农残检测前处理中13种常见方法总结
农残检测前处理中13种常见方法总结
随着农业技术的不断发展，人类的生活水平不断提高，食品的质量和安全也成为每个人关心的问题，为提高食品中农药残留的精确度和准确度，各种农药残留检测的前处理技术不断更新，成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段，本文将对食品中农药残留检测的前处理技术发展进行探讨。。。一.振荡漂洗法：将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
二.匀浆萃取法：
将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后，过滤出提取溶剂净化后进行分析；
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后，称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取，尤其适用于：叶类及果实样品，简便、快速。
三.索氏提取法：
索氏提取法是一种经典萃取方法，用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一
(EPA3540C)；国标方法中也用使用索式提取法作为提取方
法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
大多数农药是脂溶性的，所以，一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。索氏提取法步骤：称取2～5g样品到索氏样品套管种，添加150mL溶剂到索氏烧瓶中，按每小时4～6循环萃取16～24小时，然后冷却，对萃取液进行浓缩，再适当的溶剂进行复溶，进行仪器分析。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
影响提取效果的因素主要有：
决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，料液比以及提取温度等。
提取过程中的注意事项：
1.一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失；
2.在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如，Fe可能会造
成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
3.实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。
4.由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此，在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶
端进行覆盖。
5.索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取方法的主要优点：不需要使用特殊的仪器设备，仪器成本低，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
传统索氏提取方法的主要缺点：
1.提取过程长，一般6～8小时以上；
2.玻璃器具易损坏，尤其是虹吸回流管很容易破损；
3.开放性系统，易出现溶剂泄露，污染环境；操作人员可能吸入较多溶剂；
目前，索氏提取已经发展出了自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、
溶剂可以回收等有点。
自动索式提取可以实现提取过程的自动化操作且优势明显：快速加热；无需人员看管；使用溶剂量**减少；至少比传统索式提取快五倍；容积可回收等；
四.液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程；
向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质；
适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质；常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水；
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。五.超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic Extraction）
超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来；
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质；适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短；
1.提取原理
（1）机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传播，这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强，沿声波方向传播，对物料有很强的破坏作用，可使细胞组织变形，植物蛋白质变性；同时，它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度，且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦，这种摩擦力可使生物分子解聚，使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。
（2）空化效应通常情况下，介质内部或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散（rectieddiffvsion）而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，有利于有效成分的溶出。
（3）热效应和其它物理波一样，超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程，即超声波在介质的传播过程中，其声能不断被介质的质点吸收，介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能，从而，导致介质本身和药材组织温度的升高，增大了药物有效成分的溶解速度。由于这
种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的，因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。
此外，超声波还可以产生许多次级效应，如，乳化、扩散、击碎、化学效应等，这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解，促使药物有效成分进入介质，并于介质充分混合，加快了提取过程的进行，并提高了药物有效成分的提取率。
注意：
1.超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前，仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。目前，实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间，使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中，最好都是使用混合提取溶剂，分步骤提取，以提高目标物的提取效率。
2.对玻璃容器也有一定的要求，如果玻璃容器的质地不好，有裂隙等，在提取过程中很容易破裂，因此，在选择玻璃器皿时应特别注意。
3.有机溶剂在使用超声波提取时，挥发性会增强，污染环境，要注意提取容器不能密闭，应有一定的空间。
4.使用超声波清洗器进行提取，需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的，类似在波场的分布中有死角，这会使得部分样品的提取效率显著下降，从而导致重现性较
差。
5.超声波提取所需要的溶剂量较大，一般都是分步提取、过滤。虽然操作简单但是操作的劳动强度较大，而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。
六.固相萃取法
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。
优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。
七.固相微萃取法
①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；
②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；
③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。
八.超临界流体萃取
利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快
速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。
九.自制提取装置
将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。
十.微波辅助萃取法
①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；
②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充
分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。
十一.加速溶剂萃取法方法
（ASE，acceleratedsolventextraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。
①适用于固体和半固体样品；
②在食品分析中有广泛的应用；
③提取复杂的生物基质中有机氯农药；
④处理中毒样品；
⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5mL溶剂）；
⑥样品处理时间短（12~20min）；
⑦回收率好；
⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间；
十二.基质固相分散萃取法
（MSPD，matrixsolid phasedispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品
该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组
织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。
①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；
②几乎囊括了所有的固体样品；
③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。
十三.衍生化技术
通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。
材料测试分析方法(究极版)
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
材料物理专业《材料分析测试方法A》作业
材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？
报表测试方法总结
报表测试方法总结 1.提高对业务的熟悉程度 和功能测试以及其他测试一样，报表测试也需要熟悉业务，包括业务流程、业务规则以及数据存储，不同点是报表测试要理解每个指标的算法、数据来源以及要明白具体的业务动作和指标之间的关系，例如：要统计保费收入，首先要考虑正常保单，其次要考虑批增、批减以及注销、全单退以及其他特殊批改，这些业务类型都可以对此指标的统计结果产生影响。所以如果不能分析业务动作和指标之间的关系，那就无法验证报表中数据的准确性。 2.数据准备 数据对报表测试来说是非常重要的问题，因为报表的基本功能就是通过各种查询统计分析的方法为用户提供准确的数据，帮助用户进行决策以及分析，所以在报表测试前要保证准备足够多准确、有效的数据。在实际测试的时候一定要覆盖到报表所要求的每个维度,要保证所有的指标都要有对应的数据，不能出现指标为零的情况，当然也不需要过多，只要覆盖了所有的类型就可以了。一下总结了两种数据准备的方法： 1>对测试后期比如冻结测试时产生的数据进行备份，用于报表测试，前提一定要保证 数据的原始性，不允许对任何人对数据进行修改； 2>自己手工对数据进行准备并且精心设计，要分析影响所测指标的各种因素，以及每 个因素可能出现的不同变化，这样才有可能覆盖各种查询统计方法，并且要考虑需 要考虑的是对各种正常的、异常的业务流程和业务规则的组合的遍历或覆盖,从而 来验证报表是否取到的该取的数据、没有取不该取的数据，并且最后计算出了正确 的结果。最后要将自己准备的数据用excel保存，并对数据的特点进行记录，以提 高测试时的效率，并可以减少回归测试工作量； 3.数据正确性验证 对于客户来说，使用报表就是期望通过报表系统这个平台能够快速简单的查到自己所需要的数据，所以测试报表最主要的内容就是要验证数据的正确性，总结方法如下： 1 > 要弄清楚数据的来源，来源于哪张表、哪个字段； 2 > 时间条件：统计区间具体应该以业务中的什么时间在卡，并且考虑需求中是否包括 统计区间的边界值； 3>要弄清楚所测表以及所测指标的特定条件，比如要统计2009-01-01——2009-01-31 这个月份所有代理业务，那特定条件就是将保单的业务来源要限制在代理业务中； 4>Sql准备，这个过程是将上面三个过程进行总结，也是后续和开发人员进行分析数 据的基础，所以提高自己编写sql的能力。另外当测试时间不充裕的情况下，对一
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
材料测试方法
2010年： 1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。 答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。 E k monkey测试方法总结 测试策略：全模块、单模块 测试步骤： 1、测试前准备: 1.PC侧安装adb驱动，使用adb shell命令不报错 2.手机设置:锁屏方式设置为无，屏幕亮度建议设成最低(防止电量消耗过大导致关机) 3.手机为刚刷的新版本或者进行一次恢复出厂设置 备注：或测试前请先删除自行安装的第三方:手机助手、测试工具apk等等 4.休眠设成最长时间或不休眠 5.设置-开发者选项中勾选不锁定屏幕 6.设置手机时间为当前正确时间 7.若要测试上网请连接可用wifi或打开数据业务 8.测试前需开启aplog*#*#201206#*#* 备注：测试前请确保日志功能开启，测试完成后先保存日志 adb root adb remount adb shell rm -rf /data/logs/* 作用就是删除以前的旧log 工具使用前请确定手机版本为debug版本，PC 的adb命令使用正常 附件解压到任意目录，双击InstalllogClient.bat会自动安装logClient客户端并重 启 手机配置: 1. 连接热点360WiFi-6CDC31，连接密码为xdjatest 2. 输入密码后勾选下面的高级选项-》将DHCP选项改为静态-》设置IP地址为11.12.112.196至199之间的IP，设置完IP直接点击连接，连接上热点后即配置完毕 2、测试执行： 先执行命令adb shell 再输入如下的命令: 全模块： monkey--throttle500--ignore-crashes--ignore-timeouts--ignore-security-exc eptions--ignore-native-crashes--monitor-native-crashes-v-v-v180000>/st orage/sdcard0/monkey_log.txt& 单模块： monkey-p.xdja.ncser--throttle500--ignore-crashes--ignore-timeouts--ign ore-security-exceptions--ignore-native-crashes--monitor-native-crashes-v-v-v180000>/storage/sdcard0/monkey_log.txt& 备注： 1、单模块命令加：-p模块包名； 2、测试9小时使用180000，测试18小时使用375000 第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23 XRD: 1．作用：X射线衍射分析是研究晶体结构内部原子排列状况最有力的工具。 2．由原子排列规律与标准数据库对照可直接得到结晶物质的相，因为世界上有七十万种（2008年底）结晶物质都有其特有的原子排列。 3．对X射线衍射峰强度和峰形函数分析又可得到物相的精确点阵参数、晶格畸变、微观尺寸、微观应力、结晶度、织构等。 4．X射线是在1895年由德国科学家伦琴在研究阴极射线时发现的。1912年德国科学家劳埃首次将X射线穿透晶体时发现衍射现象，从而既证明了它电磁波的性质和对应超短的波长，现已证明它的波长介于γ射线和紫外线之间，由0.01到100?。 5．X射线的产生是由高速运动的电子轰激金属靶子，电子的动能转变成X光能，其X射线成分很复杂，由各种波长各种强度的X射线混合而成，从本质上可分成两组： 6．例1.要想得到α－Fe的（222）面的衍射线，应该选用何种靶？ 解：α－Fe属立方晶系，查数据库资料得知a＝2.8664?，那么（222）晶面间距根据公式可得：d222＝a/（H2+K2+L2）1/2 =2.8664/√12=0.8225 ? 将d值代入布拉格公式2dsinθ＝nλ得λ＝1.6450 ?，即λ≤1.6450 ? 时才满足α－Fe的（222）面的衍射线，根据上面的表可知铜、钼靶满足此条件，但此仅只满足衍射条件而已，如果考虑其他原因如避免激发试样荧光辐射，铜靶也不合适。 例2.如上例，求出不同靶对α－Fe的（222）面的衍射角。 根据公式sinθ＝λ/2*0.8225，θ＝sin-1（λ/1.6450） 若用铜靶λ＝1.541，θ＝69.72 衍射角2 θ＝139.44 若用钼靶λ＝0.708，θ＝25.49 衍射角2 θ＝50.98 7．K值法应用实例：锐钛矿（A-TiO2)和金红石(R-TiO2)都由TiO2组成的不同结构的同质异构体，他们是重要的光催化材料，两者的性能差别很大。由锐钛矿加温在一定的条件下转化为稳定的金红石相，因此对它们的转化条件及转化过程研究尤为重要。从PDF卡片上查到R-TiO2用d=0.325nm的线条K＝3.4，A-TiO2用d=0.351nm的线条K＝4.3。 通过实测样品W－54号样，IR=1628，IA＝10006，那么： WA/WR=( IA/ IR)*(KR/KA)=(10006/1628)*(3.4/4.3)=4.87. 因W A+ WR=1,故W A＝0.8296＝82.96％，即锐钛矿占82.96，相应的金红石占17.04％。W－57号样是在上面样品基础上提高温度的产物，此时明显金红石相增加，I3.25=3163，I3.51＝8453，W A/WR＝2.11,得到W A=67.85％，相应的金红石占32.15％。 8． 项目测试经验总结 说明：以下项目测试经验是我在原来公司工作中的实际经验，拿出来和大家一起交流。我相信之前的项目测试工作中有不少可以改进的地方，还希望大家多多交流。 项目测试经验 ——Judy Shen 本文是对我近几年测试工作经验的总结，并以简报的方式在研发中心内进行分享及交流。 1测试团队介绍 在介绍我们之前项目测试工作之前，需要首先介绍一下之前我所在团队的组织架构及测试人员在项目中的工作。 我们的测试团队属于质量改进中心下的测试部，它和研发团队属于两个不同的中心。测试团队有6个人，从图一可以看出来，一个人可以参与多个处于不同阶段的项目测试工作。 图一测试团队组织架构 参与项目的测试人员以测试组的形式进入项目，测试组和需求组、开发组并列。每个测试组有一个测试组长负责项目测试工作。项目经理不直接面对测试组成员，而是通过测试组长进行任务安排、协调、沟通。测试部经理知情测试人员的项目测试工作，项目测试组的工作汇报均需要抄送给测试部经理。如图二所示： 图二项目组织架构（旧） 上面说到的是旧的测试人员工作模式，在去年年底，为了有效利用公司测试人员资源，我们开始了测试外包的尝试。这里的测试外包模式是指，测试组不进入项目，而是由项目组将测试工 作以一个项目的方式分包给测试部，由测试部根据项目组提供的信息，进行计划、执行测试，并按照项目要求提交测试成果给项目组。 这个模式还在探索中，如图三所示，测试部经理直接负责项目的测试工作，测试组的工作情况抄送给项目经理。这种模式需要进行独立核算，包括成本估算、预算、结算等。但是这种模式的整体思路还不是很成熟，从这个组织架构上大家也可以看出来，很多东西还没有理顺，所以一直都处于尝试过程中。后面提到的内容，如果没有特殊说明，都是在旧的模式下进行的。 图三项目组织架构（测试外包方式） 我想不可否认，大家都认为测试人员应该是测试技术上的专家，但是，测试人员是否需要熟悉并擅长一定的业务呢？不管答案是什么都没有关系，但是我认为一个好的测试人员不仅是测试专家，他同时也是业务专家。有一些测试人员，因为系统的业务知识很复杂，就一头扎进去，几乎全力去学习业务知识，测试技术的学习和研究没有跟上，结果不是设计出大量冗余的测试用例，就是很多方面没考虑到，面对客户的不当请求，也没有底气说测试应该怎么做，弄得做起项目来辛苦异常，个个苦不堪言！ 有着样的说法：“软件测试人员要两条腿走路，左腿是测试技术，右腿是业务知识。只有两条腿的健壮差不多，走路才稳当。”出于这种思想的考虑，在原来的测试团队，我们每个人都有两个学习、研究方向，一个是技术方向，一个是业务方向。例如： ●技术方向： ?功能自动化测试 ?性能测试 ?单元测试 ?测试管理 ●业务方向： ?物流业务 ?智能交通 ?知识管理 但这种方式在工作开展上有些困难。如果公司认为测试人员应该绝大部分时间用在项目测试工作上，那么测试团队既要研究测试技术，又要挤出时间学习业务知识，在操作上是比较困难的。在我们以前的测试团队的工作中，有一部分工作时间是用来进行部门建设的，部门建设工作中包括前面说到的技术研究、业务学习，还有就是部门搭建所需要进行的一些工作（如部门制度建设）。当时公司允许我们团队有30%的工作量投入部门建设上。将部门建设工作分开，主要是用于统计部门成本和测试成本用的。 前面说到了测试人员是以测试组身份进入项目开展测试工作的，但不是每个成员上去都从事同样的工作。在进入项目组工作时，每个测试人员所充当的角色是不同的，项目的测试角色划分为以下四种，如表一所示。在实际工作中因为测试人员数量有限，所以经常是一个人担任多个角色。 农药残留检测的前处理技术(一) 摘要介绍农药残留检测的前处理技术，包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容，以为农药残留检测技术的发展提供参考。 关键词农药残留；检测；前处理技术 近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择科学有效的处理方法。据统计表明1]，大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法和技术是一个重要问题。在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。因此，提取和净化方法的界限已十分模糊。这些新技术的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。目前，得 到广泛应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等。 1超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE） 超临界流体（supercriticalfluid，SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。超临界流体萃取（SFE）是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。Lehotay等2]首次报道了应用SFE技术检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-MS）检测。随后Lehotay等再次使用SFE，GC-MS检测了蔬菜、水果中46种农药残留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他农药的回收率都在80%以上。为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体CO2中加入少量的极性溶剂。Rhan通过在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。刘瑜等3]应用此技术对苹果中5种氨基甲酸酯农药进行检测，其结果支持了这一观点。SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质4]。 2固相微萃取（Solid-phasemicroextraction，SPME） 固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之 常用的建筑工程材料的检测方法详细介绍 我们经常会看到新闻报道有关于住房纠纷和烂尾楼的问题，出现该种现象的主要原因是由于使用了劣质的建筑材料。很多农村家庭自己建造房子时不会太多关注建筑材料的问题，只要建筑材料质量合格即可，但是城市建筑中，不管是居民住房还是商业建筑或者是工业建筑，对建筑材料的要求等级均较高，优质的建筑材料才能保证建筑物的质量达标。每一种建筑材料都有其固定的检测方法，下面的时间大家跟着小编一起了解下常用的建筑工程材料都有哪些常用的检测方法。 1、现场搅拌混凝土检测 根据国家混凝土施工质量验收标准对混凝土的强度进行检测，取样时应采用随机取样的原则，取样的重复组为3组，保证检测结果的重复性和可信赖性。 2、商品混凝土 商品混凝土自购买运送到施工现场之后，需要按照预拌混凝土检测标准取样测定，用于交货的混凝土在交货地点进行取样，用于出厂的混凝土应在搅拌施工地点进行取样，对于预 拌混凝土的质量，每一车都要通过目测检查。 3、钢筋检测 对于不同组别的钢筋建筑材料需要进行不同批次的取样和检测，测定钢筋的直径、长度、弯心直径等指标。 4、墙体材料检测 不同的墙体材料使用的检测方法不同，使用随机取样法取样检测，对墙体材料进行抗压强度和密度检测试验，确保墙体材料的承重能力能符合建筑物的设计要求。 5、防水材料检测 防水材料是建筑工程中需要重点把握的建筑环节，很多建筑物由于防水施工工作不到位，后期在建筑物使用过程中还需要重新整改，增加整改成本和难度，施工方使用的防水材料需要有检测报告和合格证明，并且要明确注意使用期限和产品的规格以及使用范围等重点指标。防水材料的检测除了要对其检测物理性能外，另外，也需要做注水试验来判断防水材料的性能。 蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类 材料分析测试方法 XRD 1、x-ray 的物理基础 X 射线的产生条件： ⑴ 以某种方式产生一定量自由电子 ⑵ 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动 ⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度 →x 射线管产生。 X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线： （1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。 特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。 影响连续谱因素：管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。I 、Z 不变，增大U →强度提高，λm 、λ0移向短波。U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z →强度一致提高，λm 、λ0不变。 （2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。 特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律 特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。 特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。 X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要） （1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→ X 射线衍射学基础 （2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。 （3）吸收：光电效应，俄歇效应 λK 即称为物质的K 吸收限 短波限λ0与管电压有关，而每种物质的K 激发限波长λK 与该物质的K 激发电压有关，即都有自己特定的值。 X 射线与物质的相互作用可以看成是X 光子与物质中原子的相互碰撞。当X 光子具有足够能量时，可以将原子内层电子击出，该电子称为光电子。原子处于激发态，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以辐射方式释放，即二次特征X 射线或荧光X 射线。这一过程即为X 射线的光电效应。 对于某特定材料的特定俄歇电子具有特定的能量，测定其能量（俄歇电子能谱）可以确定原K K K K K K K V eV hc eV W hc h 2 104.12?==→=≥=λλν()σλ-=Z K 1 APP常用测试方法总结 一、安全测试 1.软件权限 1）扣费风险：包括短信、拨打电话、连接网络等。 2）隐私泄露风险：包括访问手机信息、访问联系人信息等。 3）对App的输入有效性校验、认证、授权、数据加密等方面进行检测 4）限制/允许使用手机功能接入互联网 5）限制/允许使用手机发送接收信息功能 6）限制或使用本地连接 7）限制/允许使用手机拍照或录音 8）限制/允许使用手机读取用户数据 9）限制/允许使用手机写入用户数据 10）限制/允许应用程序来注册自动启动应用程序 2.安装与卸载安全性 1）应用程序应能正确安装到设备驱动程序上 2）能够在安装设备驱动程序上找到应用程序的相应图标 3）安装路径应能指定 4）没有用户的允许，应用程序不能预先设定自动启动 5）卸载是否安全，其安装进去的文件是否全部卸载 6）卸载用户使用过程中产生的文件是否有提示 7）其修改的配置信息是否复原 8）卸载是否影响其他软件的功能 9）卸载应该移除所有的文件 3.数据安全性 1）当将密码或其它的敏感数据输入到应用程序时，其不会被存储在设备中，同时密码也不会被解码。 2）输入的密码将不以明文形式进行显示。 3）密码、信用卡明细或其他的敏感数据将不被存储在它们预输入的位置上。4）不同的应用程序的个人身份证或密码长度必须至少在4-8个数字长度之间。5）当应用程序处理信用卡明细或其它的敏感数据时，不以明文形式将数据写到其他单独的文件或者临时文件中。以防止应用程序异常终止而又没有删除它的临时文件，文件可能遭受入侵者的袭击，然后读取这些数据信息。 6）党建敏感数据输入到应用程序时，其不会被存储在设备中。 7）应用程序应考虑或者虚拟机器产生的用户提示信息或安全警告 成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES) 名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。Monkey测试方法总结
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