实验二十三 硫酸亚铁铵的制备

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备——设计实验
一、主要教学目标
（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵
（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
五、实验原理：
铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4，过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐
O
H SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(⋅=++↑
+=+
六、实验内容：
1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法
（1）铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污
（2）铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤
（3）向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体
（4）浓缩结晶
2、列出实验所需器材，药品 仪器：托盘天平，锥形瓶150ml ，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml ，抽气管
试剂：(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精，25%KSCN
材料：铁屑、滤纸
七、实验过程：
1、铁屑去油污
加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟
小火加热约的加铁屑→10%1020432CO Na ml g 2、硫酸亚铁的制备
42142.31min 30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑
趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。

3、制备(NH 4)2Fe （SO 4）2·6H 2O 晶体，按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4
计算产率称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇
用减压过滤析出晶体自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌
水浴加入溶液→→→∆%95)()(4244、s SO NH FeSO
4、产品的检验 Fe 3+的限量分析：取1g 样品置于25ml 比色管中，加无氧蒸馏水15ml ，再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ，继续加蒸馏水稀释至25ml ，目视比色，确定产品等级。

基本内容：
实验目的；基本原理；实验步骤（铁屑的净化，硫酸亚铁的制备，硫酸亚铁铵的制备）。

重点：
铁屑的挑选、净化；常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作；
难点：
判断反应基本完全；制备大晶体。

注意事项：
尽量选取细短的铁屑；电炉加热时要垫石棉垫片；Na2CO3溶液配制要准确；用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次；反应时要开通风橱、电风扇和窗户；蒸发浓缩也用水浴加热，不准用电炉加热，以防蒸发过快得不到晶体；洗涤晶体应在抽滤机上进行操作；如果铁屑纯度较低，硫酸铵相对较多，最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末，所以铁屑的挑选也很重要。

实验9 硫酸亚铁铵的制备
►实验目的
1. 了解复盐的一般特征和制备方法；
2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作；
►预习内容
1. 预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。

2. 思考下列问题：
①本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同？
②在计算硫酸亚铁铵的产率时，是根据铁的用量还是硫酸铵的用量？铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响？
►实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇。

它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。

在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

在0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,因此很容易从浓的FeSO
4
和
(NH
4)
2
SO
4
的混合溶液结晶制得摩尔盐。

通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，反应方程式为：
Fe+H
2SO
4
=FeSO
4
+H
2
↑
然后加入等物质的量的(NH
4)
2
SO
4
溶液，充分混合后，加热浓缩，冷却，结晶，便可析出硫酸亚铁铵复盐，反应方程
式为：
FeSO
4+(NH
4
)
2
SO
4
=(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
6H
2
O
►仪器和药品
电子台秤，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，表面皿；
铁屑，(NH 4)2SO 4 (s)，10%Na 2CO 3(质量分数)，H 2SO 4 (3mol·L -1
)，乙醇；滤纸 ►实验步骤
1. 铁屑的净化(去油污)
称取4.2g 铁屑放在锥形瓶中，加入20mL 质量分数为10%的Na 2CO 3
溶液，小火加热并适当搅拌约5~10min ，以除去铁屑上的油污。

用倾析法将碱液倒出，用纯水把铁屑反复冲洗干净。

2. 硫酸亚铁的制备
将25mL 3 mol·L -1
H 2SO 4 倒入盛有铁屑的锥形瓶中，水浴上加热(在通风厨中进行)，经常取出锥形瓶摇荡，并适当补充水分，直至反应完全为止(不再有氢气气泡冒出)。

再加入几滴3 mol·L -1
H 2SO 4。

趁热减压过滤，滤液转移到蒸发皿内(若滤液稍有浑浊，可滴入硫酸酸化)。

过虑后的残渣用滤纸吸干后称重，算出已反应铁屑的质量，并根据反应方程式算出FeSO 4
的理论量. 3. 硫酸亚铁铵的制备
称取9.5g 硫酸铵固体，加入到盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。

水浴加热，搅拌至硫酸铵完全溶解。

继续蒸发浓缩至表面出现晶膜为止。

静置冷却结晶，抽滤。

用小量乙醇洗涤晶体两次。

取出晶体放在表面皿上晾干，观察产品的颜色和晶形。

称重，计算产率。

►思考题
[1] 硫酸亚铁铵的理论产量如何计算？
[2] 在硫酸亚铁铵的制备过程中为什么要控制溶液pH 值为1-2？
[3] 减压过滤有何特点？什么情况下应采用减压过滤？抽滤时，应注意哪些事项？步骤有哪些？
三. 实验操作注意事项
1．配制 3mol.dm -3 H 2SO 4溶液时，应将浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入已加有适量去离子水的烧怀中，边倒边搅拌，切不可将去离子水倒入浓硫酸中。

2．铁屑用Na 2CO 3溶液洗涤后，必须用水冲洗至中性。

否则，残留碱要耗去即将加入的部分硫酸，致使反应过程中溶液酸度不够。

3．为节省加热时间，可向铁屑与硫酸作用时所用的水浴中加入由实验预备室供给的开水，并继续加热。

4．用热水洗涤锥形瓶及铁残渣附着的硫酸亚铁溶液时，用水量应尽可能少。

用水太多，最后的溶液蒸发时间就过长。

5．若嫌水浴蒸发需时过多，也可将蒸发皿放在石棉网上直接加热，但在溶液沸腾后必须用小火加热，并要小心搅拌，以防溅出。

待刚出现晶体膜，即可停止加热。

6．蒸发过程中，有时溶液会由浅蓝绿色逐渐变为黄色（这是由于溶液的酸度不够，Fe 2+离子被氧化成Fe 3+及Fe 3+进一步水解所致）。

这时要向溶液中加入几滴浓硫酸提高酸度，同时再加几只铁钉，使 Fe 3+转变为Fe 2+ 。

7. 蒸发浓缩后的溶液，必须让其充分冷却后，才能用布氏漏斗抽气过滤。

若未充分冷却，在滤液中会有硫酸亚铁铵晶体析出，致使产量降低。