叔丁醇脱水制备异丁烯新方法_陈尔凡
叔丁醇脱水制异丁烯动力学及共沸反应精馏过程研究 -回复
叔丁醇脱水制异丁烯动力学及共沸反应精馏过程研究-回复一、引言脱水反应是一种常用的有机合成方法，通过去除分子中的水分子，可以得到目标产物。
叔丁醇脱水制异丁烯是其中一个重要的脱水反应。
本文将重点研究叔丁醇脱水制异丁烯的动力学和共沸反应精馏过程。
二、理论基础叔丁醇脱水制异丁烯的反应方程如下：(CH3)3COH > C4H8 + H2O该反应是在催化剂的作用下进行。
异丁烯是一种重要的烯烃化合物，广泛应用于合成弹性体、合成橡胶、塑料等领域。
三、动力学研究1. 反应机理叔丁醇脱水制异丁烯的反应机理主要有两种：分步机理和串联机理。
分步机理是指反应在多个步骤中进行，每个步骤都是可逆的。
串联机理是指反应在连续的步骤中进行，每个步骤都是不可逆的。
2. 动力学模型根据实验数据，可以建立反应速率方程。
常用的动力学模型有一级反应动力学模型、Langmuir-Hinshelwood动力学模型等。
3. 动力学参数确定通过实验测得的反应速率数据，可以利用动力学模型来确定反应速率常数、反应级数等参数。
四、共沸反应精馏过程1. 原理共沸反应精馏是基于共沸物与原料具有相似的蒸汽压，通过适当的精馏塔配置和操作条件，将两者分离。
在叔丁醇脱水制异丁烯中，通过共沸反应精馏过程，可以实现目标产物异丁烯的高纯度分离。
2. 精馏塔设计精馏塔的设计是实现精馏过程的关键，可以通过计算塔盘数、进料位置、回流比等参数来确定最佳的塔设计。
3. 操作条件优化操作条件的优化对于提高分离效果很重要。
常用的优化方法包括调整进料位置、改变回流比、控制温度和压力等。
五、实验与结果分析本研究通过实验采集了叔丁醇脱水制异丁烯的动力学数据，并进行了共沸反应精馏过程的实验研究。
根据实验结果分析，确定了最佳操作条件，并评估了分离效果。
六、结论叔丁醇脱水制异丁烯是一种重要的脱水反应。
本文通过动力学研究和共沸反应精馏过程研究，揭示了该反应的动力学特性和实验操作条件。
该研究对于优化该反应的工艺设计和产物分离有重要的参考价值。
叔丁醇脱水制异丁烯动力学及共沸反应精馏过程研究
叔丁醇脱水制异丁烯动力学及共沸反
应精馏过程研究
脱水制备异丁烯是一种通过脱水反应从叔丁醇中生成异丁烯的过程。
该过程可能涉及动力学研究和精馏过程的优化。
以下是可能涉及到的一些研究方向：
动力学研究：
1. 反应机理：确定叔丁醇脱水反应的机理，包括可能的中间体和反应路径。
2. 反应速率常数：测定反应速率随时间的变化，得到反应速率常数，并研究温度、催化剂等因素对速率的影响。
3. 反应活化能：通过对不同温度下的反应速率进行实验，计算反应的活化能，了解反应的温度敏感性。
共沸反应精馏过程研究：
1. 馏程设计：通过热力学模拟和实验验证，设计适用于异丁烯和其他组分的共沸反应精馏塔的馏程。
2. 塔内温度剖面：研究塔内的温度剖面，以确保在不同高度处的温度符合反应和分离的要求。
3. 塔底操作条件：优化塔底操作条件，以提高异丁烯的产率和纯度。
4. 分馏塔催化：考虑在分馏塔中引入催化剂，以促进反应的进行，并研究催化剂对塔内反应和分离效果的影响。
5. 产品分离：确保在塔顶部得到高纯度的异丁烯，而在底部分离出其他副产品和未反应的物质。
6. 能源效率：研究共沸反应精馏过程的能源效率，考虑能源回收和最优操作条件。
7. 优化操作参数：通过实验和模拟，优化塔的操作参数，如塔压、回流比等，以实现最佳的生产性能。
以上这些研究方向需要通过实验室实验、数值模拟以及现场试验等手段来完成。
此外，与工业合作伙伴和专业的化学工程师合作可能有助于确保实验和研究的实际可行性。
叔丁醇催化精馏脱水制异丁烯装置能耗
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叔丁醇脱水制备异丁烯研究
叔丁醇脱水制备异丁烯研究王艳飞;董炳利;周金波;李吉春【摘要】采用搅拌釜反应器,由叔丁醇脱水制备异丁烯,产物异丁烯存放时间及取样方式、反应温度和压力对异丁烯质量具有影响.优化结果表明,存放时间≯2 h,取样方式为钢瓶取样,70～80 ℃,0.2～0.5 MPa(表压)和塔顶采出速率3～5 kg/h为最佳实验条件.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2010(039)002【总页数】3页(P299-300,308)【关键词】叔丁醇;脱水;异丁烯;二异丁烯【作者】王艳飞;董炳利;周金波;李吉春【作者单位】中国石油兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060;中国石油兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060【正文语种】中文【中图分类】工业技术第 39 卷第 2 期 2010 年 2 月应用化工AppliedChemicalIndus位yVol.39No.2Feb.2010 叔丁醇脱水制备异丁烯研究王艳飞，董炳利，周金波，李吉春（中国石油兰州化工研究中心，甘肃兰州 730悦。
）摘要：采用搅拌釜反应器，由叔丁醇脱水制备异丁烯，产物异丁烯存放时间及取样方式、反应温度和压力对异丁烯质量具有影响。
优化结果表明，存放时间》2h ，取样方式为钢瓶取样，70-80 ℃，0.2 ～ 0.5 MPa（表压）和塔顶采出速率 3 -5 kg/h 为最佳实验条件。
关键词：叔丁醇；脱水；异丁烯；二异丁烯中图分类号：TQ 032.41 文献标识码：B文章编号： 1671 -3206(2010)02 -0299 -02 Studyon dehydrationof tert-butylalcoholtoisobutylene WANGYan：卢i, DONG Bing-li,ZHOU Jin-bo ,LIJi-chun( LanzhouPetrochemicalResearchCenter,Pe忧。
一种低浓度叔丁醇脱水制备异丁烯的方法[发明专利]
![一种低浓度叔丁醇脱水制备异丁烯的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/97c3addf112de2bd960590c69ec3d5bbfc0ada7b.png)
(10)申请公布号 CN 102690159 A(43)申请公布日 2012.09.26C N 102690159 A *CN102690159A*(21)申请号 201110070848.8(22)申请日 2011.03.23C07C 11/09(2006.01)C07C 1/24(2006.01)(71)申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦(72)发明人周金波 董炳利 王艳飞 李长明李吉春 伏妍 程中克 苟文甲张志喜 倪岩 任海鸥 樊英杰许江 马应海 刘飞(74)专利代理机构北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013代理人张茵(54)发明名称一种低浓度叔丁醇脱水制备异丁烯的方法(57)摘要一种采用低浓度叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于采用精馏塔对叔丁醇进行分离，直接从侧线采出接近共沸组成的叔丁醇-水混合物进入固定床反应器，反应产物再返回精馏塔。
该精馏塔塔顶冷凝器为部分冷凝器，液相基本处于全回流状态，只有少量采出，为的是防止碳八副产在塔内富集，汽相采出异丁烯产品并经冷凝器深冷后转化为液相异丁烯产品，塔釜采出另一产物水，本发明中精馏塔和反应器形成一系统，通过调整精馏塔的操作，就能够达到叔丁醇完全反应并实现产物的分离，塔釜采出水，塔顶得到高纯异丁烯产品。
本方法设备投资少，催化剂装填方便，能耗低，易于操作，异丁烯产品纯度高。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1/1页1.一种低浓度叔丁醇脱水制备异丁烯的方法，包括质量浓度为5％～15％的叔丁醇溶液进入精馏塔下部进行分离，塔釜采出水，塔顶产物进入一分凝器，分凝器液相采出量占原料进料量的质量百分比为0.05％～5％，其余回流，汽相采出异丁烯产品进入另一冷凝器进行冷凝得到液相异丁烯产品，其特征在于精馏塔侧线采出接近共沸组成的叔丁醇-水混合物进入固定床反应器中，采出位置为精馏塔第2～8块理论板，固定床反应器的反应产物重新返回精馏塔中部进行分离。
一种利用异丁醇脱水制备异丁烯的方法[发明专利]
![一种利用异丁醇脱水制备异丁烯的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a79e1922f08583d049649b6648d7c1c708a10b8c.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710460125.6(22)申请日 2017.06.17(71)申请人 安徽海德石油化工有限公司地址 238251 安徽省马鞍山市和县乌江镇省精细化工基地(72)发明人 黄帮义 (74)专利代理机构 安徽信拓律师事务所 34117代理人 张加宽(51)Int.Cl.C07C 1/24(2006.01)C07C 11/09(2006.01)B01J 29/00(2006.01)(54)发明名称一种利用异丁醇脱水制备异丁烯的方法(57)摘要本发明公开了一种利用异丁醇脱水制备异丁烯的方法，涉及石油化工技术领域，以异丁醇作为原料，以负载型钛催化剂作为脱水催化剂，于130-140℃下经脱水反应制得异丁烯。
利用本发明所述负载型钛催化剂用于异丁醇脱水制备异丁烯，不仅使脱水反应温度降低至130-140℃，并能使异丁醇的转化率达到100％，异丁醇转化为异丁烯的选择率达到96.2％，从而使异丁烯收率达到96.2％；同时该负载型钛催化剂能再生使用，再生8次后的催化效率与首次使用催化效率相当。
权利要求书1页 说明书3页CN 107118069 A 2017.09.01C N 107118069A1.一种利用异丁醇脱水制备异丁烯的方法，其特征在于：以异丁醇作为原料，以负载型钛催化剂作为脱水催化剂，于130-140℃下经脱水反应制得异丁烯；所述负载型钛催化剂由纳米二氧化钛、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向纳米二氧化钛中滴加浓盐酸直至完全溶解，再加入分子筛载体，充分混合后静置30min，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，然后加入与分子筛载体等质量的去离子水，混合均匀后再次微波处理5min，所得混合物自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于100-105℃下保温研磨直至完全烘干，即得负载型钯催化剂。
用于叔丁醇脱水制备异丁烯的系统[实用新型专利]
![用于叔丁醇脱水制备异丁烯的系统[实用新型专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d7d92922f08583d049649b6648d7c1c709a10b73.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)实用新型专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201720082568.1(22)申请日 2017.01.18(73)专利权人 浙江信汇新材料股份有限公司地址 314201 浙江省嘉兴市嘉兴港区东方大道南段三期围堤内(72)发明人 任纪文 代俊明 邱正茂 彭照亮 陆银萍 (74)专利代理机构 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012代理人 黄泽雄 侯海燕(51)Int.Cl.C07C 1/24(2006.01)C07C 11/09(2006.01)(54)实用新型名称用于叔丁醇脱水制备异丁烯的系统(57)摘要本实用新型公开一种用于叔丁醇脱水制备异丁烯的系统，包括第一单元和第二单元；第一单元包括第一冷凝器、第一加热器、第一反应塔、第一再沸器和第一分液罐；第二单元包括第二冷凝器、第二加热器、第二反应塔、第二再沸器和第二分液罐；第一加热器的底部设有第一输料管线和第二输料管线，分别用于将来自第一加热器的至少部分待反应原料送入第一反应塔和第二反应塔；所述第一分液罐的底部设置有第三输料管线和第四输料管线，第三输料管线用于将经第一分液罐分离出的至少部分液相作为塔顶回流送至第一反应塔，第四输料管线用于将经第一分液罐分离出的至少部分液相送至第二加热器。
该系统可根据生产需要自由切换串、并联生产模式，灵活。
权利要求书2页 说明书6页 附图1页CN 206438057 U 2017.08.25C N 206438057U1.一种用于叔丁醇脱水制备异丁烯的系统，其特征在于，所述系统包括第一单元(01)和第二单元(02)；所述第一单元(01)包括第一冷凝器(1)、第一加热器(2)、第一反应塔(3)、第一再沸器(4)和第一分液罐(5)；所述第二单元(02)包括第二冷凝器(1’)、第二加热器(2’)、第二反应塔(3’)、第二再沸器(4’)和第二分液罐(5’)；其中，所述第一冷凝器(1)用于使所述第一反应塔(3)的塔顶产物与待反应的原料叔丁醇换热冷却；所述第一加热器(2)用于使来自所述第一冷凝器(1)的待反应原料吸热升温；所述第一加热器(2)的底部设有第一输料管线(9)和第二输料管线(10)，所述第一输料管线(9)上设有第一阀门(91)，所述第一输料管线(9)用于将来自所述第一加热器(2)的至少部分待反应原料送入所述第一反应塔(3)；所述第二输料管线(10)上设有第二阀门(101)，所述第二输料管线(10)用于将来自所述第一加热器(2)的至少部分待反应原料送入所述第二反应塔(3’)；所述第一反应塔(3)用于接收来自所述第一输料管线(9)的待反应原料并使其进行脱水反应制备异丁烯；所述第一再沸器(4)用于使所述第一反应塔(3)的塔底产物加热再沸；所述第一分液罐(5)用于接收来自所述第一冷凝器(1)的塔顶产物并对其进行气液分离；所述第一分液罐(5)的底部设置有第三输料管线(11)和第四输料管线(12)，所述第三输料管线(11)上设有第三阀门(111)，所述第三输料管线(11)用于将经所述第一分液罐(5)分离出的至少部分液相作为塔顶回流送至所述第一反应塔(3)；所述第四输料管线(12)上设有第四阀门(121)，所述第四输料管线(12)用于将经所述第一分液罐(5)分离出的至少部分液相送至所述第二加热器(2’)；所述第二加热器(2’)用于使来自所述第四输料管线(12)的物料吸热升温，以得到升温物料；所述第二反应塔(3’)用于接收来自所述第二加热器(2’)的升温物料与来自所述第二输料管线(10)的待反应原料，并使其进行脱水反应制备异丁烯；所述第二再沸器(4’)用于使所述第二反应塔(3’)的塔底产物加热再沸；所述第二冷凝器(1’)用于接收来自所述第二反应塔(3’)的塔顶产物并对其进行冷凝，以得到冷凝物料；所述第二分液罐(5’)用于对来自所述第二冷凝器(1’)的冷凝物料进行气液分离；所述第二分液罐(5’)的底部设置有第五输料管线(8)，用于将经所述第二分液罐(5’)分离出的至少部分液相作为塔顶回流输入所述第二反应塔(3’)中。
由叔丁醇制备异丁烯的方法[发明专利]
![由叔丁醇制备异丁烯的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5ff7579e31b765ce040814c8.png)
专利名称：由叔丁醇制备异丁烯的方法
专利类型：发明专利
发明人：A·贝克曼,W·比施肯,G·格伦,D·罗伊施申请号：CN200410049523.1
申请日：20040616
公开号：CN1609082A
公开日：
20050427
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种制备异丁烯的方法，其中在至少一个反应器中，在80至150℃的温度下，在5至25巴的压力下，在该反应器的固定床中布置的强酸性离子交换树脂上将叔丁醇裂解为异丁烯和水，并且随后分离该反应混合物。
根据本发明该方法在反应器在假等温下实施。
以这种方式可以降低所需的循环流体并因此明显降低设备成本。
申请人：奥克森诺奥勒芬化学股份有限公司
地址：联邦德国马尔
国籍：DE
代理机构：中国专利代理(香港)有限公司
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叔丁醇脱水制备异丁烯新方法*
陈尔凡 陆 波 黎前跃 李三喜 张靓颖
(沈阳化工学院 110021)
摘 要 叔丁醇脱水生产异丁烯的关键是如何及时将叔丁醇生产异丁烯过程中的副产水移去。
本实验首次采用三元共沸脱水剂的新技术,及时把副产物移走,以保证异丁烯生成速率高且平稳。
实际生产表明:运用该新技术生产异丁烯比目前国内其它生产技术生产异丁烯速度提高5～6倍。
关键词 异丁烯 叔丁醇 脱水剂
分类号 TQ221
A New Process for Produ cing lsobutylene
by Tert-butyl Alcohol Dehydration
Chen Erfan Lu Bo Li Qianyue Li Sanx i Zhang Jiangying
(Shenyang lnstitute of Chemical Techno log y 110021)
Abstract The research w as the first to use the dehydra to r with ternary a zeo tro pe fo r rem ov ing w ater,by-product,in time in o rder to ensure the hig h-er speed of proucting isobuty lene steadily.The speed w as faster5-6tim es than other processes.
Key words iso butylene ter t-butyl alcohol dehydra to r
目前,工业上生产异丁烯的主要方法有三种:①从C4馏分中采用硫酸吸收法〔1-8〕。
②叔丁醇在活性氧化铝、磺酸、离子交换树脂等催化下脱水生产〔4-9〕。
③用物理吸附法分离C4馏分〔10-13〕。
由叔丁醇为原料生产异丁烯,国际上基本采用气化-蒸馏法。
较为成熟的是ARCO 公司的工艺。
即叔丁醇在蒸发器上气化,然后通过氧化铝填充塔(150℃689-1390K Pa)将混合产物冷凝后,于相分离器中分离油相(异丁烯、少量叔丁醇和水),再进入蒸馏塔中脱除水分。
国内则采用间歇式装置,叔丁醇在脱水催化剂作用下,加热分解成异丁烯。
异丁烯从气口离开反应体系,水仍留在体系中。
随反应进行,含水量增加,叔丁醇浓度下降,异丁烯生成速率大幅度下降。
我们根据国内生产条件,首次采用脱水剂的方法,将副产水与脱水剂、叔丁醇共沸出反应体系,经冷却在分水器中将下层水移去。
有机相再返回体系,不断循环及时把水移去,保证叔丁醇在反应体系中的高浓度,使异丁
*参加项目工作的还有应届毕业生阚玉梅、孙晓勇。
本项目创较大经济效益,获沈阳市科技发明二等奖30《湖南化工》1996年(Vo l.26)第4期
烯生产量最高并恒定。
体系随反应进行,不断补充叔丁醇,使异丁烯生产变间歇式为连续式。
1 实验部分1.1试剂与仪器
叔丁醇:工业品,天津有机化工厂产。
苯:化学纯,市售。
732#
酸性离子交换树脂:工业品,丹东化
工三厂产。
肥皂泡流量计:自制。
1.2 实验方法
500ml 四口瓶装有温度计、搅拌器、分水器及滴液漏斗。
往其中加入定量的离子交换树脂、脱水剂及叔丁醇,搅拌升温在68～80℃,产生异丁烯。
在冷凝管中叔丁醇、脱水剂及水的三元共沸液被泠却,在分水器中分层,在下部将副产水放出,有机液循环回反应瓶中。
这样不断产生异丁烯,通过滴液漏斗不断补充叔丁醇。
异丁烯生成量通过肥皂泡流量计测定。
2 结果与讨论
2.1 配比的影响
按不同的叔丁醇、离子交换树脂及脱水剂配比做实验发现:其配比为3 2 1时,异丁烯生成速率最大且平稳。
(见表1)
表1 叔丁醇、树脂、脱水剂配比对异丁烯
生成速率的影响
叔丁醇 树脂 脱水剂(m)异丁烯生成速率×104
(mol /g 树脂 h )
叔丁醇 树脂 脱水剂(m)异丁烯生成速率×104(mol /g 树脂 h )
1 1 0 1.0243 1 19.6811 1 1 6.7803
2 110.4121 2 1 3.773
3 2 210.2281 1 2 6.7393 2 310.2721 2 2 3.7953 3 2
7.008
2 2 1 6.9042 1 18.0832 1 2
8.527
注:无脱水剂时,叔丁醇含8%的水。
2.2 反应条件
我们采用脱水剂方式与间歇式脱水法、改变搅拌速度、体系加铁锈及维护反应体系含水量为20%的五种不同工艺路线,做对比实验。
实验表明(附图):含水量大大影响异丁烯生成速率;微量铁锈对催化剂有毒害作用;提高搅拌速度可加速异丁烯生成速率。
1 间歇式脱水法;2 脱水剂脱水法(含水量为5%);3 搅拌速度比1法提高25%;4 体系加铁锈脱水剂脱水法;5 维护含水量为20%脱水剂脱水法
附图 五种不同工艺路线的异丁烯生成速率
2.3 酸性离子交换树脂寿命
作为催化剂的离子交换树脂用过一段时间即失效,需用酸反洗,然后再继续使用。
表2表明,在脱水剂生产法中,其使用寿命为120h 。
表2 离子交换树脂寿命
时 间 (h )20
40
60
80
100120
催化活性×104
(mol 异丁烯/g 树脂 h )6.295.714.743.511.750.67
3 结论
a .副产物水对异丁烯生产速率影响极大。
b.采用脱水剂共沸生产法可有效移去副产水,大大有利提高异丁烯生产速率并保持其平稳。
c.铁可使催化剂离子交换树脂中毒。
参考文献
1 GB 9303432 US 4018843
(下转第42页)
31
《湖南化工》1996年(Vo l.26)第4期。