高效液相色谱-库仑电化学法在维生素E检测中的应用
高效液相色谱法在多种维生素药物检测中的应用
高效液相色谱法在多种维生素药物检测中的应用摘要目的：采用高效液相色谱法测定药物中多种维生素的含量。
方法：利用迪马C18色谱柱（250mm*4.6mm），以乙腈-甲醇-水（16:4:80）为流动相测定软胶囊药物中多种维生素的含量。
结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为该药质量控制方法。
关键词：高效液相色谱法，多种维生素，含量测定高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。
高效液相色谱法是目前在国外使用最普遍的测定维生素的方法，应用范围很广，灵敏度也高，具有样品前处理简单，样品用量少，分离速度快，可一次性分析多种维生素等优点。
1材料与试药1.1仪器分析天平（型号BP211D），由Sartorius生产高效液相色谱仪（型号LC-10ATvp），由日本岛津生产紫外-可见检测器（型号SPD-10A），由日本岛津生产色谱工作站（CS-Light），由日本岛津生产。
1.2试药多种维生素软胶囊样品，自制烟酰胺对照品试剂，由中国食品药品检定研究院生产维生素B1对照品试剂，由中国食品药品检定研究院生产维生素B2对照品试剂，由中国食品药品检定研究院生产维生素B6对照品试剂，由中国食品药品检定研究院生产。
2试验方法2.1色谱条件的优化①高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素，建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、E、K、叶黄素和胡萝卜素的方法，方法采用Poroshelll20SB-C18柱（150×4.6mm，2.7μm），以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱，流速0.6Ml/min，25min内可对上述7种组分进行基线分离[1]；②利用高效液相色谱法同时测定食品中9种水溶性维生素，采用C18色谱柱进行分离，以pH2.5、25mmol/LKH2PO4-乙腈二元体系为流动相进行梯度洗脱，最后用高效液相色谱二极管阵列检测器对9种维生素进行测定[2]；③利用反相高效液相色谱法同时测定食品和多维片中8种水溶性维生素，建立了以0.05mol/LKH2PO4-甲醇为流动相的梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定水溶性维生素C、B1、B2、B6、B12、烟酸、烟酰胺和叶酸的分析方法[3]；④复方卵磷脂多种维生素胶丸中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6、采用反相高效液相色谱法，色谱柱为汉邦C18色谱柱（250mm*4.6mm），流动相为：乙腈-甲醇-水（16:4:80），水中含2.5mmol/L庚烷磺酸钠和0.12%三乙胺（磷酸调节至pH2.5），流速1.5ml/min，柱温20℃，检测波长为273nm[4]。
高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量的不确定度评定
高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量的不确定度评定薛红玮1，罗伟敏2，沈 棚3（1.上海营家生物科技有限公司，上海 201703；2.营家健康科技（广东）有限公司，广东东莞 523808；3.上海康诺执信食品有限公司，上海 201703）摘 要：为评定高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量结果的不确定度，本文按照《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》（GB 5009.82—2016）测定功能型蛋白粉中维生素E的含量，从标准溶液配制、试样的处理过程、测量重复性等方面分析和量化各不确定度分量，并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。
结果表明，该功能型蛋白粉中维生素E含量为8.22 mg/100 g，扩展不确定度为0.22 mg/100 g，其中k=2，P=95%。
结果表述为（8.22±0.22）mg/100 g。
关键词：不确定度；维生素E；功能型蛋白粉；高效液相色谱Evaluation of Uncertainty in the Determination of Vitamin E in Protein Powder by High Performance LiquidChromatographyXUE Hongwei1, LUO Weimin2, SHEN Peng3(1.Shanghai Yingjia Biotechnology Co., Ltd., Shanghai 201703, China; 2.Inkea Health Technology (Guangdong) Co., Ltd., Dongguan 523808, China; 3.Shanghai Kangnuo Zhixin Food Co., Ltd., Shanghai201703, China)Abstract: In order to evaluate the uncertainty of the results of the determination of vitamin E content in protein powder by HPLC, the content of vitamin E in functional protein powder was determined according to GB 5009.82—2016, the uncertainty components were analyzed and quantified from the aspects of standard solution preparation, sample treatment process and measurement repeatability, and the synthetic standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated. Results show that the content of vitamin E in the functional protein powder was 8.22 mg/100 g, and the expanded uncertainty was 0.22 mg/100 g, where k=2, P=95%. The result was expressed as (8.22±0.22) mg/100 g.Keywords: uncertainty; vitamin E; functional protein powder; high performance liquid chromatography本试验选用的功能型蛋白粉是一种具有增强免疫力作用的保健食品，主要在原有蛋白质组分的基础上增加了维生素、膳食纤维等功能型原料，以提升蛋白粉的综合功效。
高效液相色谱法快速检测复合维生素中维生素E
高效液相色谱法快速检测复合维生素中维生素E
汪忠艳;刘晓敏;张鲁晋
【期刊名称】《广东饲料》
【年(卷),期】2009(018)006
【摘要】饲料用维生素E有合成和天然两种,通常市面出售的VE为合成VE。
VE 为白色或淡黄色粉末或颗粒,作为生物抗氧化剂具有维护生物膜的完整性,增强机体免疫机能,提高抗应激的能力和生殖机能。
【总页数】2页(P33-34)
【作者】汪忠艳;刘晓敏;张鲁晋
【作者单位】广东爱保农科技有限公司,广州,510310;国家饲料质量监督检验中心,湖北武汉,430079;广东爱保农科技有限公司,广州,510310
【正文语种】中文
【中图分类】S816.79
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E 的含量 [J], 何荣芬
2.反相高效液相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E的含量 [J], 李旭梅;涂厉标;王真
3.高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E含量 [J], 何荣芬
4.反相高效液相色谱法测定维生素E霜中维生素E的含量 [J], 陈琳
5.高效液相色谱法测定维生素E霜中维生素E的含量 [J], 陈亮;何凤慈;宁桂琴
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〖医学〗高效液相色谱法测定血清中维生素A、E、β-胡萝卜素
五、思考题
1. 维生素A、D 、E的生理作用、缺乏表 现及食物来源。
2. 哪些B 族维生素与能量代谢有关？
精品PPT课件 浏览免费 下载后可以编辑修改。 /jnejcl xh 制
1. 配制标准液时：
若有条件应对配制好的标准稀释液 维生素A、维生素E、β-胡萝卜素 200～600nm扫描，观察最大吸收峰 的波长；
如果所用HPLC仪能作波长变换，则 在测定组分的最大吸收波长下测定 可取得较高的灵敏度。
2. 吸取上清液时：
注意不可触及界面；
否则： 一方面会吸入水，影响分析和柱 的分离能力； 另一方面，界面上的脂肪层可能 会影响分析结果。
多种 肺炎
细菌均可引起大叶性肺炎，但绝大多 数为肺 炎链球 菌，其 中以Ⅲ 型致病 力最强 。肺炎 链球菌 为革兰 阳性球 菌，有 荚膜， 其致病 力是由 于高分 子多糖 体的荚 膜对组 织的侵 袭作 用。少数为肺炎杆菌、金黄*色葡萄球 菌、溶 血性链 球菌、 流感嗜 血杆菌 等。肺 炎链球 菌为口 腔及鼻 咽部的 正常寄 生菌群 ，若呼 吸道的 排菌自 净功能 及机体 的抵抗 力正常 时， 不引发肺炎。当机体受寒、过度疲劳 、醉酒 、感冒 、糖尿 病、免 疫功能 低下等 使呼吸 道防御 功能被 削弱， 细菌侵 入肺泡 通过变 态反应 使肺泡 壁毛细 血管通 透性增 强，浆 液及 纤维素渗出，富含蛋白的渗出物中细 菌迅速 繁殖， 并通过 肺泡间 孔或呼 吸细支 气管向 邻近肺 组织蔓 延，波 及一个 肺段或 整个肺 叶。大 叶间的 蔓延系 带菌的 渗出液 经叶支 气管 播散所致。 编 辑 本 段 临 床表现
多数起病急骤，常有受凉淋雨、劳累、 病毒感 染等诱 因，约1/3患病 前有上 呼吸道 感染。 病程7~ 10天。 （一 ）寒战 、高热 ：典型 病例以 突然寒 战起病 ，继之 高热， 体温可 高达39℃~40℃，呈 稽留热 型，常 伴有头 痛、全 身肌肉 酸痛， 食量减 少。抗 生素使 用后热 型可不 典型， 年老体弱者可仅有低热或不发热。
高效液相色谱法测定复方维胺酯维E乳膏中维生素E的含量
前美国药典24版大部分采用细菌内毒素检查法,两年后,基本上不再利用热原检查法。
英国、意大利、德国药典、欧洲药典以及日本药局方都已收载细菌内毒素法,我国2000年版药典对细菌内毒素检查法已作了更进一步的修订,使之更合理,更与国际标准接轨。
3.2 通过对浙江三九邦而康药业有限公司生产的注射用盐酸普鲁卡因连续三个批号分别用三个厂家生产的鲎试剂进行干扰试验,结果表明注射用盐酸普鲁卡因无干扰作用。
认为可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。
细菌内毒素检查法具有快速、简便、费用低且灵敏度高、重现性好的优点,尤其是在药品生产过程中可快速准确地检测出中间体热源,缩短检验时间,节约成本,值得推广应用。
3.3 根据实验结果,确定注射用盐酸普鲁卡因细菌内毒素检查方法如下:取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录XIE ),每1mg 注射用盐酸普鲁卡因中含细菌内毒素不得超过0.6EU 。
收稿日期:2003205227高效液相色谱法测定复方维胺酯维E 乳膏中维生素E 的含量基金项目:国家药典会地标升国标课题郑国钢1,王一微2(1.浙江省药品检验所,浙江 杭州310004;2.台州医药有限公司,浙江 台州318000)摘要:目的 采用HPLC 测定复方维胺酯维E 乳膏中维生素E 的含量。
方法 以Symmetry C 18为分析柱,甲醇为流动相,检测波长为285nm 。
结果 平均回收率分别为99.8%。
结论 方法简便,结果准确,可用于该制剂质量控制。
关键词:维胺酯;维生素E ;高效液相色谱法中图分类号:R286;R917.01 文献标识码:B 文章编号:100727693(2004)0420321202Determination of vitamin E in compound viaminate and vitamin E creamZHEN G Guo 2gang 1,WAN G Y i 2wei 2(1.Zhengjiang Institute f or Drug Cont rol ,Hangz hou 310004,China )ABSTRACT :OB JECTIVE To establish a method for the determination of vitamin E in compound viaminate and vitamin E cream by HPLC.METH OD The Symmetry C 18column was used.The mobile phase was methanol.The detection wavelength was set at 285nm.RESU LTS The average recovery was 99.82%.CONC L USION Results obtained showed that it ’s a reliable and accurate method for the quality control of compound viaminate and vitamin E cream .KE Y WOR DS :viaminate and vitamin E cream ;vitamin E ;HPLC 复方维胺酯维E 乳膏用于痤疮,颜面播散性粟粒狼疮,毛发红糠疹,毛囊角化症等皮肤病。
保健食品中维生素E类成分的检测与质量评价研究
保健食品中维生素E类成分的检测与质量评价研究发布时间：2022-11-10T03:25:11.326Z 来源：《科学与技术》2022年第14期作者：刘蕊[导读] 由于维生素E本身存在着较为复杂的结构，并且存在多种同系物刘蕊谱尼测试科技（天津）有限公司 300000摘要：由于维生素E本身存在着较为复杂的结构，并且存在多种同系物，所以，在进行该成分的测定时，存在着多种方法，例如液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法以及气相色谱法等等。
本文首先研究了采用高效液相色谱法对保健食品中维生素E类成分的进行检测的实验，包括实验材料、实验试剂、实验设备以及具体实验方法，其次对此次维生素E类成分检测试验的结果进行了分析与评价。
关键词：保健食品；维生素E类成分；检测；质量评价引言：不同个体在饮食结构上的差异将会致使机体受到较为直接的影响，不合理的饮食结构很可能会引发一些疾病。
基于此，越来越多的人选择食用保健食品，以此延缓自身疾病的进一步发展或改善身体健康。
作为一种具备较强抗氧化能力、延缓衰老能力、提升人体免疫能力等多种功能的物质，近些年来，维生素E类物质已经成为保健食品中较为常见的添加剂，对保健食品中此类物质的具体含量进行测定有着重要意义。
1保健食品中维生素E类成分的检测实验1.1实验材料与实验试剂本次实验的检测样品共有两种，分别是胶原蛋白天然维生素E片和葡萄籽维生素E软胶囊。
本次试验所使用到的实验试剂包含多种，每一种试剂的规格均选择分析纯或者是以上的类型，所使用到的水均为超纯水。
第一，α-淀粉酶，该试剂中的酶活力至少超过1.5U/mg；第二，无水硫酸钠；第三，石油醚，其沸腾温度区间为30°C～60°C；第四，强氧化钾水溶液；第五，维生素C的乙醇溶液；第六，无水乙醇；第七，100mg的对照品DL-α-维生素E生育酚。
1.2实验所用仪器设备第一，本次保健食品中维生素E类成分的检测实验选取的试验方法为高效液相色谱法，所以，实验中必不可少的一种仪器即为高效液相色谱仪，同时配有相应的DAD检测器；第二，紫外分光光度计；第三，超纯水器；第四，氮吹仪；第五，恒温磁力搅拌器；第六，旋转蒸发器；第七，恒温培养箱；第八，电子天平。
高效液相色谱法测定维生素E胶囊中α-VE的含量(2015)
高效液相色谱法测定VE胶囊中α-VE的含量一、目的要求1．了解高效液相色谱仪的基本构造和工作原理。
2．掌握高效液相色谱仪的正确操作方法。
3．学习维生素E的定量分析方法。
二、实验原理色谱法的分离原理是：溶于流动相中的各组分经过固定相时，由于与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号被检测。
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)。
按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。
液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。
RPC一般用非极性固定相（如C18、C8），在现代液相色谱中应用最为广泛，约占整个HPLC应用的80%左右。
维生素E又称生育酚，目前已经确认的有8种异构体，αβγδ生育酚和αβγδ生育三烯酚，天然存在的α-生育酚的维生素E活性最强。
α-生育酚醋酸酯是α-生育酚的酯化产品，常用在维生素胶囊中，具有很强的氧化稳定性。
样品以乙醇溶解，采用RPC法，以乙醇为流动相，C18色谱柱分离，紫外检测器284 nm 波长检测，外标法定量，测定维生素E胶囊中α-生育酚醋酸酯的含量。
三、仪器和试剂维生素E醋酸酯标准品、色谱纯乙醇、分析纯四氢呋喃、无水乙醇。
HPLC高效液相色谱仪（日本岛津，LC-10A 泵，SPD-20A 紫外双波长检测器）、KQ5002B型超声波清洗器、、紫外可见分光光度计。
四、实验条件色谱柱为Eclipse XDB-C18柱( 150 mm × 4. 6 mm，5 μm i. d. ) ; 流动相为乙醇，流速0.5 mL /min; 进样量20 μL; UV 检测器，检测波长为284 nm(通过紫外分光光度计扫描确定)。
饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法-最新国标
饲料中维生素E的测定高效液相色谱法1范围本文件描述了饲料中维生素E的高效液相色谱测定方法。
本文件中“第一法皂化提取法”适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料和维生素预混合饲料中维生素E（dl-α-生育酚）的测定，“第二法直接提取法”适用于维生素预混合饲料、复合预混合饲料中维生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）的测定。
本文件“第一法皂化提取法”的定量限为1mg/kg，“第二法直接提取法”的定量限为20mg/kg。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4第一法皂化提取法注意：使用的器皿不含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不涂油，处理过程在避光下操作；提取过程在通风柜中操作。
4.1原理试样用碱溶液皂化后，经液液萃取或固相萃取净化后，用高效液相色谱仪分离测定，外标法定量。
4.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.2.1水：GB/T6682，一级。
4.2.2无水乙醇：色谱纯。
4.2.3无水乙醇。
4.2.4石油醚（沸程30℃-60℃）。
4.2.5甲醇：色谱纯。
4.2.6乙腈：色谱纯。
4.2.7甲酸。
4.2.8L-抗坏血酸。
4.2.9二丁基羟基甲苯（BHT）。
4.2.10无水硫酸钠。
4.2.11氢氧化钾溶液（500g/L）：称取500g氢氧化钾，加水溶解，冷却后用水定容至1000mL，混匀。
4.2.1270%乙醇溶液：取无水乙醇70mL，用水稀释，定容至100mL，混匀。
4.2.1310%甲醇溶液：取甲醇10mL，用水稀释，定容至100mL，混匀。
4.2.140.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释，定容至1000mL，混匀。
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量血清或血浆 用无 水乙醇沉 淀蛋白 ， 用正 己烷萃取 维生素 Ｅ， 己烷层移走 ， 氮气 吹干蒸发成千燥状 态 ， 留物 用乙醇重新 将 用 残 溶解 ， 溶解后 的化合物用 ｃ ８柱子通过反相液相色谱法来分离 ， ｌ 用库仑陈列 电化学检测器 ， 进样 １ 分析 ； ０ 色谱条 件： 色谱柱
文章 编码 ：０ ｌ一 １ １ ２ １ ）３— ０ ｌ ０ １０ ８ ３ （０ ０ ０ ００ 一 ３
［ 文献标识码 ］ Ａ
学科分类代码 ： ３０ ４ ９ １． ７９
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哈 尔滨 医药 ２ １ ００年第 ３ ０卷第 ３期
・
论著 ・
高效液相色谱． 库仑 电化学法在维生素 Ｅ检测中的应 用
张 晓红 ， 呼 竞， 张 新 ， 春玲 ， 杨 刘 丽
（ 哈尔滨 市 妇幼保 健 院 ， 黑龙 江 哈尔滨 １０ １） ５００
摘要 目的 建立 高效 液相 色谱 一 伦电化学检测 法测定儿 童 、 妇血浆 或血清 维生索 Ｅ（ ） 库 孕 ｄ 的方法。方法 取一定
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