系列铀同位素基准物质的研制
地质样品铜、铁、锌同位素标准物质的研制
地质样品铜、铁、锌同位素标准物质的研制唐索寒;朱祥坤;李津;闫斌【期刊名称】《岩石矿物学杂志》【年(卷),期】2008(027)004【摘要】合适的标准物质是进行同位素准确分析的基础和关键,本文介绍了基于地质样品的铜、铁、锌同位素分析标准参考物质的研制过程.所研制的标准物质为CAGSR-1,用于该标准物质研制的原始样品为玄武质组分的岩石成分分析国家标准物质GBW07105.按照国家一级标准的要求,对该标准物质进行了严格的均一性、稳定性检验和同位素定值分析.标准物质CAGSR-1的主要特性量值δ65Cu、δ56Fe、δ66Zn的推荐值及95%置信水平的不确定度为:δ65CuSRM976(‰)=0.10±0.02、δ56FeIRMM014(‰)=0.12±0.02、δ66ZnRomil(‰)=7.45±0.01.该标准物质可用于地质与环境样品铜、铁、锌同位素测定中化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制.【总页数】6页(P279-284)【作者】唐索寒;朱祥坤;李津;闫斌【作者单位】中国地质科学院,地质研究所,国土资源部同位素地质重点实验室,北京,100037;中国地质科学院,地质研究所,国土资源部同位素地质重点实验室,北京,100037;中国地质科学院,地质研究所,国土资源部同位素地质重点实验室,北京,100037;中国地质科学院,地质研究所,国土资源部同位素地质重点实验室,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】P597+.2【相关文献】1.用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制 [J], 唐索寒;朱祥坤;李津;闫斌;李世珍;李志红;王跃;孙剑2.玄武岩标准样品铁铜锌同位素组成 [J], 唐索寒;闫斌;朱祥坤;李津;李世珍3.中国地质科学院水文地质环境地质研究所研制的"碳氮同位素标准物质"获批国家一级标准物质 [J],4.中国地质科学院水文地质环境地质研究所研制的氢氧同位素水标准物质获批国家一级标准物质 [J], 本刊编辑部5.铁同位素的MC-ICP-MS测定方法与地质标准物质的铁同位素组成 [J], 朱祥坤;李志红;赵新苗;唐索寒;何学贤;Nick S. Belshaw因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
第五章 天然放射性元素化学
U 3O8 4H 2 SO4 2UO2 SO4 U (SO4 ) 2 4H 2O
•其它铀氧化合物 UO3为两性铀氧化合物，它与酸作用生成铀酰盐，与碱作用生成难溶性的铀酸
盐如Na2UO4或重铀酸盐如（NH4)2U2O7。因此，称作铀酸酐。
UO3在水中的溶解度很小，仅为1.210-8g/mL。但是它能与血浆中的NaHCO3作用， 生成可溶性的络合物Na4[UO2(CO3)3]，从而增加在血浆中的溶解度：
燃料；而三碳化二铀（U2C3）由于稳定存在的范围较窄，因此没有太大
的实用性。
碳化物 熔点，℃ 沸点，℃ 热导率，W/（cm· ℃） 理论密度（25℃）， G/cm3 0.188(119236℃) 13.63 UC 2525 UC2 2350-2475 4100-4370 0.343(50℃) 11.68 12.88 U2C3
海和土壤，因而也容易转移到动植物体内。铀在海水中的含量
约为3-4g/L。
在大多数矿物中，铀都是4价的。最重要的矿物是沥青铀矿 （UO2+X，X＝0.01～0.25），在这种矿石中铀占50-90％；它主 要分布在西欧、中非（如：加丹加省(扎伊尔沙巴区)，加蓬）、
加拿大（例如：雪茄湖）、澳大利亚（例如：Koongara）。在
铀的化合物
5.铀的氢化物
氢化铀（UH3）是将金属铀和氢气在高于250℃的温度和高于在相应温
P H2 度下氢的分压（
）的压力下来制备的。氢的分压可用下式来计算：
式中T为绝对温度（K）。氢化物易自燃，加工时要特别小心。它可用
来制取粉末状金属铀。具体作法是：将块状金属铀与氢一起加热生成 氢化铀，然后将易碎的氢化铀压碎，再在真空中加热脱氢，即可得到 粉末状金属铀。
楚儒同位素项目简介
楚儒同位素项目简介楚儒同位素项目是一项基于同位素的研究项目，旨在利用同位素的特性来探索地球的演化历史、地质过程以及生物演化等方面的重要问题。
同位素是指具有相同原子序数但质量数不同的同一元素的不同形式。
同位素具有不同的质量和化学性质，因此可以用来追踪物质的来源、迁移和转化等过程。
在楚儒同位素项目中，研究人员主要使用稳定同位素和放射性同位素进行研究。
稳定同位素是指在地质时间尺度上不会发生放射性衰变的同位素，如氢的氘同位素、氧的氧同位素等。
放射性同位素是指具有放射性衰变性质的同位素，如铀的铀同位素、钾的钾同位素等。
楚儒同位素项目中的研究主要包括以下几个方面：1. 地质过程研究：同位素可以用来追踪地球内部的岩石循环过程，揭示地球的物质循环和地壳演化历史。
例如，研究人员可以通过测量岩石中的铀同位素比例来推断岩石的年龄和地质历史，从而了解地球的演化过程。
2. 水循环研究：同位素可以用来追踪水的来源、迁移和转化过程，研究全球水循环和水资源管理。
例如，研究人员可以通过测量降水中的氢氧同位素比例来研究降水的来源和气候变化，从而对水资源的管理和利用提供科学依据。
3. 生物演化研究：同位素可以用来研究生物体的饮食结构、迁徙行为和生态位分布等问题，揭示生物演化的机制和生态系统的结构与功能。
例如，研究人员可以通过测量动物体内的碳、氮同位素比例来推断其饮食结构和食物链关系，从而了解物种间的相互作用和生态系统的稳定性。
4. 环境污染研究：同位素可以用来研究环境中的污染物来源、迁移和转化过程，评估环境污染的风险和影响。
例如，研究人员可以通过测量土壤或水体中的放射性同位素含量来评估核污染的程度和影响范围，从而制定有效的环境保护措施。
楚儒同位素项目的研究方法主要包括野外采样、实验室分析和数据解释等步骤。
研究人员需要在不同的地理环境中采集样品，如岩石、土壤、水体、植物和动物组织等，然后使用相应的分析技术对样品中的同位素进行测量。
最后，研究人员根据测量结果进行数据处理和解释，得出科学结论。
北京双原同位素 -回复
北京双原同位素-回复北京双原同位素研究所简介北京双原同位素研究所（以下简称双原所）是中国科学院下属的一家研究机构，成立于1965年。
该所以同位素的合成、分离、应用研究为主，是中国同位素科学领域的重要研究机构之一。
本文将以北京双原同位素为主题，介绍该所的发展历程、研究领域以及取得的重要成果。
一、发展历程双原所的前身可以追溯到1950年代初，那时中国科学家开始以国家利益为导向，利用一些手工操作的实验室进行同位素的研究。
1965年，中国科学院同位素实验室成立，从此同位素研究开始进入组织化与系统化的阶段。
1986年，同位素实验室正式更名为北京双原同位素研究所，标志着该所的规模和科研实力的显著增强。
二、研究领域双原所的研究领域主要包括以下几个方面：1. 同位素的合成和分离技术研究：通过核化学方法，研究人员可以制备各种稳定同位素、放射性同位素和稳定同位素标准物质等。
这些同位素制备技术的研发对于同位素科学研究的进展以及国家安全、环境保护等方面都具有重要意义。
2. 同位素应用研究：双原所致力于开发同位素在食品农产品、环境监测、医学诊断、矿产资源开发等领域的应用技术，为国家经济建设和社会发展做出了重要贡献。
例如，通过同位素示踪技术，可以追踪食品农产品的生长环境和生产过程，保证食品的安全和质量。
3. 同位素地质学研究：双原所对地质样品中的同位素进行分析，探索地球演化和环境变迁的规律，为地质学研究提供了重要的技术支持。
同位素地质学研究还可以辅助矿产资源勘探和环境污染溯源等工作。
三、重要成果双原所在同位素科学研究领域取得了许多重要的成果。
以下列举部分代表性成果：1. 同位素稀贵金属标准物质的开发：双原所制备的同位素稀贵金属标准物质为国内外同位素测量提供了重要支撑，也为国内企业参与国际竞争提供了技术保障。
2. 氢同位素应用研究：双原所开展了水文地质中的氢同位素研究，为河流水文地质研究和水资源开发利用提供了技术支持。
3. 碳同位素技术在环境科学中的应用：双原所开展了大气、水体和土壤中碳同位素的研究，为环境变化研究、温室气体排放评估和环境污染溯源提供了数据依据。
金红石U-Pb同位素定年标准物质
Ｕ含 量在 ３ ． ０ ・ ５ － ３ ￣ ｔ ｇ ／ ｇ ，Ｐ ｂ含 量在 １ ． ０ － ７ ． ８ ￣ ｔ ｇ ／ ｇ 。 另 外 ，同时对采 自山西代县 金红石 矿 带的羊 延 寺 矿 区的一个 样 品 Ｔ Ｊ Ｒ一 １ 进 行 了对 比研 究 。金红 石 样品Ｔ Ｊ Ｒ ． １呈深玫 瑰红 色 、半透 明、半 自形或它 形
自形或 它形 粒状 ， 粒 径 多为 ３ ０ ０ — ６ ０ ０岬 ， 最大为 １ ． ０
ｍｍ 左 右 。
ｎ ＝ ４ ８ ，ｌ ｏ ） 。采用 Ｉ Ｄ — Ｔ Ｉ ＭＳ获得 。 Ｐ ｂ ｌ ｆ 。 Ｕ 表 面年 龄 加 权 平 均 值 ：２ １ ２ ． ３ ￣ １ ． ５ Ｍａ （ ９ ５ ％置 信 度 ， ＭＳ ＷＤ＝ ５ ． ８ ，ｎ ＝ ４ ，ｌ ｏ ） ，４ 个数 据 点 的 。 Ｐ ｂ 。 ４ Ｐ ｂ
同位素年龄基本均一，获得 了 。 Ｐ ｂ ｌ ｆ Ｕ 表面年龄
加权 平均 值 ： １ ７ ６ １ ￣ ２ ８ Ｍａ （ ９ ５ ％置 信度 ， ＭＳ ＷＤ ＝ ３ ． ２ ， ｎ ＝ ２ ８ ，ｌ ｏ ） 。采 用 Ｉ Ｄ— Ｔ Ｉ ＭＳ获得 。 ｐ ｂ ／ ２ 。 Ｐ ｂ表 面年 龄加 权 平 均 值 ：１ ８ ０ ６ ￣ ２ Ｍａ （ ９ ５ ％置信 度 ， ＭＳ ＷＤ＝ ２ ＿ ３ ，ｎ ＝ ６ ，ｌ ｏ ） ；不 一致线 的上 交点年 龄 ： １ ８ ０ ８ ￣ ７ Ｍａ（ ＭＳ ＷＤ ＝ ０ ． ２ ０ ，ｎ ＝ ６ ，ｌ ｏ ） ，６个 数据 点
粒 状 ，粒径 ３ ０ ０ — ６ ０ ０ ｇ ｍ。Ｔ Ｊ Ｒ 一 １ 的Ｌ Ａ ＭＣ — Ｉ Ｃ Ｐ ＭＳ 。 Ｕ ＿ ２ ￣ ６ ｐ ｂ等 时线年龄 ：１ ７ ７ ２ ￣ ２ ３ Ｍａ （ ＭＳ ＷＤ： ０ ． ９ ５ ，
热电离质谱全蒸发技术在钚同位素丰度测量中的应用
质谱学报JournalofChinese MassSpectrometrySociety Vol42No.3 May2021第42卷第3期2021年5月热电离质谱全蒸发技术在钚同位素丰度测量中的应用应浙聪，熊超杰，张丽华，李辉波，郝小娟(中国原子能科学研究院"匕京102413)摘要：对影响热电离质谱全蒸发测量的主要因素进行研究，包括点样量、同质异位素的干扰等，并将全蒸发技术与传统测量技术测量IRMM-086的结果进行对比%结果表明，全蒸发技术可在更少的点样量下获得比传统测量法更佳的测量精度，当同位素比值大于104时，结果与标准值偏差小于2头在50ng IRMM-086点样量下，全蒸发测量的240Pu/239Pu、241Pu/239Pu、242Pu/239Pu相对标准偏差分别为0.0068%、0.50%和0.83%%对于钚同位素比值分析，全蒸发测量技术可直接获得高精度、高准确度的测量结果％关键词：热电离质谱(TIMS)；全蒸发技术；钚；同位素比值中图分类号:O657.63文献标志码:A文章编号：1004-2997(2021)03-0305-09d"i107538/zpxb20200053Application of Total Evaporation Technique Using Thermal Ionization Mass Spectrometry in Measurement of Plutonium IsotopesYING Zhe-cong,XIONG Chao-jie,ZHANG Li-hua,LI Huibo,HAO Xiao-juan(.China Institute of Atomic Energy,Beijing102413,China)Abstract:When measuring the isotope ratio of plutonium by thermal ionization mass spectrometrywithconventionalmethod"theplutoniumisotopestandardmaterialisusu-a l yneededtocalibratethebiascausedbytheisotopefractionation whichisthe mainfactorthatinfluencestheaccuracyofresults.Recentyears"thetotalevaporationtech-nique has become a good choice because of its inherent characteristics that can obtain resultswithnosignificantbiaswithoutcalibratebyexternalstandard.Inthiswork"the mainfactorswereinvestigatedthatinfluencethetotalevaporation measurementofther-mal ionization mass spectrometry"including the amplifier current gain calibration"sam-p leamount"andtheisobaricinterference238Uand241Am.241Am wasse p aratedfromthe agedplutonium by UTEVA resin"it wasshownthatisotopicanalysisofplutonium shouldbecompletedwithinareasonabletimeperiodafterseparationfrom Americiumto minimizeinterferenceof241Amin-growthfrom decaying241Pu"andtheintervallimiting收稿日期：2020-04-30；修回日期：2020-07-30作者简介:应浙聪（1984—），男（汉族），浙江武义人，副研究员，从事乏燃料后处理分析%E-mail：beareye@306质谱学报第42卷betweensamplepurificationandisotopicanalysis wasabout20daysto makesurethe accuracy and precision,there would be about2%bias after30days of separation.The samplelostbetweenintegrationduetothenecessarytoadjustthefilamentcurrentand the residual sample after measuring was eliminated as less than0.3%.Measured with total evaporation technique utilizing Faraday cups only,IRMM-086with different sample loadings were studied respectively,the results showed that sample loading between 50and100ng were likely enough for good accuracy and precision,but there were also slightly biases in the238Pu/239Pu and242Pu/239Pu due to the low signal of238Pu and242Pu influencedby;henoiseofFaradaycups.Theresul;sofIRMM-086using;o;alevapora-tion and conventional techniques were compared,and showed t h a t the t o t a l evaporation echniquecould ob ain be er accuracies han heconven ional me hod whilesample loadingfor o alevapora ionandconven ionalwere50ngand200ngrespec ively.There wasnosignifican biasbe ween measuredandcer ified value wheniso opera io was more t h an10_4.For IRMM-086,t h e rela t i v e standard deviations of240Pu/239Pu,241Pu/ 239Pu,242Pu/239Pu measured by total evaporation were0.0068%,0.50%and0.83%, respec;ively.Giving high precision and accuracy resul;s wi;hou;calibraion";he;o;al evapora;ion;echniquewi l bemorewidelyusedwhenwehavealowernoiseamplifierfor Faradayco l ec;ors.In;hefieldofspen;fuelreprocessinganalysis"plu;oniumiso;ope composi;ionvaries grea;ly due;o di f eren;burn-up.To;al evapora ion measuremen;;echnologyhasaverygoodapplicaionprospec;in;hefieldofplu;oniumiso;opecompo-siion measuremen;.Key words:t h ermal ionizton mass spectrometry(TIMS)；t o t a l evaporation t echnique；plu onium#iso opera io在动力堆乏燃料后处理工艺中，钚同位素丰度是1AF料液、钚产品的一项重要指标，对工艺运行核临界安全与核材料衡算等具有重要意义「1+。
天然放射性元素化学
的金属杂质的典型含量。
8 后处理
3.3 钍化学
(1)概述
1）钍的发现
1828年伯齐利厄斯在矿物中首发现了钍，钍广泛
分布于自然界中，在地壳中的含量约为8ppm。
钍的矿物种类却比较少，主要矿物是独居石，其 主要成分是钍和稀土元素的混合磷酸盐； 其次是ThO2和UO2共生的方钍石和及以硅酸钍为 主要成分的钍石。
解： 238
U Th Th Ra
234 230 226
U NU Ra NRa
TRa N Ra NU 3.07 1020 个原子 0.115g 4.26109 Bq TU
10001000 0.4 3 238 99.72% 1602 20 3 238 8 16 6.021023 3 . 07 10 238 4.468109
238
U n, U Np 239 Pu
239
239
铀既是放射性毒物，又是化学毒物。天然铀在
放射性物质毒性分类中属中毒性元素，它作用于人
体的危害主要是化学毒性。各种铀化合物中毒后的
主要损伤器官是肾脏，随后出现神经系统和肝脏的
病变等。 我国规定，天然铀在露天水源中的限制浓度为 0.05mg/L，在放射性工作场所中的最大容许浓度为 0.02mg/L，在人尿中铀的控制指标为20μg/L。
硫酸铀酰：
UO2 SO4
2UO2 SO4 6NH3 H2O NH 4 2U2O7 2NH 4 2 SO4 3H2O
重铀酸盐：
NH 4 2U2O7 Na2U 2O7
K 2U 2O7
（5）铀的络合物
1）铀的无机络合物
大学课件《核化学与放射化学》第二章 核子学
若T用MeV表示，则：
2 .6 Z d0 fm T
第二章 核子学
二. 核性质
电荷分布半径： 电子散射法是测量电荷分布半径的方 法之一。
第二章 核子学
三. 核性质
自旋和矩 核的角动量可表示：Ih/2。I是整数或半整数， 称为核自旋；h为Planck’s常数。 中子和质子的本征自旋I均为1/2； 任何偶A核的自旋一定为0或者整数； 任何奇A核的自旋为半整数； 所有偶A核和偶Z核在处于正常状态时，自旋 都为0。
一.原子核的构成
4. 放射性物质 放射性物质：含有放射性核素的物质。实际上所有物质都 含有放射性核素发生器，只不过大多数物质中放射性核素发生 器的浓度都很低。辐射防护对放射性物质规定了允许接触的放 射性浓度的极限。 由放射性物质派生的同样重要的概念还有放射性材料、放射
性物体、放射性制剂、放射性辐射源或放射源也经常使用。
一.原子核的构成
2. 核素
同位素：具有相同的原子序数，但质量数不同的一类核素。如：1H，2H和 3H ； 同一元素的同位素在元素周期表中占同一位置，彼此的化学性质几乎相 同。 同核异能素：质量数和中子数都相同，而所处的能量状态不同的一类核素。 如：178Hf，178Hfm1，178Hfm2；60Co和60Com等等。 同中子素：具有相同的中子数，不同质子数的一类核素。又称同中子异位 素，同中子异荷素。如：90Sr和89Rb等。 同量异位素：质量数相同，质子数不同的一类核素。如： 90Sr和90Rb等。
元素的化学键和化学性质。
根据上述理论，原子核是由质子（Z个）和中子（N个）构成。所以一 个原子核有Z＋N个核子组成，它的特征电荷为Z。
一.原子核的构成
核内核子和其相应的的自由核子之间是有区别的：
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系列铀同位素基准物质的研制朱海巧!刘峻岭!罗中艳!郝晓娟!梁!靓!刘权卫"中国原子能科学研究院放射化学研究所!北京!<("!<=$
摘要!利用高纯"=CM和"=)M研制系列铀同位素基准物质!其相对不确定度优于(&(C]%采用以基准物质重铬酸钾为滴定剂的自动电位滴定法对基准物质中的铀含量进行准确定值%所研制的铀同位素基准物质可用以对我国现有的"F种铀同位素标准物质重新进行定值!从而使这些标准物质中铀同位素测量
值的不确定度降低!并使其具有可溯源性%关键词!铀同位素#系列基准物质#自动电位滴定法中图分类号!WFC"&>!!!文献标志码!*!!!文章编号!<(((EF>=<""(()$("E(<
K$I$+0#’$()07U%*(&-’S60)0#&;8$7$%$(;$N*)$%&*+6,$%&$6eVMV6-EP-6$!BNMQK0E%-03!BMWe9$03E460!V*WX-6$EJK60!BN*’RB-603!BNMAK60ET1-""#$%&’%()$)*)+,-.),/$01%+234!5!6!7,8"GC9))!7+$:$%3<("!<=!"#$%&$
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收稿日期!"((GE(FE"G#修回日期!
"((GE()E"G
作者简介!朱海巧"<>GF’$!女!陕西澄城人!助理研究员!分析化学专业
!!通常!铀同位素丰度比的测量方法有)能谱法**能谱法和质谱法%现已发现的线!用适当的探测器配合脉冲幅度分析器等电子学仪器可测量这些*射线的能量及强度!从而推算出"=CM和"=)M的含量%*能谱法简单*
可无损测量!该方法已越来越多地应用于测定复杂体系中的铀和其它锕系元素的同位素丰度%质谱法是测量同位素丰度的最常用方法!是铀同位素分离工业中的铀同位素丰度比分析标准方法%热表面电离质谱"8NH5$测量铀同位素丰度比具有很高的准确度和精密度!常用于铀产品中铀同位素丰度比的精密测定%
无论采用何种铀同位素分析方法!都需对测量仪器进行校准%常用的校准方法是采用铀同位素标准物质进行校准%国外铀同位素标准物质的研制!通常采用高纯铀同位素基准物质进行配制(<)%用以校正质谱计!再用质谱方法对标准物质定值%"(世纪G(年代以来!用于铀同位素质谱测量的基准物质在美国能源部的新布仑瑞克实验室"’OB$和欧洲共同体联合研究中心的测量与标准物质研究院"N@HH$等实验室相继制备出来%铀同位素测量的基准物质是用纯同位素"==M*"=CM和"=)M等为原料配制的等原子比硝酸铀酰溶液!其不确定度为(&("]#(&(=]%哈威尔实验室则制备成两种
二元混合物标准物质"==M,"=CM和"=)M,"=CM!相对不确定度分别为(&(!]和(&(F]!法国的L/8*H*则制备了"==M和"=FM等原子比混合物标准物质!相对不确定度为(&<]%目前!我国已研制了"套"F种铀同位素标准物质(")%其中!ROS(!""(#ROS(!""G有种丰度水平!)个为六氟化铀基体!)个为八氧化三铀基体%这实验室比对的方式定值!但采用的质谱仪未经更高一级的标准物质的校准%另外还有M8O
系列!<(个丰度水平!八氧化三铀基体状态!未获得国家标准物质编号%
研制我国的铀同位素标准物质!提高铀同位素丰度的分析检测能力!对生产工艺过程的质量保证*产品的分析检测*进出口物料平衡测量与计算等十分重要%对配制铀同位素标准物质来说!高纯铀同位素基准物质的研制是一重要环节%这类基准物质用于校准测量同位素丰度的8NH5仪器!
更重要的是它可作为铀同位素分析实验室大量应用的标准物质的准确度!从而降低铀同位素测量的不确定度%本工作采用以基准物质重铬酸钾为滴定剂的自动电位滴定法!对准确*高精度测定铀含量进行研究!对配制基准物质的单个铀同位素进行化学量的准确标定!以重量法配制出铀同位素基准物质!并以8NH5进行配制值的复核%
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仪器和试剂
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仪器
G"F型自动电位滴定仪*热表面电离质谱"8NH5$*氧化E还原复合电极!H/88B/@m8WB/?W公司#8R=C型精密标准天平!最大载荷C^3!分度值"&C,3!上海第二天平仪器厂#8R=")*型电光分析天平!分度值(&<,3!上海天平仪器厂#8R="=*型微量分析天平!分度值(&(<,3!上海天平仪器厂#
)CE"型磁力加热搅拌器!南汇电讯器材厂#
?BE"(=O型电热干燥箱!天津实验仪器厂%
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试剂
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基准"ROS(F<(C.$!纯度
>>&>))]k(&(()]!国家标准物质研究中心#M=W)
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俄罗斯#钼酸铵!*&@&!北京CGF(部队化工厂#硝酸*磷酸*硫酸亚铁*氨基磺酸*偏钒酸铵*硫酸*氢氟酸!均为*&@&!北京化工厂#去离子水%
@&A!
溶液配制
<$硫酸溶液
在水冷却*搅拌下将C((,B浓硫酸缓慢加到C((,B去离子水中!配成%
"$硫酸亚铁溶液搅拌下将C(,B浓V"5W!加到=((,B
去离子水中!加入"":15W!+GV"W$!完全溶解后!用去离子水稀
释至C((,B%硫酸亚铁溶液中的:1"d浓度为<&(,$%,B%=$氨基磺酸溶液将"水中!氨基磺酸浓度为3
,B%
!$氧化剂溶液将"!&(k(&<$3钼酸氨溶解在!((,B去离子水中!加入C((,B浓硝酸和<((,B氨基磺酸溶液!摇匀%C$硫酸钒酰溶液
称取偏钒酸铵">&(k(&<$3于"C(,B烧杯中!加入!
)<<原子能科学技术!!第!"卷冷却后用去离子水稀释至约(!F3,B%B!分析程序BC@!高纯BAMU和BAVU的溶解用十万分之一天平分别称取"=CM和"=)M"形态均为M=W)$!&3和!&(=!="3!并分别在盛有"=CM和"=)M的烧杯中加入=(,B蒸馏过的浓硝酸!待样品完全溶解后!用少量去离子水冲洗烧杯壁%将溶液蒸至近干!再用<,$%,B硝酸溶液溶解该样品!最终配制成一定浓度的硝酸铀酰溶液%BCB!铀含量精密分析程序以滴定取样量为<((,3铀为例!简述分析程序如下%<$用十万分之一天平准确称取铀溶液!含铀量约为(&<3%"$在铀溶液中依次加入"(,B浓磷酸*"&C,B硫酸溶液*"&C,B氨基磺酸溶液*"&C,B硫酸亚铁溶液!将溶液置于磁力搅拌器上搅拌%=$调节温度为=Ci!加入)&(,B氧化剂溶液#溶液变成暗褐色!在!(U内暗褐色褪去#继续搅拌"&C,-0!然后静置(&C,-0%!$立刻加入C(,B硫酸钒酰溶液继续搅拌!插入电极%C$设置自动电位滴定仪的工作参数!启动仪器测量程序!用浓度为0的重铬酸钾溶液滴定至终点%
A!
结果和讨论
A&@!
影响分析准确性的因素
为提高分析方法的准确度!分别进行以下F个方面的实验考察%<$自动电位滴定仪的体积重现性与准确度
在铀的电位滴定法中!滴定管滴出滴定剂的体积的准确度是决定滴定结果准确度的重要因素%为考察电位法精密测定铀的重现性和准确度!利用纯水计算滴出的真实体积!将真实体积与自动电位滴定仪的读数相比较!实验结果列于表<%由表<可知!该仪器的体积精密度
和准确度均能满足对铀进行精密测定的要求
%
"
$
称量复现性检验
质量称量是配制流程中最基本的步骤%采
用十万分之一精密机械天平!以取出,放回的方
式称量小滴瓶"内有"]V’W=溶液$!以模拟基
准物质称量值的复现性%为此!每",-0称量
<
次!连续进行=(次称量%对测量数据进行空
气浮力校正%称量质量范围为(&C#<(3%称
量结果列于表"%从表"可看出!在称量质量
(&C#<(
3
范围内!天平称量复现性满足要求
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固体重铬酸钾浮力和纯度校正
对固体重铬酸钾的浮力和纯度按以下方法
进行校正
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浮力校正公式为
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纯度校正公式为
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重铬酸钾溶液浓度为
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表@!自动电位滴定仪的体积重现性与准确度
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序号滴定体积,,B纯水密度,"3+,B_<$称量质量,3真实体积,,B平均值,,B标准偏差,,B相对标准偏差
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第"期!!朱海巧等&系列铀同位素基准物质的研制