)中含有的微量氨气及电池运行过程中电池内部氢气和氮气反应生成的微量氨气都会影响电池的性能,甚至毒化电池。

一般理解为氨气与电解质膜中的氢离子(H+)反应生成铵根离子(NH4+)导致电解质膜的导电能力下降,从而对电池性能产生不可恢复的影响,所以检测燃料氢中氨气的含量是十分必要的[2]。

目前气体中氨气的检测较常用的方法主要包括:离子选择电极法(IES)[3]、次氯酸钠-水杨酸分光光度法和纳氏试剂比色法,这三种氨气的测量方法都属于化学分析方法,操作过程复杂,且测量结果容易受到温度、pH以及交叉污染等因素的影响,且检测限达不到1×10-9 v/v级别,不适用于痕量氨气的测量。

此外,常见的氨气检测方法还包括傅里叶变换红外光谱测量法(FTIR)[4]、激光光声光谱测量法(PAS)和调谐激光吸收光谱(TLSA)等光学方法。

光谱分析一般价格比较昂贵,且需要各种辅助设备如激光源、动镜等,检测过程比较繁琐,响应速度也相对较慢,难以在燃料氢的检测中大量使用。

因此,有效快捷地检测燃料氢中氨气的含量是一个技术难题[5]。

高纯气体中微量或痕量杂质的分析方法

高纯气体中微量或痕量杂质的分析方法

高纯气体中微量或痕量杂质的分析方法牛丽红;李胜;于世林【摘要】随着工业产能的不断释放,高纯气体的纯度与产品的质量之间的关系逐渐凸显,引起了科研工作者的广泛关注,因此高纯气体中微量或痕量杂质的分析测定是一个重要的问题.本文介绍了用于高纯气体中微量或痕量杂质的四类分析方法:通用的气相色谱法,特别强调了氦离子化检测器和脉冲放电氦离子化检测器的重要性;痕量水的测定;痕量氧的测定;气相色谱-质谱联用.%With the continuous release of industrial capacity, the relationship between the quality of the product and the purity of high purity gases becomes evident, and it causes the wide attention of research workers, thus the determination analysis of trace and trace impurities in high purity gases is an important issue.Four class analytical methods for the use of analysis micro or trace impurity of high purity gases were introduced: general method of GC, especial emphasize the importance of HID and PDHID, the determination of trace water, the determination of trace oxygen, gas chromatograph-mass spectrometry.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)010【总页数】3页(P27-28,48)【关键词】高纯气体;微量杂质;痕量杂质;分析方法【作者】牛丽红;李胜;于世林【作者单位】燕京理工学院,河北廊坊 065201;中石油燃料油有限责任公司青岛仓储分公司,山东青岛 266500;燕京理工学院,河北廊坊 065201【正文语种】中文【中图分类】TQ由于气相色谱法具有灵敏度高、分析速度快、分离效率高的特点,并且操作中样品用量少,一次进样后可同时分析多个组分,已成为高纯气体中检测微量或痕量杂质的最有效的方法,因此,它对高纯气体质量检测的准确性发挥了最关键性的作用[1-3]。

气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨

气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨

气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨天然气中的微量硫化物是气态硫化物的一种。

它们通常以微量存在于自然气中,其化学结构可以是二硫化碳、硫化氢、硫醇等。

然而,它们在燃气、石化和化工领域中的存在,会对管道、设备及环境造成损害和污染。

因此,在对天然气进行生产、储存与运输过程中需要对微量硫化物进行监测和分析。

本文探讨气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的方法。

1. 基本原理气相色谱法(GC)是一种高分辨、高灵敏、高重复性、高精度的分离和定量方法。

它是将气态混合物分离为成分不同的单一气体的技术,可以用于天然气中微量硫化物的分离和定量。

在GC中,混合气体首先从进样口进入色谱柱内进行分离。

在柱子中,混合气体与固定在填料表面上的液体或固体相互作用,从而形成各种各样的分子间相互作用,根据不同分子间作用的强度,将混合物内的各个成分分离出来。

分离出来的各组份随着时间逐渐溢出柱子,进入检测器中用于检测。

在GC中,目前常用的检测器是硫化物选择性检测器(SSD)。

SSD是一种非燃烧检测器,检测了多种硫化物,对于检测天然气中的微量硫化物组成起了很大的作用。

其基本原理是通过硫化物和氢气间的反应生成硫化氢,硫化氢和氧气间的反应生成硫酸,放出一定量的能量,利用检测器中的电子热对它们的检测。

2. 样品的制备样品的制备是确定气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的一个关键步骤。

通常情况下,样品制备可分为两个方面进行考虑:样品的萃取和样品的质量控制。

(1)萃取样品:采样时,必须注意气体本身的压力和流量是否符合采样条件,气液接口的温度是否稳定,气体采集吸收管是否有效。

对于处于自然气中的微量硫化物,我们可以采用分液式或吸附式萃取的方法进行萃取。

(2)质量控制样品:样品的质量控制是实验成功的关键。

操作者必须保证样品的准确性和可靠性,如控制温度和气体流量、定期校准设备和使用标准物质进行质量监控。

3. 分析流程分析流程是指在实验过程中样品经过哪些步骤才能进行分析。

气相色谱中氢气和氮气的作用

气相色谱中氢气和氮气的作用

气相色谱中氢气和氮气的作用
氢气和氮气在气相色谱中起到重要的作用。

不可避免地,这些气体在色谱分析过程中,作为载气,携带待测物质通过仪器,是进行气相色谱分析的必需品。

氢气在气相色谱中主要用于检测器的燃烧支撑气体,特殊的检测器如FID(火
焰电离检测器)之类,其工作方式就是利用氢气和空气混合产生火焰,待测物质与火焰发生化学反应,产生离子,然后通过电极收集这些离子生成电流信号。

因为
气相色谱法的出色表现力和相对低廉的价格,氢气在此中扮演了至关重要的角色。

虽然氢气易燃,但只要妥善管控,其在实验室环境中是相对安全的。

氮气在气相色谱中的应用则较为广泛。

首先,它可以作为载气使用,在垫底液、检测器和色谱柱之间进行物质的传递。

此外,它也可以作为封堵气体,减少外部
气体对分析的干扰。

虽然氮气不如氢气能提供高的检测灵敏度,但考虑到氮气具有安全、稳定、不易产生化学反应的特性,以及其在大气中的丰富储备,因此,它被广泛应用在气相色谱分析中。

除此之外,氮气还经常用作驱动气。

在某些气相色谱仪器中,需要用到液相泵,而液相泵的驱动力就来自氮气。

氮气的这种应用,使得气相色谱分析具备了连续运行、自动化操作的可能性。

总的来说,无论是氢气还是氮气,在气相色谱中都发挥了不可或缺的作用。

适当的选择和应用这两种气体,可以保证气相色谱分析的准确性与稳定性。

GC-2014 高纯氢气中微量CO CO2及C1-C2烃类分析系统说明书

GC-2014 高纯氢气中微量CO CO2及C1-C2烃类分析系统说明书

岛津 GC-2014氢气中微量CO CO2及C1-C2烃类分析系统使用规格说明书(S465-01213)岛津制作所SSM-ZM-129 岛津GC-2014 氢气中微量CO CO2及C1-C2烃类分析系统一、概要测定成分及测定范围测定成分名测定范围CH4 0.5ppm以上CO 0.5ppm以上CO2 0.5ppm以上C2 0.5ppm以上分析过程:本系统有一个十通阀,一个六通阀,三个色谱分析柱和一个FID。

阀一(十通阀V1)起始处于实线状态,利用事件Relay1从实线状态切换到虚线状态,使定量管里的样品气进入分析系统。

样品先进入预柱0.5米P-N,当C2流出时,使阀一由虚线状态切换到实线状态,把C2以上组分反吹出去。

阀二(六通阀V2)起始处于实线状态,在CH4、CO组分流出2米P-N,而CO2及C2未流出时,阀二由实线状态切换到虚线状态(事件Relay2)。

CO2及C2通过阻尼管进入TCD1检测器;当C2检测出来时,切换阀二至实线状态,检测出封闭在MS-13X柱中的CH4、CO 组分。

二、规格1、分析周期约15分钟2、校正方法外标法3、记录方式积分仪或工作站4、分析结果数据处理机记录色谱图、保留时间、计算含量,打印结果5、使用仪器气相色谱仪(GC-2014)色谱工作站(GC-SOLUTION)6、载气氮气(纯度99.999%以上)7、阀驱动用空气压力350~450kpa的无油除湿空气8、电源交流220V 15A9、安装尺寸长:900mm、宽:700mm、高:1195m三、仪器构成图四、岛津GC-2014高纯氢气中微量CO CO2及C1-C2烃类分析系统流路图五、典型谱图六、仪器出厂设定的分析条件(每套仪器因色谱柱不同而有所不同) 1、主机分析条件设定COL TEMP : 60 ℃INJ TEMP : ℃TCD TEMP : ℃ FID TEMP : 150 ℃温 度 控 制 MTN TEMP: 380 ℃TCD 载气种类: N2 定量环:1mL AFC-L : 25 ml/min载 气AFC-R : 25 ml/min 时间 0.01min 2.00 2.3 10.00 功能 Relay91(1) Relay92(1) EVENT91(0)EVENT92(0) 时间 时 间程序 功能七、色谱柱的填充和老化填充方法和内容、老化条件见下表:柱名称 柱材料 老化条件P-N Porapak-N 80/100 mesh 3.2*2.1mm*2.0M 170℃,5小时MS-13X MS-13X 80/100 mesh 3.2*2.1mm*3.0M 330℃, 10小时注意:1、本系统使用的是V ALCO 的WE 型阀,最高使用温度为220℃;2、若要老化系统,请将柱箱温度设定在170℃以下老化。

气体分析 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳含量的测定 氧化锆气相色谱法-最新国标

气体分析 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳含量的测定 氧化锆气相色谱法-最新国标

气体分析惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳含量的测定氧化锆气相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件给出了用氧化锆检测器气相色谱法测定惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳原理的说明,规定了试验条件、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量控制和保证和试验报告的要求。

本文件适用于氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中微量氢、氧、甲烷和一氧化碳含量的测定。

测定范围:(0.05~20)×10-6(摩尔分数)。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T43306气体分析采样导则GB/T XXXX气体分析混合气体组成的测定基于单点和两点校准的比较法3术语和定义3.1惰性气体inert gases氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气的总称。

4原理根据氢气、氧气、甲烷、一氧化碳在稳定的氧化锆固体电解质原电池中能使电动势发生变化这一特性,以这种原电池作为气相色谱仪的检测器,用和被测气体样品中组分相同的或不影响目标组分分离的惰性气体作载气,在一定温度下,检测器输出一本底电动势,当被测气体样品经色谱柱分离后按氢气、氧气、甲烷、一氧化碳的顺序逐一进入检测器,其中氧气会使检测器中的氧气含量增加而导致本底电动势减小,形成负方向的色谱峰;而氢气、甲烷、一氧化碳在检测器中参加电化学反应而产生正电动势,导致本底电压增加而形成正方向的色谱峰,根据比较法、用气体气体标准样品计算被测气体样品中目标组分的含量。

5试验条件应满足下列要求:——环境温度:(5~40)℃;——环境相对湿度:(20~85)%;——周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;——供电电源:交流电压220V±22V,频率50Hz±0.5Hz;——接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω)。

建立一种准确测定氢气、氖气和氩气三元混合气含量的方法

建立一种准确测定氢气、氖气和氩气三元混合气含量的方法

5 7・
质 。并且 ,一 般对 于气体 组 分 中各 组分 含量 都是 以 小含 量组 分来 定值 。 因此 对 于该三 元混 合气 中各 组 分含 量 的测定 以测 量氢气 和 氖气 的含量 作为标 准 。 因为 氢气 和氖 气在 色谱 柱 中的性质 类似 。出峰 很快 ,分 离度 不够 实现 两种 杂质 的测定 。所 以决 定 运用 两次 测定 分别 计算 出氢气 和氖 气 的含量 。
P .R .C h i n a )
Abs t r ac t :He r e,o n e a n a l y s i s me t h o d me a s u r i n g c o n t e n t o f e a c h c o mp o s i t i o n o f g a s mi x t u r e o f h e l i um ,n e o n a nd a r g o n wi t h t h e t h e r ma l — c o n d u c t i n g g a s c h r o ma t o g r a p h y a n a l y z e r i s b r i e f e d .Th e t e s t r e s u l t a nd t h e c a l c u l a t i o n s h o ws t h a t t he a n a l y s i s me t h o d c a n me e t t h e r e q ui r e me n t s o f t e s t i n g t he q u a l i t y o f pr o t e c t i o n g a s f o r e l e c t r o n i c c h i p. Ke y wo r ds:Ga s c h r o ma t o g r a p h y a n a l y z e r;Ga s mi x t u r e;As s a y
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l 引 言
对 于永久 性 气体 ( 气 、 气 等 ) 测定 一 般 采 氢 氮 的 用 TC D检 测器 , 是此 检 测 器 灵 敏 度 不 高 , 测 限 但 检
为 1 级 , 由 于 大 气 中 氮 气 含 量 约 为 7 , 有 O 又 8 若
量 , 箱 中有 一 个 六 通 阀 和 四通 阀 , 一 路 吹 扫 气 保 阀 有
3 1 3 阀 3切 换 时 间 对 分 析 的 影 响 ..
阀 3为 四通 阀 , 作用 是 当高 浓 度 的氩气 从 色谱 柱 流 出后 , 3打开 , 阀 辅助 气将 高浓度 的氩气 排 出色 谱 柱 , 经过检 测器 , 不 当氩气 出完峰时 , 3 , 阀 关 此时 氮 气流 出色谱 柱进人 检测器 。
21 年第 6 00 期
分 析 仪 器
3 9
GC—H 法 测 定 氩 中微 量 氢 气 和 氮 气 I D 气
夏 卫 星 徐 天 昊 汪 新 张 征 程 清 郑 利 红 贾 哲 仵 春 祺
( 国石 油 独 山子 石 化 分 公 司 , 山子 . 3 6 0 中 独 830)
护 阀箱免 受大 气 中氮气 的 污染 ; 置 高效纯 化器 : 外 用
于净 化氦 气 , 载气 纯度 达 9 .9 9 以上 。 使 9 9 9
2 2 气 路 流 程 . 气 路 流 程 见 图 1 。
管线 漏气 或 置换 不彻底 时对测 定微 量 氮气 的准 确度 有很 大 的影 响 。空分 装 置 生 产 的纯 氩 产 品 , 微 量 对 氮气 、 气杂 质 的控制 指标 较低 , 实 际化验 分析 微 氢 在
法采用 外标法 。外标 法 对仪 器 的稳定 性 要 求很 高 , 在 进样 系统未 加稳 流 阀前 , 分析结 果 的重复性 较差 , 加装 稳 流阀后 , 重复性 得 到提 高 , 标样 重 复进 样 2 用
次 , 加 阀 与 加 阀 结 果 见 表 3 未 。
表 3 重 复性 测 定 结 果 (×l ) O
4 O
2 5 标 准 色 谱 图 .
分 析 仪 器
3 1 2 进 样 方 式 的 影 响 ..
Z1年第6 00 期
按表 1的色谱 条件 , 纯 氩标 准样 品进行 了分 对
析 , 到 的 色 谱 图 如 图 2所 示 : 得
由 于 测 定 对 象 的 含 量 为 1 级 , 此 , 量 方 0 因 定
部 的 带 能 量 的 He 激 发 , 稳 态 E公 司 的 气 相 色 谱 仪 及 工 作 站 ; 离 子 氦
化 检 测 器 ( D) 检 测 组 分 的 含 量 ; 频 发 射 器 : HI : 高 用 于激发 氦 离子 ; D 控制 器 : 于 控制 检 测 器温 度 , HI 用
测定 的准 确度 。
图 1 气 路 流 程
2 实 验 部 分
2 1 仪 器 .
2 3 方 法 原 理 .
脉 冲放 电氦 离子 化检 测器是 非放 射性 的通 用型 检测 器 , 低功 率脉 冲放 电作 为 电离源 , 自色谱 柱分 来
离 的 样 品 组 分 ( H。等 ) 被 来 自 HI 检 测 器 上 N 、 可 D
图 3为 阀 3关 时 工 作 的 流 程 图 , 4为 阀 3开 图 时 工 作 的流 程 度 。
优化 色谱 分析 条件 如表 1 示 。 所
表 1 优 化 色 谱 分 析 条 件
作 者 简 介 :夏 卫 星 , , 9 0年 出生 ,技 师 , 要 从 事 分 析 化 验 工 作 。E mal XI 女 17 主 i : AWX— H@ P TR HI Z E OC NA. OM. C CN
信 号 的接 收处理 及提 供 氦离子 激 发能 量 ; 色谱 柱 : 毛
细 管 柱 ( 0 X 0 5 rm S 5 5 m . 3 a M A); . 5 0 2 mL 六 通 阀 进
离产 生 信号 , 而测得 组分 的浓 度 。 从
2 4 实 验 条 件 .
样 系统 ; 置 阀 箱 : 于 控 制 载 气 流 量 和 辅 助 气 流 外 用



图 2 纯 氩 标 准 色 谱 图
1 气 .氢 2 .氩气 3 .氮气
3 结 果 与 讨 论
3 1 检 测 条 件 对 实 验 结 果 的 影 响 . 3 1 1 载 气 中 杂 质 的影 响 [ .. 1 ] 通 过 表 3可 知 , 六 通 阀 进 样 系 统 前 加 装 稳 流 在


本 文 介 绍 了 用 气 相 色 谱 一氦 离 子 化 检 测 器 分 析 空 分 装 置 生 产 的纯 氩 产 品 中 微 量 氮 气 、 气 杂 质 的 分 氢
析 方 法 , 法 准 确 度 高 , 测 限 低 . 时 讨 论 了应 用 中 的经 验 。 该 检 同 关键 词 氩气 氢气 氮气 氦 离 子 化 检 测 器
量 氮 气 、 气 时 则 采 用 气 相 色 谱 一氦 离 子 化 检 测 器 氢 ( D) HI 是 一 种 灵 敏 度 极 高 的 通 用 型 检 测 器 , HI 。 D 在 稳 定 的 条 件 下 氮 气 、 气 可 检 测 到 2 × 1 。 正 氢 O O 。 确 使 用 氦 离 子 化 检 测 器 ( D) 对 操 作 条 件 进 行 优 HI 、 化 及 在 进 样 系 统 前 加 装 了稳 流 阀 , 证 了 氮 气 、 气 保 氢
阀后 , 析结果 的重 复性提 高 , 分 国家标准 规定相 对偏
差 1 0 。
载气 中的水 和氧 杂 质通 过 氦离 子化 检 测器 时 , 使其形 状及 温度改 变而造 成氢气 、 氮气峰 型不正 常 ,
从 而 无 法 准 确 定 量 ; 时 载 气 中 的氢 气 、 气 杂 质 含 同 氮
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