CVD金刚石薄膜窗口试样制备及力学性能测量
CVD金刚石膜刀具制造技术及其应用
CVD金刚石膜刀具制造技术及其应用化学气相沉积(CVD)金刚石作为一种新型超硬刀具材料，为金刚石刀具的应用开辟了新的途径。
CVD金刚石刀具主要有两种类型：CVD金刚石薄膜涂层刀具和CVD金刚石厚膜焊接刀具。
目前来说，CVD金刚石厚膜刀具的应用比较广泛。
一、CVD金刚石薄膜涂层刀具CVD金刚石薄膜涂层刀具是指通过CVD方法在一定温度下使金刚石沉积于某些基体(通常为K类硬质合金)刀片上的刀具，其金刚石膜厚度约为10～30μm。
CVD金刚石薄膜涂层刀具因金刚石厚度较薄，难于刃磨，前、后刀面及刃口质量较差，只适用于粗加工、半精加工和复杂形状刀具。
粗加工的切削较大，当金刚石与基体间的附着力不足以抗拒切削力的破坏时，金刚石膜就会脱落。
这种刀具加工出的工件表面粗糙度一般大于Ra0.2μm。
尽管目前国内CVD薄膜涂层刀具的应用尚处于萌芽状态，但随着CVD金刚石生长技术的提高，CVD金刚石基团颗粒的大小已经由40～50μm缩小到十几甚至几个纳米，从而出现了纳米金刚石。
如美国阿贡国家实验室(Argonne Nat. Lab)的Dr. Gruen D.M已经生长出质量良好、表面为镜面(表面最高峰与最低峰间距为15nm)、任意厚度的纳米金刚石膜，而且其涂层的附着力足够。
相信其对涂层刀具的应用有所促进。
二、CVD金刚石厚膜焊接刀具CVD金刚石厚膜焊接刀具是先把切割好的CVD金刚石厚膜一次焊接至基体(通常为K类硬质合金)上，形成复合片，然后抛光复合片，二次焊接至刀体上，刃磨成需要的形状和刃口。
制造工艺流程：高品质的CVD金刚石膜的制备→激光切割→一次焊接成复合片→复合片抛光→二次焊接至刀体上→刃磨→检验。
下面介绍几个关键工序，如切割，焊接，抛光和刃磨等。
1.激光切割CVD金刚石膜硬度高、不导电(现已有导电型CVD金刚石，但其电阻率很大)、耐磨性极强，常规的机械加工和线切割等方法不适合于CVD 金刚石厚膜的切割。
我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状
我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状摘要类金刚石薄膜具有优良的光学、机械和电特性在军事领域有广泛用途，类金刚石薄膜技术，是指利用各种光学薄膜制作技术制作接近天然金刚石和人造单晶金刚石特性（如在较宽光谱内均具有很高的光透过率在2～15μm（微米）范围光的吸收率低到1％；具有很高的硬度、良好的导热性、耐腐蚀性以及化学稳定性高(1000℃以上仍保持其化学稳定性等）的人造多晶金刚石薄膜、类金刚石薄膜（又称为硬碳膜、离子碳膜、或透明碳膜）的一种技术。
由于类金刚石结构、性能存在一些缺陷，所以对此作了研究。
本文着重对类金刚石薄膜制备技术进行阐述，同时论述了发展潜力。
由于类金刚石薄膜的优越性，所以我国要加大这方面发展。
关键词：类金刚石薄膜，化学气相沉积法，物理沉积法，金刚石The Main Preparation Techniques and Research Status of theDLC Film in ChinaABSTRACTDLC films with excellent optical, mechanical and electrical characteristics ha ve a wide range of applications in the military field. DLC thin film technology, refers to the use of a variety of optical thin film production technology made close to the natural diamond and synthetic single crystal diamond characteristics (such as with high light transmittance in the wide spectrum-in the range of 2~15μm (microns) low absorption of light to 1%; has high hardness and good thermal conductivity, corrosion resistance and high chemical stability -1000°C (degrees Celsius) above maintained its chemical stability, etc.), artificial polycrystalline diamond films DLC films (also known as the hard carbon film,ion carbon film ,or a transparent carbon film), a technology. DLC structure, the performance has some shortcomings,have been investigated. Focus on the DLC film preparation technique is described,and discusses the potential for development. Because of the superiority the DLC films, so china should step up development in this field.KEY WORDS: DLC film，preparation techniques，CVD目录前言 (1)第1章类金刚石薄膜概述 (2)1.1 类金刚石薄膜介绍 (2)1.1.1类金刚石薄膜发展介绍 (3)1.1.2类金刚石薄膜微观结构与其性质 (3)1.1.3类金刚石薄膜分类 (5)第2章类金刚石薄膜制备技术 (6)2.1 化学气相沉积法 (6)2.1.1 热丝CVD法 (6)2.1.2 等离子体CVD法 (7)2.1.3 离子束蒸镀法 (7)2.1.4 光、激光CVD法 (7)2.2 激光法制备DLC膜的发展趋势 (8)2.2.1 激光脉冲宽度由纳秒脉冲向超短脉冲发展 (9)2.2.2 沉积环境由真空向氢气氛或氧气氛发展 (10)2.2.3 薄膜成分由纯DLC膜向掺杂DLC膜发展 (11)2.2.4 激光源由单一激光向多束激光发展 (11)第3章类金刚石薄膜研究 (12)3.1 实验研究 (12)3.1.1 实验装置 (13)3.1.2 实验过程 (15)3.1.3 实验结论 (15)第4章类金刚石薄膜应用以及展望 (16)4.1 类金刚石薄膜应用 (16)4.2 类金刚石薄膜应用展望.................... 1错误！未定义书签。
改进CVD系统制备金刚石薄膜
第 １ ８卷 第 ２期
２０ ０ ２年 ６月
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Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＴＩ ＡＮＪ Ｎ Ｉ ＴＩ Ｉ ＮＳ ＴＵＴＥ ＥＣＨＮＯＬ ＯＦ Ｔ ＯＧ Ｙ
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摘 要 ： 用一 台 常规 的 真 空 镀 膜 机 改 建 为 化 学 气 相 沉 积 （ ＣＶＤ） 系 统 ， 并 用 以 制 备 金 刚 石 薄
膜 ．采 用 Ｓ Ｍ 、ＸＲ Ｅ Ｄ、Ｒａ ｎ测 试 表 明 ，金 刚 石 薄 膜 质 量 较 好 ． ｍａ
关键 词 ：化 学 气 相 沉 积 （ ＶＤ） Ｃ ；金 刚 石 薄 膜 ；Ｒ ｍａ ａ ｎ光 谱 ；Ｘ 射 线 衍 射
Ｋｅ ｒ ｓ ｃ ｅ ｃ ｌｖ ｐ ｒｄ ｐ ｓｔｏ （ ｙ ｗｏ ｄ ： ｈ ｍｉａ ａ ｏ ｅ ｏ ｉｉｎ ＣＶＤ） ｄａ ｎ ｉ ； ｒｍａ ； ｉｍｏ ｄ ｆｌ ｍ ａ ｎ； ＸＲＤ
化 学 气 相 沉 积 （ ｅ ｃ ｌＶａ ｏ ｐ ｓｔｏ Ｃｈ ｍｉａ ｐ ｒＤｅ ｏ ｉ ｎ， ｉ
真 空设 备 改 造 而 成 ．为 了掌 握 这 种 重 要 的 薄 膜 沉 积 技 术 ，把 一 台 常 规 的 真 空 镀 膜 机 （ 京 仪 器 厂 北
ＤＭ ～ ３ ０ 型 ） 改 建 为 Ｃ ０Ｂ ＶＤ 系 统 ，并 在 其 上 制
备 出 了金 刚 石 薄 膜 ． 选 择 金 刚 石 膜 作 为 Ｃ ＶＤ 系
统 的 制 膜 对 象 ，是 因 为 它 本 身 是 一 种 近 年 来 新 发 展 的 高 新 技 术 ，具 有 高 硬 度 、高 电 阻 率 、低 摩 擦 系数 、耐 高 温 、抗 化 学 腐 蚀 和 防 辐 射 等 优 异 的 物 理化学 性 质Ｌ ｌ 广 泛 用 于 机 械 、 电 子 、光 学 和 ．
金刚石薄膜技术及其应用
金刚石薄膜技术及其应用金刚石是一种硬度极高的天然矿物，于20世纪60年代起被学界广泛研究。
随着材料科学技术的不断进步，金刚石薄膜技术也逐渐成为研究的热点之一。
本文将从金刚石薄膜技术的原理、制备方法及其应用的方面进行阐述。
一、金刚石薄膜技术原理金刚石薄膜技术主要利用化学气相沉积（CVD）的方式在基材表面生长金刚石薄膜。
这种方法通常需要高温（在800℃以上）和高气压的气氛下进行，需要一些特殊的条件。
CVD是一种利用热分解气体在表面形成固体物质的工艺。
在CVD法生长金刚石薄膜的过程中，应先将气流中的气体分离出不含杂质、单质态的纯氢气，在高温下将氢气还原出单质氢原子，在这些氢原子的作用下，金刚石的碳原子就会在基材表面上生长。
二、金刚石薄膜技术制备方法金刚石薄膜的制备方法主要分为两大类：基于低压CVD技术和基于高压CVD技术。
基于低压CVD技术中，使用的气体通常是甲烷和氢气的混合物，在真空条件下进行反应。
将这些气体通过高温反应炉，使得甲烷分解成纯碳离子。
碳离子被氢气还原后，随后沉积在准备好的表面上，形成一层金刚石薄膜。
而基于高压CVD技术，则是在准备好的基板中，使用气压较高的气体进行反应。
这种方法通常能够得到更厚的金刚石薄膜。
三、金刚石薄膜技术的应用金刚石薄膜技术的应用场景非常广泛，以下将介绍一些典型的应用场景和案例：1. 电子技术领域金刚石薄膜是一个重要的电学材料，在电子技术领域有着广泛的应用价值。
例如，金刚石薄膜是一种优秀的绝缘材料，可以用于制造高性能半导体元件、纳米晶体管和高功率器件。
2. 机械工业领域由于金刚石薄膜极其硬度极高和耐磨性能强，在机械工业领域也有着广泛的应用价值。
例如，在高速切削和精细加工方面，金刚石薄膜的应用能够明显提高加工效率和加工精度。
另外，金刚石薄膜也可以用于制造高强度、高硬度的刀具和轴承零部件。
3. 生命科学领域除此之外，金刚石薄膜技术在生命科学领域也有另外一些应用场景。
例如，金刚石薄膜可以被用作人工眼视网膜和人工髋关节等器官的材料。
金刚石手册说明书
金刚石手册目录2金刚石介绍3物理性能4金刚石分类5金刚石合成6 CVD 金刚石类型7晶体学8力学强度9金刚石抛光10金刚石表面11性能光学性能12光学常数13拉曼散射14单晶光学器件15多晶光学器件16发射率和射频窗口17精密部件18热学性能19金刚石散热片20超精加工21电子性能22金刚石的量子应用23电化学性能24数据表光学级和射频级25热学级26机械级27电化学加工级28电子级29 DNV 级材料30延伸阅读31延伸阅读1. 单片金刚石拉曼激光器随着CVD金刚石合成和加工技术不断进步，在实际应用中能够使用具有优异性能的金刚石材料。
工程单晶 CVD 金刚石具有超低吸收率和双折射率，并且光程长，使单片金刚石拉曼激光器得以成为现实。
订购 CVD 金刚石产品，请访问在以下社交媒体上关注我们金刚石介绍3金刚石的特点是具有优异的硬度、鲁棒性以及光学与热学性能，可用于制造精美的宝石和精良的工业刀具。
但天然金刚石固有的可变性和稀缺性限制了其在工程应用中的使用。
合成工艺的发展让制造持续稳定的工程人造金刚石成为可能。
人们最初在 20 世纪 50 年代运用高温高压法、后来在 80 年代运用化学气相沉积法来制造优异的共价晶体金刚石。
现代工业消耗的人造金刚石约有 800 吨，大约是作为宝石开采的天然金刚石的150 倍。
一切在于结构金刚石的特性源自其结构，任一原子都被相邻的四个原子包围，通过共价键结合在立方晶格中，形成四面体结构。
这种结合坚固、堆积紧凑、致密、刚性的结构使其具有优异的性能。
能够操控缺陷和合成条件的影响，意味着材料科学家已经可以针对广泛的应用优化和定制金刚石的特性。
通过控制缺陷和合成条件的影响，材料科学家能够优化和定制金刚石的显著性能，以获得广泛的应用。
延伸阅读2. 科学瑰宝BC N510.81112.01114.00767Al aluminium1326.981Si silicon1428.085Pphosphorus1530.973高温高压合成的金刚石通常掺氮，因此具有独特的黄色色调。
金刚石表面覆膜的方法及应用
金刚石表面覆膜的方法及应用一、化学气相沉积法化学气相沉积（CVD）是一种常用的金刚石表面覆膜方法。
该方法利用含碳气体（如甲烷、乙炔等）在一定条件下发生化学反应，生成金刚石薄膜。
CVD法具有沉积温度低、薄膜质量高等优点，但制备的金刚石膜通常较厚，需要进一步加工以适用于实际应用。
二、物理气相沉积法物理气相沉积（PVD）法是另一种常用的金刚石表面覆膜技术。
该方法通过物理手段（如真空蒸发、离子溅射等）将含碳气体或碳源材料转化为原子态或离子态，然后沉积在基底表面形成金刚石膜。
PVD 法具有较高的沉积速率和较低的制备温度，但制备的金刚石膜较薄，且性能相对较差。
三、热丝化学气相沉积法热丝化学气相沉积（HFCVD）法结合了CVD和热丝技术的优点。
在HFCVD法中，高活性含碳气体在加热的钨丝或镍丝上发生化学反应，产生碳氢自由基或碳离子，并吸附在基底表面形成金刚石膜。
HFCVD 法能够制备高质量的金刚石膜，并具有良好的附着力。
然而，制备过程中需要精确控制热丝温度和气体流量，以保证薄膜质量和沉积速率。
四、激光诱导化学气相沉积法激光诱导化学气相沉积（LCVD）法是一种新型的金刚石表面覆膜技术。
该方法利用激光诱导气体发生化学反应，产生碳氢自由基或碳离子，并在基底表面沉积形成金刚石膜。
LCVD法具有较高的沉积速率和制备温度低等优点，但由于激光诱导过程中可能出现局部过热或光损伤，因此需要优化激光参数以获得高质量的金刚石膜。
五、应用金刚石表面覆膜技术在许多领域具有广泛的应用价值。
例如，在机械领域，金刚石膜可以作为超硬材料应用于刀具、磨料等产品中，提高其使用寿命和加工效率。
在光学领域，金刚石膜具有优异的透光性能和机械稳定性，可用作窗口材料或光电子器件的涂层材料。
此外，金刚石膜在电学、热学、生物学等领域也具有潜在的应用前景。
随着制备技术的不断发展和成本降低，金刚石表面覆膜技术的应用将更加广泛。
高质量CVD金刚石薄膜涂层拉拔模的制备与应用研究
２ １年 １ ０ ０ ０月
龙
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Ｖ０． ８ Ｎｏ５ １ ． ２ Ｏｃｏ ｅ ０ ０ ｔ ｂ ｒ２ １
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｌ ＧＹＡＮ Ｉ Ｃ Ｄ金刚石薄膜涂层拉拔模 的制备 与应用研究 Ｖ
唐庆顺 ， 姚建盛 ， 煌生 ， 谢 卢建湘
热 导率 、 低摩 擦 系数 、 低热膨 胀 系数 和高化 学 稳定 性等 优异性 能［ 可 以成 为金属拉 拔模具 的材 料 。 ， 圳。
随着 我 国国民经济 的高速发 展 。 电线 电缆加 工 行业对 各类金属线 材的需求 十分 巨大 。 全 国持牌 如 的电线 电缆企业 达 ３０ ０ ０多家 ， 每年 消耗 的铜 、 铝材 数 以百万 吨计 ， 电焊条 、 钢缆 等线 材 的需求 也 十分
巨大 。 这些企业 必备 的拉 丝工序每年要 消耗大量 的
金属拉丝要 求拉丝模 的模孔表 面具有 较高 的硬度 ，
以保证金 属丝的尺 寸精度和 表面粗糙 度 ， 提高拉 并 丝模 的工作 寿命 。 金刚石涂层 拉拨模具则 以其优异
拉拔 模具 。 因此 ， 拔模 是 电线 电缆行 业 生产 线材 拉 的重 要工 具 ， 它是 实现正 常 的连续 拉伸 。 证拉 拔 保 制 品质量 的关键 。在 传统拉 拔行业 中 。 质合金模 硬 具 以其价格 低廉而得 到广泛应用 。 由于硬质合金 但 的粘 结相 Ｃ ｏ比硬质 相 ＷＣ的硬度低 而 先行 磨 损 。 致 使硬质 相剥落 ； 另外硬 质合金 中的 ＷＣ颗粒棱 角 尖锐也易 引起 快速磨损 ， 这些 因素导致 了拉拔 模耐 磨 性下 降 ， 使用 寿命 短等 缺 陷 ， 约 了劳动 生产 率 制 的进一 步提 高及 生产 成本 的 降低 ； 同时 ， 为 战略 作 物 质 的钨 资源 的不断 减少 以及 硬质 合金 和铜 价 格 的不 断上升 。 得提 高拉 拔模 具寿命 、 使 改善 产 品质 量、 节约钨和铜 资源成 为铜管拉 拔模具 急需解决 的
类金刚石薄膜 球盘法测试类金刚石薄膜的摩擦磨损性能-最新国标
类金刚石薄膜球盘法测试类金刚石薄膜的摩擦磨损性能1范围本文件为类金刚石（DLC）薄膜的摩擦系数和比磨损率的测定规定了流程并提供了指导。
该方法规定材料在干燥条件下，采用球对盘结构配副进行测试。
本文件不适用于DLC薄膜涂层的部件在润滑环境下的测试。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1182，产品几何技术规范（GPS）—几何公差-形状、方向、位置和跳动公差（GB/T1182-2018，ISO1101，MOD）GB/T6062，产品几何技术规范（GPS）—表面结构：轮廓法—接触（触针）式仪器的标称特性（GB/T 6062-2009，ISO3274，IDT）GB/T308.1，滚动轴承—球—第1部分：钢球（GB/T308.1-2013，ISO ISO3290-1，NEQ）GB/T308.2，滚动轴承—滚珠—第2部分：陶瓷滚珠（GB/T308.2-2010，ISO3290-2，IDT）ISO3611，产品几何技术规范（GPS）—尺寸测量设备：外部测量用千分尺-设计和计量特性GB/T10610，产品几何技术规范（GPS）—表面结构：轮廓法表面结构—术语，定义及参数（GB/T 10610-2009，ISO4287，IDT）ISO13385-1，产品几何技术规范（GPS）—尺寸测量设备—第1部分：卡尺；设计和计量特性ISO80000-1:2009，量和单位—第1部分：总则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
磨损Wear固体材料由于与一种或多种材料接触发生相对运动，其表面质量逐渐减少的过程。
磨损测试Wear Test滑动接触中材料摩擦磨损性能的评价方法。
球盘试验法Ball-on-disc Method在一定载荷下，将球形试样接触到旋转的圆盘试样上，从而产生滑动接触的磨损试验。
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国家自然科学基金资助项目(项目编号50005013)CVD 金刚石薄膜窗口试样制备及力学性能测量3200030 上海交通大学机械动力工程学院 晋占峰 孙方宏 简小刚 胡 斌 陈 明摘 要 本文以氢气和丙酮为原料,采用电子增强热丝C VD 法,在硅片(100)基体上沉积一层金刚石薄膜,并采用光刻法和湿式各向异性刻蚀技术制备出金刚石薄膜自支撑窗口试样。
实验结果表明,所制备的金刚石薄膜自支撑窗口刻蚀彻底,形状规则,能够很好地满足鼓泡法的实验要求,对C VD 金刚石薄膜力学性能的测量具有重要意义。
关键词 金刚石薄膜 硅基体 化学刻蚀 鼓泡法ABSTRACT Diam ond thin film is deposited on silicon slice (100),using hydrogen and acetone as gas res ource ,by means of electron -enhanced hot filament chemical vapor deposition (HFC VD ).Free -standing window sam ple of diam ond thin film was fabricated by means of photolithography and anis otropic wet etching.According to the test results ,the window of the sam ple was etched thoroughly and the window figure of the sam ple was regular.S o ,the sam ple is very suitable for bulge test.It is significant for testing of performance of C VD diam ond thin film.KE YWOR DS diam ond film ;silicon substrate ;chemical etching ;bulge test 1 引言近年来,采用化学气相沉积(C VD )法、等离子化学气相沉积(PC VD )法、火焰燃烧法、物理气相沉积(PVD )法、化学气相输运法、粒子束沉积法以及激光化学气相沉积(LEC VD )法等来制备金刚石薄膜材料的研究已经取得了突破性进展,金刚石薄膜的制备与应用已经成为薄膜材料领域中一个重要的研究方向。
金刚石薄膜的制备和实际应用与其力学性能密切相关。
对金刚石薄膜的弹性模量、泊松比、残余应力等力学性能的测量在技术上仍然有很大的难度,这直接制约着金刚石薄膜材料的推广应用。
在已有的薄膜力学性能测量方法中,只有鼓泡法最有可能发展成为综合评价薄膜材料各项性能的有效方法。
鼓泡法是在带有薄膜的试样上制出薄膜窗口,通过测试装置向薄膜施加压力,使薄膜受到均布载荷而产生变形,变形量与薄膜的力学性能有关,通过测量压强和薄膜的变形,得到其中的关系,可以计算出薄膜的力学性能。
鼓泡法测量金刚石薄膜的力学性能的关键技术是金刚石薄膜窗口试样的制备。
本文基于鼓泡法的基本原理,研究了金刚石薄膜自支撑窗口试样的制备方法,阐述了鼓泡法测量金刚石薄膜力学性能的方法。
采用自行设计的硅片夹持器固定试样,使刻蚀液无法接触到沉积在硅片下表面的金刚石薄膜,因而可以保证在刻蚀硅基体形成自支撑窗口的同时不会损坏到薄膜。
经实验研究表明:所制备的金刚石薄膜自支撑窗口形状规则,刻蚀彻底,残余内应力小,能够很好地满足鼓泡法的实验要求。
在此基础上,进一步研究了应用鼓泡法测量金刚石薄膜力学性能的基本原理和实验装置,对于金刚石薄膜的推广应用具有重要意义。
2 金刚石薄膜窗口的制备方法窗口制作过程示意图如图1所示:图1 在硅基体上制作金刚石薄膜窗口的过程示意图实验中我们采用的是2英寸硅片(100),单面抛光,进行高温氧化,在硅片表面生成一层致密的二氧化硅薄膜;用0.5微米的金刚石微粉对硅片抛光面上的二氧化硅层进行研磨除去该二氧化硅层,未抛光的那・3・2002.4(132)一面上的二氧化硅层予以保留,作为将来刻蚀硅基体时的掩膜。
对硅片上的抛光面上的二氧化硅层进行抛光有两个目的:第一,由于金刚石薄膜在二氧化硅上成核密度低,与二氧化硅层结合性能差,而在硅基体上成核密度高,结合性能较好;第二,可以使硅基体表面得到适当的粗化,使金刚石薄膜与硅基体的结合性能更好。
采用电子增强热丝C VD法在硅片上研磨的一面沉积一层金刚石薄膜,厚度约10μm,反应气体为丙酮和氢气,体积比为1～2%,气压为20～40torr,衬底温度为800～900℃,热丝温度为1800～2200℃,灯丝电压约17V,灯丝电流约56A,偏流约为0.5A,沉积速率约2μmΠh;在金刚石薄膜上涂上苏州2号光刻胶(该光刻胶为负胶);用紫外线照射曝光,将来作为窗口的地方用掩膜遮蔽不曝光;进行显影,显影液把未曝光处的光刻胶除去,曝光处的光刻胶予以保留,形成所需要的窗口形状;烘干坚膜;在二氧化硅层上刻蚀窗口,刻蚀液为氢氟酸,此时光刻胶层作为掩膜;用浓硫酸和双氧水的混合液除去光刻胶层,留下二氧化硅层;在硅基体上刻蚀窗口,所用刻蚀液为氢氧化钠溶液,从有二氧化硅层的一面向有金刚石薄膜的一面进行刻蚀,此时二氧化硅层作为掩膜,把窗口处对应的硅基体刻蚀掉,而留下金刚石薄膜,形成金刚石薄膜窗口,窗口直径为3～4mm;采用激光切割机把硅片切割成所需形状。
3 金刚石薄膜窗口制备工艺研究3.1 刻蚀硅基体的化学反应采用的硅基体为硅单晶,在碱性溶液中所进行的化学反应事实上是电化学反应,反应的化学方程式为:阳极反应:Si+6OH-→SiO3-2+3H2O+4e阴极反应:2H++2e→H2↑阴阳极反应之总和为:Si+6OH-+4H+=SiO3-2 +3H2O+2H2↑但是阳极反应速度与阴极反应速度是不一样的,阴极反应速度比阳极反应慢得多,整个反应速度受到阴极反应速度的制约。
为了加快反应速度可以加入一些中性或者碱性氧化剂,如H2O2或者NaClO等。
在实验中采用80%NaOH溶液,反应最终生成Na2SiO3,该物质溶于水。
为了进一步提高反应速度,进行加热,温度保持在80℃～84℃。
刻蚀速度约为1.5μmΠmin。
由于对硅(100)面的刻蚀速度比对(111)面的刻蚀速度快得多,最终刻蚀出来的窗口形状为方形。
3.2 硅基体刻蚀装置图2为硅基体刻蚀装置截面示意图。
装置呈圆形。
反应容器要求耐腐蚀,并且耐高温,不易破裂,采用不锈钢来制作。
整个反应过程中要求温度保持基本恒定,为此采用热电偶来测量溶液内的温度,用电加热器来加热,恒温电子调节器根据电偶的输出信号来调节电加热器的功率,使溶液的温度保持在80℃-84℃。
由于电加热器仅仅加热反应容器的底面,容易引起反应容器内各处的温度不一致,从而使硅片处的温度与热电偶所测量的温度有差异,对试验造成不良影响。
为此在反应器中设置了搅拌器,对反应器内的溶液进行搅动,使溶液内各处的温度一致。
实验中随着不断加热,刻蚀液中的水分会不断地蒸发,造成刻蚀液的浓度不断升高。
为了防止该现象发生,在容器盖上设计有冷凝器,使蒸发的水分冷凝,然后又流回到容器中,以保持溶液浓度基本不变。
图2 硅基体刻蚀装置示意图金刚石薄膜与刻蚀液反应速度很慢,但是如果长时间在高温下浸泡在刻蚀液中,刻蚀液也会对金刚石薄膜造成腐蚀,从而引起其力学性能变化,无法测量出原来的力学性能。
为此,专门设计了硅片夹持器,如图3所示。
实验时把硅片放入硅片夹持器中予以固定(有金刚石薄膜的那一面朝下),这样可以使金刚石薄膜与刻蚀液隔离,不受腐蚀,仅仅从硅片的另一面进行刻蚀;硅片夹持器放入刻蚀容器中进行刻蚀。
当刻蚀液从硅片上面把硅片刻蚀透时,刻蚀液将会接触到金刚石薄膜,已经制成金刚石薄膜窗口,应及时取出。
实验时硅片夹持器的下体和硅片构成了一个空腔。
硅片夹持器上设有一根不锈钢通气管与外界大气相通,起到排气释放压力的作用。
该管有足够的长度,使其能够伸到刻蚀液液面以上,从而防止刻蚀液通过该管进入空腔内对金刚石薄膜造成腐蚀。
刻蚀反应中有氢气生成,当没有氢气泡冒出时,表明已经刻蚀到了金刚石薄膜,立即把硅片夹持器从刻蚀液中取出,取出硅片放在超声波清洗器中加清水进・4・《金刚石与磨料磨具工程》图3 硅片夹持器结构示意图行清洗,彻底除去残留的刻蚀液,防止留在硅片上,对硅片及金刚石薄膜造成影响。
3.3 实验结果及讨论制成的金刚石薄膜窗口样品的SE M 图如图4所示。
由图中可以看出,刻蚀非常彻底,窗口上没有残留的硅;同时金刚石薄膜与硅基体之间没有缝隙,表明结合紧密;图中窗口四周亮白处为硅的(111)面,窗口形状比较规则,呈正方形;窗口中间为金刚石薄膜,未发现破裂或损坏。
刻蚀的金刚石薄膜窗口完全符合鼓泡法的实验要求。
图4 金刚石薄膜窗口试样的SE M 照片3.4 鼓泡法在金刚石薄膜力学性能测量中的应用鼓泡法的原理为:当从金刚石薄膜的一面对金刚石薄膜施加液压或者气压时,金刚石薄膜会在压强的作用下鼓起一个泡来,所鼓起的高度与金刚石薄膜的内应力,弹性模量和泊松比有关。
如果能测量出所鼓起的高度和所对应的压强便可以计算出金刚石薄膜的内应力、弹性模量和泊松比。
图5为鼓泡法试验装置的示意图。
基座中有两个相互连通的孔,孔中充满了液压油。
样品台采用螺栓与基座固定在一起,样品台中间有一个通孔与基座中的孔相通。
金刚石薄膜窗口试样用502胶或者环氧树脂粘在样品台上,薄膜窗口正对着样品台中的通孔,以便液压油与金刚石薄膜相接触并施加压力。
活塞式注射机构和压力传感器与基座中的孔相连。
这样金刚石薄膜、活塞式注射机构和压力传感器通过基座中的孔中的液压油便联系在一起。
实验时通过活塞式注射机构向孔内注入液压油对系统加压,金刚石薄膜在液压油的作用下受压鼓泡。
系统的压强由压力传感器测得,金刚石薄膜鼓起的高度通过基座上方的激光干涉仪测出。
通过压强和薄膜鼓起高度之间的关系,便可以计算出金刚石薄膜的内应力、弹性模量和泊松比。
图5 鼓泡法试验装置示意图4 总结采用热丝辅助C VD 法在硅片上沉积了金刚石薄膜,并采用湿式各向异性刻蚀法进行刻蚀,制成金刚石薄膜窗口试样。
根据金刚石薄膜窗口试样制作的特殊要求改进了相应的刻蚀设备,并设计了硅片夹持器,既达到了刻蚀的目的,又避免了对金刚石薄膜的损害。
经SE M 检查,金刚石薄膜自支撑窗口刻蚀彻底,没有硅残留在金刚石薄膜窗口上,窗口形状规则,金刚石薄膜完整,与周边硅基体结合紧密,完全符合鼓泡法的实验要求。
鼓泡法能够测量金刚石薄膜的弹性模量、泊松比、残余应力且试样制备相对简单,是一种非常有前途的测量金刚石薄膜力学性能的方法。