中国药品检验标准操作规范2010年版氯化物

文件内容：

1、主题内容和适用范围 (2)

2、引用标准 (2)

3、简介 (2)

4、仪器与用具 (2)

5、试药与试液 (2)

6、操作程序 (2)

7、注意事项 (3)

8、记录

9、结果与判定 (3)

10、附录 (3)

11、更改信息 (3)

颁发部门：

质量管理部。

分发清单：

QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。

1 主题内容和适用范围

本程序规定了氯化物的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。

本程序适用于药品中微量氯化物的限度检查。

2 引用标准

中国药典2010年版一部附录Ⅸ C和二部附录Ⅷ A“氯化物检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P

“氯化物检查法”。

202

3 简介

微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中的氯化物的限量。

反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓

4 仪器及用具

纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管内径和刻度线的高度均一致的质量好的玻璃比色管进行试验。

5 试药与试液

标准氯化钠溶液的配制精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。在6个月内适用。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。

6 操作程序

6.1供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。

6.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。

6.3比浊于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成

50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

6.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

7 注意事项

7.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。

7.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。

7.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管与对照管的位置后观察。

7.4供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。

7.5供试溶液如不澄清，可预先用硝酸（1→100）（或50℃以上）洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。

7.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

7.7光线直接照射下引起氯化银分解，干扰比浊。

8 记录

实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

9 结果与判定

供试品管的浑浊浅于对照管判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。

10 附录

附件一标准氯化钠贮备液配制记录

11 更改信息

标准氯化钠贮备液配制记录TP-0801附件一

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