方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定
新项目方法能力验证报告(土壤和沉积物 铜.锌.镍.铬的测定 火焰原子吸收分光光度法)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸项目名称：收分光光度法HJ491-2019负责人：审核人：日期：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019方法验证能力验证报告1、方法依据及适用范围本方法依据是土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019，本方法能力验证应随标准更新而更新。
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25ml时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg，测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40 mg/kg、12 mg/kg 和16 mg/kg。
2、方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1试剂和材料3.1.1 盐酸：ρ（HCl)=1.19g/ml3.1.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42g/ml3.1.2 氢氟酸：ρ（HF)=1.49g/ml3.1.4 高氯酸：ρ（HClO4)=1.68g/ml3.1.5 盐酸溶液：1+13.1.6 硝酸溶液：1+13.1.7 硝酸溶液：1+993.1.8 铜标准贮备液：1000mg/L3.1.9 锌标准贮备液：1000mg/L3.1.10 镍标准贮备液：1000mg/L3.1.11 铅标准贮备液：1000mg/L3.1.12 铬标准贮备液：1000mg/L3.1.13 铜标准使用液：ρ（Cu)=100mg/L 准确移取铜标准贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线摇匀。
如何检测土壤重金属
如何检测土壤重金属
土壤中的重金属污染物主要是指含汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)，镍(Ni)、钴(Co)、锡(Sn)以及类金属砷(As) 等的污染物。
具体的检测方法如下：
1.镉：土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后，采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨记原子吸收分光光度法测定;
2.汞：土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后，冷原子吸收法测定;
3.砷：方法一土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后，二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定
，方法二土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后，硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定;
4.铜：土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)
消解后，火焰原子吸收分光光度法测定;
5.铅：土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨炉原子吸收分光光度法测定;
6. 铬：土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后，采用高锰酸钾氧，二苯碳酰二肼光度法测定，或者加氯化铵液，火焰原子吸收分光光度法测定;
7.锌：土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后，火焰原子吸收分光光度法测定;
8.镍：土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后，火焰原子吸收分光光度法测定。
今天。
HJ491-2019土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法方法验证
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定方法名称：《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1、实验室的基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1 参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2 主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3 主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2、实验内容2.1方法原理及适用范围2.1.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.1.2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25mL时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg、4mg/kg，测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg、16mg/kg。
2.2样品2.2.1样品采集和保存：按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004的相关技术要求，采集土壤样品11kg，按标准要求进行保存。
2.2.2样品制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素
ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素颜忠国，杨绍辉，周 照（云南华联锌铟有限公司，云南 文山 ６６３０９９）摘 要：本文土壤经过ＨＣＩ－ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＯ４四酸消解，对土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素同时测定，讨论了溶液酸度控制、分析谱线的选择和元素干扰试验，同时对精密度和回收率等进行了试验，各元素的回收率为９５％～１０５％之间，ＲＳＤ％为０．７９％～２．７３％。
该方法简便、快捷、准确稳定，能满足土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁的测定。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；土壤；酸消解；杂质元素中图分类号：Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０９－０１２７－２Determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel,chromium and magnesium in soil by ICP-OESYAN Zhong-guo, YANG Shao-hui, ZHOU Zhao（Ｙｕｎｎａｎ Ｈｕａｌｉａｎ ｚｉｎｃ ｉｎｄｉｕｍ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｗｅｎｓｈａｎ ６６３０９９，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｅｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｚｉｎｃ， ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｍａｎｇａｎｅｓｅ， ｍｅｒｃｕｒｙ， ａｒｓｅｎｉｃ， ｎｉｃｋｅｌ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ ｓｏｉｌ ｗｅｒｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｈｃｉ－ｈｎｏ３－ｈｆ－ｈｃｏ４ ｆｏｕｒ ａｃｉｄ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ａｃｉｄｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｌｉｎｅｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｔｅｓｔ ｏｆ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ． Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗｅｒｅ ｔｅｓｔｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｅａｃｈ ｅｌｅｍｅｎｔ ｗａｓ ９５％～１０５％， ａｎｄ ＲＳＤ％ ｗａｓ ０．７９％～２．７３％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｓｔａｂｌｅ， ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｚｉｎｃ， ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｍａｎｇａｎｅｓｅ， ｍｅｒｃｕｒｙ， ａｒｓｅｎｉｃ， ｎｉｃｋｅｌ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ ｓｏｉｌ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； Ｓｏｉｌ； Ａｃｉｄ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｅｌｅｍｅｎｔ云南华联锌铟股份有限公司拥有都龙矿区，矿山主要有锌、锡、铜、铁、铅、砷、镉、硫、锰、钨、钼、银、铍、铟等多种元素。
植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散x射线荧光光谱法
植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定能量色散x射线荧光光谱法能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)是一种常用的非破坏性元素分析方法，适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌等元素的测定。
下面是使用EDXRF 法进行植物样品元素测定的步骤和操作流程：1. 样品制备：将植物样品收集并进行干燥，然后将其研磨成细粉末。
确保样品的均匀性和代表性。
2. 仪器准备：准备EDXRF分析仪器，包括X射线发生器、能量色散X射线荧光光谱仪、样品台、冷却系统等。
确保仪器处于正常工作状态。
3. 标准品制备：准备一系列含有不同浓度的标准品溶液，其中每个元素的浓度都已知。
这些标准品将用于校准仪器和建立浓度与峰强度之间的关系。
4. 仪器校准：将标准品溶液放置在样品台上，通过测量标准品的荧光峰强度，建立浓度与峰强度之间的关系曲线。
这样，仪器就可以根据样品的荧光峰强度来确定其元素浓度。
5. 样品测定：将经过研磨的植物样品放置在样品台上，调整仪器的参数，如X 射线管电压和电流、荧光峰选择等。
然后进行测量，记录下样品的荧光峰强度。
6. 数据处理：使用仪器软件对测量得到的数据进行处理和分析。
根据之前建立的浓度与峰强度关系曲线，计算出样品中各元素的浓度。
需要注意的是，EDXRF法在植物样品中元素测定时，可能会受到样品基质的影响，因此需要进行基质效应的校正。
此外，为了提高测量精度，建议对每个样品进行多次测量，并取平均值。
总之，能量色散X射线荧光光谱法是一种快速、准确且非破坏性的方法，适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌等元素的测定。
通过以上步骤和操作流程，可以对植物样品中的这些元素进行定量分析。
ICP-MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 HJ 491-2019方法验证报告
***检测有限公司方法验证报告方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019编写：年月日审核：年月日批准：年月日1、目的对实验室选用的《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室运行。
2、方法内容2.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子化分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内于铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.2试剂按照同HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定中所提的相关试剂要求。
3、仪器的验证表1 仪器验证4、环境条件验证表2 环境条件验证5、人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，人员资料详见表3：表 3 参加验证人员情况登记表5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。
6、分析步骤6.1样品的采集和保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。
6.2样品的制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
6.3水分的测定土壤样品干物质含量按照HJ613测定；沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。
6.4试样的制备电热板消解法称取0.2g~0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml~8ml 氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150℃~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。
土壤重金属测定方法
土壤重金属测定方法土壤是一种自然资源，对于农业生产和环境保护都具有重要意义。
然而，土壤中存在着一些重金属元素，如铅、镉、铬等，它们在一定浓度下对植物和人体健康有害。
因此，为了保护土壤质量和人类健康，我们需要对土壤中的重金属进行定量测定。
本文将介绍几种常见的土壤重金属测定方法。
常见的土壤重金属测定方法主要有以下几种：原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）和植物生物监测法。
首先，原子吸收光谱法是一种常用的土壤重金属测定方法。
该方法可以测定土壤中铜、锌、镉等金属元素的含量。
具体操作流程为：首先将土壤样品经清洗和研磨处理，然后将样品与稀硝酸、硝酸盐和高氯酸混合，加热至干燥，最后用稀酸溶液溶解，通过比色法或电导法测定土壤中重金属元素的含量。
其次，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度的分析技术，也常用于土壤重金属测定。
该方法可以同时测定多个金属元素，包括但不限于铅、镉、铬等。
具体操作流程为：首先将土壤样品加入酸溶液，并经过微波消解或超声波处理，然后使用ICP-MS仪器进行分析。
ICP-MS仪器能够将离子化的样品原子聚集并测量其当前强度，从而确定各种元素的浓度。
另外，X射线荧光光谱法（XRF）是一种无损测量技术，能够快速准确地测定土壤中各种元素的含量。
该方法主要通过X射线与样品相互作用，测量样品上产生的特定能量的荧光辐射，从而确定不同元素的浓度。
XRF方法具有操作简便、分析速度快等优点，适合大批量样品的分析。
最后，植物生物监测法是一种通过分析植物体内重金属含量来评估土壤环境质量的方法。
这种方法利用植物对重金属的吸收积累特性，将植物作为重金属分析的指示器。
通过测定植物体内重金属的含量，可以推断土壤环境质量。
例如，可以通过分析小麦、大豆等农作物中的重金属含量来评估土壤的重金属污染情况。
总的来说，土壤重金属测定是土壤环境质量评估的重要内容之一。
根据不同的需求和分析要求，可以选择合适的测定方法，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱法和植物生物监测法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定土壤中的砷（As）、铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb）和镍（Ni）等重
金属元素，是由于人类活动和自然灾害造成的一种环境污染。
这些重金属
元素在土壤中的积累会对生态系统和人体健康产生潜在的风险，因此对土
壤中这些重金属元素的测定尤为重要。
本文将介绍一种常用的方法验证报告，用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量。
1.实验目的
本次实验的目的是验证一种方法用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍
元素的含量。
2.实验原理
本实验使用的方法是原子吸收光谱法（AAS）。
原子吸收光谱法是一
种常用的重金属元素的分析方法，基于原子的吸收光谱特性。
在实验中，
土壤样品首先经过适当的前处理步骤，如提取和预处理等，然后用AAS仪
器进行测定。
在AAS仪器中，样品中的重金属元素被蒸发和原子化，然后
通过原子吸收光谱分析。
3.实验步骤
a.样品的前处理：取适量土壤样品（约10g），加入足量盐酸（HCl），进行酸溶解。
然后，对溶解液进行过滤，获得清澈的溶液。
b.原子吸收光谱测定：将溶液转移到AAS仪器中，根据仪器的操作说
明进行测定。
根据实验需要，可以选择不同的光谱线进行测定。
c.标准曲线的绘制：准备一系列浓度已知的标准溶液，分别进行AAS
测定。
然后，根据测定结果绘制标准曲线，以便后续计算目标元素的含量。
4.数据处理
a.计算目标元素的含量：根据实验测定结果和标准曲线，可以计算出样品中目标元素的含量。
根据实验需要，可以选择不同的计算公式进行计算。
b.数据统计和分析：对实验测定结果进行统计和分析，包括计算平均值、标准差等，以评估实验结果的准确性和可靠性。
5.结果和讨论
在实验中得到了土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的测定结果。
根据实验的目的和要求，可以对结果进行分析和讨论，如比较不同样品的含量差异、评估土壤中重金属元素的污染程度等。
6.结论
根据实验结果和讨论，可以得出关于样品中砷、铬、镉、铅和镍元素含量的结论。
根据需要，可以进一步提出改进方法的建议，以提高测定的准确性和可靠性。
7.实验总结
本次实验验证了一种方法用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。
通过实验，我们了解了AAS方法的原理和步骤，并获得了样品中目标元素的测定结果。
该方法可用于土壤环境中重金属元素的监测和评估，具有一定的应用前景。
然而，还需要进一步研究和改进，以提高方法的灵敏度和准确性。