农药残留检验方法的选择原则
2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析
摘要：与农药残留限量标准配套的农药残留检测方法属于食品安全标准。本文介绍了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》配套检测方法的主要选择原则，分析了2019版与2016版GB 2763配套检测方法的主要变化情况，展望了农药残留检测方法标准的发展方向。
根据《中华人民共和国食品安全法》规定，与农药残留限量标准配套的农药残留检测方法属于食品安全标准，是强制执行的标准。《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763）规定的农药残留检测方法是农药最大残留限量的配套检测方法，具有法定性。2019年8月15日，农业农村部等3部委联合发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019），对配套的检测方法进行了修订完善，特别是对《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763—2016）实施过程中发现的部分农药残留限量配套检测方法不适用的问题进行了梳理和调整，显著提高了检测方法的科学性和适用性。
1 配套检测方法的主要选择原则
2010年以来，农业农村部组建了国家农药残留标准审评委员会（食品安全国家标准审评委员会农药残留专业委员会），负责农药残留标准的技术审评等工作，秘书处设在农业农村部农药检定所。经过历次国家农药残留标准审评委员会会议研究，形成了配套检测方法的主要选择原则，包括检测方法的检出限（或定量限）应当满足残留监测的需要，小于或等于最大残留限量值；检测方法应当与食品类别相对应，如果没有对应的检测方法，可以推荐其他类食品的检测方法，在标准文本中表述为“参照XXX”；同类基质的配套检测方法推荐数量原则上不超过5个；推荐的检测方法以适用性为优先原则进行排序等。
考虑到检测仪器多样性、基层检测单位的条件差异、检测技术发展等因素，国家农药残留标准审评委员会对同一农药、同类基质推荐了多个检测方法，可能存在有的配套检测方法定量限高于个别食品限量值的问题。为此，《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）在规范性引用文件中增加“在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测”，明确了检测机构应针对农药（含代谢物）和基质从推荐配套检测方法中确认并选择适用的检测方法。同时，在规范性引用文件中还增加了“在本标准发布后，新发布实施的食品安全国家标准（GB23200系列）同样适用于相应参数的检测”，是指在《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）之后发布的农药残留检测方法（GB 23200系列），即使《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量（GB2763—2019）文本中未列出，也可以作为相应农药和食品的配套检测方法，明确了衔接机制，提高了新制定农药残留检测方法标准应用的时效性。
2 配套检测方法的变化情况
与《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763—2016）相比，2019版标准中新增农药残留检测方法45项（表1），其中按照《农药残留检测方法国家标准编制指南》（农业部第2386号公告）要求新制定的植物源性食品中农药残留检测方法标准6项（GB 23200.108~GB 23200.113）；删除不适用的检测方法17项（表2）；由于原推荐的标准名称和标准编号已修订，相应变更检测方法9项（表3）。同时，对不含相关农药母体和（或）残留物的配套检测方法进行了调整，删除了28种农药中部分不满足检测要求的配套检测方法（表4）。
表1 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）
新增的配套检测方法
表2 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）
删除的配套检测方法
表3 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）
变更的配套检测方法
表4 部分农药删除的配套检测方法及其原因
3 展望
2016年原农业部发布了《农药残留检测方法国家标准编制指南》（农业部第2386号公告），规定了新制定农药残留检测方法的技术要求，明确农药残留检测方法国家标准的检测范围应覆盖10大类植物源性食品，将显著提高检测方法的适用性。截至目前，按照上述要求新制定并发布了10项农药残留检测方法国家标准。但从《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）来看，由于缺乏配套的检测方法，仍有部分限量标准属于临时限量，导致“有限量标准可依，无方法标准可检”的困境。下一步，农业农村部将重点围绕提高《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中检测方法的配套性，优先纳入农业国家标准制定计划，加快完善农药残留检测方法国家标准，进一步满足市场监管的要求，切实提高食品安全保障能力。
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
涂膜性能及测量
涂膜性能及测量 1、涂膜的制备 国家标准《GB1727—— 79（88）漆膜一般制备法》中分别列出刷涂法、喷涂法、浸涂法和刮涂法的涂膜制备方法。但在制备时需要依赖操作人员的技术熟练程度，涂膜的均匀性较难保证。采用仪器制备涂膜在当前普遍推行，方法有旋转涂漆法和刮涂器法。 2、涂膜外观及光泽测定 （1）涂膜外观 通常在日光下肉眼观察涂膜的样板有无缺陷，如刷痕、颗粒、起泡、起皱、缩孔等，一般与标准样板对比。 （2）光泽的测定基本上采用两大仪器，即光电光泽计和投影光泽计，前者用得较多。 3、涂膜的鲜映性测定 鲜映性是指涂膜表面反映影象（或投影）的清晰程度，以DOI值表示（distinctness of image）。它能表征与涂膜装饰性相关的一些性能（如光泽、平滑度、丰满度等）的综合效应。它可用来对飞机、汽车、精密仪器、家用电器，特别是高级轿车车身等的涂膜的装饰性进行等级评定。 鲜映性测定仪的关键装置是一系列标准的鲜映性数码板，以数码表示等级，分为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5、2.0共13个等级，称为DOI值。每个DOI值旁印有几个数字，随着DOI值升高，印的数字越来越小，用肉眼越不易辨认。观察被测表面并读取可清晰地看到的DOI值旁的数字，即为相应的鲜映性。 4、涂膜雾影测定 雾影系高光泽漆膜由于光线照射而产生的漫反射现象。雾影光泽仪是一台双光束光泽仪，其中参与光束可以消除温度对光泽以及颜色对雾影值的影响。仪器的主接收器接收漆膜的光泽，而副接收器则接收反射光泽周围的雾影。雾影值最高可达1000，但评价涂料时，雾影
防腐涂料的性能及检测方法
防腐涂料的性能及检测方法 防腐涂料是油漆涂料中必不可少的一种涂料，对物体起到防腐蚀的作用，保护物体的使用寿命，在农业、工业等各个领域发挥着越来越重要的作用。下面介绍防腐涂料的性能以及检测方法： 防腐涂料性能 1、耐水性 耐水性是指防腐涂料涂膜抵抗水的破坏能力的量度。其测试是在规定的条件下，将涂膜试板浸泡在水中，观察其有无发白、失光、起泡、脱落等现象。以及恢复原状态的难易程度。这将直接影响涂膜的使用寿命。其检测方法可按GB/T1733《漆膜耐水性测定法》中规定进行。 2、耐盐水性 耐盐水性是指防腐涂料涂膜对盐水侵蚀的抵抗能力。可以用耐盐水试验判断涂膜产品的防护性能。其检测方法可按GB/T1763-89《漆膜耐盐水试剂性测定法》或GB16834-89《船舶漆耐盐水性的测定》中规定进行。 3、耐石油制品性 耐石油制品性是指防腐涂料涂膜抵抗石油制品（即汽油、润滑油、和溶剂等）的破坏能力的量度。其检测方法可按GB/T1734-93《漆膜耐汽油性测定法》或HG/T3343《漆膜耐油性测定法》中规定进行。 4、耐湿热性 耐湿热性是指防腐涂料涂膜抵抗湿热环境破坏的能力。在涂膜耐腐蚀性的检测中，耐湿热性的检测往往与耐盐雾性试验同时进行。其检测方法可按GB/T1740-89《漆膜耐湿热性测定法》或GB/T19893-92《色漆和清漆耐湿热性的测定连续冷凝浸水法》中规定进行。5、耐盐雾性 耐盐雾性是指防腐涂料涂膜抵抗盐雾侵蚀的能力。是涂膜耐腐蚀性关健指标，也是模拟大气中的盐雾腐蚀加速试验方法。其检测方法可按GB/T1771《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》中规定进行。 6、耐化学试剂性 耐化学试剂性是指防腐涂料涂膜抵抗酸、碱和盐及其它化学药品破坏的能力。其检测方
果蔬农残检测方法
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/a79983589.html, 果蔬农残检测方法 作者：张甜甜孙正阳 来源：《食品界》2017年第07期 如今在农业生产过程中，很多企业和农民往往会使用一定的农药等产品，以此来降低农产品的病虫害，保持农产品的外观完整，同时也能够有效提高农作物的产量。但是农药的使用也会造成一定的副作用，在果蔬等农产品上造成一定的残留，影响食用者的健康。因此，为了对果蔬农残的量进行检测，必须对果蔬农残检测方法进行分析。 果蔬农残的检测意义 目前在我国，水果蔬菜上的农药施用量和残留量都是所有农作物中最高的，这就很有可能引发大量的食品安全问题，危害食用者的健康安全。但是随着科学技术的进步，科学家慢慢发明出了一系列针对不同杂草和害虫的农药类型。同时，随着害虫和杂草在长时间内逐渐对某种农药产生一定的抗药性，影响农药的使用效果，科学家不得不重新开发新的农药。在这种情况下，水果蔬菜的使用的农药的种类和功逐渐变得能越来越复杂。这就导致在食品安全学家对水果蔬菜的农药残留进行检测时，需要做的工作也大幅度增加，需要不断扩大农药的检测范围，针对不同农药的不同特点来制定相应的检测办法，从而准确的检测出果蔬中的农药残留。对果蔬的农药残留进行检测具有什么重要的意义，一方面它可以提高公众对于果树农残的认识程度，保证居民食用果蔬的安全性。很多居民在食用果蔬时，由于不注意上面的农药残留，导致自身摄入一定的农药和抗生素等物质，导致居民的健康安全出现问题，轻则导致腹泻等疾病，重则引起呼吸困难，甚至死亡。另一方面，对果蔬残留量进行检测，也能够规范果蔬种植行业的市场秩序，遏制农民的这种为了果蔬的产量和品相，不加限制的使用农药，将食用者的生命安全置之度外的不良风气。这样才能够最有效地改善农业果蔬业的生态环境，也有利于实践和开展可持续发展战略的理念，确保果蔬产品的绿色环保。 目前我国果蔬农残的几种方法 如今我国对于水果蔬菜的农药残留的检测方法很多，但最常用的还是以下几种。 气相色谱检测法检测果蔬农残。在检测水果蔬菜的农药残留时，最常用的方法之一就是气相色谱法。这种方法的原理是利用各种不同性质的捕获检测器来对果蔬表面的各种残留物进行收集，然后再根据残留物中不同物质的不同理化性质来进行分类，制作出相应的气相色谱图，从而看出残留物种不同种农药的数量的多少最后科学家可以通过显示屏来讲这种起像素色谱图制作成不同的电信号，然后将其投影在显示屏上，从而更加直观的测定不同种类的农药残留的状况。 气相色谱法常用的检测器有很多种，但是目前最为常用的一种是电子捕获检测器，这种检测器是将一些具有放射性的放射源作为检测目标，它主要通过检测残留物中的电负性较高的物
农药残留实验报告
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量 学院：化学化工学院 班级：应用化学 姓名： 学号： 指导教师： 完成日期：年月日
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中 拟除虫菊酯类农药残留量 一、实验目的： 1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。 2、掌握综合实验的各种操作。 二、实验原理 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。 因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。 三、实验仪器及试剂 高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽 有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级) ，市售的氯氰菊酯 四、实验步骤 1、样品的制备与提取：称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入13mL丙酮:正己烷((3:10，体积比)混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取30min，将烧杯上层提取液转移至l00mL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。 2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1mL，加盖密封，以备液相需要。 3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。 4、色谱操作条件：色谱柱 ODS-C 8 检测波长 230nm
蔬菜农药残留的快速检测方法原理和检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏）
3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类 联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯，戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。执行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准 A、GB2763-2014，规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局与2011年6月15日发布第1586号公告，决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。 6.2、停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生
农残检测方法 (2)
农残检测方法 1. 农残试剂配置 缓冲溶液：取一包缓冲剂，加入500ml蒸馏水，溶解搅拌均匀，密闭、避光、阴凉处保存。 显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4℃冰箱中保存。 乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解， 4℃冰箱中保存。 注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！ 2. 样品处理 选取有代表性的蔬菜样品，擦掉样品表面泥土，剪成1cm见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5ml缓冲溶液，振荡1min～2min，倒出提取液，静置3min～5min，待用。 注意：样品不可用水冲洗，应擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本，果菜从不同个体的表皮处取样。 3. 对照溶液测试 在提取瓶中加入缓冲溶液，再加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮，仪器开始做对照。3分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。 注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试△A应＞，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误”，须重新做对照，以保证测量结果的准确性。(对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够，二是反应温度太低。) 4. 样品溶液测试 另取干净的提取瓶，放入样品提取液，加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入
农药残留实验报告
环境毒理学实验报告 指导老师：XXXX 姓名：XXXX 班级：XXXXX 学号：XXXX
农药残留试验 一、实验目的： 1、掌握蔬菜残留农药的检测方法； 2、认识农药残留问题现状。 二、实验原理： 目前农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点，被列为国家推荐标准方法（GB/T 5009.199-2003），已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一，得到了越来越广泛的应用。 本实验采用农残速测卡进行检测。 农残速测卡是根据国家标准方法GB/T5009.199-2003研发的农药残留快速检测试纸。用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况，选用的酶对甲胺磷敏感，抗干扰性强，操作简便，不需要配制试剂，不需要专业的技术培训，可以不需要任何仪器设备单独使用，产品容易贮存，携带方便，是现场检测的最佳方法。 三、实验材料：
新鲜蔬菜农残速测卡 四、实验步骤： 表面测定法（粗筛法） 1.擦去蔬菜表面泥土，滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 2.取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 3.放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。 4.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。 整体测定法 1.选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成25px左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。 2.取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 3.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 4.每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。
农残检测步骤
农残检测步骤文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）
农残速测步骤 一、试剂配制 缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。 酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。 显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。 底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。 试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。 二、仪器预热及空白对照。 提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。登陆账号和密码均为000000。预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。 三、样品制备、提取 1、将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。块茎类称4g。 2、加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。若液体浑浊 或杂质较多，则过滤后备用。 三、加试剂 1、每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。 2、加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。 3、加入100ul底物至各试管中，摇匀。 四、上机比色
1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。（毛玻璃面对准自己。） 2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。 五、结果 1、通过数据管理可查看和打印结果。 2、若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。 六、注意 1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。 2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。
SGS农残检测报告(中文)
检测报告报告编号: QDAFF140910419.2C 报告日期: 2014-10-31 客户名称: 精榫投资管理（北京）有限公司 客户地址: 北京市西城区武定候街6号卓著中心1202F室 样品名称: 柯克亚雪菊 样品批号: / 生产日期: / 生产商: / ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 以上样品及信息由客户提供及确认, SGS不承担证实客户提供信息的准确性、适当性和(或)完整性责任。 SGS样品编号: QDAFF140910419 SGS相关号: TAOFD1403780601 样品接收日期: 2014-09-25 样品测试日期: 2014-09-25 ~ 2014-09-30 测试要求: 根据客户要求进行测试 测试方法: 302项农残扫描：参照US FDA PAM: 1999 美国食品药品管理局农残分析手册，GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法，GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 测试结果: 请参见下页。 检验结果只对测试样负责, 仅供客户内部使用。 ……………………… SGS授权签字人 通标标准技术服务有限公司青岛分公司 第 1 页共 15 页 RAND: 40122011
检测报告 报告编号: QDAFF140910419.2C 报告日期: 2014-10-31 通标标准技术服务有限公司青岛分公司 第 2 页 共 15 页 RAND: 40122011 测试结果: 编 号 测试项目 CAS NO 单位 方法检出限 测试结果 1 2-phenyl-phenol 二苯基苯酚 90-43-7 mg/kg 0.01 未检出 2 acrinathrin 氟丙菊酯 101007-06-1 mg/kg 0.01 未检出 3 alachlor 甲草胺 15972-60-8 mg/kg 0.01 未检出 4 aldrin 艾氏剂 309-00-2 mg/kg 0.01 未检出 5 allethrin 烯丙菊酯 584-79-2 mg/kg 0.03 未检出 6 allidochlor 二丙烯草胺 93-71-0 mg/kg 0.05 未检出 7 ametryn 莠灭净 834-12-8 mg/kg 0.03 未检出 8 anilofos 莎稗磷 64249-01-0 mg/kg 0.05 未检出 9 azinophos ethyl 乙基保棉磷 2642-71-9 mg/kg 0.02 未检出 10 benalaxyl 苯霜灵 71626-11-4 mg/kg 0.01 未检出 11 benfluralin 乙丁氟灵 1861-40-1 mg/kg 0.01 未检出 12 α-BHC α-六六六 319-84-6 mg/kg 0.01 未检出 13 β-BHC β-六六六 319-85-7 mg/kg 0.01 未检出 14 γ-BHC/lindan γ-六六六/林丹 58-89-9 mg/kg 0.01 未检出 15 δ-BHC δ-六六六 319-86-8 mg/kg 0.01 未检出 16 bifenthrin 联苯菊酯 82657-04-3 mg/kg 0.01 未检出 17 bromophos ethyl 乙基溴硫磷 4824-78-6 mg/kg 0.01 未检出 18 Bromophos-methyl 溴硫磷 2104-96-3 mg/kg 0.01 未检出 19 bromopropylate 溴螨酯 18181-80-1 mg/kg 0.01 未检出 20 butachlor 丁草胺 23184-66-9 mg/kg 0.01 未检出 21 butamifos 抑草磷 36335-67-8 mg/kg 0.01 未检出 22 cadusafos 硫线磷 95465-99-9 mg/kg 0.03 未检出
食品中农药残留的检测方法
食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系
耐水性试验
漆膜耐水性测定法 1 范围 本标准适用于油漆涂层（底漆、中涂漆、色漆、清漆及相关产品的单一涂层或多图层体系即复合涂层）耐水性的测定，测定的是涂膜在达到规定的试验时间后表面的变化情况，以漆膜表面变化（失光、变色、起泡、溶胀、变脆、软化、起皱、脱落、生锈等）现象和恢复时间表示其耐水性能。 2 术语 2.1漆膜失光：漆膜的颜色因气候环境的影响而降低的现象。 2.2漆膜变色：漆膜的颜色因受气候环境的影响而逐渐变浅或发生变化的现象。 2.3漆膜起泡：涂层因局部失去附着力而离开基体（底材或其他涂层）鼓起，使漆膜呈现圆形的凸出变形。泡内可焊液体、蒸汽、其他气体或结晶物。 2.4漆膜溶胀：漆膜经受液体浸泡后，由于液体渗入整个漆膜，而使其发生增厚、变软的现象。 2.5漆膜软化：漆膜经受液体浸泡后，由于溶胀而硬度明显变低的现象。 2.6漆膜脱落：一道或多道涂层脱离其下涂层，或者涂层完全脱离底材的现象。 2.7漆膜生锈：漆膜下面的钢铁表面局部或整体产生红色或黄色的氧化铁层的现象，它常伴随有漆膜的气泡、开裂、片落等变态。 2.8漆膜起皱：漆膜呈现多少有规律的或无规律的小波幅波纹形式的皱纹，它可深及部分或全部膜厚。 2.9漆膜变脆：漆膜进行加速破坏性试验，其漆膜柔韧性变坏的现象。 2.10破坏现象：漆膜在试验过程中其漆膜表面呈现的各种变坏的现象。例如：漆膜气泡、失光、变色、溶胀、起皱、生锈等现象。 3 试验设备和仪器 3.1试验设备：与试验用水接触的所有部分均应由惰性材料或不生锈材料制成。 注：通常情况下，漆膜耐水性能试验常用设备室恒温水浴锅。 3.1.1水槽：应有适宜的大小（合适的尺寸为700mm*400mm*400mm），配有盖子和恒温加热系统。同时利用水的充分搅拌时槽中各点水的流速和水文基本一致，并能保持一定的页面高度为宜。
蔬菜中农药残留检测方法研究
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
果蔬菜中农药残留测定实验报告
实验四果蔬菜中农药残留测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、练习使用农药残留快速检测仪，掌握其操作过程； 2、掌握酶抑制法的实验原理。 二、实验原理 本实验采用酶抑制法，有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑酶活性，使本可以由酶参与的显色反应而失去颜色，呈白色。可用比色法定量抑制程度。抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。 在一定条件下,有机磷和氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。 正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应。产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。通过抑制率可以判断出样品中是否含有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。 三、实验步骤 1 参数设置 2 校准测量：选择校准菜单后，取2.5ml试剂一移入比色瓶后，各取100ul试剂二和试剂三倒入比色瓶中，盖紧摇匀, 放入比色槽中
放置10min，按校准键，仪器显示正在预热，仪器发出嘀嘀嘀三声后，表示校准完毕。 3空白测量：接上步，按空白测量键，仪器显示正在预热，发出嘀嘀嘀三声后，提示加入试剂四，取出比色瓶加入100ul试剂四，盖好摇匀，放入比色瓶中，按回车继续，仪器显示正在测量，倒计时三分钟，结束后同样发出嘀嘀嘀三声。并显示吸光度值A1，A2。 4 样品测量 4.1 样品制备：选取有代表性的果蔬样品，擦去表面泥土，叶菜用叶菜取样器取叶片部分，果实蔬菜可切割。然后切成1cm左右的见方碎片，称取2.0g样品。 4.2 样品中农药的提取：将6个样品提取瓶放在支架上，各放入2.0g样品，各加10.ml 试剂一，用搅拌针使样品全部浸入液体中，放入提取仪中萃取6分钟。之后放回支架，取2.5ml注入比色瓶中。 4.3 样品测量：选择测量键，各加100ul试剂二和试剂三混合摇匀。按确认键进行测量，预热结束后。仪器显示正在培养。10分钟后结束，发出嘀嘀嘀三声。提示加入试剂四。加入后，按确认键三分钟后，屏幕显示结果。 四、实验结果与分析 1 抑制率公式： E（%）={[(A2-A1)-(A4-A3)] /(A2-A1)} ×100%
涂层附着力测定
在任何涂料防腐工程施工之前，都应当先对防腐涂料的附着力进行测试，凡附着力不合乎要求的涂料都不能在工程中使用。因为该项性能的不合格，将导致整个防腐蚀涂装工程的不合格。该项指标的测定可根据现场情况采用相关标准方法进行检测。目前常用的检测标准有GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》： 该方法使用漆膜划格器，利用十字划格法在漆膜上垂直交叉划刻出方格，要求将漆膜划透。根据漆膜的破坏的情况将附着力分为5级，切割时，可使用单刀锋或多刀锋，应保持刀间距相等（间距应为1mm或2mm），间距的大小取决于涂层的薄厚，涂层越薄，间距越小。一般在涂层试片上切割互相平行的6或10道，将切割后得到的方格用软毛刷刷掉切割下的碎屑后，得到的涂层的附着力将作如下分级评价： 0级：切割边缘完全平滑，无一格脱落； 1级：切割处有少许薄片剥离，但划格区影响不大； 2级：切割处过切口边缘脱落比例大于5%，但受影响不大于15%； 3级：涂层沿切割边缘部分或全部以大碎片脱落，脱落的比例大于15%，且受影响的区域不大于35%； 4级：涂层沿切割边缘，以大碎片脱落，或一些方格部分或全部出现脱落，脱落的比例大于35%，且受影响的区域不大于65%；5级：大于第4级的严重剥落。 涂膜的附着力也可以通过间接方法，利用对涂膜冲击强度、柔韧性等指标的测试来间接评价。 美国ASTM D-1002制定了一种专用于管道防腐层与金属粘结的剪切强度试验方法。它使用力学拉力试验机，采用的试片是由两片同样规格的钢片组成。两钢试片间用涂料单面粘结在一起，在涂料完全固化后，用拉力试验机将两试片拉开。再根据拉力和粘结面积来计算剪切强度。 GB/T5210是采用拉开法来测定附着力的，也是通过拉力机拉开的力的测定来计算涂料的粘结强度。 涂装质量的好坏，最终必须体现在涂膜质量的优劣上，所以涂装后的质量检测主要是对涂膜性能的检测，包括涂膜的机械性能（如附着力、柔韧性、冲击强度、硬度、光泽等）和具有保护功能的特殊性能（如耐候性、耐酸碱性、耐油性等）两个方面。其中机械性能是涂装质量检测中必须检测的基本常规性能，而具有保护功能的特殊性能则可根据不同使用要求选择性的进行检测。涂装后质量检测是评判涂装质量的最终依据和确保质量的重要环节。涉及涂装后质量检测的标准检测方法如下。 （1）GB1720-89（79）漆膜附着力测定法； （2）GB/T1731-93漆膜柔韧性测定法； （3）GB/T1732-93漆膜耐冲击性测定法； （4）GB/T1730-93漆膜硬度测定法摆杆阻尼试验； （5）GB/T6739-1996涂膜硬度铅笔测定法； （6）GB5210-85涂层附着力的测定法拉开法； （7）GB1743-89（79）漆膜光泽测定法； （8）GB1768-89（79）漆膜耐磨性测定法； （9）GB1769-89（79）漆膜磨光性测定法； （10）GB1770-89（79）底漆、腻子膜打磨性测定法； （11）GB9286-88清漆和色漆漆膜的划格试验； （12）GB6742-86漆膜弯曲试验（圆柱轴）； （13）GB/T1733-93漆膜耐水性测定法； （14）GB/T1734-93漆膜耐汽油性测定法； （15）GB1735-89（79）漆膜耐热性测定法； （16）GB1738-89（79）绝缘漆漆膜吸水率测定法； （17）GB1739-89（79）绝缘漆漆膜耐油性测定法； （18）GB1740-89（79）漆膜耐湿热测定法； （19）GB1741-89（79）漆膜耐霉菌测定法； （20）GB1761-89（79）漆膜抗污气性测定法； （21）GB1763-89（79）漆膜耐化学试剂性测定法； （22）GB/T1766-1995色漆和清漆涂层老化的评级方法； （23）GB/T1771-91色漆和漆耐中性盐雾性能的测定； （24）GB1865-89（80）漆膜老化（人工加速）测定法； （25）GB5370-85防污漆样板浅海浸泡试验方法； 在上述这些检测项目中，使用者应按照上节所述的漆膜一般制备方法制备标准试验样板，检测最常规的涂膜机械物理性能，用以评判涂膜的基本性能的优劣。可针对不同涂料的特殊功用，检测其中的一些防腐保护及装饰性能的好坏。其中最常用的一些检测项目如下。
农产品农药残留实验报告—工作汇报
农产品农药残留实验报告—工作汇报 化学农药以其高效、快速的防治作用，在农业病虫害的防治中得到广泛的施用，但由于化学农药的有毒成分难以降解，致使这些有毒物质在农产品和环境中累积，又对环境和农产品造成了污染。 俗话说，国以民为本，民以食为天，食以安为先。目前，农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题，由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢？为此，我们课题研究小组进行了这次课题实验。 初中生年龄小，知识面不广，生活经验不多，因而，进行农药残留检测实验，相关的知识储备是必要的。在实验之前，我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识，收集了大量有用信息，在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下，对这些信息进行了梳理，购买了必要的实验药品，精心设计实验步骤。 人们每天进食量的三分之一是蔬菜，在市场经济的大潮中，少数菜农为盲目追求经济效益，在蔬菜上使用高毒农药，使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留：一是有机磷农药。作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大，还有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后，主要蓄积于脂肪组织中，引起人体机能病变。因而，在进入实验室之前，我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜，带回实验室进行检测。
我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初，现在，普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析，特异性好，灵敏度高，但分析周期长，设备昂贵，基层不易推广。如何快速测定农药残留，有四种生物快速检验方法可供选择：1、利用能产生荧光的细菌，当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱，且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后，再放入50只敏感家蝇，3小时后，若家蝇死亡5只以上，说明农药污染超过限量标准，死亡在10只以上，说明农药污染很严重。3、分子生物学方法，该方法利用化学物质在动物体内能产生免疫抗体的原理，将抗体筛选制成试剂盒，通过抗体与抗原之间发生的酶联免疫反应，然后比色确定农药的残留量。4、生物化学法，根据酶的化学反应原理，研制的农药速测卡，检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。我们这次采用的就是固化胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的速测卡技术，速测卡技术有整体测定法和表面测定法两种方式。 1、整体测定法 实验之前，我们在实验室配制了PH7.5的缓冲液，PH7.5的缓冲液配制方法是：分别取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解，配备了37℃±2℃恒温箱。 我们的实验步骤是： A、制作缓冲液空白对照卡。用白色药片沾取缓冲液，制作成缓冲液空白对照卡，缓冲液空白对照卡要保持表面湿润。 B、选取有代表性的白菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法 1.索氏提取法(自动索式提取) 索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失; 在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。 2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法) 振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用; 这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。 在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。 振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。 在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。 3.超声波提取法