脉冲核磁共振

脉冲核磁共振
脉冲核磁共振

中山大学 实 验 报 告: 脉冲核磁共振

理工学院 光学工程系 05级 光信2班 05323057号参加人 实验人:李洁芸 日期:2007.9.24 温度: 气压:

[实验目的]

1、初步了解瞬态法观察;

2、理解90°和180°脉冲在核磁共振现象观测中的物理作用;

3、采用最基本的脉冲序列方法测量弛豫时间。

[实验原理]

共振吸收信号与核自旋系统的弛豫过程有关,自旋—晶格弛豫使核能级谱线具有一定宽度;自旋—自旋弛豫,致使满足共振条件的外磁场B 并非单一值,两者的作用使满足共振条件

N n h E g B νμ=?= (1)

的外磁场B 具有一定的展宽。N g 为核朗德因子,n μ为核磁子,h ν为射频场光子能量。从核磁共振吸收峰线型可以定性或半定量地分析弛豫参数。 磁矩M 在外磁场B 作用下的运动方程

dM

M B dt

γ=-? (2) 设磁场B 包括了z 轴方向的稳恒磁场z B 和x 方向的射频磁场i t x x b B e ?=,且z B <

可得,

x y z i M M B ωγ=- ()y z x x z i M M B M B ωγ=-- (3)

0z

y x dM M B dt

γ=≈ 由于z B <

20

222

()1()x z z x x z M M B X B B γχωγωω===

-- (4)

其中,

0X =

z z

M B 为静磁化率。当

ω=0ω=z B γ (5)

时,χ为无限大,即出现共振现象。

(一)弛豫过程的唯象描述

当存在阻尼力时,磁矩M 在外磁场B 作用下的运动方程为

dM

M B dt

γ=-?+D T (6) 布洛赫在研究核磁共振时,提出了阻尼力矩D T 的表达式为

1

()z z D z M M T τ-=

2

()x x D x M M T τ-=

2

()y y D y M M T τ-=

(7)

式中0

x M ,0

y M ,0

z M 分别为平衡时M 在x ,

y 和z 方向的分量,1τ和2τ分别为纵向和横向弛豫时

间。若取稳恒外磁场方向为z 方向,则只有纵向分量0

z M 不为零,横向分量0

x M 和0

y M 均为零,从而可得

1

()z z D z M M T τ-=

,,2

()x y

D x y M T τ=

(8)

将式(2-4-8)代入式(2-4-6),可得布洛赫方程

2()x x y z z y dM M M B M B dt γτ=---

2

()y y z x x z dM M M B M B dt γτ=--- (9)

01

()z z Z x y y x dM M M M B M B dt γτ-=--- 式中,外磁场包括稳恒磁场和射频磁场。对于原偏振射频磁场b 可表达为

()x x y b b e e ±= (10)

式中“+”号表示正圆偏振磁场,“-”号表示负圆偏振磁场。

若稳恒磁场沿z 方向且大小为z B ,并假设射频场圆频率变化很慢或外磁场通过共振区的时间远大于1τ和

2τ,布洛赫方程的稳态解为

'"002cos 2sin x M b t b t χωχω=+ '"002cos 2sin y M b t b t χωχω=+ (11)

2222022202012

1()1()z z M B b τωωχωωτγττ+-=+-+

复数磁化率'"i χ

χχ=+的实部'χ和虚部"χ分别为

2

220'

0022202012

1()21()b τωωχχωωωτγττ-=+-+ 22

"0022202012

121()b τχχωωωτγττ=

+-+ 称为布洛赫磁化率。'

χ和"

χ分别为色散磁化率和吸收磁化率 ,'

χ和"

χ随射频场圆频率ω

的变化关系

分别称为核磁共振色散波谱和吸收波谱。

(二)、射频脉冲作用分析

若稳恒磁场沿z 方向且大小为z B ,圆偏振射频场b 以圆频率0ω加在样品上,其分量为

00cos x b b t ω=和00sin y b b t ω= (13) 当脉冲作用时间p t 远远小于弛豫时间1τ和2τ,那么将上式代入布洛赫方程,可得到

0000cos sin()sin x M c t a b t t ωγφω=-+ 0000sin()cos sin y M a b t tc t γφωω=+ (14)

00cos()z M a b t γφ=+

其中,2

2

2a c M

+=。根据脉冲作用时间p t 可将脉冲分为90°脉冲、180°脉冲、270°脉冲、360°脉

冲。

当0/2p

b t γπ=,称为90°脉冲。根据初始条件分以下三种情况进行分析:

(1)、基态为:0x

M =,0y M =,1z M =-经过90°脉冲后得到 0sin x M t ω=,0cos y M t ω=,0z M =

因为对电磁辐射有贡献的是b 的x ,y 方向,所以在基态经过90°脉冲后可以得到最强的电磁辐射。

(2)激发态为:0x

M =,0y M =,1z M =,经过90°脉冲后得到

0sin x M t ω=,0cos y M t ω=-,0z M =

所以在激发态经过90°脉冲后也可以得到最强的电磁辐射。

(3)辐射状态为:0sin x

M t ω=,0cos y M t ω=-,0z M =或0sin x M t ω=-,0cos y M t ω=,

0z M =,经过90°脉冲后得到

0x M =,0y M =,1z M =-或0x M =,0y M =,1z M =

因为对电磁辐射有贡献的是b 的x 、y ,所以b 在横向最强时经过

90°脉冲后不管处于激发态还是基态

辐射为零。 当0p

b t γπ

=,称为180°脉冲。根据初始条件分以下两种情况进行分析:

(1)基态为:0x M =,0y M =,1z M =-经过180°脉冲后得到0x M =,0y M =,1z M =即,

基态跃迁至激发态,原子核在激发态下辐射为零。

(2)任意状态

000cos sin sin x M c t a t ωφω=- 000sin sin cos y M a t c t φωω=+ 0cos z M a φ=

经过180°脉冲后得到,

000cos sin()sin x M c t a t ωπφω=-+ 000cos sin sin x M c t a t ωφω=+

000sin()sin cos y M a t c t πφωω=++ 或为 000sin sin cos y M a t c t φωω=-+ 0cos()z M a πφ=+ 0cos z M a φ=-

(三)自由感应衰减(FID )信号

当不加射频场,即仅考虑稳恒外磁场z B 的作用,布洛赫方程改写为

2x x y z dM M M B dt γτ=-- 2y y x z dM M M B dt γτ=- 0

1

z z Z dM M M dt τ-=

(15)

其解为

002exp()cos()x t t M a t ωφτ+=-+

002

exp()sin()y t t M a t ωφτ+=-

+ (16)

00

2

[exp()1]z z t t M M τ+=-

-

上式为磁化率各分量的弛豫过程中,若垂直于z 轴方向上置一接受线圈,则可感应出一个射频信号,其频率为0ω但幅值按指数衰减,即为自由感应衰减(FID )信号。FID 信号与M 在~x y 平面上横向分

量的大小有关,故90°脉冲的FID 信号幅值最大,180°脉冲的FID 信号幅值为零。

(四)自旋回波信号

图1 脉冲序列响应

在90°脉冲作用之后,经过τ时间再施加一个180°射频脉冲作用,从而组成了90°—τ—180°脉冲序列。同时要求,序列中的脉冲宽度p t 和脉冲间隔τ应满足1p t τ<<,2τ,τ。紧随在90°射频脉冲之后,可观察到FID 信号;在180°射频脉冲后面对应于初始时刻的2τ处,可观察到一个回波信号。如果不存在横向弛豫,则自旋回波幅值应等于初始的FID 信号幅值。但由于在时间内横向弛豫作用不能忽略,磁化强度各横向分量相应减小,从而使自旋回波幅值小于初始的FID 信号幅值,而且,随脉冲间隔增大则自旋回波幅值减小。下图说明了自旋回波的产生过程。

图2 90°—τ—180°脉冲序列自旋回波图解

(五)弛豫时间的测量

由布洛赫阻尼力矩,可得磁化强度各分量的弛豫表达式

02

[1exp()]z z t

M M τ=--

,,max 2

()exp()x y x y t

M M τ=-

(17)

实验上,可通过选择不同的脉冲序列产生FID 信号和自旋回波信号的方法来测量弛豫时间1τ和2τ。 (1)2τ的测量 在实验中采用90°—τ—180°脉冲序列的自旋回波观测方法,由上式可知,磁化强度横向分量的弛豫过程为

'max 2

exp()y t

M M τ=-

(18)

而t 时刻自旋回波的幅值

A 与'y M 成正比,即

02

exp()t

A A τ=-

(19)

式中2t τ=,0A 是90°射频脉冲刚结束时FID 信号的幅值,与max M 成正比。只要改变脉冲间隔τ,则自旋回波的峰值也相应地改变。若依次增大τ,测量对应的回波峰值A ,可得按指数衰减的包络线。对

上式两边取对数,可得

02

2ln ln A A τ

τ=-

(20)

以2τ为自变量,则直线ln A ~2τ斜率的倒数即为2τ。

(2)1τ的测量 实验中采用180°—τ—90°脉冲序列的反转恢复观测方法。首先施加180°射频脉冲把磁化强度M 从'z 轴翻转到'z -轴,这时0z

M M =-,M 不存在横向分量,即没有FID 信号。当纵

向弛豫过程使z M 由0M -经过零值向平衡值恢复,在恢复过程中的τ时刻施加90°射频脉冲,则M 便

翻转到'y -轴上。这时接收线圈将会感应得到FID 信号,该信号的幅值正比于z M 的大小。z M 的变化

规律可由

1

z z dM M M dt τ-=-

(21) 求得。根据180°射频脉冲作用后的初始条件为0t =时,0z M M =-,可得

01

[12exp()]z t

M M τ=-- (22)

由上式可见,实验中通过改变τ的大小使t

τ=时,0z M =,即可得

1ln 2

τ

τ= (23) [实验技术方法]

脉冲核磁共振实验装置如图1所示,实验系统包括电磁铁(及其励磁电源)、射频脉冲发生器、射频开关放大器、射频相位检波器、探头和示波器(或计算机数据采集系统)。具体连接方法如下: 脉冲发生器“射频脉冲输出”﹤————﹥射频放大器“射频脉冲输入” 脉冲发生器“脉冲输出A ” ﹤————﹥射频放大器“开关输入”

脉冲发生器“脉冲输出B ” ﹤————﹥示波器“CH1”(同时作为同步信号) 射频放大器“信号输出” ﹤————﹥射频相位检波器“射频输入” 射频相位检波器“检波输出”﹤————﹥示波器“CH2” 励磁电源直流输出 ﹤————﹥磁铁线圈

图3 脉冲核磁共振实验装置方框图

射频脉冲发生器所参省的射频信号频率ν与有励磁电流调节的稳恒磁场

B 必须满足共振条件

N n h E g B νμ=?=。本实验中,采用固定射频频率(20MHz ),通过调节磁场搜索共振信号的方法。射

频脉冲发生器能提供双脉冲序列,它们的脉冲宽度p t 、脉冲间隔τ和脉冲周期T 均连续可调。从图2可见,第一和第二脉冲“宽度”量程及“宽度”旋纽分别调节第一和第二脉冲宽度p t ;“脉冲间隔”旋纽用于调节第一脉冲和第二脉冲之间的时间间隔τ;“重复时间”量程“重复时间”旋纽调节脉冲序列周期。根据实验测量需要,可以设计产生90°—τ—180°、180°—90°或更多组合的脉冲序列。为方便实验观测,励磁电源提供了“粗调”及“细调”电流调节。使用特斯拉计(或高斯计)测量磁场强度。

图4 射频脉冲发生器

[实验内容与数据处理]

(一)、观察射频脉冲对共振信号的影响,理解90°脉冲和180°脉冲的物理作用

采用固定射频场频率(20MHz ),通过调节励磁电流搜索共振信号。适当调节“第一脉冲宽度”和励磁电流使核磁共振信号最大。随后,在允许的范围内从0开始,逐步增加“第一脉冲宽度”,观测记录核磁共振信号的变化情况。采用相同的实验步骤,观测记录核磁共振信号随“第二脉冲宽度”变化情况。理解90°和180°脉冲的物理含义及其实验调节方法。

首先将“重复时间”及“脉冲间隔”调至20~100ms ,“第一脉冲宽度”及“第二脉冲宽度”调至0.1~0.5ms 。然后调节励磁电流大小,反复调试后可以找到核磁共振信号,并可以观察到如下的共振图形:

10

20

30

40

50

60

-8

-6-4-20246810

图4 核磁共振信号图形

其原理为在射频脉冲过后,开关自动合向磁矩线圈回路,于是可以看见自由感应衰减信号(核磁共振信号)。 在允许的范围内从0开始,逐步增加“第一脉冲宽度”和“第二脉冲宽度”,我们可以发现随着宽度的增加,共振信号先增大,达到最大后再减小,直至为零。如此循环。达到最大时即为90°脉冲,180°脉冲时为零。(但是由于误差的原因,在实验过程中并不能完全看到衰减为零的情况。) 在(14)中,当

0/2p b t γπ=,称为90°脉冲。样品在经过90°脉冲后M 被翻转到'y 轴上成为磁化强

度的横向分量,在非均匀磁场作用下,它迅速衰减到零。所以使FID 信号为最大。在调节过程中,可以根

据该现象来找到90°脉冲。180°脉冲作用使磁化强度个分量绕'z 轴翻转180°,并继续它们原来的转动方向运动,但各分量的顺序反转。

(二)、自由感应衰减(FID )信号

通过微调稳恒磁场的励磁电流和射频脉冲宽度,寻找FID 信号。观测脉冲宽度对FID 信号的影响。在磁共振条件下,调节“第一脉冲宽度”为90°,即可观察到自由衰减过程。

将核磁共振信号调至最大时,此时就是90脉冲的自由衰减过程,脉冲宽度对FID 信号的影响和上面的所说的变化情况一致,也是先增大后减小。信号衰减快慢由横向弛豫时间2τ决定。

(三)、观测自旋回波信号

在自由衰减观察成功的基础上,调节“第二脉冲宽度”寻找自旋回波信号。当脉冲宽度为180°时,即可观察到自旋回波。记录观察“重复时间”及“脉冲间隔”对自旋回波信号的影响。

根据式(19)

02

2exp()

A A τ

τ=-

可知,自旋回波的幅度与加上180°脉冲的时刻τ有关,随着τ的

改变,它以时间常数2τ按指数规律衰减。所以有:

随着“脉冲间隔”的增大,自旋回波幅值减小。这一点可从下面的图5中清楚地看到。(其中,左边的间隔时间比右边的小。)这是由于自旋回波与FID 信号密切相关,如果不存在横向弛豫,则自旋回波幅值应等于初始的FID 信号幅值。但由于在时间内横向弛豫作用不能忽略,磁化强度各横向分量相应减小,从而使自旋回波幅值小于初始的FID 信号幅值,而且,随脉冲间隔增大则自旋回波幅值减小。

随着“重复时间”的增大,自旋回波信号幅值增大。(见下一个内容的分析)

(四)、测量横向弛豫时间2τ

采用90°—τ—180°脉冲序列,记录“脉冲间隔”τ及对应自旋回波信号幅值,利用公式

02

2ln ln A A τ

τ=-

分析横向弛豫时间。

本实验才用多脉冲序列法采集数据。在90°脉冲以后,经过时刻τ,加上一个180°脉冲,从此以后,每经过2τ时刻就加上一个180°脉冲。这些脉冲都是沿着'x 轴加上去的。在90°脉冲的作用下M 转到

3.998

4.000

4.002

4.004

4.006

4.008

4.010

4.012

4.014

4.016

-30000

-20000

-10000

10000

Y A x i s T i t l e

X Axis Title 12.515

12.52012.52512.53012.53512.540

-40000

-30000

-20000

-10000

10000

Y A x i s T i t l e

X Axis Title

'y 轴上,它经过时间τ

,由于磁场非均匀性的影响而分散开来。加上第一个180°脉冲后,这些分散的磁

矩在2τ时刻重新在'y -轴上集中起来形成第一个恶自旋回波。然后各个原子核磁矩又继续沿着自己的旋转方向运动,使总的磁化强度又分散开来,在3τ时刻我们再加上第二个180°脉冲,使它们再翻转180°,于是在4τ的时刻,在'y +轴上又形成了第二个自旋回波。这样就可以观察到许多个自旋回波。这种方法可以用一个脉冲序列届可以连续地得到N 个自旋回波信号,而不需要把脉冲序列重复N 次,这样就把原来的N 次实验,一次就完成了,因此大大节省了实验时间。另外,这种方法实际上可以大大减小分子扩散对测量2τ的影响。因为在这种实验过程扩散过程对回波幅度的影响只有在2τ的时间间隔内发生作用。在这之后又加上了下一个180°脉冲,使分散的磁矩又重新集中起来。如果把时间间隔τ选得很小,那么实际上可以消除分子扩散对测量结果的影响。(这也就是增加重复时间使回波幅度加大的原因。)

从实验原始采样数据中把时间轴大致分成十份,每隔一段就取一个周期,算出他们的回波峰值A 和脉冲间隔τ。A 值可以采用origin 的Pick Peak 方法,τ值由两个脉冲的时间相减得到,并将数据列入表1。

表 1

根据表1 数据做出曲线,并将曲线进行线性拟合,得到如下的实验图。

l n A

τ/s

假设该直线的方程为y=a+bx , 对该拟合直线进行分析,可以得到该直线的拟合线性方程为:

8.0771364.60278y x =-

其中:

0.05a σ= 4b σ=

所以:

(8.080.05)(654)y x =±-±

从而可以求得:

21

||b

τ==15.48ms

【该种方法测量横向弛豫时间的优缺点分析】:

优点:在核磁共振实验中如果静磁场不均匀,就会加速横向弛豫过程。即横向弛豫过程由原子核系统的自然的俄横向弛豫过程的时间常数2'τ和由于磁场非均匀性产生的俄弛豫过程的时间常数2''τ两部分组成,而且往往22'''ττ<<,为了求得原子核系统的真正的自然横向弛豫时间,必须设法消除非均匀性带来的影响,否则就会产生很大的误差。而消除磁场非均匀性最好的办法就是自旋回波方法。通过自旋回波方法中的180°脉冲就可以将非均匀性的影响平均掉而不产生作用。因此在处理过程中用2τ来代替2'τ。 缺点:1、测量时间较长,因为要多次测量90°—τ—180°脉冲序列,而每次重复质检还要有一个延迟时间,以等待恢复到热平衡状态。

2、分子的扩散过程可能会给测量带来很大的影响,所谓分子的扩散过程就是样品中的分子从某一位置向另一位置移动的过程。由于村子阿这种移动,那么在整个实验过程中分子就会从一个磁场非均匀区移动到另一个磁场非均匀区,从而它在旋转坐标系中的旋转速度也会发生变化。因此,它的磁矩在2τ时刻不能在'y -轴上准确地集中,他们所形成的回波幅度就要减小。给测量带来较大的误差。 (五)测量纵向弛豫时间1τ

采用180

90

τ--脉冲序列的反转恢复观测方法,改变“脉冲间隔”τ,使自由感应衰减(FID )

信号为零。利用式(12)分析纵向弛豫时间

1τ。

要测量纵向弛豫时间需采用180

90

τ--脉冲序列的方法,而该实验要求磁场高度稳定,这在实验

室中是很难实现的,所以无法测量纵向弛豫时间

1τ。

[讨论与分析]

1、脉冲核磁共振与稳态共振对射频场的要求有什么不同?

由于要观察NMR 自旋回波分析共振吸收过程,所以脉冲核磁共振是采用脉冲射频场作用于原子核系统来同时激发整个波谱,在射频脉冲之后获得FID 信号;而稳态共振所研究的是NMR 的稳态吸收过程,通过扫场来记谱,所以采用连续射频场作用于原子核系统。 2、如何理解脉冲宽度?何谓90°脉冲和180°脉冲?90°脉冲和180°脉冲如何影响FID 信号?

关于脉冲宽度以及90°脉冲和180°脉冲的有关内容已经在实验原理、内容与分析中详细分析过,这里就不再赘述。

3、磁场不均匀对FID 信号和自旋回波信号有何影响? 由于外场的不均匀,样品中不同核磁矩所处 的外场大小不同,衰减时其进动频率亦不相同,实际观察到的自由感应衰减信号是不同进动频率的指数衰减信号的叠加。总的自由感应衰减信号其包络线以常数2''τ指数衰减到零,2''τ满足

2221

1

1

'''

τττ=

+

式中2τ是布洛赫定义的横向弛豫时间,2'τ反映了外场不均匀所造成的吸收谱线的展宽,相

当于使上能级的寿命降低。

核磁共振实验报告

核磁共振实验报告 一、实验目的: 1.掌握核磁共振的原理与基本结构; 2.学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析; 3.了解核磁共振在实验中的具体应用; 二、实验原理 核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电荷的粒子,其自旋运动将产生磁矩,但并非所有同位素的原子核都有自旋运动,只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。原子核的自选运动与自旋量子数I有关。I=0的原子核没有自旋运动。I≠0的原子核有自旋运动。 原子核可按I的数值分为以下三类: 1)中子数、质子数均为偶数,则I=0,如12C、16O、32S等。 2)中子数、质子数其一为偶数,另一为基数,则I为半整数,如: I=1/2;1H、13C、15N、19F、31P等; I=3/2;7Li、9Be、23Na、33S等; I=5/2;17O、25Mg、27Al等; I=7/2,9/2等。 3)中子数、质子数均为奇数,则I为整数,如2H、6Li、14N等。 以自旋量子数I=1/2的原子核(氢核)为例,原子核可当作电荷均匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。当置于外加磁场H0中时,相对于外磁场,可以有(2I+1)种取向: 氢核(I=1/2),两种取向(两个能级): a.与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2; b.与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2;

正向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。两种进动取向不同的氢核之间的能级差:△E= μH0(μ磁矩,H0外磁场强度)。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。三、实验仪器 400MHz超导傅里叶变换核磁共振波谱仪 (仪器型号:AVANCE III 400) 四、仪器构造、组成 1)操作控制台:计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。 计算机主机运行Topspin程序,负责所有的数据分析和存储。BSMS键盘可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作。 2)机柜:AQS(采样控制系统)、BSMS(灵巧磁体系统),VTU(控温单元)、 各种功放。 AQS各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲,并接收,放大,数字化样品放射出的NMR信号。AQS完全控制谱仪的操作,这样可以保证操作不间断从而保证采样的真实完整。BSMS:这个系统可以通过BSMS键盘或者软件进行控制,负责操作锁场和匀场系统以及样品的升降、旋转。3)磁体系统:自动进样器、匀场系统、前置放大器(HPPR)、探头。 本仪器所配置的自动进样器可放置60个样品。磁体产生NMR跃迁所需的

实验三_顺磁共振

实验三微波顺磁共振 电子自旋的概念是Pauli在1924年首先提出的。1925年,S.A.Goudsmit和 G.Uhlenbeck用它来解释某种元素的光谱精细结构获得成功。Stern和Ger1aok也以实验直接证明了电子自旋磁矩的存在。 电子自旋共振(Electron Spin Resonance)缩写为ESR,又称顺磁共振(Paramagnetic Resonance)。它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,称为电子顺磁共振。1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。它与核磁共振(NMR)现象十分相似,所以1945年Purcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象。 ESR己成功地被应用于顺磁物质的研究,目前它在化学、物理、生物和医学等各方面都获得了极其广泛的应用。例如发现过渡族元素的离子、研究半导体中的杂质和缺陷、离子晶体的结构、金属和半导体中电子交换的速度以及导电电子的性质等。所以:ESR也是一种重要的近代物理实验技术。 ESR的研究对象是具有不成对电子的物质,如(1)具有奇数个电子的原子,象氢原子; (2)内电子壳层未被充满的离子,如过渡族元素的离子;(3)具有奇数个电子的分子,如NO; (4)某些虽不含奇数个电子,但总角动量不为零的分子,如O2;(5)在反应过程中或物质因受辐射作用产生的自由基;(6)金属半导体中的未成对电子等等,通过对电子自旋共振波谱的研究,即可得到有关分子、原子或离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关的物理结构和化学键方面的知识。 “电子自旋共振”与“核磁共振”的不同点在于电子磁矩较核磁矩大三个数量级,因此在实验中,若二者的共振频率大致相同,则电子自旋共振所需的外加静磁场要小得多,由螺线管产生就够了。 用电子自旋共振方法研究未成对的电子,可以获得其它方法不能得到或不能准确得到的数据。如电子所在的位置,游离基所占的百分数等等。 一、实验目的: 1.了解顺磁共振的基本原理。

最新核磁共振实验报告

一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 (1)了解核磁共振的基本原理; (2)学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g 的方法: (3)掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法,学会利用示波器观察共振吸收信号; (4)测量19F 的g N 因子。 2.实验仪器 NM-Ⅱ型核磁共振实验装置,水 样品和聚四氟乙烯样品。 探测装置的工作原理:图一中绕 在样品上的线圈是边限震荡器电路 的一部分,在非磁共振状态下它处在 边限震荡状态(即似振非振的状态), 并把电磁能加在样品上,方向与外磁 场垂直。当磁共振发生时,样品中的 粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q 值发生变化,振荡电路产生显著的振荡,在示波器上产生共振信号。 二、实验原理 (要求与提示:限400字以内,实验原理图须用手绘后贴图的方式) 原子核自旋角动量不能连续变化,只能取分立值即: P = 其中I 称为自旋量子数,I=0,1/2,1,3/2,2,5/2,…本实验涉及的质子和氟核 F 19 的自旋量子数I 都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向,例如z 方向的分量不能连续变化,只能取分立的数值 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩, 其大小为: P 2M e g =μ 核磁共振 实验报告

其中e 为质子的电荷,M 为质子的质量,g 是一个由原子核结构决定的因子,对不同种类的原子核g 的数值不同,g 成为原子核的g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的z 方向的投影只可能取(2I+1)个分立的数值,因此核磁矩在z 方向上的投影也只能取(2I+1)个分立的数值: 2M e g p 2M e g m z z ==μ 原子核的磁矩的单位为: 2M e N =μ 当不存在外磁场时,原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同。通常把B 的方向规定为z 方向,由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为: B B P B B E z z m γγμμ-=-=-=?-= 核磁矩在加入外场B 后,具有了一个正比于外场的频率。量子数m 取值不同,则核磁矩的能量也就不同。原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。不同子能级的能量虽然不同,但相邻能级之间的能量间隔 却是一样的,即: B E γ=? 而且,对于质子而言,I=1/2,因此,m 只能取m=1/2和m= -1/2两个数值。简并能级在磁场中分开。其中的低能级状态,对应E 1=-mB ,与场方向一致的自旋,而高的状态对应于E 2=mB ,与场方向相反的自旋。当核自旋能级在外磁场B 作用下产生分裂以后,原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。 若在与B 垂直的方向上再施加一个高频电磁场(射频场),且射频场的频率满足一定条件时,会引起原子核在上下能级之间跃迁。这种现象称为共振跃迁(简称共振)。 发生共振时射频场需要满足的条件称为共振条件: B π γν2= 如果用圆频率ω=2πν 表示,共振条件可写成:B γω=

脉冲-核磁共振实验-13页

脉冲核磁共振实验 核磁共振技术来源于1939年美国物理学家拉比(I.I.Rabi )所创立的分子束共振法,他使用这种方法首先实现了核磁共振这一物理思想,精确德测定了一些原子核的磁矩,从而获得了1944年度的诺贝尔物理奖.此后,磁共振技术迅速发展,经历了半个多世纪的而长盛不衰,孕育了多个诺贝尔奖获得者,它还渗透到化学、生物、医学、地学和计量等学科领域,以及众多的生产技术部门,成为分析测试中不可缺少的实验手段. 所谓核磁共振,是指磁矩不为零的原子核处于恒定磁场中,由射频或者微波电磁场引起塞曼能级之间的共振跃迁现象.核磁共振现象具有其特点,因此,我们先介绍一些核磁共振的基础知识. 一、核磁共振基础知识 1. Bloch 方程: 1946年Bloch 采用正交线圈感应法观察水的核磁共振信号后就根据经典理论力学推导出Bloch 方程建立核磁共振的唯象理论。长久以来大量的实验表明Bloch 方程在液体中完全精确,同时还发现Bloch 方程在其他能级跃迁理论也高度吻合,比如激光的瞬态理论中Bloch 方程同样适用。所以Bloch 方程已经超越了半经典的陀螺模型,现在已经推广到磁共振以外的能级跃迁系统。在激光物理中采用密度矩阵和Maxwell 方程组推导出Bloch 方程又称为Maxwell-Bloch 方程(有的书称为FHV 表象理论)。所以Bloch 方程促进了量子力学的发展是非常重要的公式。由于Maxwell-Bloch 方程推导涉及高等量子力学和量子电动力学等复杂的理论和繁琐的数学基础所以本文采用Bloch 半经典的唯象理论。 (1)半经典理论: 将原子核等效为角动量为 L 的陀螺和具有磁矩为L γμ=磁针。其中γ称为旋磁比。 原子核在外磁场作用下受到力矩 B T ?=μ (1) 并且产生附加能量 B E ?=μ (2) 根据陀螺原理 T dt L d =和L γμ=得 B dt d ?=μγμ (3) 其分量式 )()() (y x x y z x z z x y z y y Z x B B dt d B B dt d B B dt d μμγμμμγμμμγμ-=-=-= (4) (2)驰豫过程: 驰豫过程是原子核的核磁矩与物质相互作用产生的。驰豫过程分为纵向驰豫过程和横向驰豫过程。 纵向驰豫: 自旋与晶格热运动相互作用使得自旋无辐射的情况下按)T t exp(1 - 由高能级跃迁至低

核磁共振实验报告

应物0903班 核磁共 振实验报告 王文广U8 苏海瑞 U8

核磁共振实验报告 一、实验目的 1.了解核样共振的基本原理 2.学习利用核磁共振测量磁场强度和原子核的g 因子的方法 二、实验内容 1.在加不同大小扫场情况下仔细观察水样品的核磁共振现象,记录每种情况下的共振峰形和对应的频率 2.仔细观察和判断扫场变化对共振峰形的影响,从中确定真正能应永久磁铁磁场0B 的共振频率,并以此频率和质子的公认旋磁比值 ()267.52MHz /T γ=计算样品所在位置的磁场0B 3.根据记录的数据计算扫场的幅度 4.研究射频磁场的强弱对共振信号强度的影响 5.观察聚四氟乙烯样品的核磁共振现象,并计算氟核的g 因子 三、实验原理 1.核磁共振现象与共振条件 原子的总磁矩j μ和总角动量j P 存在如下关系 22B j j j j e e B e g P g P P m h e e m πμμγμγ=-==为朗德因子,、是电子电荷和质量,称为玻尔磁子,为原子的旋磁比

对于自旋不为零的原子核,核磁矩j μ和自旋角动量j P 也存在如下关系 22N I N I N I I p e g P g P P m h πμμγ=-== 按照量子理论,存在核自旋和核磁矩的量子力学体系,在外磁场 0B 中能级将发生赛曼分裂,相邻能级间具有能量差E ?,当有外界条 件提供与E ?相同的磁能时,将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁,比如赛曼能级的能量差为02B h E γπ ?= 的氢核发射能量为h ν的光子,当0= 2B h h γνπ 时,氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级,这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振” 由上可知,核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为 00B ωγ= 2.用扫场法产生核磁共振 在实验中要使0= 2B h h γνπ 得到满足不是容易的,因为磁场不是容易控制,因此我们在一个永磁铁0B 上叠加一个低频交谈磁场 sin m B B t ω=,使氢质子能级能量差 ()0sin 2m h B B t γωπ +有一个变化的区域,调节射频场的频率ν,使射频场的能量h ν能进入这个区域,这样在某一瞬间等式 ()0sin 2m h B B t γωπ +总能成立。如图,

核磁共振成像实验报告

中国石油大学 近代物理实验 实验报告 成 绩: 班级: 姓名 同组者: 教师: 核磁共振实验 【实验目的】 1、理解核磁共振的基本原理; 2、理解磁体的中心频率和拉莫尔频率的关系,并掌握拉莫尔频率的测量方法; 3、掌握梯度回波序列成像原理及其成像过程; 4、掌握弛豫时间的计算方法,并反演 T1和T2谱。 【实验原理】 一.核磁共振现象 原子核具有磁矩,氢原子核在绕着自身轴旋转的同时,又沿主磁场方向B 0作圆周运动,将质子磁矩的这种运动称之为进动,如图1所示。 图1 质子磁矩的进动 在主磁场中,宏观磁矩像单个质子磁矩那样作旋进运动,磁矩进动的频率符合拉莫尔(Larmor )方程:. 0/2f B γπ= 二、施加射频脉冲后(氢)质子状态 当生物组织被置于一个大的静磁场中后,其生物组织内的氢质子顺主磁场方向的处于低能态而逆主磁场方向者为高能态。在低能态与高能态之间根据静磁场场强大小与当时的温度,势必要达到动态平衡,称为“热平衡”状态。这种热平衡状态中的氢质子,被施以频率与质子群的旋进频率一致的射频脉冲时,将破坏原来的热平衡状态。施加的射频脉冲越强,

持续时间越长,在射频脉冲停止时,M离开其平衡状态B0越远。 如用以B0为Z轴方向的直角座标系表示M,则宏观磁化矢量M平行于XY平面,而纵向磁化矢量Mz=0,横向磁化矢量Mxy最大,如图2所示。这时质子群几乎以同样的相位旋进。施加180°脉冲后,M与B0平行,但方向相反,横向磁化矢量Mxy为零,如图3所示。 图2 90°脉冲后横向磁化矢量达到最大 图3 180°脉冲后的横向磁化分量为0 三、射频脉冲停止后(氢)质子状态 脉冲停止后,宏观磁化矢量又自发地回复到平衡状态,这个过程称之为“核磁弛豫”。当90°脉冲停止后,M仍围绕B0轴旋转,M末端螺旋上升逐渐靠向B0,如图4所示。 图4 90度脉冲停止后宏观磁化矢量的变化 1. 纵向弛豫时间(T1) 90°脉冲停止后,纵向磁化矢量要逐渐恢复到平衡状态,测量时间距射频脉冲终止的时

三维脉冲核磁共振

实验 三维脉冲核磁共振成像 1934年拉比等人采用分子束磁共振方法,首次观察到核磁共振现象,成为诺贝尔奖得主。1946年Bloch 和Purcell 分别采用交叉线圈感应法和吸收法,在石蜡和水样品中观察到质子的核磁共振感应信号。这两个团队近乎同时独立完成在凝聚态物质中发现核磁共振,精确测定核磁矩和磁场强度的研究。从而共同荣获1952度诺贝尔物理奖。 核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance ,NMR 、),是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。核磁共振成像(Nuclear Magnetic Resonance Imaging ,NMRI ),是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。 在物理学方面,利用NMR 可以研究原子核的结构和性质,凝聚体相变,弛豫过程和临界现象等。在精细化工方面,NMR 技术可以研究高分子材料的结构和多种化学反应的过程。在生物医学领域,利用NMR 可以研究生物组织的组成和生化过程。医学诊断可利用NMR 成像法研究血管和器官损伤,肿瘤结构病变等。在地质学领域,NMR 可以用来探测地下水和地下的油层,燃气和矿物岩层结构。 核磁共振的物理基础是原子核的自旋。原子核不仅是一个带电的力学体系,而且也是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果。而原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。磁性核是核磁共振技术的研究对象。 一、实验目的 1.了解核磁共振的实验原理。 2.通过实验掌握三维脉冲NMR 波谱仪操作和仪器工作原理。 3.采用了解一维成像的原理,理解梯度场在成像中的作用。 4.了解二维成像的原理。 5.了解三维成像的原理。 二、实验原理 1. 具有自旋的原子核,其自旋角动量P 为 )1(+=I I P (1) (1)式中,I 为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质所决定。π2h = ,h 为普朗克常数。自旋的核具有磁矩μ,μ和自旋角动量P 的关系为 P γμ= (2) (2)式中,γ为旋磁比。 在外加磁场00=B 时,核自旋为I 的核处于)12+I (度简并态。外磁场00≠B 时,角动量P 和磁矩μ 绕0B (设为z 方向)进动,进动角频率为: 00B γω= (3) (3)式称为拉摩尔进动公式。拉摩尔进动公式可知,核磁矩在恒定磁场中将绕磁场方向作进动,进动的角频率0ω取决于核的旋磁比γ和磁场磁感应强度0B 的大小。

脉冲核磁共振实验

近代物理实验-核磁共振 实验目的: (1)了解核磁共振原理 (2)学习使用核磁共振测量软件 实验原理: 核具有自旋角动量p ,根据量子力学p 的取值为: p=?)1( I I (1) 式中?=h/2π,h 为普朗克常数,I 为自旋量子数,其取值为整数或半整数即0,1,2,…或 1/2,3/2,…。若原子质量数A 为奇数,则自旋量子数I 为半整数,如1H(1/2), 15N(1/2), 17O(5/2), 19F(1/2)等;如A 为偶数,原子序数Z 为奇数,I 取值为整数,如21H(1), 147N(1), 105B(3) 等;当A 、Z 均为偶数时I 则为零,如126C, 168O 等。 核自旋角动量p 在空间任意方向的分量(如z 方向)的取值为: p z = m ? (2) m 的取值范围为-I…I,即-I ,-(I-1),…,(I-1),I 。 原子核的自旋运动必然产生一微观磁场,因此称原子核具有自旋磁矩μ,它与自旋角动量p 的关系为: μ = γ p (3) γ称为旋磁比,γ与原子核本身性能有关,它的数值可正可负。 与自旋角动量一样,自旋磁矩在外加磁场方向的分量值也是量子化的 μz = γ ? m (4) 与p 一样的取值范围一样,m 的取值范围也是 -I…I。对质子1H ,I=1/2, m 的取值为-1/2 和1/2。 核磁矩在外磁场B 0中将获得附加能量 E m =-μz B 0=-γ ? mB 0 (5) 以质子为例,其m 的值为1/2与-1/2,从而在外磁场作用下核能级分裂成两个能级,其能级差ΔE 为 ΔE=γ ? B 0 (6) 如果此时在与B 0垂直方向再加上一个频率为ν的交变磁场B 1,此交变磁场的能量量子为h ν,则当h ν=ΔE 时就会引起核能态在两个分裂能级间的跃迁,即产生共振现象。此时

核磁共振成像实验报告

核磁共振成像实验 【目的要求】 1.学习和了解核磁共振原理和核磁共振成像原理; 2.掌握MRIjx 核磁共振成像仪的结构、原理、调试和操作过程; 【仪器用具】 MRIjx 核磁共振成像仪、计算机、样品(油) 【原 理】 磁共振成像(MRI )是利用射频电磁波(脉冲序列)对置于静磁场B 0中的含有自旋不为零的原子核(1H )的物质进行激发,发生核磁共振,用感应线圈检测技术获得物质的组织驰豫信息和氢质子密度信息(采集共振信号),用梯度磁场进行空间定位、通过图像重建,形成磁共振图像的方法和技术。 具体的讲,核磁共振是利用核磁共振现象获取分子结构、样品内部结构信息的技术。当具有自旋的原子核的磁矩处于静止外磁场中时会产生进动和能级分裂。在交变磁场作用下,自旋的原子核会吸收特定频率的无线电射频电磁波,从较低的能级跃迁到较高能级。在停止射频脉冲后,原子核按特定频率发出射电信号,并将吸收的能量释放出来,被物体外的接受器收录,经电子计算机处理获得图像,这就是做核磁共振成像过程。 MRI 的特点: ● 具有较高的物质组织对比度和组织分辨力,对软组织分辨率极佳,能清晰地显示软组织、软骨结构,解剖结构和医学上的病变形态,显示清楚、逼真。 ● 多方位成像,能对被检查部位进行横断面、冠状面、矢状面以及任何斜面成像。 ● 多参数成像,获取T 1加权成像(T 1W1):T 2加权成像(T 2W2)、质子密度加权成像(PDW1),在影像上取得物质的组织之间、组织与变化之间T 1、T 2和PD 的信号对比,在医学上对显示解剖结构和病变敏感。 ● 能进行形态学、功能、组织化学和生物化学方面的研究。 ● 以射频脉冲作为成像的能量源,不使用电离辐射,对人体安全、无创。 一、核磁共振原理 产生核磁共振信号必须满足三个基本条件:(1)能够产生共振跃迁的原子核;(2)恒定的静磁场(外磁场、主磁场)B 0;(3)产生一定频率电磁波的交变磁场,射频磁场(RF );即:“核”:共振跃迁的原子核;“磁”:主磁场B 0和射频磁场RF ;“共振”:当射频磁场的频率与原子核进动的频率一致时原子核吸收能量,发生能级间的共振跃迁。 1. 原子核的自旋和磁矩 原子核由质子和中子组成,原子核有自旋运动,可以粗略的理解为原子核绕自身的轴向高速旋转的运动,对应有确定的自旋角动量,反映了原子核的内禀特性。自旋的大小与原子核中的核子数及其分布有关,质子数和中子数均为偶数的原子核,自旋量子数I=0,质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数,质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数。原子核自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I 决定, )(1+=I I l I 。 原子核具有电荷分布,自旋时形成循环电流,产生磁场,形成磁矩,磁矩的方向与自旋角动量方向一致,大小I P γγμ==,P 是角动量,γ是磁旋比,等于

脉冲核磁共振实验

近代物理实验-核磁共振 实验目的: (1) 了解核磁共振原理 (2) 学习使用核磁共振测量软件 实验原理: 核具有自旋角动量 p,根据量子力学p的取值为: P= ?..丨(1 1) (1) 式中?=h/2 n , h为普朗克常数,I为自旋量子数,其取值为整数或半整数即0,1,2,…或 1/2,3/2,…。若原子质量数A为奇数,则自旋量子数I为半整数,如1H(1/2), 15N(1/2), 17O(5/2), 19F(1/2)等;如A为偶数,原子序数Z为奇数,I取值为整数,如务(1), 1:N(1), 105B(3) 等;当A、Z均为偶数时I则为零,如126C, 168O等。 核自旋角动量p在空间任意方向的分量(如 z方向)的取值为: p z = m ? (2) m的取值范围为-I…I,即-I,- (I-1 ),…,(I-1 ), I。 原子核的自旋运动必然产生一微观磁场,因此称原子核具有自旋磁矩□,它与自旋角 动量p的关系为: 卩=Y p (3) 丫称为旋磁比,丫与原子核本身性能有关,它的数值可正可负。 与自旋角动量一样,自旋磁矩在外加磁场方向的分量值也是量子化的 z = Y? m (4) 与p 一样的取值范围一样,m的取值范围也是-I…I。对质子1H, 1=1/2, m 的取值为-1/2 和 1/2。 核磁矩在外磁场B o中将获得附加能量 E m=- i z B 0=- Y ? mB°(5) 以质子为例,其m的值为1/2与-1/2 ,从而在外磁场作用下核能级分裂成两个能级,其能级 m/21/2 r n J (a) (b) ? 图】(a)空间童干代(b)能皱分址(c)桩直进 差△ E为 △ E=Y? B 0 (6) 如果此时在与B0垂直方向再加上一个频率为v的交变磁场B1,此交变磁场的能量量子 为h v ,则当h v =△E时就会引起核能态在两个分裂能级间的跃迁,即产生共振现象。此时共振频率V 0为

[核磁共振波谱学讲义]第三章—NMR实验技术基础(4脉冲技术)

第三章 NMR 实验技术基础 4 脉冲技术 a 频偏效应(off-resonance effects) 由于射频场为单色波,而样品中的化学位移有一定的范围,因此不同的核感受到的有效场也不同。 (1) 脉冲作用对象为Z 磁化向量 在off-resonance 状态,相位y 的脉冲作用于平衡态的z 磁化向量后: M M M M M M x y z ==-=+000221sin sin ; (cos )sin cos ;(cos cos sin ) αθαθθθαθ 当频偏大时有明显的相位及强度的畸变: tan (cos )cos sin (cos )sin sin βαθ α αθαγ= = -=-? -M M B y x 111Ω

这个式子适合于分析相位与频偏的关系。 当频偏不大于射频场频率时,90度脉冲后的水平分量的相位与频偏基本上是线性关系, βγτγττπ = -=-= -ΩΩΩ B B 190190902 因此不太大的频偏下,实际的90度脉冲可以当成理想的90度脉冲,后跟一 段演化期,时间长度为ττπ =290 相比之下,有频偏时180度脉冲的效果要差的多,通常需要其他技术来弥补。 90度脉冲的激发曲线的第一个零点位于Ω=±151γB 180度脉冲的激发曲线的第一个零点位 于Ω=±31γB 如蛋白质中C α的化学位移平均在 56ppm 左右,而CO 的化学位移在174ppm 左右,若要激发其中之一同时对另一个影响最小,180度方波的功率应选择为 118125673 8562?=. Hz ,对应的脉冲宽度大约58.4μs. (2) 脉冲作用对象为水平磁化向量(nonresonant effects) 频偏较大时射频场的有效磁场接近Z 向,因此横向磁化向量在脉冲期间绕Z 轴有额外的进动,产生相移:φωτNR p t =<>122()Ω 此处<>对脉冲串作平均,在多维谱中当τp 随间接维时间变化时(如去偶序列),这个相 移在对应的间接维中表现为一个频移ωωNR t = <>122()Ω

核磁共振实验报告

核磁共振实验报告 一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 (1)了解核磁共振的基本原理; (2)学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法: (3)掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法,学会利用示波器观察共振吸收信号; (4)测量19F的g N因子。 2.实验仪器 NM-Ⅱ型核磁共振实验 装置,水样品和聚四氟乙烯 样品。 探测装置的工作原理: 图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分,在非磁共振状态下它处在边限震荡状态(即似振非振的状态),并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。当磁共振发生时,样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q值发生变化,振荡电路产生显著的振荡,在示波器上产生共振信号。 二、实验原理 (要求与提示:限400字以内,实验原理图须用手绘后贴图的方式)

原子核自旋角动量不能连续变化,只能取分立值即: P = 其中I 称为自旋量子数,I=0,1/2,1,3/2,2,5/2,…本实验涉及的质子和氟核 F 19 的自旋量子数I 都等于1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向,例如z 方向的分量不能连续变化,只能取分立的数值 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩, 其大小为: P 2M e g =μ 其中e 为质子的电荷,M 为质子的质量,g 是一个由原子核结构决定的因子,对不同种类的原子核g 的数值不同,g 成为原子核的g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的z 方向的投影只可能取(2I+1)个分立的数值,因此核磁矩在z 方向上的投影也只能取(2I+1)个分立的数值: 2M e g p 2M e g m z z ==μ 原子核的磁矩的单位为: 2M e N = μ 当不存在外磁场时,原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同。通常把B 的方向规定为z 方向,由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为: B B P B B E z z m γγμμ-=-=-=?-= 核磁矩在加入外场B 后,具有了一个正比于外场的频率。量子数

参数对脉冲核磁共振信号图像的影响分析

参数对脉冲核磁共振信号图像的影响分析 Analyzing the effects of parameters on NMR images 金磊 0830******* 指导老师:俞熹 复旦大学物理系 摘要 本文主要讨论了脉冲核磁共振信号图像中各种参数的物理意义,从实验原理出发,根据NMI20核磁共振仪实验软件,研究改变各参数对输出图像的影响,并总结出一些有效提高图像质量的参数选择方法。 关键词核磁共振脉冲序列成像参数选择 引言 核磁共振( Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是指处在外界恒定磁场为的具有磁矩的原子核,产生能级分裂,若在垂直以方向加一射频(Radio Frequency,RF)场,当射频场的频率等于相邻能级间的跃迁频率时(即满足)核磁矩产生磁偶极跃迁的现象。目前,核磁共振成像(NMRI) 技术是医学中最重要的影像诊断手段之一。 本文主要讨论了脉冲核磁共振信号图像中各种参数的物理意义,结合实验原理,使用NMI20核磁共振仪实验软件,研究改变各参数对输出图像的影响,并总结出有效提高图像质量的参数选择方法。 实验原理 1.核磁共振基本原理 置于磁场中的自旋核系统,具有宏观磁化矢量Mz。沿垂直于外场的方向施加一个频率与拉莫尔频率1相同的射频电场,则宏观磁化矢量也将受到射频磁场作用,发生章动。在实验中可探测到射频脉冲使得磁化适量偏离Z方向一个角度θ。2。在垂直于外磁场的方向施加与质子拉莫尔频率相等的90度射频电磁波,即可使得宏观磁化矢量发生偏转,产生核磁共振成像,在垂直与原磁场方向放置探测横向(XY平面内)磁感应强度的线圈,即可对核磁共振信号进行观察。所得信号即为本实验的主要研究对象。 图1 2.硬脉冲和软脉冲 NMRI中的射频磁场系统发射出中心频率为拉莫尔频率的射频电磁波,激发样品质子群从而 1单个自旋核在磁场中的运动除了不断绕自身轴做转动之外,还以磁场为轴作进动,进动的频率满足公式ω=γ*B,其中的ω即是拉莫尔频率,射频磁场越接近总的拉莫尔频率,共振效果就越明显。 2可知偏转角度取决于射频场的大小和射频脉宽τ。选择合适的射频场大小和射频脉宽,可找到使偏转角为90度和180度的射频脉冲,即实验中用到的90度脉冲和180度脉冲。 γ为旋磁比,是质子的一个参数。

核磁共振实验报告

核 磁 共 振 实验仪器 FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪,包括永久磁铁、射频边限振荡器、探头、样品、频率计、示波器 实验原理 FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪采用永磁铁,0B 是定值,所以对不同的样品,通过扫频法调节射频场的频率使之达到共振频率0ν,满足共振条件,核即从低能态跃迁至高能态,同时吸收射频场的能量,使得线圈的Q 值降低产生共振信号。 由于示波器只能观察交变信号,所以必须使核磁共振信号交替出现,FD-CNMR-I 型核磁共振实验仪采用扫场法满足这一要求。在稳恒磁场0B 上叠加一个低频调制磁场 )sin(t B m ?'ω,这个调制磁场实际是由一对亥姆霍兹线圈产生,此时样品所在区域的实际 磁场为)sin(0t B B m ?'+ω。 图1 扫场法检测共振吸收信号 (a) 由于调制场的幅值m B 很小,总磁场的方向保持不变,只是磁场的幅值按调制频率发生周期性变化,拉摩尔进动频率ω也相应地发生周期性变化,即 ))sin((0t B B m ?'+?=ωγω (1) 这时只要射频场的角频率调在ω变化范围之内,同时调制磁场扫过共振区域,即 m m B B B B B +≤≤-000,则共振条件在调制场的一个周期内被满足两次,所以在示波器 上观察到如图(b )所示的共振吸收信号。此时若调节射频场的频率,则吸收曲线上的吸收

峰将左右移动。当这些吸收峰间距相等时,如图(a )所示,则说明在这个频率下的共振磁场为0B 。 如果扫场速度很快,也就是通过共振点的时间比弛豫时间小得多,这时共振吸收信号的形状会发生很大的变化。在通过共振点后,会出现衰减振荡,这个衰减的振荡称为“尾波”,尾波越大,说明磁场越均匀。 实验步骤 (一) 熟悉各仪器的性能并用相关线连接 实验中,FD-CNMR-I 型核磁共振仪主要应用五部分:磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器(其上装有探头,探头内装样品)、频率计和示波器。仪器连线 (1) 首先将探头旋进边限振荡器后面板指定位置,并将测量样品插入探头内; (2) 将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱(磁铁面板上共有四组,是等同的,实验中可以任选一组),并将磁场扫描电源机箱后面板上的接头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接; (3) 将边限振荡器的“共振信号输出”用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”,“频率输出”用Q9线接频率计的A 通道(频率计的通道选择:A 通道,即MHz Hz 1001--;FUNCTION 选择:FA ;GATE TIME 选择:1S ); (4) 移动边限振荡器将探头连同样品放入磁场中,并调节边限振荡器机箱底部四个调节螺丝,使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直; (5) 打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源,准备后面的仪器调试。 (二) 核磁共振信号的调节 FD-CNMR-I 型核磁共振仪配备了六种样品:1——硫酸铜、2——三氯化铁、3——氟碳、4——丙三醇、5——纯水、6——硫酸锰。 (1)将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大(旋至最大后,再往回旋半圈,因为最大时电位器电阻为零,输出短路,因而对仪器有一定的损伤),这样可以加大捕捉信号的范围;

核磁共振实验报告

应物0903班 核磁共振实 验报告 王文广U200910198 苏海瑞U200910218

核磁共振实验报告 一、实验目的 1.了解核样共振的基本原理 2.学习利用核磁共振测量磁场强度和原子核的g 因子的方法 二、实验内容 1.在加不同大小扫场情况下仔细观察水样品的核磁共振现象,记录每种情况下的共振峰形和对应的频率 2.仔细观察和判断扫场变化对共振峰形的影响,从中确定真正能应永久磁铁磁场0B 的共振频率,并以此频率和质子的公认旋磁比值 ()267.52MHz /T γ=计算样品所在位置的磁场0B 3.根据记录的数据计算扫场的幅度 4.研究射频磁场的强弱对共振信号强度的影响 5.观察聚四氟乙烯样品的核磁共振现象,并计算氟核的g 因子 三、实验原理 1.核磁共振现象与共振条件 原子的总磁矩j μr 和总角动量j P r 存在如下关系 22B j j j j e e B e g P g P P m h e e m πμμγμγ=-==r r r r 为朗德因子,、是电子电荷和质量,称为玻尔磁子,为原子的旋磁比 对于自旋不为零的原子核,核磁矩j μr 和自旋角动量j P r 也存在如下 关系

22N I N I N I I p e g P g P P m h πμμγ=-==r r r r 按照量子理论,存在核自旋和核磁矩的量子力学体系,在外磁场 0B 中能级将发生赛曼分裂,相邻能级间具有能量差E ?,当有外界条 件提供与E ?相同的磁能时,将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁,比如赛曼能级的能量差为02B h E γπ ?= 的氢核发射能量为h ν的光子,当0= 2B h h γνπ 时,氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级,这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振” 由上可知,核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为 00B ωγ= 2.用扫场法产生核磁共振 在实验中要使0= 2B h h γνπ 得到满足不是容易的,因为磁场不是容易控制,因此我们在一个永磁铁0B 上叠加一个低频交谈磁场 sin m B B t ω=,使氢质子能级能量差 ()0sin 2m h B B t γωπ +有一个变化的区域,调节射频场的频率ν,使射频场的能量h ν能进入这个区域,这样在某一瞬间等式 ()0sin 2m h B B t γωπ +总能成立。如图, 由图可知,当共振信号非等间距时共振点处 ()0sin 2m h B B t γωπ +,

脉冲核磁共振 指导书

中级物理实验报告 脉 冲 核 磁 共 振 一、实验目的 1.掌握脉冲核磁共振的基本概念和方法。 2.通过观测核磁共振对射频脉冲的响应,了解能级跃迁过程(驰豫)。 3.了解自旋回波,利用自旋回波测量横向驰豫时间T 2 。 4.测量二甲苯的化学位移,了解傅立叶变换-脉冲核磁共振实验方法。 二.实验原理 核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance ,NMR )指受电磁波作用的原子核系统,在外磁场中能级之间发生的共振跃迁现象。是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Bloch )和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell )各自独立发现的,两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低。1966年发展起来的脉冲傅立叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度,由此脉冲核磁共振技术迅速发展,成为物理、化学、生物、医学等领域中分析鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。 核磁共振的物理基础是原子核的自旋。泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年在实验上得 到证实。1932年人们发现中子,从此对原子核自旋有了新的认识:原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。磁性核是核磁共振技术的研究对象。 1.基础知识 具有自旋的原子核,其自旋角动量P 为 P = (1) (1)式中,I 为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质决定。/2h π= ,h 为普朗克常数。自旋的核具有磁矩μ,μ和自旋角动量P 的关系为 P μγ= (2) (2)式中γ为旋磁比。 在外加磁场00B =时,核自旋为I 的核处于(2I+1)度简并态,外磁场00B ≠时,角动量P 和磁矩μ 绕0B (设为z 方向)进动,进动角频率为: 00B ωγ= (3) (3)式称为拉摩尔进动公式。由拉摩尔进动公式可知,核磁矩在恒定磁场中将绕磁场方向作进动,进动的角频率0ω取决于核的旋磁比γ和磁场磁感应强度0B 的大小。 由于核自旋角动量P 空间取向是量子化的,P 在z 方向上的分量只能取(2I+1)个值,即:

脉冲核磁共振

核磁共振及其成像实验 一、引言 核磁共振指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象,1939年首次被拉比在高真空中的氢分子束实验中观察到,之后广泛运用于医学成像领域。本实验旨在掌握核磁共振基本原理,并利用核磁共振研究硬脉冲及其回波,测量横向弛豫时间,了解几种成像参数对图像的影响。 二、实验原理 2.1核磁共振基本原理 当一个样品被放在外磁场0B 中时,样品就会被磁化,产生能级分裂现象,所产生的能级间距为: 0E B ?γ?= (1) 若在该样品系统上加上一个射频磁场,当射频场能量等于能级间距时,样品对外加射频能量吸收达到最大,因此得到核磁共振产生的基本条件: 00h ?B ?υωγ== (2) 因此得到拉莫尔方程 00B ωγ= (3) 其中0ω就是产生核磁共振的拉莫尔频率,γ为样品物质的磁旋比,0B 为外加磁场的磁场强度。 2.2自旋回波 考虑一个90°-τ-180°-τ采样的脉冲序列。把一个包含大量自旋数的样品分为610个系综,在每个区域,外磁场分布在一个很窄的范围,每个系综内有一确定的净磁化强度,它们都对总的磁化强度做出贡献。第一个90°脉冲后,每一个这样的磁化矢量均以稍稍不同的频率作进动,彼此逐渐散相。经过时间τ后,施之

一个双倍宽度的180°脉冲,相位差全部反转,再经过适当时间τ后,所有系综回到同相位状态,总磁化强度达到最大值。在样品线圈里,感应出“自旋回波”信 t存在着采样时间较长的缺点,号,幅度一般小于FID信号。由于此回波序列测量 2 故采用90°-τ-180°-2τ-180°-…序列。 2.3弛豫过程 t表征由横向弛豫时间:起因于自旋-自旋之间的相互作用。横向弛豫时间 2 于非平衡态进动相位相关产生的不为0的磁化强度横向分量M恢复到平衡态时 t描述了垂直于磁场方向的核自旋磁矩相位无关所需特征时间。即横向弛豫时间 2 恢复到热平衡态的快慢程度。 三、实验装置与过程 3.1实验装置 NMI20Analyst 台式核磁共振成像仪、大豆油、芝麻 3.2实验过程 3.2.1测量大豆油拉莫尔频率 对FID 信号进行傅立叶变换,找到射频磁场的中心频率,对图像进行峰值提取、设定中心频率,重复以上步骤直至偏差为0。 3.2.2硬脉冲回波实验 调节P1、P2得到90°与180°脉冲,观察硬脉冲回波的特性,形状,以及各个参数对其的影响。 t 3.2.3测量横向弛豫时间 2 采用硬脉冲CPMG序列,可以得到一个回波的波列。对每个回波的波峰值与 t。 时间进行拟合即可测得横向弛豫时间 2 3.2.4 芝麻、大豆油自旋回波成像 选择软脉冲成像,准确调整拉莫尔共振频率以及软脉冲的RFAmp1(%) 和RFAmp2(%)的值,最后进行各种成像参数调整,直至成像。 四、实验结果与分析

(完整word版)核磁脉冲实验报告

东 北 大 学 秦 皇 岛 分 校 实 验 报 告 班级________姓名________学号_______实验日期___________ 实验台号:_________________________ 同组人:__________ 实验名称:脉冲核磁共振实验 一、【实验目的】 1.了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想,学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象。 2.用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间* 2T ,分析磁场均匀度对信号的影响。 3.用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间2T 。 4.用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间1T 。 5.调节磁场均匀度,通过傅里叶变换测量样品的化学位移。 6.测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间2T 和纵向弛豫时间1T ,测定其随CuSO 4浓度的变化关系。(选做) 二、【实验原理】 核磁共振,是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法,也是精确测量磁场的重要方法之一。 下面我们以氢核为主要研究对象,以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。氢核虽然是最简单的原子核,但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。 三、【脉冲核磁共振】 1.射频脉冲磁场瞬态作用 实现核磁共振的条件:在一个恒定外磁场 B 作用下,另在垂直于 B 的平面(x ,y 平 面)内加进一个旋转磁场1B ,使1B 转动方向与μ的拉摩尔进动同方向,见图3-1。如1B 的转动频率ω与拉摩尔进动频率0ω相等时,μ会绕0B 和1B 的合矢量进动,使 μ 与0B 的夹角θ发生改变,θ增大,核吸收1B 磁场的能量使势能增加。如果1B 的旋转频率ω与0ω不等,自旋系统会交替地吸收和放出能量,没有净能量吸收。因此能量吸收是一种共振现象,只有 1B 的旋转频率ω与0ω相等时才能发生共振。 图3-1 拉摩尔进动 图3-2 直线振荡场 旋转磁场1B 可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。因为一个 t B ?ωcos 21的直线磁场,可以看成两个相反方向旋转的磁场1B 合成,见图2-1。一个与拉 摩尔进动同方向,另一个反方向。反方向的磁场对μ 的作用可以忽略。旋转磁场作用方式可以采用连续波方式也可以采用脉冲方式。 因为磁共振的对象不可能单个核,而是包含大量等同核的系统,所以用体磁化强度M 来描述,核系统M 和单个核i μ 的关系为 ∑==N i i M 1 μ (3-1)

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